原子吸收实验
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一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤;2. 学习利用原子吸收光谱法测定样品中锌含量的方法;3. 掌握数据处理和分析方法,提高实验技能。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种灵敏、快速、准确的分析方法,主要用于测定样品中金属元素的含量。
该方法基于金属原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用,根据吸光度的大小来确定金属元素的含量。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的锌含量。
首先,将样品用硝酸溶液溶解,制成待测溶液。
然后,将待测溶液喷入火焰原子吸收光谱仪中,通过测定特定波长的光吸收强度,计算出样品中锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、分析天平、移液器、容量瓶、试管、烧杯、酒精灯、镊子等。
2. 试剂:硝酸、锌标准溶液、待测样品溶液、实验用水等。
四、实验步骤1. 样品处理:准确称取待测样品0.1g于50mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液,振荡溶解,定容至刻度,摇匀。
2. 标准溶液配制:准确吸取1.00mL锌标准储备溶液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容,再逐级稀释配制锌标准溶液,浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL。
3. 标准曲线绘制:分别吸取不同浓度的锌标准溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。
将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度,以锌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:分别吸取待测样品溶液和空白溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。
将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度。
5. 数据处理:根据标准曲线和样品吸光度,计算样品中锌的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制锌标准溶液吸光度与浓度的标准曲线,如图所示。
2. 样品测定:测定待测样品溶液和空白溶液的吸光度,计算样品中锌的含量。
3. 结果分析:根据实验结果,样品中锌的含量为X mg/g。
原子吸收光谱实验报告
《原子吸收光谱实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过原子吸收光谱实验,探究物质吸收光谱的特性,以及通过光谱分析来确定物质的成分和性质。
实验原理:
原子吸收光谱是一种通过物质对特定波长的光进行吸收而得到的光谱。
当物质处于高温状态时,其原子会吸收特定波长的光,使得原子内部的电子跃迁至高能级,然后再返回至低能级,释放出特定波长的光。
通过测量这些被吸收和释放的特定波长的光,可以确定物质的成分和性质。
实验步骤:
1. 将待测物质置于高温状态,使其原子处于激发状态。
2. 将特定波长的光照射到待测物质上,观察其吸收光谱。
3. 通过光谱分析仪器测量吸收光谱,得到物质的特征光谱线。
4. 通过比对标准物质的光谱线,确定待测物质的成分和性质。
实验结果:
通过实验,我们成功测得了待测物质的吸收光谱,并与标准物质的光谱线进行了比对。
根据比对结果,我们确定了待测物质的成分和性质,验证了原子吸收光谱在确定物质成分和性质方面的重要性。
实验结论:
原子吸收光谱实验是一种有效的手段,可以用于确定物质的成分和性质。
通过测量物质的吸收光谱,我们可以得到物质的特征光谱线,从而确定其成分和性
质。
这对于化学分析、材料研究等领域具有重要的应用价值。
