热回流提取

回流提取法应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。

小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。

瓶内装药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材表面1-2cm在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时。

放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。

此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。

索氏提取法的优缺点是什么啊？1) 选择性好2)索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。

萃取剂可用CS2苯、甲醇等。

通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。

从而提高了产品的萃取纯度；将不同类的物质分别萃取出来。

3)(2) 能耗低4)由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热，且选用的萃取剂一般沸点都较低，从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。

而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。

5)(3) 设备简单、操作简便6) 不同的分离方法有不同的操作方法，对应的实验设备也各有不同。

但索式萃取的设备简单、操作简便。

且其造价低，体积小，适于实验室应用。

天然产物常用的提取方法? 浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。

此法比较简单，可将药粉装入适当的容器中，加入适当的溶剂（多用水或稀醇），以能浸透药材稍有过量为度，时常振摇或搅拌，放置一日以上过滤，药渣另加新溶剂。

如此再提2〜3次。

第2、3次浸渍时间可缩短。

合并提取液，浓缩后可得提取物。

本法不需加热（必要时温热），适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。

但本法提取时间长，效率不高，特别用水浸渍时，水提取液易发霉变质，必要时应加适量的甲苯等防腐剂。

渗漉法：将中药粗粉装入渗漉筒中，用适当的溶剂润湿膨胀24h〜48h,然后不断地添加新溶剂。

使其自上而下渗透过药材，自渗漉筒的下口收集提取液。

当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种动态的过程，故浸出效果优于浸渍法。

超声辅助加热回流法提取无患子作者：赵璐张蕾来源：《技术与创新管理》2021年第03期摘要：为找到一种高效、环保、具备工业化潜力的无患子皂苷提取新方法，先采用加热回流法提取无患子中的皂苷，通过单因素试验研究了提取溶剂类型、溶剂体积分数、提取温度、提取时间、料液比等因素对皂苷得率的影响。

在此基础上，采用超声辅助提取，选取提取温度、提取时间、料液比3个关键因素进行正交试验，确定出最具工业化潜力的无患子皂苷提取参数为：乙醇体积分数为60%、料液比1∶7、提取温度50 ℃、提取时间1 h，在此条件下无患子皂苷的得率为21.56%，比加热回流法高44.02%，且提取时间更短、提取温度更低。

研究表明，超声辅助加热回流法是一种具有工业化潜力的无患子皂苷提取新工艺。

关键词：无患子皂苷;加热回流法;超声辅助提取;得率;正交试验中图分类号：S 789文献标识码：A文章编号：1672-7312（2021）03-0275-06Study on the New Technology of UltrasonicassistedReflux Extraction of Sapindus SaponinsZHAO Lu1，2，ZHANG Lei1（1.School of Geological and Environmental，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China;2.Office of International Exchange and Cooperation，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China）Abstract：In order to find a new efficient，environmentalfriendly extraction technology with industrialization potential for Sapindus saponins，reflux method was firstly explored.The effect of solvent type，solvent volume fraction，extraction temperature，extraction time and solidliquid ratio on Sapindus saponins yield was studied by single factor experiment.On this basis，orthogonal experiment of three selected key factors of extraction temperature，extraction time and solidliquid ratio was conducted to determine the optimal condition for Sapindus saponins extraction by ultrasonicassisted reflux extraction method.The yield of Sapindus saponins was 21.56% under the optimal condition of ethanol volume fraction of 60%，solidliquid ratio of 1∶7，extraction temperature of 50 ℃ and extraction time of 1 h，which was 44.02% higher than that of reflux extraction method.，and the extraction time was shorter and the extraction temperature was lower.Ultrasonicassisted reflux extraction is a new technology for Sapindus saponin extraction with industrial potential.Key words：sapindus saponins;reflux method;ultrasonicassisted extraction;yield;orthogonal experiment0引言近年来，以无患子皂苷为代表的天然表面活性剂因表面活性好、可完全降解、毒性低、生物相容性好、来源广泛、可适应某些极端条件等优点＼[1-2＼]，被国内外大量学者认为具有替代化学表面活性剂的潜力＼[3＼]。

溶剂回流提取茶多酚
在有效成分的提取中， 一般将溶剂分为水、亲水性溶剂和亲脂性溶 剂。水是典型的强极性溶剂, 对组织的穿透能力强, 提取效率高, 在生产上 使用安全，被广泛应用。另外, 在实际工作中, 为了能使某些成分溶出, 常 常使用酸水或碱水进行提取。 亲水性有机溶剂是指几种与水可混溶的有机溶剂, 这类溶剂对细胞穿 透力较强, 且能诱导非极性物质产生一定的偶极距, 从而使这类物质的溶 解度增加, 提取成分比较全面。 例如, 乙醇溶液具有水与醇二者的提取性能, 既能用来提取极性成分, 又 可用来提取某些亲脂性成分。如果改变乙醇的浓度，更可以广泛用于 提取植物中的许多有效成分，例如95%乙醇适宜提取生物碱、挥发油、 树脂、叶绿素等，60%～70%乙醇适宜提取甙类， 40%～50%乙醇适 宜提取强心甙和鞣质，20%～30%乙醇适宜提取生物碱盐和蒽醌。
回流提取法
循环提取法
为了弥补回流 提取法中需要 溶剂量大、操 作较烦的不足 ，可采用循环 提取法。
实验室常用脂肪提取器或称索氏提 取器。应用挥发性有机溶剂提取中 草药有效成分，不论小型实验或大 型生产，均以连续提取法为好，而 且需用溶剂量较少，提取成分也较 完全。连续提取法，一般需数小时 （6h～8h）才能提取完全，遇热不 稳定易变化的成分也不宜采用此法
溶剂回流提取茶多酚
绿茶，乙醇，蒸馏水；恒温电 热套，圆底烧瓶（磨口），球形冷凝器， 铁架台，酒精计，漏斗，滤纸，滤布， 烧杯，量筒，玻棒等。

