24. 气相色谱法液化烃分析准确度的探讨

气相色谱法液化烃分析准确度的探讨摘要：因从港口液化烃接卸疏港作业安全及货物质量的角度出发，配合生产作业准确高效的进行液化烃相关组分的检测必不可少，本文结合油品公司2.1万m³球罐区液化烃作业的实际情况，通过气相色谱仪运行全流程中载气系统、进样系统、色谱柱分离系统、温控系统、检测记录系统等操作条件的选择来提高气相色谱的检测准确度，为安全作业、业务计量、生产组织提供可靠依据。

关键词：气相色谱法准确度进样系统色谱柱分离系统1、背景随着2014年4月油品公司液化烃球罐区的投产，一年多来液化气业务得到稳步发展，作为液化气接卸疏港的衍生作业---液化烃检测也同步开展。

主要进行船舶、球罐、疏港车辆等容器内液化烃相关各项组分的检测。

丙烯、碳四等液化气体理化特性活泼，同时液化烃货物品质受组分含量及杂质比率影响较大。

为提高气相色谱法的检测准确度，结合化验岗位工作实际，通过对气相色谱仪运行全流程中载气系统、进样系统、色谱柱分离系统、温控系统、检测记录系统等操作条件的精细化选择来对气相色谱的检测准确度进行分析，2、气相色谱法简介2.1气相色谱法（gas chromatography简称GC）是色谱法的一种。

是一种多组分混合物的分离、分析技术。

它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，以此测定混合物的各组分，并对混合物中的各组分进行定量、定性分析。

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

2.2气相色谱法的分析通过气相色谱仪实现。

气相色谱仪（GC）是通过气相色谱法的原理对样品进行分离、分析的。

气相色谱仪工作流程：载气由载气源中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化器使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经汽化室，在汽化室，载气与汽化的样品混合，最终将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，在经放大器放大后在记录仪上记录下来，即形成包含所测组分色谱峰的气相色谱图，最终得到各组分的具体数据。

气相色谱仪分析准确度的探讨何思【摘要】气相色谱法具有高效、快速、灵敏和应用范围广等特点.在气相色谱分析中,要取得快速准确的结果必须考虑各种影响准确度的因素.通过实际工作中载气系统、进样系统、色谱柱分离系统等操作条件的选择来探讨如何提高气相色谱的检测准确度.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2015(041)003【总页数】3页(P80-82)【关键词】载气;进样系统;色谱柱分离系统;准确度【作者】何思【作者单位】铜陵金泰化工股份有限公司,安徽铜陵244000【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1气相色谱仪（GC）是通过气相色谱法的原理对样品进行分离、分析的。

分析样品在汽化室气化后被载气带入色谱柱，随着载气流动，使样品组分在色谱柱中进行反复多次的分配或吸附/解吸附。

在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出，进入检测器变为电信号，将这些信号放大并记录下来即形成气相色谱图。

为提高气相色谱的检测准确度，结合实际工作，本文通过对气路系统、进样系统、色谱柱和检测器等方面进行分析，探讨如何提高气相色谱的检测准确度。

1 载气与辅助气气相色谱是利用各组分沿色谱柱运动时，组分在柱内固定相和流动相间反复多次进行分配，多次分配差异的累计就将各组分分开，所以载气不仅是推动组分在柱中运行的动力，而且也参加组分的分离过程。

辅助气直接进入检测器，影响检测结果，因此要保证GC分析质量和分析结果的稳定性，不仅要考虑到气流的稳压和流量的控制，还要考虑气体的选择和净化。

（1）气体的选择气相色谱仪常用载气为氢气、氮气、氦气、氩气等，通常采用钢瓶气，结合实际生产一般是钢瓶气与气体发生器组合使用。

气相色谱仪对载气的要求十分严格，存在气路及气源系统中的水分、烃、氧会产生噪声、额外峰和基线“毛刺”，尤其对特殊检测器（ECD、PID）影响更为显著，极端情况下还会破坏色谱柱。

通常水分存在于气体容器表面和气体管路内，不仅影响组分分离，还会使固定相降解，缩短柱寿命。

液化气组成分析的影响因素及应对措施摘要：液化石油气组成的测定与液化气质量紧密相关，而影响液化石油气组成分析的因素较多，测定条件的变化会直接影响结果的准确性。

本文从液化气的采样、分析等环节入手，对影响液化石油气组成分析的因素进行了探讨并提出应对措施。

关键词：液化石油气影响因素措施液化石油气是炼厂生产过程中的重要副产品，主要的成分为c3和c4，也有少量的c1、c2和c5及以上组分，c2以下含量高会导致蒸汽压偏高，影响液化气的存储和运输，c5以上偏高会导致液化气有残余。

