DX-300型离子色谱仪操作规程(修正版)

2.1 离子色谱仪操作规程2.1.1 阴离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准）一、开启主机、电脑、显示器，主机预热10min。

打开色谱工作站，设置好“工作目录”。

二、将去离子水脱气：真空泵脱气3-5min。

(如果有在线脱气装置的仪器可以不操作这一步)（注意：脱气完毕先将抽滤瓶塞拔下，再关闭真空泵电源，防止真空泵油倒吸）三、本实验采用抑制电导法检测阴离子。

四、配淋洗液：量取一定量的碳酸钠和碳酸氢钠储备液，用脱气去离子水定容（具体操作时依据色谱柱工作条件决定）。

五、通淋洗液，设置好泵流速，启动泵。

选择好适当的量程档（一般为1-2档）。

开启“远程启动”按钮（即主机上红色键），基线走稳。

六、通淋洗液走稳后，按下“手动停止”按钮（即工作站中红色按钮），于弹出对话框中点“取消”按钮。

七、进样分析，方法如下：1、用去离子水将进样器、针头清洗干净。

（注意：进样过程中手不要触及针头）2、用洗瓶将进样口清洗2-3次。

3、将阀打到“进样”位置，用注射器每次吸取2ml样品注入将进样口清洗3次。

（注意：注射器中不能有气泡）4、注入1ml 样品。

迅速将阀打至“分析”位置（注意动作要快，在1S内完成），同时启动远程启动按钮，开始采集样品谱图。

5、样品谱图采集完毕，点击“手动停止”按钮，更改谱图文件名，将谱图保存。

6、针对不同的样品，重复上述操作。

八、所有样品谱图采集完毕后，继续通淋洗液至基线走稳，然后将色谱柱取下密封保存。

九、停泵，关电流，将滤头放于去离子水中，启动泵。

通水30min后停泵，关主机。

将谱图进行处理，计算，生成打印报告，打印，存盘。

关闭电脑。

切断电源。

离开实验室。

2.1.2 阳离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准）一、开启主机、电脑、显示器，主机预热10min。

打开色谱工作站，设置好“工作目录”。

二、去离子水脱气：真空泵脱气 3-5 min。

(如果有在线脱气装置的仪器可以不操作这一步)（注意：脱气完毕先将抽滤瓶塞拔下，再关闭真空泵电源）三、实验采用直接电导法检测阳离子：取下抑制器，将色谱柱直接与电导池相连。

谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下：然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，在第一个离子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离”，处理后图如下：调节中”中“最小峰面积”（默认值为100，可在100，1000，10000，100000这几个数值变化），即可消除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。

处理后图如下：2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示：3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰，完成第二步之后点击按钮，在下面出现的对话框选择确定：套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。

4.单击“定量方法”，选择“计算校正因子（标准样品）”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算”后存盘。

单击“定量结果”表查看数据（如下表）。

二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示：在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示：点击鼠标左键确定后，谱图如下所示：点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示：2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。

工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。

二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。

三.绘制工作曲线:点击可以查看谱图相关数据，点击命令，会出现或窗口，①若出现，点击清档中的命令，然后点击命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；②若出现点即可，然后点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；依次将所做标准样品，点击注意：只有第一组数据存档时才用到命令，其余标样时不需要命令，各个文档存档的时候要最好从高到低（或从低到高），防止漏存等误操作。

离子色谱仪仪器设备使用说明书1、打开系统（1）打开离子色谱仪电源开关；（2）启动计算机，双击桌面离子色谱软件图标IC Net2.3,输入用户名和密码。

2、预热准备点击打开系统窗口，点击控制台的”控制—启动硬件”，仪器开始走基线（冲洗柱子）。

大约30分钟后，观察基线是否平稳。

如果已经平稳，关闭白色窗口，不保存。

3、标准溶液测定（1）根据所测水样浓度，确定标准系列。

（2）点击控制台中的“控制”，点击“开始测定”，出现样品信息窗口，输入标样编号、校正水平。

（校正水平的填写：标准溶液1，就填写“1”，标准溶液2，就填写“2”，依次类推）然后，点击“确定”。

（3）点击控制台上的“Fill”，开始进样。

等水负峰完全出来后，点击控制台上的“Inject”，出现蓝色界面，仪器开始分析（记录谱图）。

若想更改采样时间，点击“方法—方法设置/属性”，输入采样时间。

（4）在分析完第1个标样后，点击“文件—打开—色谱图”，打开第1个标样的色谱图，在“Peak”栏中指定各离子的峰号，并确定组分名称；然后点击“浓度”，在弹出的信息框中选择“添加”，根据标准系列，添加校正水平个数，并依次输入各校正水平点的各组分的浓度，点击“确定”。