溶剂回流提取茶多酚
称取茶 叶50克
揉碎
圆底烧 瓶
600ml 65%乙 醇
恒温回 流提取 60min
趁热过 滤
滤渣
标识 贮藏 备用
冷却后 量体积
合并滤 液

回流提与法之阳早格格创做应用有机溶剂加热提与，需采与回流加热拆置，免得溶剂挥收益坏.小量支配时，可正在圆底烧瓶上对接回流热凝器.瓶内拆药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材表面1－2cm.正在火浴中加热回流，普遍脆持沸腾约1小时.搁热过滤，再正在药渣中加溶剂，做第二、三次加热回流分别约半小时，或者至基础提尽灵验身分为止.此法提与效用较热浸法下，洪量死产中多采与连绝提与法.索氏提与法的劣缺面是什么啊？1)采用性佳索式萃与的采用性主要与决于目标物量战溶剂本量的相似性.萃与剂可用CS2、苯、甲醇等.常常的搞法是将萃与剂依照极性分歧的程序举止多级萃与.进而普及了产品的萃与杂度；将分歧类的物量分别萃与出去.(2)能耗矮由于索式萃与是间接对于萃与剂举止加热，且采用的萃与剂普遍沸面皆较矮，从基础上包管了能量的赶快传导战充分利用.而且萃与剂是正在索式萃与器中循环利用的，那既缩小了溶剂用量，又支缩了支配时间，大大落矮了能耗.(3)设备简朴、支配烦琐分歧的分散要领有分歧的支配要领，对于应的真验设备也各有分歧.但是索式萃与的设备简朴、支配烦琐.且其制价矮，体积小，适于真验室应用.天然产品常常使用的提与要领?浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸战热浸等数种.此法比较简朴，可将药粉拆进适合的容器中，加进适合的溶剂(多用火或者密醇)，以能浸透药材稍有过量为度，常常振摇或者搅拌，搁置一日以上过滤，药渣另加新溶剂.如许再提2～3次.第2、3次浸渍时间可支缩.合并提与液，浓缩后可得提与物.本法没有需加热(需要时温热)，适用于灵验身分逢热易益害以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液量的天然药物的提与.但是本法提与时间少，效用没有下，特天用火浸渍时，火提与液易收霉蜕变，需要时应加适量的甲苯等防腐剂.渗漉法：将中药细粉拆进渗漉筒中，用适合的溶剂潮干伸展24h～48h，而后没有竭天增加新溶剂.使其自上而下渗透过药材，自渗漉筒的下心支集提与液.当溶剂渗进药粉溶出身分比重加大而背下移动时，表层的溶液或者密浸液便置换其位子，制成良佳的浓度好，使扩集能较佳天举止，提与的历程是一种动背的历程，故浸出效验劣于浸渍法.但是应统制流速（宜成滴没有宜成线），正在渗漉历程中随时自药里上补充新溶剂，使药材中灵验身分充分浸出为止.或者当渗漉液颜色极浅或者渗漉液的体积相称于本药材重的10倍时，即可认为基础上已提与真足.正在洪量死产中常将支集的密渗漉液动做另一批新本料的溶剂之用.本法溶剂消耗量大，费时少，支配仍嫌贫苦.煎煮法：煎煮法是尔国最早使用的保守的提与要领.支配时将中药细粉搁正在适合的容器中(如砂锅、金属夹层锅等，应预防铁器)，加火浸过药里，充分浸泡后，曲火或者蒸气加热煮，普遍煮2～3次，屡屡0.5h～1h，煎煮次数即时间可按投药量及药材量天适合删减.曲火加热时最佳常常搅拌，免得局部药材受热太下，简单焦糊.此法烦琐，药材中大部分身分可被分歧程度天提出，但是煎出液中杂量较多，且简单爆收霉变，含挥收性身分及灵验身分逢热易益害的中药没有宜用此法.回流提与法：应用有机溶剂加热提与时，需采与回流加热拆置，免得溶剂挥收益坏.普遍小量支配时，可将药材细粉拆进大小相宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3～1/ 2)，加溶剂使其浸过药里1cm～2cm下，烧瓶上接一热凝器，真验室多采与火浴加热，沸腾后溶剂蒸汽经热凝器热凝又流回烧瓶中.如许回流1小时，滤出提与液，加进新溶剂重新回流1h～2h.如许再反复二次，合并提与液，蒸馏回支溶剂得浓缩提与物.洪量死产亦可采与类似的拆置.此法提与效用较热渗法下，但是受热易益害的身分没有宜用此法，且溶剂消耗量大，支配贫苦.由于支配的限制性，洪量死产中较少被采与.连绝提与法：应用挥收性有机溶剂提与天然药物灵验身分，没有管小型真验或者庞大死产，均以连绝提与法为佳，而且需用溶剂量较少，提与身分也较真足.真验室常常使用脂肪提与器或者称索氏提与器.连绝提与法，普遍需数小时（6 h～8h）才搞提与真足.由于提与身分受热时间较少，逢热没有宁静易变更的身分没有宜采与此法.中药制剂领会常常使用的提与要领有以下几种.1．萃与法2．热浸法热浸法适用于固机制剂中测定组分的提与. 3．回流提与法固流提与法主要用于固机制剂的提与.4．连绝回流提与法索氏提与器5．火蒸气蒸馏法部分具挥收性可随火蒸气蒸出的组分6．超声提与法适用于固机制剂中测定组分的提与7．超临界流体萃与常常使用的天然药物化教身分提与要领有：1根据天然药物中百般化教身分正在溶剂中的溶解性能的分歧，采用对于欲提身分溶解度大，对于没有需要身分溶解度小的溶剂，将所需身分从药材构制中尽大概溶排除去的溶剂提与法.2利用天然药物中百般化教身分自己具备的挥收性分歧，将所需身分从药材构制中提与除了的火蒸气蒸馏法.3利用天然药物中某些固体的物量正在矮于其熔面温度下加热，没有通过液体阶段，间接转移为蒸气，逢热又凝固为本去的固体的本量，将那些身分从药材构制中提与出去的降华法等.罕睹的天然药物化教身分分散要领有：1根据被分散物量溶解度没有共举止分散的结晶、重结晶、溶剂重淀、酸碱重淀、等电面重淀等要领.2根据被分散物量正在二相溶剂中调配比分歧举止分散的液-液萃与、顺流分集、液滴顺流色谱、下效顺流色谱、气液调配色谱、液液调配色谱、超临界流体萃与等要领.3根据被分散物量吸附性好别举止分散的物量吸附、化教吸附、半化教吸附等液-固吸附色谱分散的要领.4根据物量分子大小好别举止分散的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯要领.5根据被分散物量溶解程度分歧举止分散的离子接换、电泳技能等要领.普遍指从中草药中提与灵验部位的要领，根据中草药中百般身分正在溶剂中的溶解性，采用对于活性身分溶解度大、对于没有需要溶出身分溶解度小的溶剂，而将灵验身分从药材构制内溶解出去的要领喊溶剂提与法.1.煎煮法该法特性是：（1）不妨明火加热（适用于对于热宁静的身分）；（2）提与溶剂只可用火；（3）含挥收性身分或者灵验身分逢热易领会、含淀粉多的中药没有宜用. 2.浸渍法该法特性是： ...。

