液相色谱系统的日常维护及注意事项
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浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。
在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。
良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。
一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。
清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。
在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。
2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。
3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。
如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。
4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。
可以借助标准物质进行定期的校准维护。
5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。
6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。
二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。
需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。
2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。
3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。
4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。
若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。
液相色谱日常维护要点1.使用合格的流动相。
对于所有要上机的流动相,必须通过0.45 um或0.22um的膜过滤。
保持水相只使用当天配制的,有机相需要隔天再过滤一次。
2.液相开机后,首先确保柱塞清洗运行,再执行其它操作。
当泵头上安装有柱塞清洗装置时,无论是否流动相中含有缓冲盐,都必须开启柱塞清洗后再执行其它操作。
3.1260以下的pump 3-5ml/min排气泡时要先打开黑色的”purge“阀,关”purge“阀时先把流速降到1ml/min.4.使用自动进样器时,建议启用用“洗针进样”方式,以保持最小残留。
保持针座表面清洁,如果发现其表面有结晶,尘土,需拆下超声清洗。
需要经常更换洗瓶中溶液。
进样用瓶保持外壁和底部干净,防止交叉污染。
5.每三个月左右,使用Lab Advisor软件做检测器光强度测试,以掌握检查器状态。
6.乙腈流动相。
乙腈会生成聚合物,导致液相内部堵塞。
因而当停机时,应把乙腈替换下来,用甲醇替换液相内部的乙腈。
7.热水清洗。
对堵塞的通道可以用热水清洗。
即,60℃热水,单一通道,打开排气阀,5 ml/min,1小时排气。
尤其是对乙腈管路要冲洗,每周一次。
整体管路用热水冲洗也有效果(要bypass 色谱柱)。
8.定期清洗溶剂瓶,溶剂滤头。
可将溶剂滤头在30% 硝酸中浸泡至少一小时,直到它的颜色恢复白色。
9.在关机前,适当清洗色谱柱。
可用含5%甲醇的水至少冲洗柱30分钟以除去缓冲盐,再用100%甲醇冲洗洗柱30分钟。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。
为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。
本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。
一、日常保养1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。
在每次使用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。
2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。
定期对流动相管路进行清洗是十分必要的。
一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。
3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。
定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。
一般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。
二、仪器维护1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。
定期检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。
若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。
2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。
在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。
一般可以使用标准样品进行校准,并根据校准结果进行相应的调整。
3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。
定期检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。
三、故障排除1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。