在“文件”菜单中，另存“色谱图”和“方法”；4、标准曲线的校正（1）在“文件”菜单中，点击“打开—色谱图”在弹出的信息框中，选中所有标准样品色谱图，点击“到批次”，在弹出的对话框中，输入一个名称，点击“确定”；（2）在下拉框中选择标准系列最后一个色谱图，点击“编辑样品集”，在弹出的表格中查看校正水平是否与原设定的校正水平顺序一致，点击“确定”；然后在下拉框中，选择“重新校正”，点击“重新处理”。

（3）在菜单栏中，选择“方法—校正—图表”，查看各组分的线性图情况，要求相关系数达0.9990以上，点击“确定”，保存“方法”。

5、样品的测定（1）右击控制台，点击“设置”，在弹出的信息框中，选择测定水样的方法，点击“确定”；再点击控制台的“系统—保存—方法”；（2）点击“控制--开始测定”，出现样品信息窗口，输入样品编号，校正水平填写“0”。

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关，预热10-15分钟。

2.更换淋洗液（建议现用现配，最多使用两天。

烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。

纯水仅脱气处理即可）。

3.登陆ShineLab，登录账号密码（初始账号：admin 密码：123456），进入到主界面，”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。

仪器控制。

将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃，设置、启动。

将流量调至0.3 mL/min，开启泵；一分钟后将流量调为0.5 mL/ min，一分钟后调至1.0 mL/min。

电流设为75 mA（阳离子15 mA），开启。

二、查看仪器稳定状态量程归零。

[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下，点“电导检测器”。

下方的“仪器动态曲线”呈直线，电导值小数点前两位不变，说明仪器较为稳定。

[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后，量程归零。

“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下，“序列管理”→新建，设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下，查看“基线噪声与基线漂移”，一般要求噪声＜2 ，漂移＜60（国标要求噪声＜5，漂移＜100）。

三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1）查看模式是否为主动2）编辑序列，设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

3）点击运行序列，依次进完所有的标准样品。

4）打开一个标准样品的谱图，点击“删除峰”，区域从头到尾。

点击“添加正峰”，区域每个峰均进行操纵。

添加上所有需要的峰，然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。

后面的几个标准谱图可通过“批处理”，选择“积分方法”—“积分”。

5）建立校准方法：打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图，“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称，校准建立完成。

