离子色谱基本操作规程
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离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。
2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可)。
3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。
4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。
点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。
5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。
离⼦⾊谱操作教程离⼦⾊谱操作程序⼀、准备⼯作:去离⼦⽔:必须准备⾜量的去离⼦⽔淋洗液:配制好要⽤的淋洗液配制标准溶液:提前准备好预分析离⼦的标准溶液(均⽤去离⼦⽔配制)样品:进样前要⽤0.45 m的过滤膜过滤检查淋洗液的液⾯⾼度,不应低于200ml⼆、开关机:1、开机:打开N2保护⽓,调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间,淋洗液前仪器压⼒表3-6psi之间;打开IC、PC电源开关;打开仪器软件开关、开泵;开泵稳定⼀段时间后压⼒⼤于1000psi后打开抑制器;检验仪器是否正常:压⼒1300-1500psi以下,⼀般阳离⼦1140-1160psi 之间,阴离⼦在1140-1180之间;系统压⼒的波动应⼩于±10psi;阴离⼦的背景电导应低于20µS;阳离⼦的背景电导应低于10µS;内部⽆泄漏;抑制器、废液出⼝有连续⽓泡,泵出⼝⽆⽓泡2、关机:关抑制器关泵关软件关保护⽓关电源离⼦⾊谱程序设定⽅法1、打开⾊谱⼯作站,点击计算机代码,双击与控制⾯板2、确认各模块的“connected”图标均为绿⾊后,点击红⾊正⽅形图标(stop flow)和绿⾊三⾓图标(continue),开泵(pump on/off),设定流速3、点击蓝⾊圆形图标(acquisition on/off),选ECD-ECD_1,选择抑制器类型,输⼊淋洗液浓度,点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次⽤的同⼀个系统,则可以直接连接后开泵,点击蓝⾊图标采集基线) 4、阳离⼦分析:柱:CS12A 抑制器:CAES 淋洗液:20mM MSA 淋洗液流量:1.0ml/min测试电流:65mA阴离⼦分析:柱:AS14 抑制器:ASRS_4mm 淋洗液:3.5mM Na2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量:1.2ml/min 测试电流:20mA5、设定运⾏程序(Program File)依次点击file和new,选择program file,点击“OK”,点击“下⼀步”,确认泵的⼯作⽅式(isocratic)、淋洗液通道%A、⾼/低压极限(设为0-3000psi)和流速是否正确,点击“下⼀步”。
IC6000离子色谱仪操作规程一、实验室安全规定1.操作人员必须佩戴实验室的安全装备,包括实验服、手套和护目镜。
2.禁止在实验室内吃东西或饮水。
3.操作结束后,必须关闭离子色谱仪电源,并切断气源。
4.实验室内禁止乱丢废弃物品,必须垃圾分类并放置在指定的区域。
二、离子色谱仪操作前的准备工作1.检查离子色谱仪连接是否正确,仪器及电源是否正常工作。
2.检查移液器、试剂瓶、采样瓶等实验用具是否干净,并准备好必要的实验试剂和标准品。
3.清洗样品进样口和采样瓶,并用纯水冲洗至干净。
4.检查离子色谱仪柱是否损坏,是否需要更换。
三、样品处理和进样操作1.将待测样品溶液放置在干净的采样瓶中,并用离心机离心5分钟。
2.将经离心的样品转移到新的采样瓶中,并使用滤膜过滤掉悬浮物。
3.取适量样品溶液,使用移液器将其缓慢地进样到离子色谱仪的样品进样口。
4.检查样品进样后是否有气泡或杂质残留。
四、离子色谱仪的运行操作1.打开离子色谱仪的电源,并根据仪器说明书设定运行参数。
2.打开进样阀开关,以允许样品进入柱中。
3.检查离子色谱仪的流动相、流速、温度等参数设置是否正确。
4.开始运行离子色谱仪,观察色谱图的结果。
五、离子色谱仪的故障排除1.若离子色谱仪出现故障或异常,首先停止运行,并切断电源。
2.检查设备连接是否松动或有漏气现象。
3.检查等离子色谱柱是否干燥或损坏,必要时更换柱子。
4.检查液相泵的流量是否正常,排除堵塞现象。
六、实验完毕的操作步骤1.停止离子色谱仪的运行,并切断电源。
2.切断进样阀开关,以停止样品进入柱中。
3.使用纯水冲洗离子色谱柱至基线稳定。
4.关闭离子色谱仪进样阀,并关闭进样阀开关。
5.清洗实验玻璃器皿,并妥善存放。
6.将实验室废弃物进行分类,并放置在指定区域。
以上就是IC6000离子色谱仪的操作规程,希望可以为实验人员提供参考。
在操作离子色谱仪时,务必要遵守实验室的安全规定,保证实验的顺利进行以及人员安全。
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。