可能的原因包括:流动相泵密封件老化、流动相泵进水等。
解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。
液相色谱的日常保养一、储液器1、尽可能使用HPLC级的溶剂和试剂。
2、含有缓冲盐和非HPLC级的流动相,一定要通过0.45um的滤膜过滤以除去微粒物质。
3、防止流动相交叉污染,过期的流动相,以及用久的试剂的试剂瓶,应定期废弃,防止生长微生物。
4、储器内壁定期清洗。
二、泵1、每天要把泵中的缓冲液冲洗干净,防止盐沉积,泵要浸在无缓冲盐的溶剂或有机试剂中。
2、用HPLC级试剂。
三、进样器1、停止后要用溶剂冲洗干净进样器内残留样品和缓冲盐,防止无机盐沉积和样品微粒造成阀转子面磨损或阻塞。
2、不要用气相色谱仪的尖头进样针。
四、柱1、溶剂的化学腐蚀性不能太强。
2、避免微粒在柱头沉降。
3、尽量装保护柱。
4、不用时,一定要洗去缓冲液防止生长微生物,柱两端加大于50%的有机溶剂用盖拧紧,保护柱湿润。
五、检测器1、要保持检测器清洁,每天连柱一同清洗。
2、提倡不定期用强溶剂反向冲洗检测器,但要拆开柱子。
3、不用时,不要打开灯,因为灯有一定寿命。
六、常见问题以及处理1、峰位重排产生的原因:⑴、流动相中换了强溶剂,如甲醇改成乙晴⑵、PH值改变⑶、柱温改变⑷、柱填料的改变⑸、流动相组成改变(如加入离子对试剂)⑹、离子强度的改变。
2、毛刺产生的原因⑴、流动相中有气泡。
⑵、进样器内有残留。
⑶、检测器接地不好。
七、一般的操作顺序:1、先要充分过滤流动相,再配好所需流动相,然后用超声波脱气。
2、打开泵3、换流动相,换时要先打开放空阀,到流出差不多10ML时就可以了,也可以看一下流流动相的管中还有没有气泡。
最后关上排空键,关上放空阀。
4、泵运行一段时间后打开检测器设定好波长,也可以同时打开。
5、打开电脑和工作站6、当工作站基线走直时就可以进样。
7、每一天做完样品后,都要清洗泵头和进样器。
每一段时间要定期清洗检测器。
HPLC常见问题和解决方法总汇压力异常操作压力的变化往往是故障的征兆。
从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。
保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。
为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。
下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。
养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。
当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。
此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。
需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。
定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。
应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。
在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。
5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。
常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。
此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。
6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。
样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。
对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。
定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。
根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。
8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。
高效液相色谱仪的维护和保养高效液相色谱仪是一种复杂的的分析设备,需要定期进行维护和保养,以确保其长期稳定运行和准确结果。
以下是一些建议的维护和保养步骤:
1、定期清洗系统:定期清洗系统可以清除色谱柱和流路中的残留物质,包括流动相、样品和清洗液。
这可以防止堵塞和污染,并保持系统的清洁和高效。
2、定期更换流动相:流动相是高效液相色谱仪运行的关键组成部分。
建议定期更换流动相,以避免其变质或受到污染。
3、定期检查和更换泵密封垫:泵密封垫是防止流动相泄漏的关键部件。
建议定期检查和更换泵密封垫,以避免其磨损或老化。
4、定期校准系统:定期校准系统可以确保色谱仪的准确性和重复性。
建议定期进行校准,并使用已知的标准物质进行校准。
5、定期检查和更换流路配件:流路配件是高效液相色谱仪的重要组成部分,需要定期检查和更换。
例如,过滤器、单向阀、密封圈等都需要定期更换或修理。
6、保持电源和仪器连接稳定:保持电源和仪器连接稳定可以避免仪器故障和数据失真。
建议使用UPS电源,并定期检查电缆和接口是否松动或损坏。
7、定期进行软件和硬件更新:高效液相色谱仪需要进行软件和硬件更新以保持其最新状态和功能。
建议定期检查和更新软
件和硬件。
总之,高效液相色谱仪的维护和保养是非常重要的的工作,需要专业人员进行定期维护和保养。
建议用户根据自身的实际情况,制定一个合理的维护和保养计划,并严格执行。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。
为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性,保养和维护工作是至关重要的。
下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。
一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后,会有一些污垢积聚在各个部件上,为了保证正常运行,需要经常进行仪器的清洁工作。
