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土壤有效硫比浊测定法改进和注意事项土壤有效硫比浊测定法是一种常用的土壤硫含量测定方法，它通过比较硫酸盐与硫酸铬铵在酸性介质中的还原反应，来测定土壤中的有效硫含量。
这种方法是一种简便易行、准确可靠的测定方法，但在实际操作中还是存在一些需要改进和注意的地方。
一、方法原理土壤有效硫比浊测定法是利用土壤中的硫酸盐在酸性介质中与硫酸铬铵反应生成浅绿色的Cr(III)沉淀，通过比较沉淀的深浅程度来测定土壤中的有效硫含量。
方法原理如下：1. 硫酸盐还原生成硫酸氢根离子土壤中的硫酸盐在酸性介质中与还原剂还原生成硫酸氢根离子，并与硫酸铬铵发生反应，生成Cr(III)沉淀，从而测定土壤中的有效硫含量。
2. 沉淀的深浅程度与硫含量成正比土壤中的有效硫含量越高，沉淀的深浅程度越明显，通过比较沉淀的深浅程度可以得出土壤中有效硫的含量。
二、方法改进1. 加强试剂保存硫酸铵铬试剂对空气、湿气和光线较为敏感，容易发生氧化或水解而失去测硫的效果。
在使用或储存过程中需要注意保护试剂，避免受到外界因素的影响。
建议将试剂存放在阴凉干燥的地方，密封保存，并尽量减少试剂的保存时间，以保证测定的准确性。
2. 优化比色管的选择在进行比浊测定时，需要选用透明、干净的比色管，并在同一光源下进行比较，以避免光线的差异对测定结果的影响。
要注意比色管的清洗和消毒工作，避免污染和杂质对测定结果的干扰。
3. 严格控制化学试剂的用量在进行比浊测定时，需要严格按照方法要求控制化学试剂的用量，避免试剂用量过多或过少而影响测定结果的准确性。
同时要注意调配试剂的精确度，保证试剂的配制浓度和制备方法的准确性。
三、注意事项1. 样品的取样方法在进行土壤有效硫比浊测定时，需要注意样品的取样方法，避免混入杂质或空气，影响测定结果的准确性。
建议在取样前充分混匀土壤样品，避免出现局部硫含量异常的情况。
3. 比色管的比较条件在进行比浊测定时，需要注意比色管的比较条件，避免在不同光源下进行比较而影响测定结果的准确性。
土壤中有效硫检测方法-分光光度法土壤中有效硫检测方法——分光光度法1. 概述土壤中的有效硫是植物可吸收利用的硫形态，对于植物的生长发育具有重要意义。
准确检测土壤中的有效硫含量，对于指导农业生产、合理施用硫肥具有重要的参考价值。
分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法，在土壤有效硫的检测中得到了广泛应用。
2. 原理分光光度法是利用物质对光谱的吸收特性，通过对吸收光谱的分析，确定物质的含量。
土壤中的有效硫在酸性环境下与硫酸根离子反应生成硫酸根，然后加入已知浓度的硫酸根标准溶液，使反应体系中的硫酸根离子浓度达到一定比例。
接着，向反应体系中加入显色剂，显色剂与硫酸根离子形成显色络合物，其颜色深度与硫酸根离子的浓度成正比。
通过测定显色络合物的吸光度，可以计算出土壤中有效硫的含量。
3. 仪器与试剂（1）仪器：分光光度计、电子天平、移液器、烧杯、玻璃棒、比色皿等。
（2）试剂：硫酸、氢氧化钠、氯化钡、硫酸钠、碘量瓶、淀粉溶液等。
4. 实验步骤1. 土壤样品的处理：称取0.5g土壤样品，加入5mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，过滤后取滤液备用。
2. 制备标准曲线：分别吸取一定体积的硫酸根标准溶液，加入一定量的显色剂，用水稀释到一定体积，制成一系列不同浓度的标准溶液。
3. 测定吸光度：将处理好的土壤样品溶液和标准溶液分别导入比色皿，放入分光光度计中进行测定，记录吸光度。
4. 计算土壤中有效硫含量：根据标准曲线，计算出土壤样品溶液中硫酸根离子的浓度，再根据样品处理过程中所加土壤样品的质量，计算出土壤中有效硫的含量。
5. 结果分析通过分光光度法测定土壤中的有效硫含量，可以得到准确、可靠的结果。
