热回流提取的实用改造
- 格式：doc
- 大小：15.50 KB
- 文档页数：2
热回流提取的实用改造
“热回流提取的实用改造”
原系统实际应用功况及问题分析：
热回流提取系统应用于醇提中，由于酒精的沸点低，蒸发量较大，回流量较大，因此能相对保证药材与溶剂中含的物质的浓度有较高的梯度，使药材中的溶质快速溶出，达到较好的提取效果，并能较好地回收溶媒，在醇提中实用性较强。
但在中药水提中，由于沸点相对较高，蒸发量相对减少，所以实用效果并不是很好。
6m3提取罐的投料量在目前常用的提取罐系列设备中是最大的一种，按常规操作提取一次需要用水熬2~3次，一般为2次。
也就是说6 m3提取罐熬制一次需用水8~10 m3，即用热回流方式需回流量为4~5吨，这样浓缩器的加热面积必须相对较大，设备厂家为了保证有足够的加热面积，并使加热器不至过于庞大，便采用相对加长加热管和减少管径增加排管数量的方法（注：这里是以一般三效浓缩器比较）来保证加热器加热面积。
实际应用中浓缩器的蒸发量较小，回流量达不到要求，这就使提取中药材与提取液间的浓度差较低，药物有效成分析出缓慢，提取时间长达10小时以上才能完成。
顺便在这里说一下，一些热回流提取装置将浓缩蒸发的二次蒸汽直接导入提取罐再经冷凝器冷凝回流至罐，利用二次蒸汽的热量来保持提取罐药液沸腾，从而达到节能的效果；在实际生产中，我们也曾用这种方法做过，二次蒸汽并不能保持提取罐药液沸腾，尤其是对直筒式大型提取罐，并且由于二次蒸汽进入提取罐本来就更小的空间而造成罐内压力升高，使冷凝液回流不畅，甚至从回流管直接短路后未经冷凝的蒸汽向外喷出。
这样提取时间更长，十多个小时才提取一次，在实际生产应用中不现实。
我们分析了造成回流量少的主要原因：
（1）由于浓缩器外加热器采用了较长、较小直径的加热管，蒸汽加热时从底部进入的液体很快就会沸腾，上升至中上部大部分已汽化（从加热器顶部视镜即可看到），这样便使得中上段加热管的加热面积没有充分利用，即实际加热面积减少；
（2）浓缩器加热器循环循环管径过小，使液体补充到加热器不及时。
按化学工程手册提供的经验参数：采用自然循环外加热器的循环管截面积应为加热管总截面积的2~3倍，实际应用在短管（约1~1.2m）加热器中有1倍左右即可（从三效浓缩器应用中可知），而目前应用在热回流提取浓缩器中的循环管截面积只有加热管截面积的1/2；
（3）在额定蒸汽压力下，加热面积可能过小，这可能是在设计中选用导热参数等各种因素不当而设计成加热器面积过小，导致蒸发量过小。
系统的改造及改造后应用工况
经上述分析，我们知道影响热回流提取的回流量主要是浓缩器的蒸发量。
我们根据上述分析进行以下改造：
（1）由于加热器加热面积已定，要加大面积改造困难，且太大的加热器从成本到占地面积都不合算；因此在加热器材质及面积已定的情况下，只有从加热蒸汽与提取浓缩液的温差考虑，而加热蒸汽的使用额定压力已定，即加热蒸汽的使用最高温度已定，所以降低浓缩液的沸点是唯一选择。
也就是说在这种情况下只有采用真空浓缩才能提高浓缩器的蒸发量。
然而在工艺上采用的是常压提取，要采用真空浓缩就只能将冷凝液间歇式回流至提取罐内，因此需增加一个浓缩冷凝
液贮罐。
（2）对于浓缩加热器在浓缩中存在中上段加热管由于被加热液体已汽化及循环管截面积过小而影响加热面积的利用率问题，我们参考了多种资料，而采用了底置式自然循环蒸发器方式和加大循环管直径的方式；即将蒸发器的两个主要装置加热器和汽液分离器分别设置在底部和顶部。
我们考虑到为使被加热液体较易上升又尽可能使液体在管内时有较高的静压，使液体的沸点升高，而不致于在加热管内流动时就汽化而采用将加热器倾斜安装，倾斜角约20°左右，这样安装也有利于蒸汽冷凝的疏水。
通过上述改造，浓缩蒸发器的蒸发量大为提高，按正常操作一般在提取液沸腾后一小时左右即可开始进行浓缩，蒸发回流量在4小时内可达到5m3左右，从而保证了所提取药物与液体间始终有较高梯度的浓度差，从而确保药物有效成分能以较高的速度析出。
这样从投料到提取到浓缩完成，一般在一个班内即可完成一次投料量的操作，与生产时间班次密切相符。
讨论
（1）通过实践发现在中药水提中热回流提取在节能方面与普通提取后用三效浓缩器浓缩效果并不明显，用常压提取—真空浓缩热回流方式还是较普通提取方式有所节能，这主要是回流液采用间歇式回流，在提取最后阶段提取液较稀时即可不回而将冷凝液排放掉，从而减少了浓缩量而获得节能效果；
（2）蒸发器采用底置式避免了被加热液体在加热管中被汽化的现象，避免了加热表面晶析和结垢，加热器的效能得到充分发挥。
此方式应用于二效、三效浓缩器是值得提倡的；
（3）热回流提取系统如能将浓缩器改成二效或三效其节能效果应更好，二效浓缩器在实际应用中可能更好。