2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。
更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。
3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。
将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。
4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。
电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。
二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。
2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。
3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。
在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。
离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板;操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项:1、以外情况处理:仪器工作中碰到蓦地停电时,应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排出泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,察看管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。
)将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
离子色谱操作规程离子色谱是一种利用离子交换柱和电导检测器分离、检测离子化合物的分析技术。
下面是离子色谱操作的一般规程。
1.实验前的准备:a.清洗离子色谱仪的所有部件。
使用纯水洗涤色谱仪的泵、零级器、样品瓶、进样器和色谱柱等部件,以确保没有杂质。
b.准备色谱柱。
根据需要选择合适的离子交换柱,并根据柱子的使用说明进行装填和平衡处理。
c.校准检测器。
根据仪器厂家的指南,校准离子色谱仪的电导检测器。
2.样品的处理:a.准备样品。
根据需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的过滤或稀释。
b.调整样品pH值。
根据需要,使用酸或碱调整样品的pH值,以确保目标离子在色谱柱上有良好的保留性能。
c.离子抑制剂的添加。
根据样品的性质,有时需要添加离子抑制剂以避免干扰或提高分离效果。
3.色谱柱的平衡:a.流动相的准备。
根据分析的目的和离子的性质选择适当的流动相,如纯水、缓冲溶液等。
b.流量和压力的调节。
根据离子的特性和柱子的要求,调整流动相的流量和柱子的压力。
c.色谱柱的平衡。
开始时,使用纯溶剂进行一段时间的平衡,直到流出的液体不再含有杂质。
4.样品注入和分析:a.进样器的准备。
将样品装入进样器或进样瓶中,确保没有气泡和杂质。
b.进样量和进样速度的设定。
根据样品的特性和离子的浓度,设置合适的进样量和进样速度。
c.开始分析。
在进样之后,打开泵,启动电导检测器和记录仪器,开始分析过程。
d.记录结果。
通过电导检测器检测到的信号,记录每个离子峰的相对保留时间和峰高,并计算出相应的浓度。
5.色谱柱的维护和保养:a.柱子的冲洗。
在每次使用结束后,用纯溶剂冲洗柱子,以去除残留样品和杂质。
b.色谱柱的保存。
当不使用柱子时,应将其保持在湿的环境中,以避免干燥和损坏。
c.定期校准。
根据仪器厂家的建议,定期校准离子色谱仪的电导检测器,以确保准确性和可靠性。
以上是离子色谱操作规程的一般步骤和注意事项。
根据具体仪器和样品的要求,操作步骤可能会有所变化。
离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。
它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。
离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。
2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。
3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。
4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。
二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。
2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。
三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。
2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。