实验结果需进行统计分析，比较不同土壤样品间有效硫含量的差异，为农业生产提供科学依据。
6. 注意事项1. 实验过程中需严格控制实验条件，确保各步骤操作的一致性。
2. 显色剂的浓度、反应时间等条件需通过预实验进行优化。
3. 土壤样品的前处理对实验结果具有重要影响，要确保样品处理的准确性和可重复性。
分光光度法-对土壤中有效硫的检测1. 引言土壤中的硫是植物生长所必需的元素之一，对于调节生物体的蛋白质合成和生理功能具有重要作用。
有效硫是土壤中可供植物吸收利用的硫形态，其含量的高低直接影响植物的生长发育。
因此，准确、快速地检测土壤中有效硫的含量对于指导农业生产具有重要意义。
分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法，在土壤有效硫的检测中具有广泛的应用。
2. 检测原理分光光度法是利用物质对光的吸收特性，通过测定样品溶液在特定波长下的吸光度，从而确定样品中某种物质的含量。
在土壤有效硫的检测中，样品经过处理后，将其中的有效硫转换为硫酸根离子，然后加入已知浓度的硫酸根标准溶液，使样品中的硫酸根离子浓度与标准溶液浓度处于同一数量级。
接着，通过测定样品溶液在特定波长下的吸光度，并与标准溶液的吸光度进行比较，从而计算出土壤中有效硫的含量。
3. 仪器与试剂3.1 仪器- 紫外-可见分光光度计：用于测定样品溶液的吸光度；- 电子天平：用于称量样品；- 漩涡混合器：用于混合样品溶液；- 移液器：用于移取样品溶液；- 滴定管：用于加入标准溶液；- 容量瓶：用于配制标准溶液和样品溶液。
3.2 试剂- 硫酸：分析纯，用于提取土壤中的有效硫；- 硫酸钠标准溶液：已知浓度的标准溶液，用于与样品溶液进行比较；- 去离子水：用于配制标准溶液和样品溶液。
4. 实验步骤4.1 样品处理称取一定量的土壤样品，加入适量的硫酸，在漩涡混合器上充分混合，使土壤样品中的有效硫转换为硫酸根离子。
然后将样品溶液煮沸，冷却后过滤，取滤液备用。
4.2 标准溶液的配制分别配制不同浓度的硫酸钠标准溶液，并分别测定其在特定波长下的吸光度，制作标准曲线。
4.3 样品溶液的测定将处理后的样品溶液移取至容量瓶中，加入去离子水定容，然后用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
4.4 结果计算根据样品溶液的吸光度和标准曲线，计算出土壤样品中有效硫的含量。
土壤中有效硫、硼的测定土壤中的有效硫和有效硼均以阴离子的形式存在，所以在测定过程中，为了提高分析效率，可采用Ca(H2PO4)2一次性浸提的方法。
一、浸提剂与浸提过程（一）浸提剂的配制称取20.2g Ca(H2PO4)2.H2O放入1000ml烧杯中，加约800ml水，加入10 ml 浓HCl使之溶解，再加入0.5g已溶的Superfloc 127(用聚丙烯酰胺代替)，然后再加入10 ml 0.0141 mol/lAgNO3，以防止微生物生长。
最后定容至10l，注：硝酸银是适量的，如有一些氯化银沉淀出来无碍。
0.0141 mol/lAgNO3: 0.2395g AgNO3溶于100ml水中。
（二）浸提过程用量土器量取5 g土样，置于样品杯中，用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂，在震荡机上10min，过滤。
该滤液用于测定土壤有效硫和有效硼。
二、土壤有效硫的测定（一）方法原理溶液中硫含量的测定采用比浊法，其基本原理为：经提取进行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在，在酸性介质中，SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀，当沉淀量较小时，形成的BaSO4白色沉淀以极细的颗粒悬浮在溶液中，当一定波长的光通过溶液时，沉淀颗粒会对光有一种阻碍作用，即会使通过的光量减少，沉淀颗粒越多，对光的阻碍作用越大，光的衰减量与沉淀颗粒的数量呈正比，通过检测光的衰减量，可间接计算出溶液中SO42-的含量。