香菜黄酮的乙醇回流与超声波辅助提取工艺对比研究摘要:为确定香菜(Coriandrum sativum L.)黄酮类物质提取工艺,采用热回流提取法和超声波辅助提取法,研究了不同影响因素对香菜干叶(粉)中黄酮类物质提取量的影响规律,并对经正交试验得到的两种最佳提取工艺进行了比较｡研究结果表明,乙醇浓度和液料比是影响提取量的主要因素,其次是提取温度(或超声振幅)和提取时间｡最佳工艺参数为60%乙醇,液料比25∶1(V/m,mL∶g),80℃热回流提取3 h;或70%乙醇,液料比25∶1,13 μm振幅超声波辅助提取45 min,预浸泡处理可提高超声波辅助提取量,经过预浸泡处理的超声波辅助提取达到与热回流提取一致的提取量,6.914 mg/g｡关键词:香菜;黄酮;热回流;超声;提取Comparison of Hot Reflux and Ultrasonic-assisted Methods of Extracting Flavonoids from Coriandrum sativum L.Abstract: The optimum conditions of extracting flavonoids from dry powder of Coriandrum sativum L. were analyzed by comparing hot reflux method with ultrasonic extracting technology. The results revealed that the extractant concentration and liquid-solid ratio were major impact factors; while the extraction temperature (or ultrasonic amplitude) and extracting time-length were minor factors. According to orthogonal test, the optimal parameters were 25 mL/g of 60% alcohol solution, hot reflux extracting at 80℃for 3 h; or 25 mL/g of 70% alcohol solution, ultrasonic extracting with an amplitude of 13μm for 45min. The extracting efficiency of hot reflux and presoaking ultrasonic-assisted methods were both as high as 6.914 mg/g. Presoaking treatment could increase ultrasonic extraction efficiency; and ultrasonic-assisted extracting method was suited for industrialization due to its high efficiency and low cost.Key words: Coriandrum sativum L.; flavonoids; hot reflux; ultrasonic; extraction 香菜异名芫荽(Coriandrum sativum L.),是伞形科植物｡香菜不仅营养丰富,而且具有特殊的香味,常被用作菜肴的点缀和提味品,但仅食用嫩茎和鲜叶浪费较大,同时价格波动也影响到菜农收益,因此加强香菜副产品开发具有重要意义｡黄酮类化合物广泛存在于多种植物,例如伞形科､银杏科､芸香科､唇形科､豆科､菊科等,是许多中草药的有效成分,具有多种保健功效[1]｡筛选合适的提取方法是黄酮开发应用的基础｡目前,从植物组织提取生物黄酮已有很多研究,提取方法主要包括有机溶剂提取法､热水提取法､碱性稀醇或碱性水提取法､系统溶剂提取法､超滤法､超声波辅助提取法以及微波提取法[2-4]等,其中乙醇回流提取和超声波辅助提取被认为成本较低且得率相对较高｡不同研究者不同的试验体系黄酮提取率有很大差异,因此采用平行对比的正交试验体系优化提取工艺对于确定最佳工艺十分重要｡香菜黄酮提取研究表明[5],采用有机溶剂结合超声波辅助提取法可以获得比热回流法更高的提取量｡本研究在单因素试验的基础上,通过设计同一批次样品的两种方法的平行对比正交试验,探讨了其最佳提取工艺,为生产工艺选择提供参考｡1材料与方法新鲜香菜叶片于2009年12月采于长江大学西校区试验田,品种为紫花香菜｡将香菜茎叶清洗晾干,90℃烘箱烘干至恒重,粉碎磨粉过筛(40目)后密封保存备用｡每次用量2.5 g左右｡乙醇热回流提取方法参照文献[3]进行｡超声波辅助提取使用Soniprep 150型超声细胞破碎仪(日本Sanyo公司),使用中型探头(直径9 mm),通过水浴控制超声温度为16℃｡香菜总黄酮含量的测定采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法[6]｡该法利用芦丁为标准品,通过分光光度法在510 nm比色测定,获得芦丁总黄酮含量(y)与吸光度(x)的回归方程｡具体操作为,取香菜提取液5.00 mL(ddH2O为对照),依次加入30%乙醇7.50 mL､5%亚硝酸钠0.75 mL摇匀､静置5 min,再加入10%硝酸铝0.75 mL 摇匀､静置5 min,加入4%氢氧化钠10.00 mL､30%乙醇定容至25.00 mL､静置10 min,取20.00 mL于6 000 r/min离p 2.1测定总黄酮含量的标准方程根据不同含量芦丁(0.0､0.2､0.4､0.6､0.8､1.0､1.2 mg)反应后得到的不同吸光度,获得芦丁总黄酮含量(y)与吸光度(x)的回归方程为y=2.390 0x+0.023 2,相关系数r=0.999 7,作为测定总黄酮含量的标准方程｡