3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。
4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。
5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。
6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。
7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。
四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。
2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。
3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。
4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。
五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。
2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。
3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。
4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。
通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上,2、配制淋洗液,称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
3、停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
4、打开主机电源,打开温控开关拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出,等待10分钟。
5、在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA 电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
6、打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。
二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟,预热机器。
打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2、在自动进样器上依次放置样品。
3、自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。
工作站自动采集谱图。
5、保存所有采集到的谱图,准备关机。
三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源,等待20分钟。
2、停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3、滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。
为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性,需要遵守以下操作规程。
一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件,确保其正常运转。
2.检查溶液的浓度和配制方法,以确保其准确性。
3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品,确保其质量和纯度。
二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源,并按照仪器说明书的要求进行操作。
2.在使用之前,进行必要的保养和清洁工作,以保证仪器的长期稳定性。
3.根据样品的需求,选择合适的柱子,并进行柱子的装填和平衡工作。
4.调整注射器的注射量和流速,根据需要选择合适的检测方式(阳离子检测器或阴离子检测器)。
三、样品处理1.选择合适的样品处理方法,如预处理、离子交换处理等。
2.严格控制样品中的离子浓度,避免过高或过低浓度对结果的干扰。
3.对于复杂样品,如环境水样、血液样品等,需要进行前处理,以消除其他组分对离子分析结果的干扰。
四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析,按照分析要求进行样品浓度的计算。
2.将分析结果进行合理的数据处理和解释,以得出准确的结论。
3.进行质量控制,包括重复测定、标准曲线校正等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪,清理仪器,包括柱子的冲洗和保养。
2.清除实验室中使用的杂物和废弃物,保持实验室的整洁和清洁。
