固色剂中甲醛含量的测定
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一、作业目的:测定经含甲醛的树脂整理过的织物在催速贮存的条件下甲醛的释出量.二、作业前的准备和确认事项:1、设备及材料:1.1、广口瓶(500ML)1.2、恒温烘箱(49±1︒C)1.3、甲醛溶液(浓度约37%)1.4、容量瓶(50、500、1000ML)1.5、移液管(1、5、10、25ML)1.6、分光光度计2、试样准备:2.1、纳氏试剂(NASH REAGENT)的配制:用800ML蒸馏水溶解150G醋酸铵,再加入3ML冰醋酸和2ML乙酰丙酮,倒入1000ML容量瓶中,加蒸馏水到刻度,混匀后倒入棕色试剂瓶中,存放12小时之后才可使用。
有效期6-8周。
最好每周作一次标准曲线。
2.2、标准溶液的配制及标定:取3.8ML浓度约37%的甲醛溶液,用蒸馏水稀释至1000ML,摇匀,精确标定其浓度(应为1500UG/ML左右),有效期4周。
2.2.1、标定:吸取1mol/l Na2SO3溶液50ml至250ml的锥形瓶中,加两滴0.1%酚酞指示剂,溶液呈蓝色。
加数滴0.02N H2SO4至蓝色消失,再加入10ml标准甲醛溶液,蓝色再度出现,用0.02N H2SO4滴定至蓝色消失,记录所用0.02N H2SO4量。
2.2.2、计算:按下式计算甲醛标准溶液的浓度30030x V H2SO4x N H2SO4C甲醛标准溶液=10MLC甲醛标准溶液 - 甲醛标准溶液浓度V H2SO4-滴定所耗用的H2SO4溶液(包括令加酚酞指示剂后溶液蓝色消失的H2SO4溶液)N H2SO4- H2SO4溶液当量浓度2.3、0.1%百里酚酞的配制:准确称取0.05g固体酚酞+25ml无水乙醇+25ml蒸馏水即可得。
2.4、1mol/l Na2SO3溶液配制:准确称取固体无水亚硫酸钠25.21克,溶于200ml蒸馏水中即得200 ml、1mol/l Na2SO3溶液。
2.5、0.02N H2SO4溶液的配制及标定2.5.1、配制:吸取0.555ml H2SO4溶于1000 ml 蒸馏水。
甲醛含量测定方法甲醛是一种常见的有机化合物,广泛存在于家居装修、家具、建筑材料以及汽车内饰等物品中。
由于其具有较强的刺激性和致癌性,对人体健康造成潜在威胁。
因此,对甲醛含量进行准确的测定显得尤为重要。
下面将介绍几种常用的甲醛含量测定方法。
1. 超声波法:超声波法是一种快速、简便的甲醛含量测定方法。
该方法利用超声波的传导特性,通过测定甲醛溶液的超声波传播速度来间接测定甲醛含量。
具体步骤如下:(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和纯净水溶液作为对照。
(2) 使用超声波测定仪器测量样品和对照的超声波传播速度。
(3) 根据测定结果,利用标准曲线计算出样品中甲醛的含量。
2. 高效液相色谱法:高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的甲醛含量测定方法。
该方法通过将样品溶解于溶剂中,利用样品中甲醛与试剂之间的反应生成的产物,在色谱柱中进行分离和检测。
具体步骤如下:(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。
(2) 将样品溶解于溶剂中,并加入试剂进行反应。
(3) 使用HPLC仪器进行样品分离和检测。
(4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。
3. 气相色谱法:气相色谱法(GC)是一种常用的甲醛含量测定方法。
该方法通过将样品加热至气态后,利用气相色谱仪器进行分离和检测。