由于BaSO4沉淀的颗粒大小与沉淀时的温度、酸度、BaCl2的局部浓度、静止时间长短等条件有关，所以测试样品的条件应尽可能一致，以减小误差。
（二）试剂配制1．混合酸溶液在500 ml水中加入130 ml浓HNO3，400 ml冰醋酸，10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)，最后加 6 ml1000mg/lSO42--S（如工作曲线或土壤样品中S的含量低，浓度低时标准曲线不成直线，故加入等量S溶液，使S浓度提高），定容至2 l。
土壤中有效硫的测定国标标准
国家标准中关于土壤中有效硫的测定的标准主要包括《土壤农
业化学分析方法》（GB/T 22108-2008）和《土壤肥力试验规程》（NY/T 1121-2006）。
《土壤农业化学分析方法》（GB/T 22108-2008）是中国国家标
准化管理委员会发布的标准，其中包括了土壤中有效硫的测定方法。
该标准主要包括了萃取法、光度法和离子色谱法等测定土壤中有效
硫的方法，具体的操作步骤和实验条件都有详细的规定。
另外，《土壤肥力试验规程》（NY/T 1121-2006）也规定了土
壤中有效硫的测定方法。
该标准是由中国农业部发布的，对于土壤
肥力试验的规程进行了详细的规定，其中也包括了测定土壤中有效
硫的方法和步骤。
这两个国家标准对于土壤中有效硫的测定提供了详细的指导，
包括了样品的处理、实验操作、仪器设备和结果判定等方面的内容，能够保证测定结果的准确性和可靠性。
同时，使用这些国家标准进
行土壤中有效硫的测定能够保证数据的可比性，有利于对土壤肥力
状况进行评价和监测。
土壤中有效硫检测方法-分光光度法
简介
土壤中的有效硫含量是衡量土壤肥力和植物生长状况的重要指
标之一。
分光光度法是一种常用的土壤中有效硫检测方法，通过测
量样品溶液在特定波长下的吸光度来确定有效硫的含量。
检测步骤
1. 样品准备：将土壤样品收集并进行干燥和研磨，以获得细粉
末状的样品。
2. 提取溶液：将一定量的土壤样品与适量的提取液（通常为盐
酸或硝酸）混合，进行振荡或加热提取，使有效硫溶解到溶液中。
3. 过滤：将提取液过滤，去除杂质和固体颗粒。
4. 分光光度测定：将过滤后的溶液置于分光光度计中，设置特
定的波长（通常为420 nm），测量样品溶液在该波长下的吸光度。
5. 标准曲线：使用已知浓度的标准样品制备一系列不同浓度的标准溶液，并进行相同的分光光度测定。
根据标准曲线，确定样品溶液的有效硫含量。
优点
- 分光光度法简单易行，操作相对简单，不需要复杂的仪器设备和技术。
- 检测结果准确可靠，对土壤中的有效硫含量具有较高的敏感性和精确性。
- 分光光度法适用于大量样品的快速检测，提高了工作效率。
注意事项
- 在进行分光光度测定时，应根据实际情况选择合适的波长。
- 标准曲线的制备应严格按照操作规程进行，以确保准确性和可重复性。
- 在样品制备和处理过程中，注意避免污染和外界干扰。
结论
分光光度法是一种简单可行的土壤中有效硫检测方法。
通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度，可以准确快速地确定土壤中有
效硫的含量。
该方法具有操作简便、准确可靠的优点，适用于大量样品的检测。
土壤全硫的测定方法
土壤全硫的测定方法通常有以下几种：
1.遮光加热法：将土壤样品与过量的加丁基铵混合，加入液体苯后遮
光加热，熔融产生SO2，使用紫外分光光度计检测SO2的吸光度，从而计
算土壤中的总硫含量。
2.棕榈酸钠提取法：用6%的棕榈酸钠溶液进行提取，去除土壤中的
杂质，过滤后加入硫酸，产生SO2后用碘试剂滴定，计算土壤中的总硫含量。
3.烧蚀法：用电炉对土壤样品进行高温燃烧，将硫化物烧成SO2，将SO2在氦气托卡马克灯中激发产生光，用光电倍增管测量光的强度，计算
