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PF5―2型原子荧光光度计测定生活饮用水、水源水中的砷砷是一种有害元素，对环境和人体健康危害较大，为了预防或避免水体中砷对人体产生危害，对砷进行检测被列为水质监测的一个常规项目。
目前国内对水体中砷测定多采用氢化物发生原子荧光法，本文主要对PF5-2型原子荧光光度计测定水中砷的方法进行介绍。
1.依据标准的应用范围：依据《生活饮用水标准检验方法》金属指标GB/T 5750.6-2006 6.1 氢化物原子荧光法适用于生活饮用水、水源水中的砷2.方法原理：样品经预处理，其中各种形态的砷转化成三价砷（As3+），再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态砷化氢，用氩气将气态砷化氢载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯为激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，通过检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系，计算样品中砷的含量。
3.仪器PF5-2原子荧光光度计4.试剂本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。
4.1 盐酸（ρ=1.19g/mL），优级纯。
4.2 10%盐酸溶液（体积分数）：量取100mL盐酸，加入900mL水中，摇匀。
4.3氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至1000ml。
4.4 硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液（12g/L）：称取12g 硼氢化钾（或硼氢化钠），溶于1000ml 氢氧化钠溶液（4.3）中，摇匀。
4.5硫脲（100g/L）：称取硫脲10g溶于100ml水中，用时现配。
4.6 砷标准储备液（1000mg/L），购于国家标准物质研究中心。
4.7砷标准中间液（1.0mg/L）：准确吸取砷标准储备液（4.6）1.0mL 于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此为砷标准溶液1.0mg/L。
4.8 砷标准使用液（0.10mg/L）：准确吸取砷标准中间液（4.7）10.0mL 于100mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，摇匀。
4.9氩气：纯度大于99.999%。
一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法；2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理砷是一种重金属元素，具有剧毒。
水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法，该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质，通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料1. 仪器：原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等；2. 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等；3. 样品：地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）汞的测定：取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
（2）砷、硒的测定：取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中，加入新配置的硝酸-高氯酸（11）5ml，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却，用水转移至50ml容量瓶中，定容至标线，混匀，待测。
2. 样品测定（1）开启原子荧光光度计，预热30min；（2）将预处理后的水样加入消解器中，加入适量硼氢化钾；（3）调整仪器参数，如灯电流、原子化器温度、载气流量等；（4）开启氩气，将样品引入原子化器中，测定砷、硒含量；（5）绘制标准曲线，计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析1. 汞的测定：水样中汞含量为0.02mg/L；2. 砷的测定：水样中砷含量为0.5mg/L；3. 硒的测定：水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果，本次水质砷测定实验中，水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了水质砷测定的原理和方法，了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力，为水质监测工作提供了技术支持；3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了意外事故的发生。
水环境中的砷含量测量砷（As）是一种广泛存在于水环境中的有毒金属元素，其高浓度存在对人类和生态系统都具有严重的健康和环境风险。