六、安全操作1.在实验过程中,遵守好实验室安全规定,采取好相应的安全防护措施。
2.注意溶液的浓度和稀释程度,避免对人体和设备造成损害。
3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作,避免可能的伤害。
4.要了解离子色谱仪的寿命,以免过度使用导致设备故障或不准确。
通过遵守上述操作规程,能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性,同时也能够保护实验人员的安全。
此外,实验前的充分准备和实验后的仔细处理,对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。
离子色谱仪简易操作规程离子色谱仪操作规程1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥100mL。
阴离子淋洗液浓度:4.5mMNa2CO3+0.8mMNaHCO3,建议先配制成浓缩母液,然后用母液稀释,以减少误差。
阳离子淋洗液浓度:20mM甲基磺酸(取优级纯MSA2.6mL去离子水稀释至2L)淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。
然后沿壁缓缓倒入淋洗液瓶中。
(阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤;阳离子淋洗液一般无需过滤,若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。
)2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,活化抑制器。
将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENTIN)与淋洗液出口(ELUENTOUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGENIN)与再生液出口(REGENOUT)用灰色直通接头短接。
从抑制器的淋洗液出口(ELUENTOUT)和再生液入口(REGENIN)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5mL以上的超纯水。
3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.2Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi(拔出黑色旋钮,顺时针调节至5psi,将黑色旋钮推回原位锁住)。
倒空废液桶中废液,防止其溢出。
4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关。
5启动电脑。
待电脑右下角“服务管理器”启动完毕,双击桌面“Chromeleon7”,进入工作站,单击工作站左侧导航栏“仪器”进入仪器控制面板。
6 确认室温是否在15~30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温。
7排气泡:拉开主机的前盖,反时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),然后按“灌注”,排除泵头里残留的气泡。
约5分钟左右,按“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
8重新在“泵”模块中按“打开”,待压力上升至1000psi时,开启抑制器的外加电源开关,设置电流为60mA左右(依分析方法而定,一般设定为30Ma),将调节钮边上的锁扣向下锁定,将后面的功能开关拨向上方(拨向下方为泵对电源控制)。
离子色谱仪安全操作及保养规程离子色谱仪 (Ion Chromatography, IC) 是一种常用的分析仪器,可用于分离和检测水及土壤样本中的离子,特别对于环境监测、食品安全和生命科学研究等领域有着重要的应用。
然而,由于其操作复杂、性能易受干扰,因此在使用过程中需要严格遵循安全操作规程,加强设备的保养和维护,以确保实验数据的准确性和分析结果的可靠性。
1. 离子色谱仪的安全操作规程1.1 启动前的准备工作 - 色谱柱的安装: 在柱端口处擦拭干净后,用合适的工具安装色谱柱,并用力拧紧封密胶垫以确保气密性。
- 引入进样液: 仔细将进样器枪头拧松,加入适量进样液。
注意:液面不得超过进样针孔。
- 检查仪器连接线是否接触良好,仪器的驱动程序是否正确安装,并检查高压电源的输出电压是否正常。
- 屏幕操作:建议在仪器总开关关闭的情况下进行操作。
依据屏幕提示,启动系统软件并登录,进入操作界面进行测试和调试。
- 操作前检查:对仪器进行全面检查,确保操作前没有任何故障。
1.2 运行期间的安全操作 - 实验室的空气质量需符合国家标准及实验室相关规定,避免灰尘、污染物、异味和其它干扰因素的干扰。
- 仪器操作前,应检查溶液的pH值是否适合分析。
若溶液pH值超过系统饱和度范围,将会影响实验的准确性。
- 在柱头前保持清洁、整齐并且无冷虚汽气雾,防止毛刺等物质进入系统,破坏色谱柱性能。
- 实验结束后,应关闭空气泵,停止进样器运作,关闭总开关。