通过本次实验,我们对原子吸收光谱有了更深入的了解,也为今后的科研工作提供了重要的实验基础。
希望通过不断地实验和研究,能够更好地利用原子吸收光谱这一技术手段,为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
原子吸收光谱法实验报告实验报告:原子吸收光谱法一、实验目的1.了解原子吸收光谱法的原理和仪器设备。
2.掌握使用原子吸收光谱法进行测定的方法和步骤。
3.学习如何分析、处理实验数据,得出准确的样品含量。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,其基本原理是:当原子或离子吸收具有特定波长的光时,会产生吸收线,其强度与物质浓度成正比。
在实验中,使用的是原子吸收分光光度计,它由光源、光栅、光程系统、光电转换器等组成。
三、实验步骤1.仪器准备:打开仪器电源,启动仪器,预热10分钟。
2.样品制备:根据实验要求,稀释待测样品,使其浓度适合于测定。
3.设置光谱仪参数:选择合适的光谱波长,进入光谱扫描模式,设置光谱仪参数。
4.标定曲线制备:准备一系列浓度不同的标准溶液,并分别测定其吸光度,得到吸光度与浓度之间的线性关系。
5.测定样品的吸光度:依次将各个浓度样品和待测样品放入进样池中,分别测定其吸光度。
6.作图和计算:根据标定曲线,将吸光度转化为物质浓度,并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度,计算出其浓度。
四、数据处理与结果分析根据实验操作,记录下各个浓度样品和待测样品的吸光度数据。
使用标定曲线,将吸光度转化为物质浓度,并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度,计算出其浓度。
根据实验结果,我们可以得出待测样品中所含物质的浓度。
如果待测样品的浓度超出了标定曲线的范围,可以通过稀释样品重新测定,以确保结果的准确性。
五、实验总结通过本次实验,我深入了解了原子吸收光谱法的原理和仪器设备,掌握了使用该方法进行测定的步骤和技巧。
实验中,需要注意的是样品的制备和标定曲线的制备,这两个步骤对于后续的测定至关重要。
实验中可能出现的误差主要包括仪器误差、操作误差和样品制备误差等。
在实验过程中,我们需要严格控制这些误差,以确保结果的准确性和可靠性。
同时,我们也要注意实验数据的处理与分析,避免统计和计算上的错误。
一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理及操作步骤。
2. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法。
3. 学习标准曲线法在原子吸收光谱法中的应用。
4. 测定样品中特定元素的含量。
二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收进行定量分析的方法。
在原子吸收光谱法中,样品中的待测元素首先被转化为原子蒸气,然后通过特定波长的光源照射,待测元素原子蒸气对光产生吸收,吸收程度与待测元素浓度成正比。
通过测量吸光度,可以计算出样品中待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 原子吸收光谱仪- 空心阴极灯- 气路系统- 移液器- 容量瓶- 酒精灯- 电脑2. 试剂:- 待测元素标准溶液- 待测样品溶液- 稀释液- 洗涤液- 酸性试剂四、实验步骤1. 样品预处理- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
2. 标准曲线制作- 准备一系列已知浓度的待测元素标准溶液。
- 将标准溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的标准溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将标准溶液和待测样品溶液依次倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 待测样品测定- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将待测样品溶液倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 根据标准曲线,计算出待测样品中待测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性良好,相关系数R²>0.99。
