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实验一火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度一、实验目的1。
了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理.2. 学习原子吸收分光光度计的使用。
3. 掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法.二、实验原理1.原子吸收法特点(1）检出限低，10-10~10-14 g;(火焰法:1ng/ml.石墨炉:10—10-10-14g.)(2) 准确度高，1％～5%；（火焰法:﹤1％;石墨炉：3—5%。
）(3）选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4）应用广,可测定70多个元素（各种样品中）；局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时测多元素。
2。
原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的基态原子蒸气对其特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
测定时，待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气，吸收待测元素空心阴极灯发射出的特征辐射，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯—比尔定律，即物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯—比尔定律：图1 基态原子对光的吸收cKKlNIIA'lg0===ν原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法，标准添加法、内插法等，其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法，当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法，所谓标准曲线法可分为两步:（1）配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的系列标准溶液，分别测定吸光度值，作吸光度—浓度曲线。
（2）测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得其浓度值。
本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。
三、仪器和试剂1。
仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计 ,空压机、乙炔钢瓶、容量瓶（100ml, 4个)、刻度移液管（5ml， 1支）、洗耳球（1个)、烧杯 (100ml， 1个)、滴管(1个)2.试剂:HNO3（0。
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法；2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法；3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
【方法原理】在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A =lg (I 0I)=KLN 0 ····························(1−1) 式中：A -----------吸光度；I 0------------特征谱线强度；I -------------透光强度；K ------------原子蒸汽的吸收系数；L ------------原子蒸汽的厚度；N 0-----------基态原子数。
在一定实验条件下，待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比，则A =kc 。
用标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
对于天然水中镁的测定，如果水中存在悬浮物，则首先必须分离并用硝酸消解。
清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化，如果镁的浓度太大，可用 1% 硝酸稀释，天然水中镁的测定不存在干扰。
【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。
2. 试剂：除特别注明，所有试剂均为分析纯。
2.1 氧化镁，800 ℃ 灼烧至恒重；浓盐酸；1%硝酸；25%氯化锶，二次蒸馏水2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁，溶于2.5 mL 盐酸及少量水中，移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液（2.2），用纯水稀释定容至100mL，摇匀备用。
原子吸收光谱仪火焰法检测细胞内重金属含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱仪的使用方法2.掌握生物体内重金属含量测定方法二、实验原理2.1原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。
当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收，使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。
因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。
定量关系式是：A=lg（I0/I）=KcL式中：A是吸光度；I0是入射辐射强度；I是透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度；K是吸收系数；c是样品溶液中被测元素的浓度；L是原子吸收层的厚度。
2.2 测定方法2.2.1标准曲线法原子吸收光谱分析是一种相对测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需要通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。
校正曲线就是用来将分析信号（即响应信号）转换为被测元素的含量（或浓度）的“转换器”，此转换过程称为校正。
之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号强度是不同的。
校正曲线的制作方法是，用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度数值Ai，以吸光度Ai（i = 1，2，3，4，5…）对标准样品的含量ci（i = 1，2，3，4，5…）绘制校正曲线I=f（c）。