具体步骤如下:(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。
(2) 将样品加热至气态,通过气相传递到色谱柱中。
(3) 使用气相色谱仪器进行分离和检测。
(4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。
4. 荧光光谱法:荧光光谱法是一种敏感且无损的甲醛含量测定方法。
该方法利用甲醛与荧光试剂之间的化学反应产生的荧光信号来测定甲醛的含量。
具体步骤如下:(1) 准备一定浓度的甲醛溶液和标准曲线。
(2) 将样品与荧光试剂混合,反应生成荧光物质。
(3) 使用荧光光谱仪器测定样品的荧光信号。
(4) 根据标准曲线计算出样品中甲醛的含量。
综上所述,甲醛含量的测定方法有超声波法、高效液相色谱法、气相色谱法和荧光光谱法等。
1 参考标准1.1 ISO/14184-1:1998(E) Textiles—Determination of formaldehyde-part 1:free and hydrolized formaldehyde(Water extraction method)1.2 GB/T 19941-2005 皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定2 适用范围游离的甲醛和通过水萃取方法得到的甲醛的测定。
该方法能够用于任何纺织品的检测。
该方法适合于织物中水解游离甲醛的检测,检测范围:15 ~ 3 500 mg/kg,最低检测限是15 mg/kg。
低于检测限的结果报告为“未检出”。
3方法原理纺织品中的甲醛在40℃时用水萃取,甲醛的含量然后用比色法测定。
4试剂所有试剂应该是分析纯级别的。
4.1蒸馏水或者三级水。
4.2乙酰丙酮溶解150 g醋酸铵于约800 mL水(4.1)中,加入3 mL冰醋酸和2 mL乙酰丙酮,转移至1 000mL容量瓶中,加水(4.1)定容。
储存在棕色瓶中。
注意1:储存超过12个小时后试剂的颜色会稍稍变暗。
由于这个原因该试剂都要放置12个小时后才能使用。
另外,该试剂可以使用相当长的时间,至少6周。
由于长时间的存放灵敏度可能会有所改变,因此最好每周做一次校正曲线校正偏差。
4.3甲醛标准溶液,100mg/L,20ml;4.4双甲酮乙醇溶液溶解 1 g双甲酮(dimethyl-dihydro resorcinol 或5,5-dimethyl-cyclohexanedione)于乙醇中,用乙醇稀释溶液到100 mL。
现配现用。
5仪器设备5.1 容量瓶,50 mL, 250 mL, 500 mL, 1 000 mL5.2锥形瓶,250 mL5.3移液管,1 mL,5 mL,10 mL和25 mL(5 mL刻度)注2:与移液管同等精密度移液枪也可以使用。
5.4滴定管,10 mL和50 mL5.5紫外分光光度计(XL-104),(波长412 nm)5.6试管,比色管5.7水浴装置(XL-115),(40 ± 2)℃5.8过滤器,耐热玻璃(heat resistant glass)制成,孔径范围:40 μm ~ 100 μm(根据ISO 4793中P100的孔径)5.9天平(XL-124),精度达到0.2 mg6标准溶液的配制和校正纺织品中甲醛含量的测试生效日期:6.1 稀释用100 mL水萃取1 g检测样品,其中的甲醛浓度相当于标准溶液准确浓度的100倍。
甲醛含量检测甲醛(分子式:HCHO),通常情况下是一种可燃、无色及有刺激性的气体,易溶于水、醇和醚,其35%-40%的水溶液俗称“福尔马林”,常用作防腐剂。
甲醛是一种原浆毒物,能与蛋白质结合,吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛,也可发生支气管哮喘。
