水中砷的测定ppt课件

实验一水中砷的测定
1.实验原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化
钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧
光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。

2.主要仪器与试剂
AFS-8230原子荧光光度计（吉天生产），AS-90自动进样器（吉天生产）
针管注射器（带过滤筛子）
盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准溶
液：10.0mg/L
3.测定步骤
1、量取100mL的盐酸置于2000mL的容量瓶中，用超纯水稀释，配
制5%的稀盐酸
2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸
稀释至刻度，摇匀。

取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶
液0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml，然后用5%的硝酸定容，摇匀，即
为工作液！
3、称取2.5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯
称取10.0g硼氢化钾，加超纯水于大烧杯中，并不断搅拌，待固体
溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml.
4、打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液
以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空
白，进行测量工作！
4.实验数据处理与结果
实验数据如下表所示
注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83.03）
砷的标准曲线
将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100.87x - 7.2975计算各自的浓度，结果如下：
5.讨论
6.思考题。

水中砷的测定谢雨8 化学13本（1）班一．生活饮用水中的砷作为人类生存不可缺少的部分之一，生活饮用水在人们日常生活中扮演着重要的角色，因此，必须要确保生活饮用水的健康。

作为生饮用水中必须检测的元素之一，砷元素是一项重点的检测指标，她是一项能够积蓄其他有毒要素的有害元素。

砷的化合物，因为有剧毒，在生活饮用水中是一项重金属监控检测之一。

二．水中砷含量测定方法----原子荧光光度计基本原理：三价砷托入在酸性的环境中，遇到硼氢化钾就会发生化学反应，合成砷化氢，然后由氢气作载气依托入石英原子化气中被分解为原子态的砷。

这种砷化氢遇到阴极灯，原子态的砷就会被高价成高能态，去活化，原子态的砷在回到基态时，就会放出荧光，这次总特定长度的荧光积聚到一定的浓度就能够被检测出。

砷的含量越高，原子态的砷放射出的荧光强度也越高，因此，通过原子荧光光度计可以测定出未知样品中砷含量并且以标准曲线形式定性体现。

三．试剂及标准溶液（1）砷标准贮备液（1000μg/mL）：标准局购买。

（2）1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸混合液：在200mL蒸馏水入25mL硝酸，称取5g硫脲5g抗坏血酸融于其中，稀释至500mL。

现用现配。

（3）%硼氢化钾%氢氧化钠；在200mL蒸馏水中将氢氧化溶解后，再称取硼氢化钾溶解到200mL蒸馏水中，然后将溶液稀释至500mL，这种溶液需要在使用的时候现配。

（4）3%硝酸载液：在300mL蒸馏水15m中，浓稀释至500mL %中。

(5) 砷标准系列的配制：在100ml容量瓶中溶解砷贮备液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，该溶液每毫升含10μL砷。

吸取该溶液10 mL 于100 mL容量瓶中，用3%硝酸稀释至刻度，混匀，该溶液每毫升含1μL砷。

吸取该溶液10mL于100 mL容量瓶中，用配置好的1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，此时每毫升溶液含100ng砷。

砷的测定砷斑法（水样）原理：锌与作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。

通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰。

于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点，比较砷斑颜色的深浅定量。

仪器：砷化氢发生瓶、测砷管试剂：标准砷溶液（1ug/ml）、40%酸性的氯化亚锡、无砷锌粒（分析纯）、溴化汞试纸、15%碘化钾溶液、乙酸铅棉花、硫酸溶液（1+1）、蒸馏水检验步骤：1、取水样50ml置于砷化氢发生瓶内。

2、另取砷化氢发生瓶7个，分别加入标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00ml，各加水至50ml。

3、向水样和标准溶液瓶中各加4ml硫酸溶液（1+1）、5ml碘化钾溶液及1ml氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。

4、将乙酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹紧于测砷管上部磨口之间。

注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置。

5、向砷化氢发生瓶中加入5g无砷锌粒，迅速装上测砷管并塞紧。

6、在室温放置1h，取出溴化汞试纸，将水样的试纸斑点颜色与标准色斑比较。

7、计算： C=M/V式中：C—水样中砷的浓度，mg/L；M—相当砷标准色斑的含量，ug；V—水样体积，ml。

试剂配制：标准砷溶液（1ug/ml）：精确量取砷贮存液10ml，置于1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，既得（1ml相当于1ug/ml砷），本液临用新配。

砷贮存液：精密称取三氧化二砷0.132g（准至0.2mg），置于1000nl容量瓶中，加氢氧化钠溶液（1+5）5ml，溶解后用适量的10%稀硫酸中和，再加10%稀硫酸10ml及水稀释至刻度，摇匀即为贮存液。

稀硫酸：取硫酸（分析纯）57ml，加水稀释至1000ml，即得，本液含H2SO4为9.5%-10.5%。

酸性氯化锡试液（40%浓度）：称取40.0g氯化锡，用浓盐酸溶解并稀释至100ml，搅拌即可。

溴化汞试纸：将致密滤纸剪成直径1.8-2.0cm的圆片，浸入5%溴化汞溶液中1-2h，取出后再空气中晾干，保存于棕色瓶中。