在相同条件下，测定待测样品的吸光度Ax，根据被测元素的吸光度Ax从校正曲线求得其含量cx。
三、实验步骤1.配置标准溶液梯度配置重金属标准溶液0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L2.样品消解与过膜将在重金属溶液中培养3天的细菌离心，过滤，过0.2μm滤膜，消解稀释2000倍待测。
实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法一、实验目的：1、学习原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；3、掌握应用标准曲线法测天然水（自来水）中的镁含量。
二、基本原理：原子吸收定律：仪器光源辐射出待测元素的特征谱线，经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。
特征谱线被吸收的程度，可用Lambert-Beer 定律表示：00lg KLN II A == 式中：A 为原子吸收分光光度计所测吸光度；0I 为入射光强；I 为透射光强；K 为被测组分对某一波长光的吸收系数；L 为吸收层厚度即燃烧器的长度，在实验中为一定值；0N 为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势，因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。
当试液原子化效率一定时，待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比，因此上式可写作：c K A ⨯'=式中K '在一定实验条件下是一个常数，即吸光度与浓度成正比，遵循比耳定律。
仪器的工作条件三、仪器1、原子吸收分光光度计（TAS-990型；北京普析通用仪器有限责任公司）2、镁空心阴极灯3、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶四、试剂1、镁标准溶液(0.1mg/ml；天津傲然精细化工研究所)2、纯水(Cascada TM实验室超纯水系统)3、镁标准使用液(10ug/ml)准确吸取10ml镁标准溶液于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。
五、实验内容及步骤1、配制镁标准溶液系列准确吸取 2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml镁标准使用液，分别置于5只100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。
该标准溶液系列镁的浓度分别为：0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ug/ml。
2、配制天然水样溶液准确吸取1ml天然水于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。
实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法一、实验目的1．了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。
3．学习使用标准加入法进行定量分析。
二、方法原理在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。
因此，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。
原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。
本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料1． TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。
2．铜空心阴极灯。
3．铜标准溶液5μg?mL-1。
4.25 mL 比色管。
四、实验步骤1．铜标准系列的配制于 5 支 10mL 比色管中，各加入 1mL 未知样品溶液，然后从第二支比色管开始分别准确移取 10μ g?mL-1铜标准溶液 0.50，1.00，1.50 ，2.00 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度，用作空白溶液。
2．仪器操作条件的设置（ 1）初选测量条件表 1 测量初选条件波长灯电流狭缝宽度（光谱通带）空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nm 2mA 0.2nm 450L?h-1 1200ml?min -1 8mm （ 2）燃烧器高度的选择用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表 2）测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。
（ 3）灯电流的选择采用第 2 步中选定的燃烧器高度测量条件和第 1 步中的部分初选条件，改变灯电流（见表 3），测量吸光度，选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。
1实验四 水中铜和锰的火焰原子吸收测定一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理、构造及使用方法。
2．掌握标准曲线法测定元素含量的操作。
二、实验原理原子吸收分光光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反，元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律。
A = logII 0= KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
三、仪器与试剂仪器：Z －8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 容量瓶 100 mL 2个 具塞比色管 10 mL 10支 移液管 1 mL 1支 5 mL 1支 10 mL 1支烧杯 25 mL 2个 试剂：100 µg/mL 铜标准溶液：称取0.1000 g 金属铜（光谱纯），加入20 mL （1+1）硝酸，于砂浴上加热，蒸至近干，冷却后，用3 %硝酸溶解，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
100 µg/mL 锰标准溶液：称取于（400~500）℃灼烧至恒重的硫酸锰0.2749 g ，溶于去离子水中，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
未知试样：水四、实验内容与步骤1．参照附录4“Z －8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计的使用”，并在教师指导下学会仪器的操作。