2. 待测样品测定- 待测样品中待测元素含量为X mg/L。
原子吸收实验报告
原子吸收实验是一种利用原子自身吸收光子能量达到分析微量元素能量的一种分析方法,它包括多种技术,比如原子吸收火焰光谱法、原子吸收电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
原子吸收实验涉及多个实验步骤,包括样品的制备、样品的分析和结果的分析。
1 首先,我们将样品进行制备工作,采用的技术是原子吸收分光光度计法(AAS),即专门用于火焰谱分析的比色计。
这种方法的优势在于,采用多种定容技术有效地测定样品的含量,而且分析时可以避免背景干扰。
2 其次,样品分析是原子吸收实验的核心,实验过程很复杂。
主要采用光谱分析技术,包括火焰谱法(F-AAS)、电子离子谱法(EHP)和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
多种技术的应用使得原子吸收分析的结果更加准确有效,也给实验工作提供了良好的参考数据。
3 最后,样品分析结果的评价和分析。
原子吸收实验中,结果分析通常采用标准曲线法、拟合法、对数线性方法等。
同时,结果还需要检验校验几何比变化,以便判断实验结果的准确性、准确度和偏差。
总之,原子吸收实验是具有广泛应用前景的研究领域,它需要严格按照实验步骤进行操作。
准确的实验结果为决策提供重要的可靠性依据.。
一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理,掌握其分析方法。
2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法。
3. 掌握以标准曲线法测定水样中重金属元素(如铅、镉、铜等)含量的方法。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种利用原子蒸气对特定波长光线的吸收特性进行元素定量分析的方法。
当具有一定能量的光照射到含有待测元素的样品时,如果样品中的待测元素处于激发态,则部分能量会被吸收,从而产生特征光谱。
通过测量特征光谱的吸光度,可以确定样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是AAS的一种,其原理是利用火焰的热能将样品中的待测元素转化为基态原子。
常用的火焰为空气-乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10^-9g。
根据实验需要,可选择不同的火焰类型和燃烧器。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收分光光度计、移液器、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、容量瓶、滤纸等。
2. 试剂:标准溶液(铅、镉、铜等)、硝酸、盐酸、氢氧化钠、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制:根据实验要求,配制一定浓度的标准溶液,用于绘制标准曲线。
2. 样品处理:取一定量的水样,加入适量的硝酸和盐酸,煮沸至近干,加入适量的去离子水,搅拌溶解,定容至一定体积。
3. 标准曲线绘制:将标准溶液按照一定比例稀释,分别测定吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:将处理好的样品按照与标准曲线绘制相同的步骤进行测定,得到吸光度值。
5. 结果计算:根据标准曲线,查得样品中待测元素的含量,并进行计算。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制铅、镉、铜的标准曲线,如图1、图2、图3所示。
图1 铅的标准曲线图2 镉的标准曲线图3 铜的标准曲线2. 样品测定:根据标准曲线,测定样品中铅、镉、铜的含量,结果如下:铅含量:0.5mg/L镉含量:0.2mg/L铜含量:0.3mg/L3. 结果分析:实验结果表明,火焰原子吸收光谱法可以有效地测定水样中铅、镉、铜等重金属元素的含量,具有较高的准确度和灵敏度。
