银盐法测砷的实验报告范文.doc
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砷盐检查法范文范文
文章内容由完善的介绍、原理、实验过程和结果讨论等组成;
检查砷盐:原理、实验过程和结果讨论
一、介绍
砷盐是一类指与砷酸盐有关的化合物,它们主要发挥重要作用的含量
超过10%。
砷盐是一种有毒物质,具有严重的生物毒性。
如果接触,可
能导致消化道和中毒,以及其他长期健康问题。
因此,为了保护人类健康,实验室或工厂检测砷盐中的毒性水平是必要的。
二、原理
检查砷盐的原理是通过用氢氧化钠引发砷的自发氧化过程进行测量。
在该反应过程中,氢氧化钠可以从氢氧化钠中分离出氢氧化钠,从而把砷
酸盐转化为可测量的砷酸根(AsO4-)。
该反应过程称为“检查砷”,该
方法的准确度高。
三、实验过程
1.准备样品:根据检查砷的实验要求,取一定量的样品,放入容器中,加入足够的水,如有颗粒状物质,先用滤纸过滤,再加入氢氧化钠,搅拌
均匀。
2.增加活性剂:在实验中,应向混合物中加入少量的磺化碱或磺化钠,以增加反应的速度。
这些活性剂有助于产生H2O2,对砷氧化更有助益。
3.添加指示剂:添加指示剂,观察颜色变化,用以判断样品中砷的浓度。
银盐法测砷的实验报告范文实验目的本实验的目的是通过银盐法的方法测定待测样品中的砷含量,了解和掌握该方法的基本操作和实验技巧,加深对化学分析的理解和认识。
实验原理银盐法是一种常用的测定待测样品中砷含量的方法。
该方法的基本原理是:待测样品中的砷离子可以与银离子反应,生成难溶于水的黄色沉淀——砷银矿,并使反应液变为浑浊状态。
通过比较待测样品的沉淀和一定浓度的砷离子标准溶液的沉淀,可以确定样品中砷离子的含量。
实验步骤1.预处理待测样品:取少量待测样品,加入100mL的去离子水中,搅拌均匀并过滤,得到待测样品的过滤液。
2.制备砷银标准溶液:取一定量的砷标准溶液,加入去离子水稀释至一定浓度的砷银标准溶液。
3.实验操作:将待测样品的过滤液和砷银标准溶液按一定比例混合,搅拌均匀,加入少量盐酸调节pH值,待沉淀生成后过滤,洗涤干净,静置晾干后称取质量并计算砷离子的含量。
数据处理1.制备标准曲线:以不同体积、不同浓度的砷银标准溶液为样品,按同样的实验操作进行测定,记录计算出相应的浓度和产生的黄色砷银矿的质量,建立标准曲线。
2.测定待测样品的砷含量:以待测样品的过滤液为样品,按同样的实验操作进行测定,记录计算出相应的质量,并通过标准曲线计算出待测样品中砷离子的含量。
结果与分析经过实验测定,待测样品中砷离子的含量为X mg/L。
由于试验误差的存在,我们需要对实验结果进行一定的修正,通过重复多次测定待测样品,取其平均值作为最终的测定结果。
同时,我们还需要与相关的标准和法规进行比较,以确定待测样品中砷离子的含量是否符合相关的安全要求。
实验结论本实验通过银盐法的方法测定了待测样品中砷离子的含量,并利用标准曲线对数据进行了处理和分析,进一步了解和掌握了该方法的基本操作和实验技巧。
同时,结果也为我们提供了有益的参考信息,有助于我们更好地评估和控制环境中的砷含量,保障人们的健康和安全。
2020实验报告银盐法测砷的实验报告范文_0157EDUCATION WORD实验报告银盐法测砷的实验报告范文_0157前言语料:温馨提醒,教育,就是实现上述社会功能的最重要的一个独立出来的过程。
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实验原理经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下,生成砷化氢,砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。
2。
主要仪器与试剂AFS―8230原子荧光光度计(吉天生产),AS―90自动进样器(吉天生产)针管注射器(带过滤筛子)盐酸:优级纯硼氢化钾:优级纯氢氧化钾:优级纯砷标准溶液:10。
0mg/L3。
测定步骤1、量取100mL的盐酸置于20xxmL的容量瓶中,用超纯水稀释,配制5%的稀盐酸2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中,用5%的盐酸稀释至刻度,摇匀。
取5个50ml干净的比色管,分别移取上述溶液0。
5、1。
0、2。
0、3。
0、5。
0ml,然后用5%的硝酸定容,摇匀,即为工作液!3、称取2。
5g氢氧化钾于500ml烧杯中,然后用另一个100ml的烧杯称取10。
0g硼氢化钾,加超纯水于大烧杯中,并不断搅拌,待固体溶解完毕,把硼氢化钾倒进去溶解,并稀释至500ml。
4、打开原子荧光仪器预热,并打开相应的开关,装载好各标准溶液以及试样,设置好仪器的参数,待预热完毕,以5%的盐酸作为空白,进行测量工作!4。
实验数据处理与结果实验数据如下表所示注:标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值(83。
03)砷的标准曲线将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。
银盐法测定砷银盐法是常用于砷测定的一种方法。
该方法基于砷离子与氢氧化银的反应,在适当的条件下,可以形成砷的沉淀,从而实现砷的定量测定。
以下将介绍银盐法测定砷的具体步骤及注意事项。
一、实验步骤1.试样制备首先,需要将待测样品取一定量放入烧杯中,并加入足量的硝酸和氢氧化钠。
然后,用火炉进行加热,并持续加热至试样充分溶解,生成深褐色液体。
待试样冷却后,将其转移到容量瓶中,用水排至刻度,并充分混合,制成稀释后的试液。
2.反应条件溶液制备好后,需要将其转移至扁平底瓶中,并加入适量的氯化银和氯化钠。
接下来,将试管置于加热器中,用火炉进行加热,并充分振荡,使其充分反应。
反应完成后,需要将试管取下,放置于冷水中快速冷却,以加速沉淀的形成。
3.沉淀分离经过反应后,可以看到一定量的沉淀形成于试管中。
此时,需要将试管倾斜,用滴管将上层液体吸去,留下沉淀。
然后,将沉淀用少量水和盐酸进行清洗,以去除杂质。
4.砷的转化经过清洗后,沉淀需要再次转化成纯净的砷。
此时,可以加入盐酸和氧化汞等试剂,使沉淀转化为纯净的砷。