第1篇一、引言色谱光谱仪器是一种用于分析样品中成分的精密仪器，广泛应用于化学、生物、医药、环保等领域。

为确保实验结果的准确性和仪器的安全运行，以下为色谱光谱仪器的操作规程。

二、操作前的准备1. 确保仪器电源正常，连接好所有管线。

2. 检查仪器各部件是否完好，如进样器、检测器、柱箱、汽化室等。

3. 根据实验要求，准备好所需的样品、溶剂、试剂等。

4. 熟悉仪器的操作面板，了解各按键、旋钮的功能。

三、开机与预热1. 打开仪器电源开关，预热30分钟至1小时，使仪器达到稳定状态。

2. 根据实验要求，设置柱温、汽化温度、检测温度等参数。

3. 打开载气（如氮气、氢气等）钢瓶总阀，调节减压阀开关，使输出压力在规定范围内。

4. 调节仪器上的载气调压阀，使柱前压达到分析工作所需压力。

5. 打开空气发生器电源，扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力。

6. 调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力和氢气压力符合实验要求。

7. 用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功。

四、样品分析1. 将样品溶液注入进样器，根据实验要求设置进样量。

2. 启动仪器，待基线稳定后开始分析测试工作。

3. 观察色谱图，分析样品中各成分的保留时间、峰面积等信息。

4. 根据实验要求，调整色谱条件，优化分离效果。

五、关机与维护1. 分析工作结束后，关闭氢气钢瓶总阀和空气发生器电源。

2. 调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃时关闭仪器电源。

3. 关闭载气钢瓶总阀。

4. 清理仪器室的进样针、样品等物品。

5. 定期对仪器进行维护保养，如清洗进样器、更换滤头、检查管线等。

六、注意事项1. 操作过程中，严格遵守安全规程，防止发生意外事故。

2. 仪器操作人员应具备一定的化学分析基础，熟悉仪器操作。

3. 注意仪器的温度、压力等参数，确保实验结果准确。

4. 实验结束后，及时整理实验数据，进行结果分析。

自来水离子色谱仪安全操作及保养规程离子色谱仪是一种用于检测溶液中离子浓度的仪器。

在水质监测、环境监测、药物分析、食品安全等领域得到了广泛的应用。

本文主要介绍离子色谱仪的安全操作及保养规程。

一、安全操作规程1.1 仪器的安装离子色谱仪通常由多个模块组成，如泵、离子交换柱、检测器、计算机等。

在安装时，需要按照厂家提供的安装指南进行操作，确保每个模块都正确安装。

需要注意的是，离子色谱仪应该放置在平稳的地面上，以避免发生摇晃。

1.2 仪器的准备在操作离子色谱仪前，应当进行以下准备工作：1.检查仪器的供电和仪器状态是否正常；2.检查溶液瓶是否安装牢固，并检查溶液是否充足；3.检查测量板、注射器、针头等配件是否清洁。

1.3 操作规程在使用离子色谱仪时，应当遵守以下规程：1.操作人员需要穿戴实验室服、手套等防护用品；2.在操作前，应当先打开附带的软件程序并确定参数；3.操作人员需要清楚每个步骤并作出正确的反应；4.在操作过程中，应当避免将手放置在移动部位，以避免受伤；5.操作人员应当遵循厂家提供的规程进行操作，如果遇到问题立即停止操作并联系维修人员。

1.4 仪器的关闭在使用完离子色谱仪后，应当关闭软件和仪器，然后依照规程通风。

二、保养规程2.1 日常维护1.定期清洁外层表面，防止灰尘和杂质；2.用纯水清洗离子交换柱，以避免污垢的堆积；3.检查管路连接是否紧固；4.检查所有传感器的状态是否正常。

2.2 定期维护1.定期更换柱子；2.定期检查泵头，更换快速阀门等易磨损部件；3.清洗检测器和流动紫外光等部件；4.对离子交换柱进行再生或更换。

2.3 注意事项1.离子色谱仪操作前应当保证实验平稳；2.长时间不用离子色谱仪时，应当为其覆盖防尘罩保护；3.定期测试离子色谱仪的性能指标以确保仪器正常工作。

三、总结离子色谱仪是一种广泛应用的检测仪器，在使用过程中需要严格遵守安全操作和保养规程，以确保仪器性能并保障操作人员的安全。

离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分别（离子交换柱分别）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分构成。

基本操作步骤：1、开机前的准备：打开试验室离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分别（离子交换柱分别）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分构成。

基本操作步骤：1、开机前的准备：打开试验室空调，依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。

2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板；操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。

4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项：1、以外情况处理：仪器工作中碰到蓦地停电时，应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排出泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，察看管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。

）将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。

离子色谱基本操作规程1．检查气体供给情况气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa；次阀必须在0.15—0.2MPa之间，仪器连接压力表在3—6psi之间。

2．连接色谱管路系统进样阀管路－保护柱－分离柱－抑制器（间隔2天不用，要活化20min）－检测器（连接电源）－抑制器－废液管3．开机：开启电源顺序为AS50－LC30－GP50－ED504．开启变色龙软件（chromeleon）,连接AS50、GP50、ED50对话框（用鼠标点击空白框即可）5．冲洗管路（用淋洗液洗）顺序为进样阀－管路（断开冲洗）－保护柱（断开冲洗）－管路（断开冲洗）－分离柱（断开冲洗）－管路（断开冲洗）每“断开冲洗”时，通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。

点击“ON”开始冲洗，用20mL淋洗液后，点击“OFF”关闭泵，连接此断点，依次冲洗即可；6．重新检查管路连接，确定连接好后，开始样品分析7．样品分析结束后，先用25mmol/L（12％B＋88％A）的NaOH淋洗液冲洗10min；然后要冲洗抑制器及监测器（用100％水做淋洗液，流量为1.2mL/min，冲洗20min。