1.3 对于离子色谱仪的故障处理和紧急情况 - 若仪器出现故障或异常,操作人员应立即关闭仪器,并按照仪器维修方法进行相应操作。
- 对于紧急情况,操作人员应熟知并遵循实验室相关的应急处置流程和安全操作规程来进行处理。
2. 离子色谱仪的保养规程2.1 在日常使用中需要注意的保养措施 - 实验结束后,应立即用去离子水清洗色谱柱,并将色谱柱运行 5-10 分钟以除去离子液的影响。
- 定期检查并更换色谱柱封密胶垫,确保良好的气密性。
离子色谱操作规程一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源;2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。
阴离子淋洗液:(38mM NaOH); 阳离子淋洗液:20mM MSA;3.断开抑制器上ELUENT IN 接头,接上活化抑制器工具,缓慢注入超纯水3mL,然后恢复流路;二.开机1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入WIN 7操作系统;2. 打开N钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表2指针为5 psi左右;3.打开离子色谱主机ICS-1100的电源.4.双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器是活动的”(图标变为亮绿色表示服务管理器程序运行正常)可以关闭界面。
5. 双击在桌面上的Chromeleon 7图标(工作站主程序)。
6. 在左下方点击“仪器”,则在右边会自动显示该仪器控制面板。
7. 操作控制面板打开后,先打开副泵头废液阀,点击“冲洗”,此时在仪器控制面板弹出一黄色提示条,确保已打开废液阀然后按确定;约三分钟后先关闭泵,然后旋紧废液阀。
注意:排完气后,一定要关闭废液阀,但不能过紧。
8.设置泵流速为0.2ml/min,开泵启动仪器,并逐步将流速设置为0.5、0.8、1.0、1.2ml/min;9.打开抑制器电流,设置抑制器电流(阴离子系统为113-183mA;阳离子系统为59-80mA);10.点击“监视基线”查看基线,等基线稳定后(在小数点后第三位数变化)即可分析待测样品。
三.分析样品:1.建立仪器方法文件(Instrument method);2.建立处理方法文件(processing method,可以使用工程师的模板);3. 建立报告模板文件(report template,可以使用工程师的模板)4.建立样品表文件(sequence…),建议打开以前的序列,然后选择文件菜单下另存为即可;5.加入样品到自动进样器,并确认样品放入位置与样品表中位置对应;6.点击左下角Data,然后点击start启动要分析的样品表(启动之前建议执行AS-DV进样器界面中“重置所有”命令);四.数据处理:1.建立标准曲线;2.打印标准曲线;3.打印待测样品报告;五.关机1.首先关闭抑制器电源,再关闭泵,关闭操作软件。
ICS-90A 离子色谱操作规程1 系统组成进样器、输液泵、色谱柱、检测器、工作站和计算机等主要部件。
2 准备工作2.1 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管路是否连接正常。
2.2 根据待见样品的需要更换合适的色谱柱(色谱柱上标示的箭头指流动相流动的方向)。
2.3 准备所需的淋洗液(检测阴离子时还需要配置再生液),用适当的0.45 μm 滤膜过滤。
(检测阴离子,现用AS11-HC柱,用淋洗液浓度为30 mmol/L,再生液浓度为50 mmol/L )3 程序3.1 按下ICS-90A后面板上的电源开关接通电源,拧下再生液废液管出口堵头。
3.2 打开电脑,启动Chromeleon服务器。
(若windows任务栏上的图标就会出现红色大叉,表示服务器不在运行状态。
)右击图标选择Start Server来启动。
3.3 将钢瓶输出压力调节倒0.1MPa,连接淋洗液保护气调节到合适的压力,目前为4.5 psi。
3.4 在Chromeleon 的控制面板上,启动泵;3.5 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
3.6 观察泵控制屏上的压力值,压力波动应不超过0.5MPa。
3.7 观察基线变化,调整工作站显示范围为-5~100 mV,查看基线20 min以上,基线基本平直即可开始进样分析。
3.8让系统稳定30分钟,待检查流动相流量稳定且储液瓶到输液泵之间管路无气泡,可进几针纯水加速系统平衡,控制面板上显示着背景电导率,进样前点击面板上的Autozero,校正基线零点。
3.9 进样前用洗针液清洗进样针筒(洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,现用纯水),然后用样品液清洗进样针筒10遍以上,并排出针筒中的气泡。
3.10 在平衡色谱柱的同时进行定量环的清洗。
同种样品进样30次或进不同样品时应清洗定量环。
用专用接头,用纯水对进样阀在LOAD位置进行清洗。
3.11 要进样时点下图中“5”,会弹出对话框,“是否开始批处理”点“开始”,弹出"Manuallyinject the sample and press OK to continue. If you are using an autosampler remove this command from the Program file."进样点“确定”,即完成进样。