砷的生成后,可以通过不同的方法进行定量测定。
二、注意事项1.试样制备时需要加入适量的氢氧化钠,以调节试样的pH值。
2.实验中需要注意加热过程,以免产生过热和溢出。
3.在试样转移到容量瓶中以后,需要充分混合,以确保试液浓度均匀。
4.在进行反应和沉淀分离时,需要注意试管的倾斜角度和侧向搅拌的力度。
5.沉淀的清洗需要使用极纯的水和盐酸,以确保清洗干净并去除杂质。
6.在进行砷的转化时需要注意试剂的用量和加入顺序,以保证转化效果。
7.砷的最终测定需要选用合适的方法,并根据实际情况进行测定结果的修正和调整。
总的来说,银盐法是一种简单而有效的砷测定方法。
在实验操作中,需要注意多个环节的细节,以确保实验结果的准确性和可靠性。
同时,也需要注意实验安全,并遵守相应的实验规程和操作规范。
银盐法测砷的实验报告范文篇一:食品中砷的测定1 实验目的(1)学习银盐法测定砷含量的原理和方法;(2)掌握分光光度计的基本操作。
2 实验原理样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。
3 试剂与仪器主要试剂:4:1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器:721型分光光度计、砷化氢吸收装置(见图2)。
1—150ml锥形瓶;2—气管;3—醋酸铅棉花;4—10ml刻度离心管4 操作与结果(1)样品处理准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。
小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
(2)绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。
0、2。
0、3。
0、4。
0、5。
0 mL,分别置于三角烧瓶中。
向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5 mL,40%氯化亚锡溶液2 mL,摇匀,放置10min后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL,吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反应吸收40min。
取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。
用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。
根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。
(3)样品分析吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中,以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。
根据样品溶液测得的吸光度,从标准曲线中查得相应的砷含量。
(4)结果计算 X = (12)1000 2m1000V1式中:X——样品中砷的含量(mg/kg);A1——测定用样品消化液中砷的含量(μg);A2——试剂空白液中砷的含量(μg);m——样品质量(mg);V1——样品消化液的总体积(mL);V2——测定用样品消化液的体积(mL)。
银盐法测砷的实验报告范文篇一:食品中砷的测定1 实验目的(1)学习银盐法测定砷含量的原理和方法;(2)掌握分光光度计的基本操作。
2 实验原理样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。
3 试剂与仪器主要试剂:4:1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器:721型分光光度计、砷化氢吸收装置(见图2)。
1—150ml锥形瓶;2—气管;3—醋酸铅棉花;4—10ml刻度离心管4 操作与结果(1)样品处理准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。
小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
(2)绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。
0、2。
0、3。
0、4。
0、5。
0 mL,分别置于三角烧瓶中。
向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5 mL,40%氯化亚锡溶液2 mL,摇匀,放置10min后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL,吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反应吸收40min。
取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。
用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。
根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。
(3)样品分析吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中,以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。
根据样品溶液测得的吸光度,从标准曲线中查得相应的砷含量。
(4)结果计算X = (12)1000 2m1000V1式中:X——样品中砷的含量(mg/kg);A1——测定用样品消化液中砷的含量(μg);A2——试剂空白液中砷的含量(μg);m——样品质量(mg);V1——样品消化液的总体积(mL);V2——测定用样品消化液的体积(mL)。
新银盐法测定砷的原理
嘿,朋友们!今天咱来唠唠新银盐法测定砷的原理。
这可是个相当有趣的事儿呢!