需要对仪器外壳进行清洁,可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭,注意不要使用含有颗粒的清洁剂,以免划伤表面。
对移液器、注射器等部件进行清洁,可以用纯水或乙醇进行清洗,并用吹气枪将部件表面的水分吹干。
需对进样针、柱和检测器进行清洁,确保各个部件的表面保持干净。
二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件,需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。
需要使用纯水对流路进行冲洗,然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗,最后再用纯水进行冲洗,以确保流路内没有残留的有机溶剂。
还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈,确保流路畅通,避免堵塞和泄漏的情况发生。
三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件,需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。
需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试,以确定柱的性能是否符合要求。
在使用过程中,要注意避免超压和超温,避免对柱产生损害。
需要及时更换柱前的过滤器,避免杂质进入柱内影响分析结果。
需要注意柱的存放条件,避免受到光照和高温的影响,导致柱的性能降低。
四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响,需要定期进行调试和校准工作。
需要对检测器进行零点漂移的校准,以确保检测器读数的准确性。
需要对检测器的灵敏度进行调节,以确保检测器对样品的响应能力。
需要注意避免检测器的震动和碰撞,避免损坏检测器内部的光学组件。
五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时,需要及时记录下关键数据和操作情况,以便日后进行分析和查找问题。
高效液相色谱仪维护保养规程一、检测器的维护和保养1. 检测器是高效液相色谱仪器的数据收集部分,由很多的电子和光学元件组成。
禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。
2. 仪器内部的流通池是流动相流过的元件,样品的干净程度和微生物的生长都可能污染流通池,导致无法检测或检测结果不准,所以在使用了一段时间以后要先用水冲洗流通池和管路再换有机溶剂冲洗。
3. 当仪器检测数据出现明显波动,基线噪音变大时要冲洗仪器管路冲洗后如果还是没有改善就应该检测氘灯能量,如果能量不足就因更换新的氘灯。
4. 仪器在每次使用完了以后都要用水和一定浓度的有机溶剂冲洗管路,保证下次使用时管路和系统的清洁。
二、高压恒流泵的维护和保养1. 高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。
高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。
在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。
2,在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。
三、色谱柱的维护和保养1. 所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。
而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。
2. 所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。
并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。
3. 本公司检验项目中所使用到的最大流速为1.0ml/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。
4. 在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。
四、常见故障及日常维护下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。
液相色谱仪日常保养液相色谱仪是一种非常常见的分析仪器,用于分离和检测样品组分。
为了确保液相色谱仪的精确性和稳定性,日常保养非常重要。
在保养过程中,主要是要对仪器进行清洁、校准和维护等操作,下面就来详细介绍一下。
常规清洁液相色谱仪的常规清洁包括三个方面:外部、前室和样品室。
外部清洁:将仪器表面的油污、灰尘、指纹等清洗干净。
使用柔软的湿抹布擦拭,保证不会刮伤表面。
前室清洁:在每次换样前要对前室进行清洗。
首先将前室中的试剂排出,然后用纯水冲洗前室和外部通道,用洁净的布擦干前室表面和外部通道,不能有残留物。
样品室清洁:样品室是液相色谱仪中最容易污染的地方,清洁必须严格按规定操作,否则会影响实验结果。
首先,使用注射器注入高纯水冲洗:将背景溶液全部吸入注射器,然后推入样品室,注射器中的水与样品室中的样品形成混合液,再将混合液全部排出,重复几次,直到没有混合液流出为止。
然后,使用注射器注入甲醇进行超声波清洗,清洗时间不能超过5分钟,用洁净巾将超声清洗液擦干净。
校准液相色谱仪的校准有两种方式:自动校准和手动校准。
前者不需要用户手动操作,价格较高的仪器通常都具备这种功能,在注射器自动喷出液体前,仪器会先自动校准。
手动校准需要用户自己进行,如下:1.流量校准:流量检测器是一个非常关键的部件,其准确度直接影响分离和检测结果。
使用校准溶液(通常为水)、称量量杯和计时器,检查流量检测器测得的实际流量是否与理论值相同。
2.压力调整:检查液压系统是否正常以及各个部位之间的压力是否均衡。
3.柱温校准:柱温对液相色谱分离效果有显著的影响。
使用热电偶或红外线热像仪检查柱温测量值是否准确。
4.信号校准:又称增益调整,指的是对检测器灵敏度的调整。
液相色谱仪维护液相色谱仪的维护包括:1.液体和溶剂进样:每次进样前应检查样品液体是否均匀悬浮,再将样品注入试管中加入适量的溶剂搅拌均匀。