一、实验目的1. 了解原子吸收光谱仪的基本构造和原理。
2. 掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法。
3. 学会应用原子吸收光谱法进行金属元素的定量分析。
4. 熟悉实验操作流程和注意事项。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用来测定金属元素浓度的分析方法。
当金属元素原子蒸气被光源发出的特定波长的光照射时,部分原子会吸收光能,跃迁到激发态。
当激发态原子回到基态时,会释放出与吸收光相对应的特定波长的光。
通过测量该特定波长的光强度,可以计算出样品中金属元素的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、金属样品、标准溶液、试剂、移液器、容量瓶、烧杯、酒精灯、洗瓶、滤纸等。
2. 试剂:盐酸、硝酸、氢氧化钠、金属标准溶液、待测样品溶液等。
四、实验步骤1. 样品预处理a. 称取一定量的待测样品,用盐酸溶解,煮沸去除干扰物质。
b. 将溶液转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
c. 用移液器吸取一定量的标准溶液,加入烧杯中,用盐酸溶解,煮沸去除干扰物质。
d. 将标准溶液转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
2. 标准曲线绘制a. 在原子吸收分光光度计上,选择合适的波长和灯电流。
b. 调整仪器,使仪器稳定。
c. 依次测量标准溶液的吸光度,记录数据。
d. 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 待测样品分析a. 在原子吸收分光光度计上,选择合适的波长和灯电流。
b. 调整仪器,使仪器稳定。
c. 测量待测样品溶液的吸光度,记录数据。
d. 在标准曲线上,根据待测样品溶液的吸光度,查得金属元素的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果a. 标准曲线呈线性关系,相关系数R²大于0.99。
b. 标准曲线的线性范围为1-10mg/L。
2. 待测样品分析结果a. 样品中金属元素的浓度为3.5mg/L。
b. 与标准曲线法测定的结果相符。
六、实验总结1. 本实验成功演示了原子吸收光谱法的基本原理和操作流程。
实验报告原子吸收光谱实验实验报告:原子吸收光谱实验一、引言原子吸收光谱实验是一种常用的分析方法,用来研究样品中的化学元素。
通过测定原子在特定波长下的吸收量,可以得到样品中某种特定元素存在的浓度信息。
本实验旨在通过测量钠离子的吸收光谱,探究原子吸收光谱的原理和应用。
二、实验目的1. 了解原子吸收光谱的基本原理;2. 学习操作原子吸收光谱仪器,掌握相关实验技术;3. 探究不同样品浓度下钠离子的吸收光谱特征;4. 建立标准曲线,用于测量未知样品中钠离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 原子吸收光谱仪器: 包括光源、单色器、样品室和光电倍增管等;2. 钠离子标准溶液:分别配制1mol/L、0.8mol/L、0.6mol/L、0.4mol/L、0.2mol/L的钠离子标准溶液;3. 稀释液:用于将标准溶液稀释至符合实验需求的浓度。
四、实验步骤1. 准备工作:a. 打开原子吸收光谱仪器,预热光源,调节单色器波长至钠离子吸收峰位置;b. 配制不同浓度的钠离子标准溶液,并标明浓度;c. 将各浓度标准溶液进行稀释,以获得更多的浓度点。
2. 测量标准溶液:a. 将第一种浓度的标准溶液放入样品室中,调节比色杯高度使其与光束平行;b. 通过控制仪器操作界面,记录吸收峰对应的吸光度值;c. 重复上述步骤,完成所有标准溶液的测量。
3. 建立标准曲线:a. 将浓度与吸光度数据绘制成散点图;b. 使用合适的拟合函数拟合散点图,并确定拟合曲线的方程。
4. 测量未知样品:a. 将未知样品放入样品室中,调节比色杯高度;b. 测量吸光度值,并利用标准曲线确定未知样品的钠离子浓度。
五、结果与讨论1. 标准曲线:在本实验中,我们得到了浓度与吸光度之间的线性关系曲线,其方程表示如下:吸光度 = a ×浓度 + b2. 未知样品测量:利用标准曲线,我们测量了未知样品的吸光度为0.3。