液化气组成也和液化气的相对密度、蒸汽压和马达法辛烷值有着紧密的关系，因此组成测定的准确性是十分必要的。

我们对液化气组成测定的影响因素进行了分析，确定了主要的影响因素并制定了相应的措施。

1分析原理液化石油气采用SH/T0230-2019标准，规定了用气相色谱法测定纯烃液化石油气中烃类组分，主要为C1~C5烃类。

将样品进样后，采用单柱单阀单检测器系统进行试样分析，根据色谱峰面积数据，利用液化石油气校正样品，用校正归一化法计算各组分的体积分数。

2影响因素及措施2.1采样对液化气组成的影响在油品检验中，采样误差一般大于分析误差，正确的采样是非常必要的，采集具有代表性的样品是化验分析的基础。

液化石油气为气液共存的形态的样品，采样不准确更容易对结果造成偏差。

2.1.1采样容器的影响华北石化公司的气体采样容器主要有以下三种：采样钢瓶、橡胶采样袋、锡箔采样袋，分别用这三种容器采集同一装置液化气，在不同的时间测定其组成，考察不同时间、温度下组分的变化情况，具体见下表1。

表1二催脱后液化气随时间的组分变化情况从上表可以看出采用橡胶采样袋和锡箔采样袋采样，液化气从装置采样口进入采样袋后温度升高到室温，压力降低到环境大气压，c4以上逐渐气化并且有部分发生化学反应分解为乙烯、丙烯等，随着时间的增加丙烯含量有着明显的增大。

在放置1个小时后丙烯含量趋于稳定。

而采样钢瓶采样时由于液化气压力没有变化，采样钢瓶也没有吸附和渗透现象，使用闪蒸仪进样后丙烯含量没有明显的变化。

浅析毛细管柱气相色谱法测定液化石油气的方法及研究摘要：对采用毛细管柱气相色谱法检测液化石油气的气相色谱方法进行研究，结果证明，该色谱柱能很好地将液化石油气中的组分进行分离，肯它是一种快速、准确、安全地分析液化石油气的方法。

关键词：液化石油气毛细管色谱柱气相色谱仪气相色谱法1.液化石油气液化石油气是我国现今社会重点发展的能源产品，它在我国的能源结构中占有非常重要的地位。

它是石油产品之一，是丙烷和丁烷的混合物，通常伴有少量的丙烯和丁烯，同时它也是烃类混合物气体，在加热器和交通工具中作为使用燃料，并正在越来越多地替代氯氟碳化合物作为气溶胶喷射剂和制冷剂，来减少对臭氧层的破坏。

它是一种强烈的气味剂乙硫醇被加入液化石油气，主要是用在石油化工原料上，是用于烃类裂解制乙烯或者用于蒸气转化制合成气，可以用来作工业、民用、内燃机燃料等。

它是由沃尔特.史内林博士在1910年首次生产出来的，在1912年出现了第一个以它为能源的商业产品。

它是无色气体或黄棕色油状液体有特殊臭味，气态的密度是在2.35kg每立方米，液态液化石油气的密度是在580kg，闪点是在-74摄氏度左右，引燃温度在426至537摄氏度之间，主要是用作物石油化工原料，其主要质量控制指标为蒸发残余物和硫含量，有时还会控制烯烃含量。

液化石油气是一种易燃物质，在空气中，含量达到相应的浓度范围时，遇到明火就会发生爆炸，是危险品。

液化石油气作为一种燃料，是炼油厂在进行原油催化裂解与热裂解时所得到的一种副产品。

虽然这种燃料使用起来比较方便，但是也有许多安全隐患，特别是对人类来说，比如在我们的生活中，运用这个燃料的煤气，万一管道漏气或阀门未关严，液化石油氯向屋内扩散，当它的含量达到爆炸的指标后，遇到一点火星就会发生爆炸，如果人在里面，闻多了液化石油气还会出现头晕、头痛、兴奋或嗜睡、恶心、呕吐、脉缓等中毒现象。

严重者还会突然倒下，尿失禁，意识丧失，甚至呼吸停止导致死亡。

基于气相色谱分析方法的准确度分析摘要：气相色谱法具有高效、快速、灵敏和应用范围广等特点。

在气相色谱分析中,要取得快速准确的结果必须考虑各种影响准确度的因素。

本文针对气相色谱分析方法的准确度进行了分析与探讨。

关键词：气相色谱；分析方法；准确度1气相色谱法基本原理1.1气相色谱分析的分离原理基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。