2.柱子更换:根据预定的使用寿命,定期更换柱子,否则会影响分析结果。
液相色谱仪的日常维护与注意事项液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物学、医药等领域的分析仪器,其精度和稳定性直接影响分析结果的准确性。
因此,日常维护和注意事项的重要性不容忽视。
本文将从以下几个方面介绍液相色谱仪的日常维护和注意事项。
维护方面1.定期清洗和检查液相色谱仪每次使用后应进行清洗和检查。
清洗主要是清理进样器和固定相柱之间的管道,避免样品残留和杂质对下一次分析产生影响。
检查则主要是检查柱头是否损坏、pH电极的响应是否正常、泵的泵头是否损坏和电子天平是否正常等。
2. 检查移液器和针头移液器和针头需要经常更换和校准,以确保准确的进样和定量。
在进行进样前,应检查针头是否清洁并且没有氧化物和残留物,移液器是否校准正确,以确保进样量的准确性。
3. 更换柱头和固定相柱柱头和固定相柱较为耐用,但随着使用时间的增长和操作方式的不当,可能会导致其损坏或污染。
所以,定期更换固定相柱和柱头可以保证分析的准确性。
4. 质控标准品的使用选择质量控制标准来检查液相色谱的准确性,帮助检测仪器是否准确且精确。
注意事项1.避免冲击液相色谱仪包含极度精密的电子元件和传感器,应保持安静。
避免因其他操作或动作导致微小振动和电磁干扰等。
定期检查柱头和固定相柱,如果发现柱头和固定柱发生磕碰或冲击,应立即更换。
2. 避免阳光直射液相色谱仪应放在远离阳光直射的地方,避免温度变化或者光的照射对仪器产生影响。
3. 注意恒温为了保证实验结果的准确性,样品和液相色谱仪都需要恒定温度。
使用仪器前应先让它适应室温并恒温,防止因温度变化导致结果的不准确性。
4. 定时清理固定相柱固定相柱在不使用的时候,应放入封闭的二氧化碳防护箱中并定期清洁。
液相色谱仪的操作细节和维护方法是保证仪器正常运行的核心。
例行的日常维护和需要注意的事项非常重要,它们可以确保液相色谱仪保持高精度和高运行效率。
同时,注意事项的遵守还可以延长液相色谱仪的使用寿命,降低维修成本,提高仪器的经济效益。
液相色谱仪的维护与维修一、常见故障与排除方法1、泵①单向阀现象:柱压波动范围很大。
原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。
污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。
气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。
措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。
或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。
对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。
②塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变。
原因:垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中最易磨损的部件。
缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。
垫圈磨损是不可避免的。
措施:一旦垫圈损坏只有进行更换。
更换时注意要将柱塞杆缩至最后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。
③塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。
原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。
更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请专业维修工程师来解决。
也可自行按说明书的指导仔细进行。
2、进样系统当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。
①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。
因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。
如确定转子已磨损,则要更换转子。
若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。
②自动进样品A、针密封垫损坏。
此时出现渗漏。
【液相色谱】液相色谱仪的保养液相色谱维护和修理保养1、液相色谱仪整机保养(1)短期停机在完成一天工作以后,都要停机等第二天再连续工作,则可按以下步骤停机。
A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。
B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。
C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。
D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。
E)切断试验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。
F)将仪器罩上防尘罩。
(2)长期停机液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤:A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。
B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。
C)用一般φ1.6导管替代分别柱联结。
D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。
E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。
F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。
G)检测器存放地点应干燥2、液相色谱仪输液泵的保养输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。