代入标准曲线方程,求得未知样品的钠离子浓度为0.5mol/L。
原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱实验报告引言:原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,用于测定元素的含量。
本实验旨在通过使用原子吸收光谱仪,对不同金属离子溶液的吸收光谱进行测量和分析,以了解其吸收特性和浓度。
实验方法:1. 实验仪器和试剂准备:实验所需的仪器包括原子吸收光谱仪、进样器、气体源等。
试剂则包括不同金属离子的溶液,如钠、钙、铜等。
2. 样品制备:分别取一定体积的不同金属离子溶液,将其稀释至一定浓度,以便进行后续的吸收光谱测量。
3. 实验操作:a. 打开原子吸收光谱仪,预热和调节仪器至稳定状态。
b. 选择合适的光源和滤波器,以获得所需的波长范围。
c. 使用进样器将样品溶液逐一注入光谱仪中,记录吸收光谱曲线。
d. 对每个金属离子的溶液重复实验,以获得准确的数据。
实验结果:通过实验,我们获得了不同金属离子溶液的吸收光谱曲线。
以钠离子为例,我们观察到在波长为589.0 nm处有一个明显的吸收峰。
而钙离子则在波长为422.7 nm处呈现吸收峰,铜离子在波长为324.7 nm处有显著的吸收峰。
通过对吸收峰的测量和分析,我们可以推断出金属离子的存在和浓度。
讨论与分析:1. 吸收峰的特征:不同金属离子在吸收光谱中呈现不同的吸收峰。
这是由于每个金属离子具有特定的电子能级结构,其电子在不同波长的光照射下会发生跃迁,从而产生吸收峰。
2. 吸收峰的强度与浓度关系:实验中,我们可以观察到随着金属离子溶液浓度的增加,吸收峰的强度也会增加。
这是因为在高浓度下,更多的金属离子可与光子发生相互作用,从而增加吸收的可能性。
3. 实验误差与精确度:在实验中,我们需要注意一些误差来源,如进样器的精确度、仪器的灵敏度等。
为了提高实验的精确度,我们可以进行多次重复实验并取平均值,同时进行空白试验以排除背景干扰。
结论:通过本实验,我们学习了原子吸收光谱的基本原理和操作方法。
一、实验目的1、学习HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的工作原理及基本结构;2、了解HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的仪器性能及应用范围;3、掌握HITACHI180-80型偏振-塞曼原子吸收分光光度计的操作流程及注意事项。
二、仪器的工作原理及基本结构(一)概述在使用原子吸收光谱法测定时,将试液喷成细雾,并与燃气混和送至原子化器,被测元素转化为原子蒸气。
气态的基态原子吸收从空心阴极灯(光源)发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线,使该谱线的强度减弱,再经单色器分光后,由光电倍增管将光信号转变为电流,经放大后由读出装置显示出原子吸收光谱图或吸光度值。
原子吸收分光光度计的部件及其功能项目光源原子化系统色散元件检测器读出装置火焰非火焰部件空心阴极灯燃烧器石墨炉光栅或棱镜光电倍增管微机、表头、记录仪功能产生锐线光源使试液原子化,产生气态基态原子将被测元素共振线与邻近谱线分开浓度变换成电流显示吸光度值或原子吸收光谱图(二)类型有单光束、双光束及双道双光束三种类型。
单道单光束和单道双光束型的仪器由于结构比较简单,价格相对较低,因而应用比较普遍;单道双光束型的仪器可测定透光信号与参比信号之比,可抵消光源波动和减轻基线漂移;双道双光束型原子吸收分光光度计的结构较复杂而且价格相对较高,但这种仪器可同时测定两种元素,可作内标分析不但补偿光源波动而且补偿喷雾系统和火焰系统所引起的干扰,还可用氘灯作背景校正。
(a)单道单光束原子吸收光谱仪(b)单道双光束原子吸收光谱仪(c)双道双光束原子吸收光谱仪1.空心阴极灯2.切光器3.原子化器4.分光系统5.光电检测器6.放大显示器(三)特点1、光源为锐线光源而不是连续光源;2、原子化器不仅仅相当于紫外可见分光光度计中的吸收池,它还提供合适的热能使待测物质的分子或离子解离为气态的基态原子;3、分光系统被安置在原子化器与检测器之间;4、对光源进行调制。
