IC-8618离子色谱简单操作步骤

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离子色谱操作规程
一, 依次打开仪器主机、自动进样器主机、电脑电源开关,然后打开








5-10

钟。

泵电源开 关
排气阀
泵入口连接淋洗液瓶
泵出口连接进样阀
泵运行状态
泵运行累计时间
泵当前流速
泵当前压力即柱压
泵头,内部有活塞
电流控制
旋钮
主机电源
开关
将流量设为0.3ml/min,开启色谱泵,然后将色谱柱接入流路。

手型标志可通过按设
定键选择不同选项
流量设置方法:按设置按钮,手型标志指到流量选项,电击上下键调节流量,调到目标流量按启动停止键确认。

二,当压力值稳定时,调节流量至0.6ml/min,待压力值稳定时,调节流量至0.8ml/min,调节流量至1.0ml/min),调节流量至工作流量.(具体压力视情况而定,不同型号柱子压力不同)
三,顺时针拧开电流设置大约为60mA。

(55-65之间)
四,建立文件夹,然后打开工作站-选项-操作-保存时的特定目录,选择此文件夹。

五,待主机屏幕中基线电导值变化不大(+-0.2),泵屏幕中显示A
泵稳定,绿灯亮起后
六,点击工作站绿色按钮采集信号(约采集30分钟),待基线走平,点击红色按钮停止采集。

(如果配置自动进样器按下述步骤操作,如果是手动进样,请手动进样)
七,将样品按顺序放入自动进样器样品盘,对进样器进行设定参数(包括方法、步骤、重复次数以及开始瓶号结束瓶号和洗瓶的编号),回到主界面选择多次进样,点击 star ,自动进样器开始工作。

八,工作站被触发并自动采集信号。

九,采集结束,处理谱图(参照工作站操作规程)。

注:实际样品谱图不需要处理,只须引进模板-多点校正-定量计算即可。

十,实验结束,先关闭电流,然后降下泵流量,最后关闭仪器。

如果仪器长时间不使用尽量保证1周用淋洗液冲洗一次流路,冲洗时换上新制淋洗液,泵的流量调制0.8ml/min,其他仪器不用开机,进行冲洗流路;如果仪器超过一个月不用建议将色谱柱换成两通管,用超纯水冲流路,色谱柱摘下保存。

量程的设置:
注意:量程为1
设置方法:点击“确认”出现光标,通过倒三角调节光标的位置,再次点击“确认“确定光标位置,通过作出的”—“,”+“调节数值,
最后点击”确认“确定数值
谱图处理总过程
谱图处理
一、阴离子谱图处理方法
1.禁止判峰、峰分离
在菜单中点击、分别(此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理,在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显),在菜单中点击命令,处理后图如下:
然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在第一个离
子峰起点前单击鼠标左键,选择“峰分离”,处理后图如下:
调节中”中“最小峰面积”(默认值为20,可在20,200,2000,20000这几个数值变化),即可消除峰面积低于设定值的杂峰;若仍不能消除,可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。

处理后图如下:
2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到
下,在窗口下把各组分的准确浓度输入到下,注意:测定样品不需要填浓度,如下图所示:
3.取保留时间,在谱图上相应的离子峰内(峰起点和终点之间)按住shift
键,同时点击鼠标右键填写套峰时间,对所有离子峰(按照定量组份表中组份的填写顺序)由前向后依次操作。

操作结束后定量组份表中套峰时间栏就填入相应的套峰时间,如下图:
重新“套峰时间”需将原有时间删除后再操作。

4.单击“定量方法”,选择“计算校正因子(标准样品)
”(标准样品计算时采用的唯一方法),点击“定量计算”后存盘。

单击“定量结果”表查看数据(如下表)。

单击“打印报告”按钮,即可将其转入Word或写字板中预览,编辑后打印。

二、阳离子色谱图处理方法
1.负峰倒转
在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择,如下图所示:
在最后一个离子出峰末端点右键选择,如下图所示:
点击鼠标左键确定后,谱图如下所示:
点击状态栏“再处理”命令,谱图如下所示:
2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。

工作曲线的绘制
一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5(至少四个点),其浓度视情况而定。

二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图,注意定量组份表中浓度不要输错。

三.绘制工作曲线:
点击可以查看谱图相关数据,
点击命令,会出现
或窗口,
①若出现,点击清档中的命令,然后点击
命令,清档之后,点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;
②若出现点即可,然后点击,这样
我们所做的谱图就存入了标准数据;
依次将所做标准样品,点击
注意:只有第一组数据存档时才用到命令,其余标样时不需要命令,各个文档存档的时候要最好从高到低(或从低到高),防止漏存等误操作。

四、查看工作曲线
点击中(不选)命令就
可以得到标准曲线了,点击命令就可以看到标准曲线(点击
可以选择显示不同组分的标准曲线)。

如图:
3.标准曲线存入模版
点击窗口,下拉式菜单中点击出现
修改文件名,点击
,为以后用作准备。

参考方法:
单点校正计算方法
方法一:
第一步:先配置一定浓度的标准样品(常用的为F:2.5, CL:5, NO2:10, Br:10, NO3:20, H2PO4:20, SO4:20, 单位: mg/L)。

进样。

第二步:处理谱图。

计算出标样的校正因子。

第三步:未知样品在前标样谱图界面上进样,待出峰完毕后,只需对各个峰的起点、终点进行修正,保存。

第四步:打开标样谱图界面,复制中的校正因子,粘贴到未知样品的
对话框中的校正因子一栏。

再点击窗口,选择
中的“单点校正”,然后单击上的计算按钮,最后在窗口中查看未知样品的浓度值。

存盘。

方法二:
前两步同方法一
第三步:将标样的谱图存为模板。

单击“文件”窗口,选择“存为模板”
,选择保存路径,保存。

第四步:未知样品进样,待出峰完毕后,只需对各个峰的起点、终点进行修正,保存。

第五步:在未知样品的谱图界面上单击“文件”窗口的“引进模板”。

点击“定量方法”对话框,选择
中的“单点校正”。

然后单击上的计算按钮,最后在窗口中查看未知样品的浓度值。

存盘。

上述方法检测出的未知样浓度为一个大概值,此时需要重新配置一个标样,其浓度值在所测出的未知样浓度值的左右。

然后重新以此标样的校正因子计算未知样的浓度值,此时算测出的浓度值更加接近真实值。