离子色谱操作流程
离子色谱的操作流程如下:
1. 检查气源管道、电源连接是否正常。
2. 打开钢瓶气源总阀,调节分压表至0.2-0.3MPa、调节淋洗液减压阀至6psi。
3. 依次打开仪器开关、电脑、测试软件,进入测定界面。
4. 开泵,根据连接的柱子设定泵的流速和柱箱温度。
5. 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,需打开平衡泵头上的废液阀排气1-2min。
6. 待软件显示系统压力上升至正常水平后,打开抑制器开关,根据条件设定电流。
7. 单击“开始”进行基线采集,等待系统平衡(约30min)。
8. 编辑并运行样品表。
9. 系统平衡后,停止采集,启动样品表,选择待运行样品表。
10. 标准样品分析完成后双击第一个标准谱图,点击“QNT-EDITER”,进行数据处理。
11. 双击样品谱图,记录检测结果,结束测定。
12. 继续使用淋洗液冲洗整个系统20min。
13. 依次关闭测试软件、仪器、电脑、气源分压阀、气源总阀
门。
离子色谱仪的操作规程《离子色谱仪操作规程》一、前言离子色谱仪是一种用于分离和检测离子或极性分子的仪器,广泛应用于化学、环境、生物等领域。
为了正确、安全地操作离子色谱仪,特制定以下操作规程。
二、操作前的准备1. 检查离子色谱仪是否处于正常工作状态,包括电源接线是否牢固、色谱柱是否安装正确、溶液是否充足等。
2. 根据要测试的样品种类选择合适的分析方法和条件。
3. 检查色谱柱是否需要调整,如需要则按照说明书进行调整。
三、操作步骤1. 打开离子色谱仪主机电源开关,观察仪器是否正常启动。
如果发现异常情况应立即通知相关技术人员进行检修。
2. 打开色谱软件,输入样品信息和分析参数。
3. 打开溶液泵,将需要使用的溶液加入色谱仪中。
4. 启动色谱仪进行样品分析,监测仪器运行状况,如果发现异常情况应立即停止分析并查找原因。
5. 分析结束后关闭色谱仪主机电源开关和溶液泵,关闭色谱软件。
四、操作注意事项1. 离子色谱仪的操作必须由受过专业培训的人员进行,未经培训人员不得擅自操作。
2. 在操作过程中要注意化学品的安全使用,避免对人体和环境造成伤害。
3. 操作时要严格按照分析方法和条件进行,避免引起误差。
4. 操作结束后要及时清洗和维护离子色谱仪,保持仪器的正常工作状态。
五、紧急处理措施1. 如果在操作过程中发生仪器故障或意外情况,应立即停止操作并通知相关技术人员进行处理。
2. 如果发生化学品泄漏或溢出,应立即进行紧急处理,避免对人体和环境造成危害。
六、结语离子色谱仪是一种高效、精确的分析仪器,在正确操作下可以为科研和实验提供可靠的数据支持。
因此,在操作离子色谱仪时,必须严格按照操作规程进行,确保仪器的安全和准确性。
CIC-200离子色谱仪简易操作规程一、检测内容1阴离子:H2PO42∖PO43".NO2、Br∖F∖C1∖No3、SO42"等;2.阳离子:Na∖NH4+、Mg2∖Ca2+、K∖Fe"等。
二、操作步骤(一)阴离子的检测1.开启电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关→瓶内装新鲜超纯水→双击电脑桌面“反控软件”一点“联机”,将柱温箱的温度设为35C;流量调至1O→点“确定”。
2.双击电脑桌面“HW-2000离子色谱工作站”菜单,观察“反控软件”上电导值,等稳定在10-20us∕cm范围内一关泵。
3.单击工具栏中的“普图采集”按钮,让工作站采集信号,同时设置好保存目录。
4,将水换成新制好的阴离子淋洗液→点“开泵”f将量程调至1.0,查看电导值,等电导值稳定在50-60时一关泵。
5.接好阴离子色谱柱→点“开泵”,将电流设为7.5,打流量调为1OT点“确定”→等电平不再有明显数值变化时,电导值达到50-60时→点“回零”→关泵。
6.点击“工作站”上端菜单栏“绿色谱图采集键”→点击电平“回零”,数值变“0”时→电导值稳定在50-60时→再点击“绿键”,走基线约IOmin,满屏为10,基线平稳后→右击鼠标一选择“基线噪音”和“基线漂移”,出现的数值越小越好,(一般噪声为50-60=22UV,漂移<5000=1955UV)一关“绿色谱图采集键”,开始测样。
7.放样:一般超纯水放于奇数位,样品放于偶数位,呈1水2样3水4样••…8.样品放好后,打开自动进样器电源开关一按“确认”T设定:①样品数量、②进样时间、③样品起始位置、④循环次数T设定好后,按“确认”键。
9.点击工作站上的“选项”键,设定数据保存的位置。
10.等待跑峰结束后一点击“计算”一点击“定量方法”,选择“单点校正”→点“保存11.放待测样品一按自动进样器的“复位”键,重新设定①样品数量;②进样时间;③样品起始位置;④循环次数。
离子色谱操作规程(适用于阴离子分析)1., 仪器主机电源, 先后打开“在线脱气”电源开关和脱气开关(二者之间间隔1—2分钟),打开色谱工作站, 打开柱恒温箱,仪器预热十分钟.2.已脱气的去离子水中,将屏上流量调节为2.0ml/min ,打开泵开关,接上两通管(不要接色谱柱),通水10—15分钟。
3.0.24 mol/L的Na2CO3储备液中取15 ml到1000ml(或者取7.5ml—500ml)容量瓶中,用去离子水定容,即得到了3.6 mmol/L的Na2CO3淋洗液。