(四)结构1、光源(1)要求(1)光源要能发射待测元素的共振线,而且强度要足够大;(2)光源发射的谱线的半宽度要窄(是锐线光),应小于吸收线的半宽度,以保证测定的灵敏度和蜂值吸收的测量;(3)辐射光的强度要稳定,而且背景发射要小。
(2)常用光源——空心阴极灯原理:空心阴极灯由一个阳极(钨棒)和一个空心圆筒形阴极组成,空心圆筒内衬入或直接用被测元素金属制成,两电极密封于充有低压惰性气体(氖等)的玻璃管中,管前端是一石英窗或玻璃窗。
当在灯的阴阳电极间施加适当电压(150~300V)时,便开始辉光放电。
在放电过程中,从阴极高速射向阳极的电子与惰性气体原子发生碰撞并使之电离,其中带正电荷的惰性气体离子在电场作用下高速撞击阴极表面而产生阴极溅射。
溅射出来的金属原子再与高速运动的电子、原子及离子等发生碰撞而被激发,从而在返回基态时发出被测元素的特征谱线。
特点:A、灯内气压很低,金属原子密度又很小,各种因素引起的谱线展宽均很小,所得谱线较窄,灵敏度也较高B、空心阴极灯所发射的谱线强度及宽度主要与灯的工作电流有关,适宜的工作电流一般是几个毫安。
增大电流虽然可以增加发射强度,但自吸收现象也相应增强,发射线变宽,同时也影响灯的使用寿命。
灯电流过低将使光强减弱,导致稳定性和信噪比下降。
2、原子化器(1)要求原子化效率高、吸收光程长、记忆效应小和噪声低(2)火焰原子化器的构造火焰原子化是用火焰的热能使试样干燥、气化并解离为基态原子蒸气的方法。
其装置由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成:A、雾化器的作用是将待测样品分散成雾状的气溶胶;B、雾化室的作用是将雾状气溶胶粒子的大小均匀化。
均匀化的气溶胶雾状粒子在雾化室内再和助燃气、燃气均匀混合,进入燃烧器,在火焰中原子化;C、燃烧器的作用是将燃气燃烧,以获得高温作为热源或激发能源,使雾化的样品气溶胶原子化。
(3)火焰类型及燃烧特性火焰组成计量火焰燃助流量比L/min 燃烧速度cm/s 最高温度K燃气助燃气燃气助燃气丙烷空气0.4 8 82 2220氢气空气 6 8 310 2300乙炔空气 1.4 8 160 2500乙炔氧化亚氮4 10 160 3200空气-乙炔火焰1.它是使用最广泛的一种火焰,其特点是燃烧稳定、噪声小和重复性好;2.其化学计量火焰的燃助比为1:4左右,这种火焰适应性强,是分析中最常用的;3.其贫燃火焰的燃助比小于1:6,适合于Au、Ag、Pd和碱金属等的测定;4.其富燃火焰的燃助比大于1:3,火焰中含有大量CO、CH、C等半分解产物,还原性强,适用于易形5.成难离解氧化物元素的测定,如Mo、Cr、稀土元素等。
(4)火焰原子化器的特点1.操作简便,重复性好,相对平均偏差可小于3%,特征浓度灵敏度一般为10-6~10-8g/ml/1%;2.原子化效率低,自由原子在吸收区域停留时间短(约10-3s),限制了测定灵敏度的提高;3.要求有较多的试样(一般为几毫升);4.无法直接分析粘稠试样和固体试样。
3、分光系统原子吸收分光光度计的分光系统主要由色散元件(光栅等)、反射镜和狭缝等组成,它一般密封在一个防潮、防尘的金属暗箱内,其主要作用是将被测元素的共振线与邻近谱线分开,只让被测元素的共振线出射。
分光系统将相邻两条谱线分开的能力,可用光谱带宽来表示。
它不仅与色散元件的色散能力有关,而且还受分光系统出射狭缝宽度的制约。
由于原子吸收线和光源发射的谱线都比较简单,因此对仪器来说并不要求很高的分辨能力。
光谱带宽的确定一般都以能将共振线与邻近谱线分开为原则。
同时,为了便于测定,要求有一定的出射光强度。
因此,要根据元素的性质及试样的组成情况来选择合适的光谱带宽。
4、检测系统(五)塞曼效应原子吸收技术的原理塞曼效应原子吸收技术即利用塞曼效应作背景校正进行双光束测量。
当具有适当强度的磁场作用于原子化器所产生的原子蒸汽时,主吸收谱线因塞曼效应而被分裂成三种成分:π成分(△M=0)和σ±成分(△M=±1)。
其中π成分和σ±成分是分别与磁场平行或垂直的偏振光束。
在正常的塞曼效应中,π谱线的波长无变化,因而只有π谱线与空心阴极灯的发射谱线相匹配,σ±谱线则偏离发射谱线。
如此即有:1、偏振的共振发射线中的PII成分被原子蒸汽的π谱线所吸收;2、由于σ±谱线漂移对共振发射线中的PI成分的原子吸收灵敏度降低。
由分子吸收和光散射引起的背景吸收不受塞曼效应和影响,因而PII和PI成分均被背景等量吸收。