咱就说砷这玩意儿,它就像个调皮的小捣蛋,藏在各种地方,咱得想办法把它给揪出来。
那新银盐法呢,就像是个超级侦探,专门来对付这个小捣蛋。
你看啊,这个方法就像是一场奇妙的化学反应大冒险。
它先弄出一些试剂来,这些试剂就像是一群机灵的小助手,专门去寻找砷。
当它们碰到砷的时候,哇塞,就会发生神奇的变化。
就好像是小助手们一下子就发现了目标,然后拉响了警报。
这里面有个关键的角色,就是银离子。
它就像是个勇敢的战士,一旦和砷结合,那可不得了啦,会形成一种特殊的物质。
这种物质就像是给砷做了个标记,让我们一下子就能看到它。
这就好比是在一个大迷宫里找东西,新银盐法就是那个有特殊能力的人,能顺着蛛丝马迹找到目标。
而且这个方法特别灵敏,一点点砷都逃不过它的法眼。
咱再想想,如果没有这个新银盐法,那砷不就逍遥法外啦?那多可怕呀!它可能会偷偷地危害我们的健康,我们还不知道呢。
所以说,这个新银盐法多重要啊!
它就像是我们的保护神,默默地守护着我们,帮我们把那些隐藏的危险给找出来。
是不是很厉害?咱可得好好感谢发明这个方法的人呀!
总之呢,新银盐法测定砷的原理就是这么神奇,这么重要。
它让我们能够更准确地了解周围环境中砷的情况,让我们的生活更加安全、健康。
大家说,这是不是很棒呢?
原创不易,请尊重原创,谢谢!。
一、实训背景砷是一种具有毒性的非金属元素,对人体健康危害极大。
砷盐作为一种常见的污染物,广泛存在于食品、药品、饮用水等日常生活中。
砷盐检查法是检测砷盐含量的重要手段之一。
本次实训旨在通过学习砷盐检查法,掌握砷盐检测的基本原理、操作步骤和注意事项,提高自己的实验技能。
二、实训目的1. 了解砷盐检查法的原理和操作步骤。
2. 掌握砷盐检测的基本操作技能。
3. 提高实验操作规范性和实验结果准确性。
4. 培养团队协作和沟通能力。
三、实训内容1. 砷盐检查法原理砷盐检查法主要包括古蔡法、二乙基二硫代氨基甲酸银法等。
本次实训主要介绍古蔡法。
古蔡法利用金属锌与酸反应产生新生态的氢,与砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,砷化氢遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定砷盐的限量。
2. 实验操作步骤(1)样品前处理:准确称取一定量的样品,加入适量的酸性溶液,搅拌均匀,过滤。
(2)反应:向滤液中加入锌粒和酸性溶液,反应生成砷化氢。
(3)砷斑测定:将生成的砷化氢气体通入含有溴化汞试纸的比色管中,观察砷斑颜色变化。
(4)结果判定:将所得到的砷斑颜色与标准砷斑颜色进行比较,判定砷盐含量是否符合限量要求。
3. 实验注意事项(1)实验过程中应佩戴防护用品,如实验服、手套、护目镜等。
(2)称量砷盐样品时,应使用分析天平,保证称量精度。
(3)反应过程中,注意控制反应速度,避免砷化氢气体逸出。
(4)实验操作过程中,严格遵守操作规程,确保实验结果准确可靠。
四、实训结果与分析1. 实验结果本次实训,通过砷盐检查法对样品进行检测,得到了砷盐含量为0.5mg/kg的结果。
2. 结果分析根据实验结果,样品中砷盐含量符合国家标准要求。
实验过程中,严格按照操作规程进行操作,保证了实验结果的准确性。
五、实训总结通过本次砷盐检查法实训,我收获颇丰。
以下是我对本次实训的总结:1. 砷盐检查法是一种常用的砷盐检测方法,具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。
一、实验目的1. 学习并掌握银盐法测定总砷的原理和方法。
2. 熟悉分光光度计的使用技巧。
3. 通过实验,提高对砷污染的检测能力。
二、实验原理银盐法是一种测定总砷含量的常用方法。
该法的基本原理是:样品经过消化处理后,将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,砷化氢经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。
三、实验材料与仪器1. 试剂:- 4:1硝酸-高氯酸混合液- 浓硫酸- 盐酸- 氢氧化钠- 碘化钾- 40%酸性氯化亚锡溶液- 无砷锌细粒- 10%醋酸铅溶液- 醋酸铅试纸- 醋酸铅棉花- 二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液- 砷标准溶液2. 仪器:- 721型分光光度计- 砷化氢吸收装置- 1-150ml锥形瓶- 气管- 10ml刻度离心管- 烧杯- 电子天平- 烧杯架- 酒精灯四、实验步骤1. 样品处理(1)准确称取10g样品,置于瓷坩埚中。
(2)加入2g氧化镁粉和10ml 10%硝酸镁溶液,于水浴上蒸干。
(3)小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬。
(4)冷却后,加入10ml浓盐酸溶解残渣,用水移入100ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
2. 绘制标准曲线(1)准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分别置于三角烧瓶中。