土壤中的总硫含量。
4.红外分光光度法：用氧气气体流出样品中的硫化物，再利用分光光
度计测量某一特定波长的吸光度，从而计算土壤中的总硫含量。
这些方法各有优缺点，选择适合自己实验条件和要求的方法进行测定。
土壤有效硫的测定标准曲线
首先，制备标准曲线的步骤是关键的。
首先，需要准备一系列不同浓度的硫标准溶液，然后使用特定的提取方法提取土壤样品中的有效硫，接着分别使用上述标准溶液进行测定，得出吸光度与浓度的关系。
通过这些数据，可以绘制出标准曲线，从而用于后续土壤样品中有效硫含量的测定。
其次，标准曲线的制备需要注意的问题。
在制备标准曲线的过程中，需要确保标准溶液的浓度准确无误，实验操作要精确，避免实验误差。
另外，还需要选择合适的波长进行测定，以及正确的仪器参数和操作条件，以保证标准曲线的准确性和可靠性。
此外，标准曲线的应用也是需要注意的。
在测定土壤样品中有效硫含量时，需要按照标准曲线的方法和条件进行测定，并且要注意样品的处理过程，避免干扰物质对测定结果的影响。
同时，还要定期检验标准曲线的准确性，确保其可靠性。
总的来说，土壤有效硫的测定标准曲线是通过制备一系列不同浓度的标准溶液，并结合特定的提取方法和测定方法，得出吸光度与浓度的关系，从而制备出用于测定土壤样品中有效硫含量的标准
曲线。
在制备和应用标准曲线的过程中，需要注意实验操作的准确性和可靠性，以及标准曲线的定期检验，确保测定结果的准确性和可靠性。
方法验证-有效硫(土壤)-液相色谱1. 方法背景土壤中的有效硫是衡量土壤肥力和植物生长的重要指标。
液相色谱法作为一种快速、准确的分析方法，被广泛应用于土壤有效硫的测定。
本方法验证报告旨在证明液相色谱法在测定土壤有效硫方面的准确性和可靠性。
2. 实验材料与仪器2.1 材料- 标准硫溶液：已知浓度的硫溶液，用于制备标准曲线。
- 土壤样品：采集于不同地点的土壤样品，用于实验验证。
2.2 仪器- 高效液相色谱仪：配备紫外检测器。
- 色谱柱：固定相为硫专用柱。
- 泵：用于输送流动相。
- 紫外检测器：用于检测硫的浓度。
3. 实验方法3.1 标准曲线的制备分别取不同浓度的标准硫溶液，按照实验条件进行液相色谱分析，记录峰面积。
以峰面积对硫浓度绘制标准曲线，计算相关系数。
3.2 土壤样品的处理将土壤样品进行风干、研磨、过筛等处理，使其达到实验要求。
称取一定量的土壤样品，加入适量的去离子水，振荡混匀，离心后取上清液进行液相色谱分析。
3.3 液相色谱条件- 流动相：去离子水。
- 流速：1.0 mL/min。
- 柱温：30℃。
- 检测波长：254 nm。
4. 数据处理与分析4.1 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，计算斜率和截距，得到线性方程。
4.2 土壤样品测定将土壤样品处理后的上清液进行液相色谱分析，记录峰面积。
根据线性方程计算土壤样品中的有效硫含量。
4.3 方法的准确性和可靠性评估计算方法回收率，评估方法的准确性和可靠性。
回收率计算公式为：回收率 = (测得浓度 / 加入浓度) × 100%5. 结果与讨论5.1 标准曲线与相关系数实验结果显示，标准曲线具有良好的线性关系，相关系数大于0.99。
5.2 土壤样品测定结果对多个土壤样品进行测定，结果显示，该方法具有较高的准确性和可靠性。
5.3 方法回收率方法回收率在95%-105%之间，表明该方法具有较好的准确性和可靠性。
6. 结论本实验验证了液相色谱法在测定土壤有效硫方面的准确性和可靠性。
土壤有效硫的测定
磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法
1 方法提要
酸性土壤用磷酸盐—乙酸溶液浸提，石灰性土壤用氯化钙溶液浸提，浸出液中的少量有机质用过氧化氢消除，浸出的SO42—用硫酸钡比浊法测定。
2 适用范围