2.2香菜总黄酮两种提取方法的单因素试验热回流提取和超声波辅助提取的单因素试验结果如图1所示｡分别以去离子水､无水甲醇､无水乙醇､无水丙酮作为提取剂,液料比为20∶1,使用80℃回流提取3 h,或者使用12 μm的振幅超声波辅助提取40 min,结果均表明采用无水乙醇作为提取剂,其提取量较高｡使用不同浓度的乙醇为提取剂,在以上提取条件下乙醇浓度为70%时提取量最高｡当乙醇浓度大于70%时,提取量有所减少,这可能是某些脂溶性物质溶出增加､干扰因素随之增大的缘故｡使用70%的乙醇,在不同液料比条件下,80℃回流提取3 h或者使用12 μm的振幅超声波辅助提取40 min,结果均表明液料比从10∶1递增至25∶1时,其总黄酮提取量上升,在25∶1时达最高｡使用70%的乙醇和液料比为25∶1的条件,80℃热回流提取不同的时间(h),或者使用12 μm的振幅超声波辅助提取不同的时间(min),结果表明在3 h之前,热回流提取量是在随之增加,超过3 h后又随之下降｡而超声波辅助提取量随着时间的加长逐渐增加,40 min前上升较快,在50 min后基本稳定｡使用以上单因素提取最佳条件,不同温度热回流提取的提取量在80℃出现峰值,继续升温提取量下降｡不同振幅超声波辅助提取50 min,结果说明随着振幅的增加,黄酮类物质的提取量呈上升趋势,当振幅达到13 μm时,上升趋势有所减缓｡2.3热回流提取香菜总黄酮的正交试验考虑到不同提取因素间可能相互作用,在热回流提取单因素试验基础上,选择L9(34)正交表设计乙醇浓度､液料比､提取时间和提取温度各3个水平正交试验,定量分析总黄酮提取量,其因素水平设置见表1,试验结果见表2｡从表2可以得出,影响热回流提取量的因素主次顺序依次为液料比>乙醇浓度>提取温度>提取时间｡4种因素的最佳组合是提取温度80℃,乙醇浓度为60%,液料比25∶1,提取时间3 h｡2.4超声波辅助提取香菜总黄酮的正交试验选择L9(34)正交表设计四因素三水平的正交超声波辅助提取平行试验,定量分析总黄酮提取量,其因素水平设置见表3,试验结果见表4｡表4表明,影响超声波辅助提取量的因素主次顺序为乙醇浓度>液料比>超声时间>振幅｡4种因素的最佳组合是振幅13 μm,乙醇浓度为70%,液料比25∶1,超声时间45 min｡2.5最佳提取工艺验证与优化由于两种提取方法的最佳工艺参数组合均不在正交试验的试验点以内,说明存在交互作用,需做验证试验｡验证试验结果如表5所示,使用最佳工艺参数,热回流提取量达6.992 mg/g,超声波辅助提取量达6.562 mg/g,均超过所有正交试验提取量,说明正交试验结果可靠｡考虑到热回流提取正交试验已包含不同热回流时间,因此可以不再考虑提取前的浸泡过程对提取量的影响,但是浸泡可能会影响超声波辅助提取的提取量,因此使用超声前浸泡2 h的处理进行对照测定,并与未浸泡的超声波辅助提取和热回流提取进行多重比较｡结果如表5所示｡多重比较结果说明,热回流提取量高于未提前浸泡的超声波辅助提取量,差异极显著,但是超声前的浸泡处理显著提高了超声波辅助提取量,达到6.914 mg/g,与热回流提取量水平基本一致｡3讨论目前关于不同材料来源黄酮提取的研究资料,仅少数对不同方法提取效率进行了对比研究[7-9]｡通过正交试验设计则可以从多因素多水平明确提取条件对提取效率的影响,特别是条件之间的互作效应,从而获得最佳工艺｡由于不同批次的材料和试验过程可能影响试验结果的有效性,因此设计平行对比的正交试验对不同提取方法的筛选具有重要意义｡目前在荸荠总黄酮不同提取方法的比较研究中获得较好的效果[10],但在其他材料的研究中鲜有应用｡从试验结果可以看出,如果不考虑超声波辅助提取前的浸泡过程,热回流提取量最高,这与闫斐艳等[7]在苦荞种子黄酮提取的研究结果一致｡但超声波辅助提取具有时间短的优点(约为热回流提取时间的1/4)｡在超声处理前,通过不消耗成本的浸泡预处理,提取量与热回流提取并无明显差异,提取量较高｡此外超声波辅助提取不增温,利于热敏成分提取,且成本低､污染较小,因此容易实现产业化｡两种提取方法比较还可以看出,液料比和乙醇浓度均是主要影响因素,而且因素间存在明显的互作,这与实际情况完全相符｡例如增加液料比有利于提取且可以减少提取时间｡目前黄酮类产品多数来自银杏叶,与银杏叶黄酮含量相比,香菜中可提取黄酮的含量虽略低,但香菜易种植易采收,种植周期短,香菜滞销时可全株提取黄酮,利于菜农增产增收,可见香菜黄酮具有较好的开发前景｡参考文献:[1] 古勇,李安明. 类黄酮生物活性的研究进展[J]. 应用与环境生物学报,2006,12(2):283-286.[2] 郑有飞,石春红,汪本友. 天然黄酮物质提取技术和分析方法的研究进展[J]. 分析科学学报,2009,25(1):102-107.[3] 郭雪峰,岳永德. 黄酮类化合物的提取､分离纯化和含量测定方法的研究进展[J]. 安徽农业科学,2007,35(26):8083-8086.[4] 张岩,曹国杰,张燕,等. 黄酮类化合物的提取以及检测方法的研究进展[J]. 食品研究与开发,2008,29(1):154-158.[5] 邵红,边才苗,杨蓓芬,等.香菜总黄酮的超声提取工艺研究[J]. 食品研究与开发,2005,26(5):89-91.[6] 蒋立科,杨婉身. 现代生物化学实验技术[M]. 北京: 中国农业出版社,2003. 191-193.[7] 闫斐艳,杨振煌,李玉英,等. 苦荞种子总黄酮提取方法的比较研究[J]. 食品与药品,2010,12(3):93-95.[8] 彭金年,李银保,程庚金生,等. 菟丝子总黄酮不同提取方法的比较[J]. 西北林学院学报,2010,25(2):140-142.[9] 周燕园,甄汉深,袁叶飞,等. 青天葵中两种黄酮提取工艺的正交实验优选[J]. 时珍国医国药,2009,20(8):1862-1863.[10] 黄利华,赵力超,张业辉,等. 荸荠总黄酮不同提取方法的比较研究[J]. 食品工业科技,2009,30(10):227-229.。

