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硫酸钡重量法（基准法）
⑴方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
⑵分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散。加搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10—12次。滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h～24h)。此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化完全后， 放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩锅，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
⑶结果表示
三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算：
X SO3=（m1×0.343）/m2×100
式中：X SO3—三氧化硫的质量百分数，%；
m1—灼烧后沉淀的质量，g；
m2—试料质量，g；
0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
重量法分析原始记录
仪器名称及型号： 仪器编号： 任务编号：
样品名称：
测定项目： 分析方法：重量法 分析日期：
采样编号 取样体积
（ml） 初重B（ g ） 终重A（g） 差值（g）
A-B 浓度
（mg/l） 平均浓度
（mg/l） （1） （2） （3） （4） 最终值 （1） （2） （3） （4） 最终值
样品计算公式：
分析： 复核： 室主任：
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第５期 ２００６年９月 中 氮肥 Ｍ—Ｓｉｚｅｄ Ｎｉｔｒｏｇｅｎｏｕｓ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ＮＯ．５ Ｓｅｐ．２００６
１概述 重量法测定三聚氰胺氰尿酸盐含量
伍云虎 （川化集团有限责任公司，四川成都６１０３０１）
［中图分类号］ＴＱ ２２５．２６ ［文献标识码］Ｂ ［文章编号］１００４—９９３２（２００６）０５—００６１—０３
随着塑料产量的增长，全球阻燃剂需求呈现
增长趋势。近年来，无卤的氮系阻燃剂以其环 保、低毒的特性得到了迅速发展。同时，氮系阻
燃剂作为三聚氰胺的一个重要应用方向，也引起
了三聚氰胺生产厂商的关注。三聚氰胺氰尿酸盐 （ＭＣ）是一种典型的氮系阻燃剂。评价商品ＭＣ 的一个主要质量指标就是其中三聚氰胺氰尿酸盐
的含量。国外曾报道采用傅丽叶变换一拉曼光谱
法进行三聚氰胺氰尿酸盐的定性分析，而其定量 分析方法至今尚未见到文献报道。 由于三聚氰胺氰尿酸盐是三聚氰胺和氰尿酸
按照１：１的摩尔比反应而成，ＭＣ产品中一般还 残余有未完全反应的原料三聚氰胺和氰尿酸，因
此，可以通过先测定产品中的三聚氰胺和氰尿酸 含量，再用减量法间接测得三聚氰胺氰尿酸盐含
量。文献…１提到用红外吸收光谱检测ＭＣ产品 中残留的三聚氰胺和氰尿酸含量，但该方法需要
用到红外吸收光谱，具有很大的局限性。 经过试验发现，通过溶剂溶解去除ＭＣ产品
中的三聚氰胺和与氰尿酸，用重量法测定产品中 的三聚氰胺氰尿酸盐含量是一个可行的定量分析
方法。此法操作简单，精密度和准确度都较高， 是较为理想的测定ＭＣ产品中三聚氰胺氰尿酸盐
含量的方法。
２试验部分
２．１原 理 利用三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺和氰尿酸
在溶剂中溶解度的差异将三聚氰胺、氰尿酸从
［收稿日期］２００６．０４．１６ ［作者简介］伍云虎（１９６８一），男，云南邱北人，讲师。 ＭＣ产品中除去，得到纯净的三聚氰胺氰尿酸
盐，然后根据溶剂处理前后ＭＣ产品的质量变化 得到产品中准确的三聚氰胺氰尿酸盐含量。
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法
Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法
１ 范围 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的测定硝酸过滤残渣用氢氟酸除硅碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中再用碳酸盐分离引入的铬加硫酸使钡定量生成硫酸钡沉淀
３ 试剂
３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合
３．３ 焦硫酸钾
ρ １．１９ｇ ３．５ 盐酸１９
ρ １．４２ｇ ３．７ 氢氟酸ｍＬ１１ ３．９ 氨水 １３０ ３．１１ 硝酸银溶液
３．１２ 氯化钡盐酸溶液 称取１ｇ氯化钡加３ｍＬ盐酸混匀 １０ ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液加７．５ｍＬ冰乙酸混匀
３．１５ 重铬酸钾溶液 ３．１６ 重铬酸钾洗液
３．１７ 乙酸铵溶液
３．１８ 硫化氢气体 用气体发生器制取９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ
２ｇ／Ｌ 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中 中
国
分
析
网３．２１ 甲基橙指示剂
４ 操作步骤
４．１ 称样 按表１取试样
表１ 称取试样质量 钡含量（ｍ／ｍ） 试样质量所用试剂须取自同一试剂瓶加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸取下１）冷却
加热至微沸取下用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸
于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷
用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（ 用氯化钡盐酸溶液检查）９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸
铌和钛等元素的难溶试样 称取试样按４．３．１．１操作进行至加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］ 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次灰化以下操作按４．３．１．１从
５ｇ混合熔剂…… ４．３．１．３ 铅含量大于０．０５用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ 以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１）