本方法用于各类土壤中有效硫含量的测定。
3 主要仪器和设备
3.1 往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；
3.2 电热板或砂浴；
3.3 分光光度计；
3.4 电磁搅拌器；
3.5 塑料瓶，250mL。
4 试剂
4.1 氯化钡晶粒：将氯化钡（BaCl2·2H2O）研细，通过0.5mm孔径筛；
4.2 过氧化氢〔ω（H2O2）＝30％〕；
4.3 乙酸溶液[c (CH3COOH)=2mol·L-1]：量取118mL冰醋酸用水定容至1L；
4.4 磷酸盐—乙酸浸提剂：称取2.04g磷酸二氢钙〔Ca（H2PO4）2·H2O〕溶于1L 2mol·L-1乙酸溶液中；
4.4 氯化钙浸提剂（用于石灰性土壤）：称取氯化钙（CaCl2）1.50g溶于水，稀释至1L。
4.6 盐酸溶液（1：4）；
4.7 阿拉伯胶溶液（2.5g·L-1）：称取0.25g阿拉伯胶溶于100mL水中，必要时过滤；
4.8 硫标准贮备液[ρ(S)= 100μg·mL-1]：称取0.5436g硫酸钾（K2SO4，优级纯）溶于水，用水稀释至1L；
4.9 硫标准溶液[ρ(S)= 10μg·mL-1]：吸取10.00mL硫标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5 分析步骤
称取通过2mm孔径筛的风干试样10.00g于200mL塑料瓶中，加磷酸盐—乙酸浸提剂（中性和酸性土壤用）或氯化钙浸提剂（石灰性土壤用）50.00mL，盖紧瓶盖，摇匀，在20℃～25℃下，于振荡器上振荡1h（振荡频率180r/min±20r/min），干过滤。
吸取25.00mL滤液于100mL三角瓶中，在电热板或砂浴上加热，加3～5滴过氧化氢氧
化有机物。
待有机物分解完全后，继续煮沸，除尽过剩的过氧化氢。
加入1mL （1：4）盐酸溶液，得到清亮的溶液。
将溶液无损移入25mL 具塞比色管中，加2mL 阿拉伯胶水溶液，用水稀释至刻度，摇匀后转入150mL 烧杯中，加1.0g 氯化钡晶粒，用电磁搅拌器搅拌1min 。
在5min ～30min 内在分光光度计上波长440nm 处、用3cm 光径比色皿比浊，读取吸光度。
同时做空白试验。
以扣除空白后的吸光值查校准曲线或求回归方程得到测定液中硫的质量浓度（ρ）。
绘制校准曲线：分别吸取0、1.00、3.00、5.00、8.00、10.00、12.00mL 含硫（10μg ·mL -1）标准溶液于25mL 比色管中，加1mL （1：4）盐酸溶液和2mL 阿拉伯胶水溶液，用水稀释至刻度，摇匀，即为含硫（S ）0.00、0.40、1.20、2.00、3.20、4.00、4.80μg ·mL -1标准系列溶液。
将溶液转入150mL 烧杯中，同样品测定操作步骤，用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点，与试样溶液同条件比浊测定，读取吸光度。
建立回归方程或绘制校准曲线。
6 结果计算：
有效硫（S ）， mg ·kg -1＝100010m 3⨯⨯⋅⋅D
V ρ
式中：
ρ——查校准曲线或求回归方程而得测定液中硫（S ）的质量浓度，μg ·mL -1；
V ——测定溶液体积，25mL ；
D ——分取倍数， 50/25=2；
103和1000——分别将μg 换算成mg 和将g 换算为kg ；
m ——风干试样质量，g 。
平行测定结果以算术平均值表示，保留两位小数。
7 精密度
平行试验结果允许相对相差≤10%。
8 注释
1）石灰性土壤用氯化钙溶液浸提时，其土液比、振荡时间、浸提温度及其他操作与磷酸盐—乙酸提取一样。
2）校准曲线在浓度低的一端不成直线。
为了提高测定的可靠性，可在样品溶液和标准系列中都添加等量的SO 4-2 -S ，使浓度提高1μg ·mL -1硫（S ）（加入2.5 mL 10μg ·mL -1硫（S ）标准溶液）。