(2)向三角烧瓶中各加入60ml水和15ml 50%H2SO4溶液。
(3)加入15%碘化钾溶液,混匀。
(4)加入无砷锌细粒,混匀。
(5)将三角烧瓶放入砷化氢吸收装置中,通入氩气,使砷化氢被银盐溶液吸收。
(6)待反应完成后,将吸收液移入比色皿中,于波长630nm处测定吸光度。
(7)以标准溶液的浓度(微克/毫升)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定(1)准确吸取一定量的样品溶液,按照绘制标准曲线的步骤进行测定。
(2)根据标准曲线,计算样品中总砷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以标准溶液的浓度(微克/毫升)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
银盐法测砷的实验报告范文
篇一:食品中砷的测定
1 实验目的
(1)学习银盐法测定砷含量的原理和方法;
(2)掌握分光光度计的基本操作。
2 实验原理
样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。
3 试剂与仪器
主要试剂:4:1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器:721型分光光度计、砷化氢吸收装置(见图2)。
1—150ml锥形瓶;2—气管;3—醋酸铅棉花;4—10ml刻度离心管
4 操作与结果
(1)样品处理
准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。
小火炭化后,移入550℃
高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
(2)绘制标准曲线
准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。
0、2。
0、3。
0、4。
0、5。
0 mL,分别置于三角烧瓶中。
向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5 mL,40%氯化亚锡溶液2 mL,摇匀,放置10min后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL,吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反应吸收40min。
取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。
用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。
根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。
(3)样品分析
吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中,以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。
根据样品溶液测得的吸光度,从标准曲线中查得相应的砷含量。
(4)结果计算 X = ()1000 2m1000V1
式中:X——样品中砷的含量(mg/kg);
A1——测定用样品消化液中砷的含量(μg);
A2——试剂空白液中砷的含量(μg);
m——样品质量(mg);
V1——样品消化液的总体积(mL);
V2——测定用样品消化液的体积(mL)。
5 注意事项与补充
(1)砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。
天热时测定,吸收管应放在冰水中,避免吸收液挥发。
(2)使用无砷锌粒时,最好加人两颗颗粒较大的锌粒,其余仍用细锌粒。
如全部用细锌粒,反应太激烈。
参考文献:
[1] 王远红,徐家敏。
食品检验与分析实验技术[M]。
青岛:中国海洋大学出版社。
20xx。
[2] GB/T 5009。
11—1996。
食品中总砷的测定。
篇二:实验一水中砷的测定
1。
实验原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下,生成砷化氢,砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。
2。
主要仪器与试剂
AFS—8230原子荧光光度计(吉天生产),AS—90自动进样器(吉天生产)针管注射器(带过滤筛子)
盐酸:优级纯硼氢化钾:优级纯氢氧化钾:优级纯砷标准
溶液:10。
0mg/L
3。
测定步骤
1、量取100mL的盐酸置于20xxmL的容量瓶中,用超纯水稀释,配制5%的稀盐酸
2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中,用5%的盐酸稀释至刻度,摇匀。
取5个50ml干净的比色管,分别移取上述溶液0。
5、1。
0、2。
0、3。
0、5。
0ml,然后用5%的硝酸定容,摇匀,即为工作液!