回流提取法的注意事项回流提取法是一种用于分离与提取目标物质的方法，是利用物质在不同相中的分配行为，通过多次萃取与溶剂的循环利用来提高目标物质的萃取效率。

在进行回流提取实验时，有一些注意事项需要遵守，以确保实验的准确性和安全性。

首先，实验前需仔细制定实验方案，并准备好所需的试剂和设备。

实验方案应包括预期的目标物质、溶剂的选择与配比、浓度测定方法等。

试剂应选用纯度较高的化学品，并按照实验方案中的要求进行配制。

其次，在使用回流提取法进行实验时需要合理选择合适的溶剂系统。

溶剂对目标物质的溶解度和提取效果有很大影响，因此需在实验前进行溶剂的筛选和优化，以获得较高的提取效率。

此外，选择的溶剂应具有合适的沸点，以保证在回流过程中溶剂能够持续沸腾，实现溶质在不同相间的分配。

在操作过程中，需严格按照实验方案中的要求进行实验操作。

首先，要注意使用聚四氟乙烯密封垫和合适的密封件，确保回流装置的密封性。

其次，要根据实验方案中配制的溶剂体系，按照设计的溶剂比例向回流装置中加入溶液。

在加入溶液时，要注意控制速度和方式，避免产生溅溢、喷溅等情况，以避免造成损伤。

在进行回流提取实验时，需要控制合适的温度和时间。

温度的选择应考虑溶剂的沸点以及目标物质的热稳定性等因素。

过高的温度可能会导致目标物质的降解，而过低的温度则可能导致回流不充分，影响提取效果。

因此，需根据实验需要和实验方案中的建议，在回流过程中恰当地控制温度。

此外，回流提取过程中的安全问题也需要引起重视。

由于回流提取法通常需要使用高温高压条件下的溶剂系统，因此需要对实验设备进行检查和维护，确保设备的密封性和安全性。

同时，在进行回流提取实验时，需要佩戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、护目镜等，以避免发生意外事故。