a)使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。
b)输液泵使用前,先注意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。
c)在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。
d)测试泵流量性能时,用于收集液体的容器,应选用小口瓶颈的容器,防止收集过程中,溶液蒸发,影响测量精度。
岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项一、日常维护:1. 定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟;2.定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟;3.定期冲洗检测池:把色谱柱卸下,在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸色谱级冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用;二、注意事项:1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间;2. 流动相的使用和注意事项:①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内;贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化;磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存;容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物;②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制好后先用直径为5cm,孔径为0.45um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声;③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声;3. 六通阀的使用和维护注意事项:①样品溶液进样前必须用滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损;②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏;③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀;通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗;4. 色谱柱柱压升高的主要因素:① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞;②色谱柱的入口筛板堵塞;③吸滤头堵塞;④ PEEK管接口处堵塞;5. 色谱柱柱压不稳的因素:①泵内有空气;②泵密封垫损坏;③溶剂中的气泡;④系统检漏,找出漏点;6. 样品峰保留时间漂移的主要因素:①室内温度变化过大; ②流动相成分发生变化;③色谱柱未平衡好;④泵中有气泡;⑤该流动相是否适宜此样品的检测;7. 基线漂移的主要因素:①柱温波动;②流动相不均匀;③流通池被污染或有气体;④检测器出口阻塞;⑤流动相配比不当或流速变化;⑥流动相污染、变质;⑦使用循环溶剂;8. 检测器灵敏度不够的主要因素:①样品进样量不足;②波长设置不正确;③检测器池窗污染;④检测池中有气泡;⑤电压不稳;⑥流动相流速不合适;9. 色谱柱的使用和维护注意事项:①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓;②应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然;③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质;否则反冲会迅速降低柱效;④选择使用适宜的流动相尤其是pH,以避免固定相被破坏;⑤避免将复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱;⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质;⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥;绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间;⑧色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大;⑨以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用;每次分析检测完成后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;10. 样品必须用直径为2.5cm,孔径为0.45um的滤膜针式过滤;如有明确要求需用离心过滤的,经离心过滤后取上清液即可;。
高压液相色谱仪维护保养方法说明书一、前言高压液相色谱仪是一种常用于分析和检测化学物质的仪器设备。
为了保证仪器的正常运行和准确性,定期的维护保养是必不可少的。
本文将详细介绍高压液相色谱仪的维护保养方法,以确保仪器的长期稳定工作。
二、日常维护1. 清洁外观高压液相色谱仪的外观应保持干净整洁,可以使用软布轻轻擦拭,注意避免使用腐蚀性或有颗粒的溶剂。
2. 防尘为了避免灰尘的进入和对仪器产生影响,可以在不使用时给仪器罩上专用的防尘罩。
3. 检查电源定期检查电源线,确认连接牢固,无任何异常情况,确保仪器供电的稳定性。
4. 示波器校准通过示波器校准确保色谱仪的工作稳定,并排除示波器故障对结果准确性的影响。
三、进样口的维护1. 定期抽洗每隔一段时间,使用高纯度溶剂进行进样口的抽洗,以去除残留物和杂质,保证进样口的正常运行。
2. 定期更换环境拦截器环境拦截器在防止进样口进入灰尘和空气中的杂质方面起着重要作用。
定期检查并更换环境拦截器可以确保进样口的稳定性和可靠性。