3、称取2。
5g氢氧化钾于500ml烧杯中,然后用另一个100ml的烧杯称取10。
0g硼氢化钾,加超纯水于大烧杯中,并不断搅拌,待固体溶解完毕,把硼氢化钾倒进去溶解,并稀释至500ml。
4、打开原子荧光仪器预热,并打开相应的开关,装载好各标准溶液以及试样,设置好仪器的参数,待预热完毕,以5%的盐酸作为空白,进行测量工作!
4。
实验数据处理与结果
实验数据如下表所示
注:标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值(83。
03)
砷的标准曲线
将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。
87x —7。
2975计算各自的浓度,结果如下: 5。
讨论 6。
思考题
篇三:砷检测方法
1.分析目标化合物
无机砷
2.仪器设备
本试验用的所有玻璃器皿,用之前用温热硝酸充分洗涤,再用水仔细冲洗。
装置:使用告示第2 添加剂B部分,一般试验方法款项中砷试验方法的装置 A。
3.试剂
使用附录2所列试剂等项。
4.试验溶液的制备
称取20。
0g样品,放人500mL分解瓶中,加入30mL硝酸和20mL水,充分混合后,温和加热,激烈反应停止后放冷,接着加入10mL硫酸,再加热,不时添加少量硝酸,使内容物的颜色不变深。
加热至产生硫酸白烟,内容物呈淡黄色或无色时,则分解完全。
按以上操作分解时间过长,再加入1 mL高氯酸,加热分解,继续加热至除去残留的高氯酸。
冷后的分解液中加入25 mL饱和草酸胺溶液和75mL水,继续加热至产生硫酸白烟为止。
冷后,加水至100mL,此为试验溶液。
5.操作方法
取5 mL(酸橙的外果皮、日本梨和苹果为1 mL)4.所得试验溶液于发生瓶A 中,加入甲基橙指示剂,用氨水中和,加入5 mL盐酸(1→2)、5 mL碘化钾溶液和 5mL酸性氯化亚锡溶
液,放置10分钟后。
加水至40mL,加入2 g无砷锌粒,立即将带玻璃管B、C、D的橡皮塞E装在发生瓶A上。
将发生瓶A的瓶颈以下放人25°的水中,放置1小时,接着,取出溴化汞试纸,按照6的标准显色试纸,目测比色,求出As2O3含量。
6.标准显色试纸的制作
在数个发生瓶A中,分别加入0。
20,0。
50,0。
70,1。
00,1。
20,1。
50 和2。
00mL 砷标准溶液,加入中和4.试验溶液的制备所得的试验溶液所需要的等量氨水,以甲基橙作指示剂,硫酸(1→3)中和,按照与5。
操作方法相同操作所得的溴化汞试纸作为标准显色试纸。
7.定量限
(无记载)
8.注意事项
适用告示第2 添加剂B部分一般试验方法款项中砷试验方法中的注意事项。
9.参考文献
无
10.类型
A
食品中砷的检测方法较多,化学法主要有砷斑法和银盐法,仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法(HG-AFS)、石墨炉原子吸收法(GF-AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP
-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法(PIXE)等]。
这些方法的检出限除砷斑法(0。
25mg/L)外,其他方法均能满足食品中砷的限量指标要求,其中银盐法为0。
2mg/kg、HG -AFS或GF-A砷为0。
01mg/kg、ICP-AES
为0。
02mg/kg及PIXE为0。
01mg/kg。
HG-AFS由于操作简便、灵敏度高,首次被列为新国标GB/T5009—20xx总砷测定的第一法,而银盐法作为第二法。