最后，在实验结束后需要对实验设备进行清洗和维护，并对实验过程进行记录和总结。

清洗设备时，要注意使用合适的洗涤剂和方法，将实验设备恢复至干净、无杂质的状态。

对实验过程的记录和总结有助于对实验条件和实验结果进行分析和改进，以提高回流提取法的效率和准确性。

回流提取法的操作流程回流提取法是一种常用的分离和提取物质的方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本文将介绍回流提取法的操作流程，以帮助读者更好地理解和应用该方法。

一、实验准备在进行回流提取法实验之前，需要准备以下实验器材和试剂：1. 回流提取装置：包括回流提取器、冷凝管、加热器等。

2. 溶剂：选择适当的溶剂，根据实验需要和被提取物质的性质进行选择。

3. 样品：待提取的物质样品。

二、实验步骤1. 准备回流提取器：将回流提取器的冷凝管连接好，确保密封良好。

2. 加入样品和溶剂：将待提取的物质样品加入回流提取器中，然后加入适量的溶剂，使样品完全浸没在溶剂中。

3. 装置回流提取器：将回流提取器装置在加热器上，并调整加热器的温度，使溶剂开始沸腾。

4. 开始回流提取：当溶剂开始沸腾时，溶剂蒸汽通过冷凝管冷凝成液体，然后回流到回流提取器中，与样品接触，实现提取作用。

5. 控制提取时间：根据实验需要和被提取物质的性质，控制回流提取的时间，通常在30分钟到数小时之间。

6. 停止回流提取：提取时间到达后，关闭加热器，停止回流提取。

7. 分离提取物：将回流提取器中的提取物与溶剂分离，可以通过离心、过滤等方法进行分离。

8. 蒸发溶剂：将分离得到的提取物中的溶剂蒸发掉，得到纯净的提取物。

三、注意事项1. 实验操作要注意安全，避免溶剂的挥发和泄漏，避免火源接触。

2. 根据实验需要和被提取物质的性质，选择适当的溶剂和提取时间。

3. 实验结束后，要及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。

通过以上步骤，我们可以完成回流提取法的操作流程。

回流提取法是一种简单有效的提取方法，可以用于从复杂混合物中提取目标物质。

在实际应用中，根据具体情况可以进行适当的改进和优化，以获得更好的提取效果。

希望本文对读者理解和应用回流提取法有所帮助。

２１ ０ ０年 ３ 第 １ ８卷 １期
广州 化工
・２ １９・
从 山楂 中提 取 原 花 青 素 的 热 回 流 法 工 艺 研 究
李瑞丽 ， 李 晓
（ 州轻 工业 学院食 品与 生物 工程 学院 ， 郑 河南 郑 州 ４ ０ ０ ） ５ ０ ２
摘 要 ： 山楂 中原花青素 的提取工 艺进 行丁研究 ， 因素 实验和正交优化实验的基础上 ， 出乙醇回流法 提取 山楂 中原花 对 在单 得
度 不 同 ， 用 对 有 效 成 分 溶 解 度 大 ， 杂 质 成 分 溶 解 度 小 的 溶 选 对 剂 ， 有 效 成 分 从 药 材 组 织 内溶 解 出来 的 方 法 。 将
１３ １ 提 取 方 法 ．．
山楂 预 处理 ： 楂 一 去 籽 一 烘 干 一 粉 碎 一 置 于 干 燥 器 中 备 山 用 。准 确称 取 粉 碎 后 的 山楂 粉 ５ ０ ２ ０ Ｌ圆底 烧 瓶 中 ， 一定 ．ｇ于 ５ ｍ 在 料 液 比 、 剂浓 度 、 溶 温度 条 件 下 热 回流 提 取 一定 时 间 ， 出 过 滤 ， 取 减 压 蒸馏 ， 水定 容 ， 提 取 液 ， 定 溶 液 中原 花 青 素 的含 量 。 用 得 测 １３ ２ 分 析 方 法 ．． １３ ３ 正 交 实 验 ．． 在 单 因 素 实 验 的 基 础 上 ， 取 乙 醇 浓 度 （ ／ 、 液 比 选 Ｖ Ｖ） 料
青 素 的 最佳 工 艺 条 件 为 ： 乙醇 浓 度 为 ７ ％ ， 取 温度 为 ８ ￣ 料 液 比为 １：１ ， 取 时 间 为 ２ ， 取 次 数 为 ２次 ， 最 佳 工 艺 条件 下 ， ０ 提 ０Ｃ， ５提 ｈ提 在 提 取 率 达 到 ３ １％ 。 ．４
关键词 ： 山楂； 原花青素 ； 回流； 提取

连续回流提取法的原理
连续回流提取法是一种常用的化学分离技术，主要原理是利用溶
剂的挥发性和溶剂与固体混合物的分配系数差异，将有机物从固体混
合物中分离出来。
具体原理如下：
1. 将含有有机物的固体混合物与适量的溶剂混合，形成悬浮液。
2. 悬浮液经加热，使溶剂挥发，有机物溶解到溶剂中。
3. 挥发的溶剂与有机物形成气相，经过冷凝，得到有机物的液
相。
4. 冷凝后的溶剂液回流至固体混合物中，继续提取有机物。
5. 反复进行回流提取，直到固体混合物中的有机物被充分提取
出来。
连续回流提取法的原理基于溶剂的挥发性，通过溶剂的回流循环，
实现了有机物的连续分离。该方法适用于有机物含量较低的固体混合
物，可以高效地提取有机物，减少溶剂的使用量和对环境的污染。同
时，该方法也可用于有机反应中的产物分离和纯化。