因此，了解和掌握水环境中的砷含量测量方法对于保护人类健康和生态环境至关重要。
首先，常见的水环境中砷含量测量方法之一是原子吸收光谱法（AAS）。
该方法基于砷与金属基质原子之间的吸收光谱特性，通过分析砷溶液中特定波长下的吸光度变化来测量砷的含量。
原子吸收光谱法具有高精度、高选择性和较低检测限的优点，可以有效用于砷在水环境中的测量。
其次，还有一种常用的砷含量测量方法是电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
该方法利用等离子体生成高温离子化气体，将样品溶液中的砷转变为阳离子，并通过质谱仪测量其质量。
ICP-MS具有高精确度、高灵敏度和宽线性范围的优点，可以分析砷含量的同时测定其他金属元素的含量，适用于砷含量较低时的测量。
此外，还有光化学发光法（PCL）可用于测量水环境中的砷含量。
该方法利用特定的化学反应，使砷与特定试剂发生化学反应并发出荧光，通过测量荧光强度来确定砷的含量。
光化学发光法具有高灵敏度和较低检测限的特点，可适用于对砷含量敏感的场合。
除了上述常见的测量方法，还可以使用基于生物传感器的方法。
例如，利用生物传感器中的特定酶或细菌对砷的敏感性，通过测量其生物传感器的反应，可以确定砷的含量。
这种方法具有高选择性和灵敏度，且在实验室和现场环境中都可以应用。
在水环境中测量砷含量时，需要注意的是样品的预处理步骤。
常见的预处理方法包括样品的过滤、酸化或碱化、氧化还原等步骤，以便提高测量的准确性和精确性。
此外，为了提高砷含量测量的可靠性，还需要进行质量控制。
质量控制包括标准曲线的制备和使用、空白样品和质控样品的测试、测量仪器的定期校准等。
通过进行质量控制，可以确保测量结果的准确性和可比性。
总之，水环境中砷含量的测量对于保护人类健康和生态环境具有重要意义。
常见的测量方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、光化学发光法和基于生物传感器的方法。
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB 7485-87。
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。
二、仪器与试剂1. 仪器：VIS-7220N分光光度计2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤1. 试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。
2. 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。
但用50mL水取代试份。
3. 测定3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。
冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。
注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。
3.2 显色于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。
5750.11-2023生活饮用水标准检验方法无机非金属指标随着生活水平的提高和人们对健康的更高要求，对生活饮用水的质量要求也越来越严格。
作为一种必需品，饮用水标准的建立与执行至关重要。
本文将介绍5750.11-2023生活饮用水标准中无机非金属指标的检验方法。
一、总溶解固体（TDS）的测定方法：总溶解固体（TDS）是指水中溶解的总量固体物质。
其含量与水的质量和清洁程度直接相关。
常用的TDS测定方法有电导率法和蒸发干燥法。
1. 电导率法：首先，将待测水样放入电导率计测量池中，将电导率计开启并进行校准。
将测量池插入已校准的电导率计中。
记录下电导率值。
通过电导率和标定曲线，计算出水样中的TDS含量。
2. 蒸发干燥法：首先，取一定量的待测水样，放入烧杯中。
将烧杯放入摇床上，在适当的温度下进行震荡。
待水样完全蒸发后，将烧杯放入恒温烤箱中，在恒定温度下加热至水的全部蒸发。
待烧杯冷却后，用天平称量烧杯的质量差值。
根据质量差值和水样量，计算出TDS含量。
二、氨氮的测定方法：氨氮是衡量水中有机污染物和部分无机污染物的重要参数。
常用的氨氮测定方法有间断断点法和连续滴定法。
1. 间断断点法：首先，取一定量的待测水样放入锥形瓶中。
加入适量的试剂，使得水样中酸碱度逐渐变化。
在开始变化的点，添加指示剂。
通过观察颜色的变化，测定出氨氮的含量。
2. 连续滴定法：首先，将待测水样放入滴定瓶中。
将滴定瓶连接至自动滴定仪器上。
根据滴定曲线设置滴定速度，开始进行滴定。
当指示剂颜色发生变化时，停止滴定。
根据滴定液加入的体积和浓度，计算出氨氮的含量。
三、总砷、总铅、总镉、总汞的测定方法：总砷、总铅、总镉、总汞是衡量水中重金属污染的重要指标。
常用的测定方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法等。
1. 火焰原子吸收光谱法：首先，取一定量的待测水样，加入适量的试剂，使其发生化学反应。
将反应后的水样放入火焰原子吸收光谱仪中进行测试。
饮用水中砷含量的测定
摘要：元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。