原子吸收加上背景吸收用PII成分测量,而微弱的原子吸收加上背景吸收用PI成分测量,求出上述测量值之差,就可获得原子吸收的测量值。
三、仪器的性能及应用范围1、配置火焰原子化器、石墨炉原子化器(带光控温、自动进样装置)、氢化物原子化器、冷蒸气原子化器等;元素灯:Al、As、B、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Ge、Fe、Hg、 K、 Li、Mg、Mu、 Mo、Na、Ni、Pd、Pt、Rh、Se、Sb、Si、Sn、Sr、Ti、V、Ca-Mg等。
2、功能偏振-塞曼效应背景扣除方式,火焰和石墨炉两种原子化器,附有氢化物发生装置和测汞附件,选用不同火焰和电热原子化方式可定性和定量测定70余种元素。
特别是对Pb、Cd、Zn、Cu、Fe等元素有较高的灵敏度。
定性分析的结果以吸收值为单位显示,定量分析的结果以浓度为单位显示。
3、性能单光束双透镜结构,背景校正方式时构成不分束双光束形式,背景校正能力达1.7A,微处理内存常用元素标准分析条件和数据,可完成数据快速采样、积分、统计、平均曲线拟合、背景值显示,可显示全部数据及参数值,可自动打印结果。
火焰法检出限为0.01ppm,石墨炉可达0.1ppb。
4、用途应用范围广泛,可用于科学研究、生产部门、环境监测、地质矿物、化工冶金、医药卫生、林农食品等方面,在环境保护中已用于土壤、水质、生物试样中许多金属及半金属元素的分析测试工作。
5、主要技术指标型号:180-80狭缝宽度:0.2、0.4、1.3、2.6nm聚集长度:45cm波长范围:190.0 – 900.0nm浓度测定范围:ppm-ppb扣除背景方式:ZAA(塞曼效应原子吸收方式)扣除背景能力:>1.5A微机程序控制:屏幕显示、数码显示器监视基线飘移波长精度:±0.5 nm分辩率:≤0.4 nm检出限:火焰法可测定ppm级的微量元素用无火焰高温石墨炉可测定ppb级的痕量元素四、仪器的操作流程及注意事项1、检查所有电路,气路是否正常;2、检查水路,水压是否正常;3、检查空气泵油面;4、一切正常后,开总电闸;5、打开稳压电源使其稳定至220V(绿灯亮);6、打开仪器总开关;7、选择所分析元素的空心阴极灯,预热20-30分钟;8、调节灯的位置前后左右调节所分析元素的波长狭缝增益使光能量达100(不大于100);9、输入所分析元素的各种参数;10、打开空气泵;11、打开冷却水开关;12、调节仪器前面板上OXIDANT INCREASE 旋钮达1.6Kg/cm3;13、打开乙炔气瓶;14、打开燃气开关至FLOW;15、打开点火开关,调节火焰(最好为蓝色)进行样品分析;16、按乙炔→空气→水的步骤将仪器关掉。
注意事项:实验时,先通空气后通乙炔,先断乙炔后断空气;先开冷却水后点火,先关火后关冷却水。
五、实验步骤1、按仪器操作流程,做好开机前的检查工作,然后开机;2、Cu标准溶液的制备:用移液管移取10mlCu标准液(1000µg/mL)置于100ml容量瓶中,用5%HNO3稀释至标线,摇匀,配成100mg/L的标准溶液;3、标准曲线的测定:用移液管先后移取1.00mL、3.00mL、5.00mL的Cu标准溶液(100mg/L)分别置于3只100mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至标线,摇匀。
以5%HNO3溶液作为空白样,标定曲线零点。
按照浓度由低到高顺序,让仪器依次吸取标准溶液进行测定,得出各浓度标准溶液的吸光度值并制定标准曲线;4、根据制定的标准曲线测定试样溶液;5、按仪器操作流程关机。
六、实验记录及数据分析七、实验思考——原子吸收实验中的干扰效应及抑制方法干扰类型: 物理干扰、光谱干扰、背景干扰、化学干扰、电离干扰①物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差别而产生的干扰。
粘度、表面张力或溶液密度等变化,影响样品雾化和气溶胶到达火焰的传递等会引起的原子吸收强度的变化。
其消除方法:浓度高可用稀释法,配制被测试样组成相近溶液,采用标准加入法。
②光谱干扰指待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠,其消除方法: 1.减小狭缝2.降低灯电流3.换其它分析线。
③化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化。