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1. 制备样品。

将待提取的样品研磨成细粉。

二、乙醇法加热回流提取小檗碱
1、称取一定量的含有小檗碱的植物组织粉末，放入250 ml圆底烧瓶中用100 ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流30 min 。

2、上述溶液放置浸泡1 h，抽滤，滤渣重复上述处理两次，合并3次，得到滤液。

减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆状为止
3、在棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约30～40 ml）加热使溶解，抽滤以除去不溶物。

4、然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置用冰水冷却，即有盐酸小檗碱析出。

5、抽滤，结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，干燥、烘干，即得到初品小檗碱。

▪简要工艺流程图：
▪
▪
▪
▪
▪主要的提取方法有：
▪
▪1、酸水法
▪2、石灰乳法
▪3、乙醇法
▪4、超声波法
▪5、酶法
▪6、超临界萃取法
▪
▪
▪一、酸水法提取小檗碱
▪
▪1、首先选择含有小檗碱的植物组织，例如：三棵针，黄连和黄柏的干燥树皮，进行粉碎。

▪
▪2、固液比1:100，加入0.3％硫酸水溶液浸提24小时，然后过滤，弃去滤渣，得到滤液。

▪
▪3、将上述滤液有石灰乳调节PH=7.0，放置10分钟，然后抽滤，得到滤液。

▪
▪
▪4、再将上述滤液用盐酸调节PH=2～3，然后加入滤液体积4～5％的精制食盐，放置半小时左右使试验完全溶解，抽滤得到沉淀。

▪
▪
▪5、将上述沉淀加入到适当水溶液中加热溶解，当溶液澄明时，趁热抽滤，得到的沉淀即为粗品小檗碱。

1. 目的：建立热回流抽提-浓缩器标准操作规程，使其达到GMP规范要求，保证产品质量。

2. 范围：适用于热回流抽提-浓缩器。

3. 责任：车间主任、质量监督员、车间设备管理员、维修工、工序组长、操作人员。

4. 内容：4.1 操作程序4.1.1 开机前的准备4.1.1.1 检查确认热回流抽提-浓缩器已清洁、待用。

4.1.1.2 检查供汽、供水、供电、真空等均正常。

4.1.1.3 检查确认各连接管道密封完好，各阀门正常，出渣门已安全锁紧。

4.1.1.4 检查确认各控制部分（含电器、仪表）正常。

4.1.2 开机及运行4.1.2.1 提取、浓缩分开操作：4.1.2.1.1 提取4.1.2.1.1.1 关闭好提取罐排渣门，将饮片投入提取罐，关闭好投料口，打开提取罐上的放空阀，将工艺用水装入提取罐,关闭放空阀，打开冷却水系统后，开始向夹层给蒸汽，罐内沸腾后减少蒸汽，保持沸腾即可。

开启回流阀，使蒸汽气体经冷凝器冷却后回到提取罐内。

4.1.2.1.2 放液4.1.2.1.2.1 每次提取完毕，开启放液阀，将提取液放入储液罐，达到预计液位时，关闭放液阀门，操作时应注意查看液位指示。

4.1.2.1.3 开启提取罐出渣门排渣。

4.1.2.1.4 浓缩4.1.2.1.2.1 开启真空控制阀使蒸发室内的真空度调至-0.06MPa以上。

开启进料阀，料液进入蒸发室第一视孔的1/3为止（低于喷口）。

开启蒸汽阀缓慢加热料液至沸腾，然后保持恒压加热。

开蒸汽同时开冷却水控制阀。

4.1.2.1.2.2 蒸发浓缩开始后，根据蒸发速度，开启进料阀，使进液量与蒸发量保持平衡，直至物料回收完毕。

4.1.2.1.2.3 受水器内回收液满后，关闭连通阀，开启排空阀。

药液提取溶剂为水时，打开下端排水阀排尽；药液提取溶剂为乙醇时，将稀乙醇泵至配制罐。

4.1.2.1.2.4 浓缩操作结束后，先关闭蒸汽控制阀,然后关真空阀，打开放空阀破坏真空后将药液转至下道工序。

综合与设计性化学实验黄连中黄连素的提取合作小构成员：邵雪王涛邓婷姚成银一、实验目的(1)学习并掌握生物碱的提取方法和原理。

（2）学习减压蒸馏的操作技术。

（3）熟习黄连素的化学构造，性质，提取原理和分别方法及其有关知识的综合作用。

二、实验仪器与药品⑴仪器250ml 圆底烧瓶回流冷凝管锥形瓶烧杯减压过滤装置⑵药品黄连95%乙醇1%醋酸浓盐酸三、实验原理黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。

此中含量可达4%~10%。

除了黄连中含有黄连素之外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，此中以黄连和黄柏中含量最高。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。

黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各样盐的纯化都比较简单。

O OH + OO NOH O NH O N + OH-OCH 3 CHO OH- OCH 3OCH 3OCH 3OCH 3（醇式）（醛式）（季铵碱式）从黄连中提取黄连素，常常采纳适合的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。