），此时管路连接顺序为：进样阀－管路－抑制器－管路－检测器－管路（断开冲洗）－抑制器－废液管，断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。

8．关机：关闭电源顺序为ED 50－GP 30－LC 50－AS 509．冲洗泵头：用注射器取去离子水注入泵头白色接口，水会从黑孔流出。

注意事项：1．色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。

为避免上述问题，建议每个月色谱仪至少开机运行2次。

2．严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。

3．桔色管路为高压管路，运行过程中严禁碰撞。

4．去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液（氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准）使用的器皿必须相互区分。

离子色谱操作注意：●开机前检查水是否够，注意补水，用mini-Q蒸馏水，流量 1ml/min，注意每次新换水后需要赶气泡。

●检查氮气总压●如果泵的压力出现波动或有其他报警情况，请找老师。

一、开机1.打开氮气，指针压力6kPa2.打开电脑，打开离子色谱电源（在仪器后面）；3.打开右下角任务栏中Chromeleon Server，按Start，待其连接；4.双击电脑桌面上Chromeleon，打开HU－0E18F08FDDBD_local—ICS-1000-System-AS40.pan；5.赶气泡：旋松启动阀，将5-10ml注射器插入气动阀前端小孔，点击泵设置按钮，调节流速至 3.0ml/min，点击“prime”，液体会自动流入注射器中，待注射器快满时，点击“off”，弃掉注射器内液体；再次插入重复前面操作3次以上，旋紧启动阀；旋松废液阀，调节流速至3.0ml/min，点击“prime”，冲洗1 ~ 2分钟后，调节流速至1.0ml/min，电脑键盘上回车确定，然后点击“off”停泵，旋紧废液阀。

（注意：不要过度拧紧废液阀和启动阀！）（如果不换水可以不赶气泡）6.开泵，点击左上角淡灰色方框；7.待泵压力上升至≥1000psi以上后，点击离子色谱界面抑制器方框（Suppressor-on），并设置抑制电流为50uA，开淋洗液发生器电源及EGC，CR－TR两个按钮；8.监视基线，待泵压力稳定，抑制器＜2uS，且基线水平，可进样。

9.样品装好后（注意有齿一侧向着操作者），开自动进样器电源，按进样器（AS40Automated Sampler）表面Injection—Hold/Run，待左边Tray—Ready后，说明仪器已经准备好；10.点击File—New—Sequence （using Wizard）—OK—Next—Next—修改Number ofVials（即进样数）—Method Files （自行建立）—Next—修改Sequence Name（以日期开头，便于查找）—Finish—Done；11.测试水样：点击任何一个所建Sequence中的文件，按一下窗口上边第二条中Start/Stop Batch 按钮，仪器即开始测试；12.查看结果：双击文件即可。

离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中，打开高压平流泵电源，拧开排气阀，将流速调至1.3ml/min，启动泵，用去离子水冲洗泵10分钟以上，2、配制淋洗液，称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中，摇匀，用超声波清洗仪处理20分钟，待用。

3、停止泵，将滤头放在配置好的淋洗液中，启动泵，用淋洗液替换泵头里的去离子水，冲洗10分钟后，滤管不能有空气，停止泵。

4、打开主机电源，打开温控开关拧紧排气阀，将流速调至1.3ml/min，启动泵，废液口有废液流出，等待10分钟。

5、在主机界面打开电导检测器，选择档位为2档，在电流设定处加50mA 电流，然后点到档位电压处，观察档位电压是否在-50以下，废液口的废液开始出现大量气泡。

6、打开电脑，启动工作站软件，打开控制面板，点击“连接”按钮，连接成功后把控制面板最小化。

二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟，预热机器。

打开自动进样器电源，在主机界面打开“自动进样器”控制面板，看状态是否是“E000”。

2、在自动进样器上依次放置样品。

3、自动进样器摆放完毕后，在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。

4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”，在自动进样器控制面板上点击“启动”，分析开始。

工作站自动采集谱图。

5、保存所有采集到的谱图，准备关机。

三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”，关闭主机电源，等待20分钟。

2、停止泵，把滤管从淋洗液中拿出，用洗瓶清洗滤头及滤管，放置去离子水中，拧开排气阀，将流速调至1.3ml/min，启动泵，用去离子水冲洗泵10分钟以上。

3、滤头放置在去离子水中保存，拧紧排气阀，关闭泵电源，结束实验。