(注意:配制淋洗液时,最好经过带有0.45um滤膜的砂芯过滤,以防止试剂中含有杂质的影响)。
4.中,开泵,等显示屏上电导显示50左右时,将流量调至0.3ml/min,取下两通管,接上色谱柱,并把色谱柱放入柱恒温箱中固定,待压力稳定后将流量逐渐升高至0.7ml/min,调节电流旋钮,使电流显示60--80mA左右即可。
5.绿色谱图采集按钮,走基线,等基线走稳后(什么时候才算走稳:在基线上方点击鼠标右键,选择“基线噪声与基线漂移”,如果基线噪声小于80uv,工作站中谱图参数“满屏量程”在30—50 时基线比较直,就算走稳了),进行进样分析。
清洗进样口:将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。
进样:取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。
7.谱图处理工具对谱图进行处理,处理的总原则是:去除不需要的峰,只保留你所要检测的组分。
保留时间是定性的依据,所以去除一个峰,只需要把峰顶时间除掉就可以了,峰顶有时间就代表一个峰,处理多用禁止判峰和峰分离,删除峰就可以了。
处理完谱图,进行再计算和保存。
8.电流(向左旋转电流旋钮),关柱恒温箱,将流量调节至0.3ml/min流上一段时间,待色谱柱逐渐冷却后,拆下色谱柱,并用封头封住色谱柱两端,将两通管接到色谱柱位置,关泵,将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中,将显示屏上流量调节到2.0ml/min,开泵,通水10—15 分钟,用于清洗流路。
离子色谱仪操作规程
1.打开氮气,调节输出压力0.2Mpa左右,调节色谱主机上的减压表分压5psi左右。
2.打开离子色谱主机及电脑;启动仪器控制器后,双击桌面上的Chromeleon7图标进入工作站。
3.点击“仪器’,至ICS-900控制面板界面。
4.打开副泵头废液阀,点灌注排气泡5min,关闭灌注,关闭副泵头废液阀。
5.将泵流速设置为0.2ml/min,单击“打开”按钮开泵,逐渐将流速提高至1ml/min;当系统压力至1000psi以上,打开外置抑制器电源。
6.当系统压力至1800psi左右时,单击“监视基线”按钮;查看基线,基线稳定后,单击“停止”按钮。
7.点击“数据”切换至ICS-900分析样品面板界面。
8.分析样品:(1)建立仪器方法(2)建立处理方法(3)建立报告模板(4)建立样品序列(5)启动样品序列,并且按系统提示逐个进样分析。
9.数据处理:(1)建立标准曲线(2)打印标准曲线(3)打印待测样品报告。
10.依次关闭外置抑制器恒流电源,关闭工作站泵,关闭工作站;关闭离子色谱主机,关闭氮气瓶总阀,关闭电脑。
离子色谱基本操作规程
1.检查气体供给情况
气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa;次阀必须在0.15—0.2MPa之间,仪器连接压力表在3—6psi之间。
2.连接色谱管路系统
进样阀管路-保护柱-分离柱-抑制器(间隔2天不用,要活化20min)-检测器(连接电源)-抑制器-废液管
3.开机:开启电源顺序为AS50-LC30-GP50-ED50
4.开启变色龙软件(chromeleon),连接AS50、GP50、ED50对话框(用鼠标点击空白框即可)
5.冲洗管路(用淋洗液洗)
顺序为进样阀-管路(断开冲洗)-保护柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)-分离柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)
每“断开冲洗”时,通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。
点击“ON”开始冲洗,用20mL淋洗液后,点击“OFF”关闭泵,连接此断点,依次冲洗即可;6.重新检查管路连接,确定连接好后,开始样品分析
7.样品分析结束后,先用25mmol/L(12%B+88%A)的NaOH淋洗液冲洗10min;然后要冲洗抑制器及监测器(用100%水做淋洗液,流量为1.2mL/min,冲洗20min。
),此时管路连接顺序为:进样阀-管路-抑制器-管路-检测器-管路(断开冲洗)-抑制器-废液管,断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。
8.关机:关闭电源顺序为ED 50-GP 30-LC 50-AS 50
9.冲洗泵头:用注射器取去离子水注入泵头白色接口,水会从黑孔流出。
注意事项:
1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。
为避免上述问题,建议每个月色谱仪至少开机运行2次。
2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。
3.桔色管路为高压管路,运行过程中严禁碰撞。
4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液(氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准)使用的器皿必须相互区分。