3. 防止化学反应避免化学反应发生在进样口周围,使用润滑剂或其他化学品时要小心谨慎,以免对进样口产生不可逆的损坏。
四、液相色谱柱的维护1. 检查柱后压力每次使用液相色谱仪之前,都应该检查柱后的压力。
如果压力突然增加,可能是柱损坏的迹象。
在这种情况下,应该及时更换新的色谱柱。
2. 合理使用流速控制流速在推荐范围内,避免使用过高的流速,以免对色谱柱造成磨损或损坏。
3. 定期的消除基线漂移基线漂移是色谱仪使用过程中常见的问题,定期的消除基线漂移可以提高分析结果的准确性。
使用厂家提供的方法进行基线漂移的消除。
五、液相泵的维护1. 定期更换密封圈液相泵的密封圈对泵的密封性能至关重要。
定期更换密封圈可以保证液相泵的正常工作。
2. 液相泵的清洗定期的清洗液相泵可以去除污垢和沉积物,确保泵的流量稳定。
3. 巡检活塞运动通过周期性地巡检活塞的运动,确保液相泵的精度和稳定性。
液相色谱仪日常维护办法概述液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了保证色谱仪的正常运行和数据准确性,我们需要定期进行维护和保养工作。
本文将介绍液相色谱仪的日常维护办法,以帮助用户正确操作和保养仪器。
1. 检查系统在使用液相色谱仪之前,需要检查仪器的各个部件是否正常工作,特别是流动相供给系统和检测器:•检查流动相供给系统的泵是否正常运转,是否存在漏液或堵塞的情况。
•检查检测器的灵敏度是否正常,光源和检测器是否工作正常。
•检查色谱柱的连接是否牢固,并清洁柱端和柱头。
2. 清洗色谱柱液相色谱仪的色谱柱是关键部件之一,需要经常清洗和保养,以保证分离效果和柱寿命。
•使用高纯度甲醇或乙醇对色谱柱进行洗脱,去除残留样品和杂质。
•使用纯净水反向洗脱色谱柱,以去除有机溶剂和离子残留。
•用流动相溶液进行平衡,保证柱的稳定性和分离性能。
•在更换新的色谱柱时,应注意废弃旧柱时的环保处理。
3. 校准系统为了保证液相色谱仪的准确性和可靠性,在每次使用前都应进行校准。
主要包括:•校准流速:使用标准溶液进行流速校准,确保流速准确。
•校准波长:使用标准溶液进行波长校准,确保检测器波长准确。
•校准峰宽:使用标准样品进行峰宽校准,确保分离效果准确。
4. 检测器维护检测器是液相色谱仪的核心部件,其稳定性和准确性对分析结果影响很大。
需要定期进行以下维护:•清洁光源:使用纯净棉签轻轻擦拭光源窗口,去除灰尘和污垢。
•清洁流动池:使用纯净棉签沾取纯净水擦拭流动池表面,去除残留样品。
•定期更换灯泡:根据使用寿命更换灯泡,确保检测器的灵敏度和稳定性。
5. 数据处理和保存在完成实际分析后,及时处理和保存分析数据是非常重要的。
以下是一些常见的注意事项:•定期备份数据:将分析数据备份到云存储或其他介质,以防止数据丢失。
•数据归档:建立规范的数据归档体系,方便后续查询和追溯。
•数据报告:根据需要生成数据报告,包括关键参数、分析结果和结论。
液相色谱系统的日常维护及注意事项
(一)高压恒流泵的维护注意事项
泵的密封圈是最易磨损的部件,密封圈的损坏可引起系统的许多故障,要注意保养和定期更换。
应采取下列措施以延长使用寿命:
绝对不允许在没有流动相的或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。
每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净,防止盐沉积,整个管路要浸在无缓冲的溶液或有机溶剂中。
长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。
要用HPLC级试剂
输液管前端要用烧结不锈钢沉子过滤流动相。
要注意防止管路阻塞造成压力过高而损坏仪器。
压力下限应设置在0.5~1MPa,以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞的干磨
有柱后清洗功能的高压恒流泵还要注意保持清洗液,否则将失去柱后清洗效果。
(二)流动相使用的注意事项
必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45µm薄膜过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体(如02),如不脱气易产生气泡,增加基线噪声,造成灵敏度下降,甚至无法分析。
几种脱气方法比较:
1、氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好但成本高。
2、加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。
3、抽真空脱气法:易抽走有机相
4、超声脱气法:一种较为常见的脱气法。
流动相放在超声波容器中,用超声波震荡10~1
5 分钟,此法效果并不太好但操作简单。
如果管路中使用peek树脂部件,请不要使用下列流动相:
浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜
特别注意HPLC使用过后的系统清洗:
含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法:
1、先用100%的纯水冲洗,打开排放阀,用3~5ml/min的流量,洗二十分钟左右后停泵。
此举主要是针对吸液系统、泵头、进出口单向阀等体积较大的空间的清洗
2、再用95:5的甲醇/水清洗整个系统,关闭排放阀,用1ml/min的流量,洗30~60分钟后停泵。
此举主要是用水清洗整个系统中的盐,用5%的甲醇主要是为了保护色谱柱。
3、最后用100%的甲醇清洗整个系统,用1ml/min的流量,洗2分钟左右,然后关机。
如果流动相中不含盐,则使用上述第三步清洗即可。
(三)流动相的更换
在分析过程中,有时需要更换流动相进行分析。
一定要注意前一种使用的流动相和所更换的流动相是不是能够相溶。
如果前一种使用的流动相和所更换的流动相不能够相溶,那您就要特别注意了。
要采用一种与这二种需更换的流动相都能相溶的流动相进行过滤、清洗。
较为常用的过滤流动相为异丙醇,但实际操作中要看具体情况而定,原则就是采用与这二种需更换的流动相都能相溶的流动相。
一般清洗时间为30~40分钟,直至系统完全稳定。
如不进行以上“特别注意”上述步骤的操作,将会导致系统管路阻塞。
严重时将引起流通池污染堵塞,不得不更换流通池。
用户就要承担不必要的损失了。
储液器的注意事项:
保持流动相储液器的清洁是保证仪器正常使用的关键。
要使用HPLC级的溶剂,对试剂含有缓冲盐及非HPLC级的流动相一定要用0.45µm过滤器除区去其中的微量物质。