皮肤直接接触甲醛,可引起皮炎、色斑、坏死等。
甲醛作为反应剂被广泛用于各种纺织整理助剂中,如树脂整理剂、固色剂、柔软剂、黏合剂等都有游离甲醛释放。
我们日常生活中所使用的合成纺织品、服装、皮革、床上用品、窗帘等都含有甲醛。
SGS甲醛含量测试相关限制:1、木材工业用于生产脲醛树脂及酚醛树脂,由甲醛与尿素按一定摩尔比混合进行反应生成脲醛树脂。
由甲醛与苯酚按一定摩尔比混合进行反应生成酚醛树脂。
甲醛在木材加工业中不可替代的位置正在被M DI胶取代。
2、纺织产业服装在树酯整理的过程中都要涉及甲醛的使用。
服装的面料生产,为了达到防皱、防缩、阻燃等作用,或为了保持印花、染色的耐久性,或为了改善手感,就需在助剂中添加甲醛。
目前用甲醛印染助甲醛在纺织业的应用剂比较多的是纯棉纺织品,因为纯棉纺织品容易起皱,使用含甲醛的助剂能提高棉布的硬挺度。
含有甲醛的纺织品,在人们穿着和使用过程中,会逐渐释出游离甲醛,通过人体呼吸道及皮肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症,还会对眼睛产生刺激。
甲醛能引发过敏,还可诱发癌症。
厂家使用含甲醛的染色助剂,特别是一些生产厂为降低成本,使用甲醛含量极高的廉价助剂,对人体十分有害。
3、防腐溶液甲醛是由(即甲醛亚硫酸氢钠)在60℃以上分解释放出的一种物质,它无色,有刺激气味,易溶于水。
35%~40%的甲醛水溶液俗称福尔马林,具有防腐杀菌性能,可用来浸制生物标本,给种子消毒等。
相关限制:纺织印染助剂对甲醛的限制不能使用使直接与皮肤接触的纺织品的甲醛量超过30ppm和使所有其它纺织品的甲醛量超过300ppm的纺织助剂,如含超标甲醛量的羊毛保护剂、固色刑、交联剂、粘合剂等。
浅谈纺织品中甲醛含量测定技术【摘要】为了保证我国纺织品行业的健康发展,国家于2003年出台了《国家纺织品基本安全技术规范》,在这个规范中甲醛含量是考察纺织品质量的一个重要指标,根据GB18401—2003标准,在对纺织品进行甲醛含量检测时,应该对实验室环境条件、纺织品的取样及封存、药品质量、萃取温度等进行严格控制,才能确保检测结果和数据的准确。
本文就根据规范要求的内容对纺织品甲醛含量测定技术进行探讨。
【关键词】纺织品甲醛检测随着我国科学技术的不断发展,人民生活水平提高及环保意识的增强,纺织品成为人类生活所必须的材料,而对这种产品的质量检验也有很大的变化。
传统意义上的纺织品已经不能满足消费者的需要,从而出现了实用性、耐久性、美观性、无污染、无毒害的纺织品,在追求健康的同时,就需要对纺织品进行多次的检测,因为纺织品在生产过程中需要进行一系列的处理,如纺线、印染、后处理等,在印染过程中,需要提高染色的效果和质量,需要采用固色处理,一般采用的是阳离子的树脂型固色剂Y和固色剂M,当将他们混合后,通过化学作用,染料中存在游离的甲醛,如果没有对这些甲醛进行处理,可能会对人身体带来一定的隐患。
甲醛主要通过呼吸、皮肤等进入到人体内,从而导致各种疾病。
纺织品中甲醛含量越高,出现疾病越严重。
因此,纺织品中的甲醛含量多少成为人们所关心的问题。
对于这个问题,世界各国都制定的相关的规范和标准,用来约束甲醛的使用,确保纺织品的使用安全。
我国也在21世纪初出台了《生态纺织品技术要求》GB/T18885-2002《生态纺织品技术要求》、《国家纺织产品基本安全技术规范》GB18401-2003等法律法规,这些标准中对甲醛含量的限值和检测标准都进行了详细的介绍。
一、主要国家和地区的法规、标准对甲醛的限量要求甲醛在纺织品中使用很普遍,如果处理不好就会给人体健康带来巨大的危害,因此,许多国家、行业协会、检测机构等都对纺织服装、皮革制品中的甲醛限值进行了规定,以提高纺织生产的质量。