2．仪器工作条件的选定3．绘制标准曲线及测定水中的铜和锰（1）分别移取100 µg/mL铜、锰标准溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
得浓度为10 µg/mL的铜、锰标准溶液。
（2）在10支10 mL具塞比色管中，分别取10 µg/mL铜标准溶液和10 µg/mL锰标准溶液配制成下表所示的浓度，并摇匀待用。
实验三：火焰原子吸收光谱法测定饮水中铜的含量
石墨炉原子吸收测水样中痕量铜
一、实验目的
1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理；了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法;
2. 熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法。
二、实验原理
原子吸收定量基础，在一定条件下，吸光度和浓度的关系符合比耳定律。
常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。
铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一。
火焰原子吸收分光光度法是根据待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子吸收是指利用大电流通过高阻值的石墨器皿时所产生的高温，使置于其中的试液或固体试样上挥发和原子化。
用空心阴极灯发出和铜特征光谱频率相同的锐线光，用这种光通过铜蒸汽，铜原子会吸收一部分这种光，吸收光的程度（吸光度）和铜的浓度成正比，并且直线过原点。
测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线，根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度，进而计算出原样中铜的含量。
直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。
石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合于分析清洁水。
三、仪器及试剂
1．仪器：AA700型原子吸收分光光度计。
铜元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机；容量瓶250mL，100mL；吸量管2mL，10mL；洗耳球。
2．铜标准溶液制备：准确称取0.1000g纯铜粉于100mL烧杯中，加入5mL 浓硝酸溶解，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液浓度为
1.000mg∙mL-1铜标准贮备液。
或准确称取0.3930g硫酸铜(CuSO
4∙5H
2
O)溶于水后移
入100mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。
此溶液为浓度是1mg∙mL-1铜标准贮备液。
准确移取上述铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此为50μg∙mL-1铜标准溶液。
3．盐酸、硝酸，均为分析纯。
4. 去离子水。
四．测定步骤：
1．标准溶液的配制：
分别准确移取50μg∙mL-1铜标准溶液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，
5.00mL置于50mL容量瓶中，用0.2%的硝酸稀释定容后，摇匀。
此标准系列铜浓
-1
取100.0ml水样防入300ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾），蒸至10ml左右，加入5硝酸和2高氯酸，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，通过预先用酸洗过的中100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
取0.2%的硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
3．样品测定：
①按规范的操作程序启动原子吸收分光光度计，通过本仪器工作站的软件，选择或设置待测元素的测定条件及参数，待仪器自检（漏气、光路及测定参数）就绪后，可以测定样品。
②仪器先用0.2%的硝酸调零后，按实验步骤依次分别吸入空白样和试样，测量其吸光度。
在仪器工作站上，直接读出试样中的金属浓度值即可（可保存、打印标准曲线或标准方程）。
五、数据处理
1）记录实验条件
（1）仪器型号
（2）吸收线波长（nm）
（3）空心阴极灯电流（mA）
（4）狭缝宽度（mm）
（5）燃烧器高度（mm）
（6）乙炔流量（L·min-1）
（7）空气流量（L·min-1）
（8）燃助比乙炔 空气＝
2）绘制浓度－吸光度工作曲线，根据样品溶液吸光度在工作曲线查出相应的浓度c，按下式计算样品中铜的含量。
六、注意事项
1. 仪器操作中注意事项
（1）单光束仪器一般预热10～30min。
（2）启动空气压缩机压力不允许大于0.2MPa，乙炔压力最好不要超过0.1MPa。
（3）点燃空气－乙炔火焰时，应先开空气，后开乙炔；熄灭火焰时，先关乙炔开关，后关空气开关。
（4）排废水管必须用水封，以防回火。
七、思考题
1.原子吸收光谱测定不同元素时，对光源有什么要求？
2.原子吸收分光光度分析适用于测定哪些样品？
3.原子吸收有那些定量方法，各有什么特点？
附录
一、操作前的准备工作
1.操作人员须经培训后方可上机操作；
2.仪器通电前使用者应做的工作，查阅仪器运行记录，确定仪器处于完好状态，
检查仪器外观，应无异常现象；
3.检查气路是否漏气，检查冷却水器中的水质、水位。
二、仪器启动及样品分析
1.打开总电源，打开冷却水、空压机；打开气体氩气（石墨炉，0.4Mpa）或者
乙炔（火焰光度，0.1 Mpa）
2.打开电脑，打开主机，启动WinLab32 for AA软件，连接主机；
3.系统选择：在File的Change Technique中选择需要的系统；在option的
Furnace Autosampler中选择合适的自动进样盘；
4.点击Lamps按钮启动元素灯，在File中Furnace control的对话框中Align
Tip进行校准进样针的位置；
5.点击MethEd，建立样品分析方法，然后保存；点击SamInfo进行样品信息的
建立，然后保存；
6.点击Wrkspc，建立新的工作区间（注意选择样品信息来源、方法all defined、
保存路径），然后在File中Save as保存；
7.开始做标准曲线和进行样品分析；
8.分析结束后，在File中Utilities的WinLab32 off-Line中进行数据处理。
三、关机
1.测试全部结束后，保存工作区间，在Lamps中关灯，退出软件，关主机；
2.关气体阀门，关冷却水、空压机、电脑等其他附件；
3.关总电源；
4.记录使用过程、分析内容、出具报告等项目。