三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。
它可以与其他元素合成有机和无机砷，而后者毒性更强，在水中更常见。
长期饮用含砷量超过每升10毫克的水可导致砷中毒，这是一种导致皮肤紊乱、坏疽以及肾癌和膀胱癌的慢性病，所以对于水中砷的检测非常重要。
关键词：原子荧光法痕量砷标准溶液
1 前言
生活饮用水是人类生存不可缺少的要素。
其中砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素，在生活饮用水中都被列为重点检测指标。
为了确保居民供给安全和卫生的饮用水，我国卫生部颁布了《生活饮用水卫生标准》，它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规。
《生活饮用水标准检验方法》中将原子荧光法作为了一种重要检测手段[1]。
在测定自来水中砷的方法，采用国家水质标准方法GB/T5750.6-2006的最低检出限为0.01mg/L，虽然此法相对来说操作简单，但并不能很好的精确的反映出当前水中砷的具体含量。
采用氢化物原子荧光法测定自来水中痕量砷，该法最大的特点是检出限低、操作简便、分析速度快、精密度好[2]。
砷是我国实施排放总量控制的主要指标之一。
元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。
三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。
慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在通常,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷,对人体不会构成危害。
砷的污染主要来源于采矿、治金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门工业废水[3]。
2 原理
常用氢化物发生——原子荧光光谱法（HG-AFS）测定水中痕量砷[4]。
其原理是在酸性条件下，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气( 氩气) 带入石英原子化器，砷化氢分解为原子态砷。
在特制的砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度的范围内，其荧光强度与砷的含量成正比，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中砷含量[5]。
3 试剂及标准溶液
（1）试剂
①盐酸(ρ= 1.19g /mL) 优级纯
②硫脲优级纯
③硼氢化钾优级纯
④氢氧化钾优级纯
⑤超纯水
（2）各溶液配制
硫脲-抗坏血酸溶液配制: 称取10g 硫脲加80mL 纯水，加热溶解，冷却后加入10g 抗坏血酸，稀释至100mL。
砷标准储备液:［ρ( As) = 1000μg /mL］
砷标准中间溶液［ρ( As) =1.00μg /mL］: 吸取0.1mL砷标准储备液100mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度；
砷标准使用溶液［ρ( As) =0.10μg /mL］: 吸取10mL砷标准中间溶液于100mL 容量
瓶中，用纯水定容至刻度；
4 分析步骤
4.1 仪器工作条件
参考仪器说明书将仪器工作条件调整至测砷最佳状态，原子荧光工作条件见表 1
表 1 原子荧光工作条件
4.2 样品测定
吸取8.5mL 水样于样品管中，加入0.5mL 盐酸2mL 硫脲－抗坏血酸溶液，摇匀，放置30min，上机检测。
4.3 校准曲线的绘制
分别吸取砷标准使用溶液0mL，0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.7mL，1mL，2mL 于容量瓶中，用纯水定容至10mL，此时砷的浓度为0 ng/mL，1.0 ng/mL，3.0 ng/mL，5.0 ng/mL，7.0ng /mL，10.0 ng /mL，20.0 ng /mL，分别向这一系列的标准溶液中加入1mL 盐酸1mL 硫脲－抗坏血酸溶液，摇匀，放置15min，重复上机操作。
以标准系列的浓度为横坐标，以
对应的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。
5 结果计算
以所测样品的荧光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中砷浓度。
通过几次测定结果求其平均值进行计算。
重复测定若干次数，计算相对偏差确定其精密度。
注意事项：
1、容量瓶等玻璃器皿均用稀硝酸浸泡冲洗后使用，防止污染；
2、处理好的待测样品必须用硫脲－抗坏血酸溶液预先还原五价砷至三价，且还原时间以30min 以上为宜。
参考文献
[1]., G., 中华人民共和国国家标准; 生活饮用水卫生标准[S]. 2006.
[2].鄂海政,朱远建, 氢化物原子荧光法测定自来水中的痕量砷.大众科技, 2009. 11: p. 048.
[3].戴巧容, 丁欣梅, and 张绮纯, 原子荧光法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法测砷的分析比较.
科技创新导报, 2010(018): p. 138-138.
[4].王雪芹, 氢化物发生—原子荧光法快速测定食品中痕量砷. 2008, 浙江大学.
[5].张海辉, 水中总砷的测定.河南科技, 2013(2).。