在脂肪提取器中连续抽提，而后浓缩，再加以酸进行酸化，获得相应的盐。

粗产品能够采纳重结晶等方法进一步提纯。

黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变成樱红色的氧化黄连素。

黄连素在强碱中部分转变成醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反响，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色积淀。

四、实验步骤1、溶剂的提取⑴称取 10 克中药黄连，切研碎磨烂，放入圆底烧瓶中，加入 100ml 95%乙醇，装上回流冷凝管，加热回流0,5h,静置浸泡 1h,减压过滤，滤渣重复上述操作办理两次（后两次提取可适合减少乙醇用量和缩短浸泡时间）。

归并三次所得滤液即黄连素提取液。

2、分别纯化（2）将提取液在循环水泵下减压蒸馏回收乙醇，至烧瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。

加热回流法加热回流法（Hot reflux method）是一种常用的化学实验方法，用于溶解固体样品或混合物中的有机物。

该方法利用溶剂的蒸气压和热量，通过加热和回流操作，将固体样品中的有机物溶解到溶剂中，并使其回流，以提高溶解效果和反应速率。

加热回流法通常需要使用回流装置和加热设备。

回流装置由加热器、冷凝器、溶剂容器和冷却装置组成。

在实验开始前，首先将待处理的固体样品放入溶剂容器中，然后将溶剂加入到溶剂容器中，使固体样品完全浸没在溶剂中。

接下来，将回流装置的冷凝器连接到溶剂容器上，并将冷凝器的冷却装置接入冷水源。

最后，将回流装置放置在加热器上，并调节加热器的温度，使溶剂开始加热。

在加热回流的过程中，溶剂受热蒸发，蒸气上升到冷凝器处被冷却，然后凝结为液体并回流到溶剂容器中。

这样，固体样品中的有机物会随着溶剂的蒸气升腾一起进入冷凝器，并在冷凝器中凝结为液体，然后流回到溶剂容器中。

这个过程不断重复，使有机物在溶剂中进行连续的溶解和回流，从而达到高效溶解的目的。

加热回流法有以下几点优点。

首先，通过加热和回流操作，可以提高溶解效果和反应速率。

其次，回流装置的冷凝器可以将有机物从蒸气相转化为液相，从而避免有机物的损失。

此外，加热回流法还可以控制反应温度，使反应条件更加稳定和可控。

在实际应用中，加热回流法广泛用于有机合成、药物研发、环境分析等领域。

在有机合成中，加热回流法可以提高反应效率和产物纯度，减少副产物的生成。

在药物研发中，加热回流法可以加速药物的溶解和反应，提高药效。

在环境分析中，加热回流法可以用于提取和浓缩样品中的有机污染物，以便进行进一步分析和检测。

加热回流法是一种常用的化学实验方法，通过加热和回流操作，可以将固体样品中的有机物溶解到溶剂中，并加快反应速率。

该方法在有机合成、药物研发、环境分析等领域有着广泛的应用。

在实际操作中，我们需要注意控制加热温度、回流时间和溶剂的选择，以确保实验的准确性和可靠性。

中药中抗菌成份的提取与分离方法研究作为中国传统文化的一部分，中药在医学领域中一直扮演着举足轻重的角色。

中药的成份复杂，其中有许多能够有效抗菌的成分也深受人们的关注。

因此，中药中抗菌成份的提取与分离方法研究就显得非常重要。

一、中药中常见的抗菌成份中药中常见的抗菌成份主要有黄芩苷、苦杏仁甙、蔗糖苷、大黄素、犬杏仁苷等。

这些抗菌成份具有广谱、高效、低毒副作用等特点，因此在医学抗菌领域中具有广泛应用前景。

二、中药中抗菌成份提取方法1.超声波提取法超声波提取法是一种常见的中药提取方法。

该方法通过超声波的高频振动使得被提取物料颗粒振动加速，并形成界面扰动区域。

该区域有较高的反应表面积和能量密度，能够使药物成份在短时间内充分溶解和扩散。

因此，该方法具有提取效率高、时间短、不污染等特点。

2.微波提取法微波提取法是一种利用微波辐射加热法提取中药药液的方法。

该方法通过微波辐射加热使药液中的物质分子高速振动及摩擦，产生热效应，从而增加反应速率，达到快速提取成份的目的。

该方法提取速度快，效率高，去除了传统提取法中多余的水分，且提取物经过微波处理后，更加易于分离。

3.热回流提取法热回流提取法是一种通过加热使药材中的挥发油蒸发，并与水蒸气混合形成气体，通过热泵或冷凝器等后处理设备将其回流冷凝，使药材中的成份充分溶出到水中的方法。

该方法简单易行，操作方便，需要的设备和原材料均较为常见，在实际应用中有一定优势。

但提取效率相对较差, 需要耗费较长的时间。

三、中药中抗菌成份分离方法1.硅胶柱色谱法硅胶柱色谱法是在一定条件下，使不同成份分离出来的一种分子分离技术。

该方法用硅胶填充柱体，在制备和分离中有着广泛的应用。

通过溶液分离成份时，因为不同物质在硅胶上吸附和解吸的差异，可使分离效果显著提高。

该方法具有分离效果好，分离时间短，操作简便等特点。

2.高速离心法高速离心法是将需要分离的混合液放在离心管中进行离心，通过重力分离使混合液中不同密度成份进行分离的一种物质分离技术。