1.2色谱分离的塔板理论将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，引用了处理蒸馏过程的概念、理论和方法来处理色谱过程。

把色谱柱比作一个分馏塔，色谱柱可由许多假想的塔板组成（既色谱柱可分成许多小段），在每一小段（塔板）内，一部分空间为涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），载气占据的空间称为板体积△V。

当欲分离的组分随载气进入色谱柱后，就在两相间进行分配。

1.3气相色谱的速率理论吸收了塔板理论中板高和载气流速的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高的各种因素，建立了定量关系式，式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

1.4气相色谱仪的组成部分载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；检测系统：包括检测器，控温装置；记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

2气相色谱典型故障及处理事例l：本单位一台中分301B型气相色谱分析仪，在正常工作状态下，色谱分析仪模拟输出信号为零。

故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，模拟输出信号是慢慢向负漂移，然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏显示恒温炉温度低报警，检查恒温炉温度设定值正常，检查仪表空气压力正常，检查温度检测元件正常，检查温度加热器加热丝没有断，用万用表测量温度加热器加热丝两端没有加热电压，通过以上检查，判断是色谱分析仪自动控温温度控制板的问题，更换一块新的色谱分析仪自动控温温度控制板，重新送电，色谱分析仪恒温炉升温正常，到达温度设定值温度恒定，色谱分析仪启动分析，谱图出峰正常，模拟输出信号正常。

气相色谱法分析液化石油气组份的含量采用实验分析的方法，以液化石油气为研究对象，分析了气相色谱法分析液化石油气组份含量的相关内容。

研究结果可知，气相色谱法能够满足液化石油气组份含量检测的要求，具有操作便捷、简单等优点，因此应该在更多地区做进一步推广。

标签：气相色谱法；液化石油气；组份含量液化石油气是石油资源的重要组成部分，是一种常见的居民生活与工业生产能源，主要代表石油气体中以C3、C4为主的一部分气体与也气液混合物等。

在液化石油气运输过程中，必须要将其灌输到密闭的容器中，并且气液共存，这就增加了液化石油气的成分含量分析难度。

在这种情况下，相关人员应该采用气相色谱法来对液化石油气进行检测，最终获取液化石油气的真实含量数据。

1 实验部分1.1 仪器与试剂采用Agilent 7890B气相色谱仪；载气为氮气，其纯度超过99.995%；选择氢气为燃气，其纯度超过99.95%；选择良好的混合标准气样品，其纯度超过99.995%，整个实验过程中所使用的液化石油气都是从运输设备上直接采集的。

1.2 实验环境在本次实验过程中，整个实验环境都具有明确的数据标准，详细资料见表1。

1.3 液化石油气各组份相对质量因子在实验过程中，分别获取甲烷、乙烯、乙烷等多种标准气体的质量，配置成标准的混合标准气体，并开展色谱分析，标准气体的质量参数见表2。

1.4 定性分析在定性分析阶段，应该积极围绕混合气体内标校正因子开展实验测量，假设液化石油气中的杂质组份的表述为i，则相对质量校正因子的表达公式为：。

在上述公式中，fi代表相对质量校正因子；代表校准用标准样品中气体组份i的质量参数；代表参照物R的质量分数；AR代表参照物R在监测时所测量的峰值参数；Ai代表气体组份i的峰面积参数。

在液化石油气组份含量分析中，通过上述公式来确定气体的校正因子参数，用于实验分析。

2 结果2.1 各组份相对质量校正因子的确定在實验分析中，按照上述公式开展计算，并结合表2所提供的信息，确定了的上述物种气体的定性分析结果情况，其中甲烷（1.07）、乙烷（1.03）、乙烯（0.96）、丙烷（1.01）异丁烷（0.98）。

试验与检测 商品与质量·学术观察256浅析影响气相色谱定量分析准确度的因素刘翊【1】 潘涛【1】 黄惠敏【1】洛阳市质量技术检验测试中心 河南 洛阳 471003摘要：气相色谱法是上世纪五十年代出现的一项重大科研成就，他在建筑、农业，工业，科研等方面都有广泛的应用。

气相色谱具有高效能、高选择性,高灵敏度,易实现自动化,是现代科学质量管理中一个重要的工具。

气相色谱分析是一种快速准确的定量分析方法，它克服了常规化学分析方法的一些干扰因素，加快了检测分析的速度，为其物质中单个组分和多个组分的定性、定量问题给出了一个行之有校的解决办法。

但是，要取得准确的定量结果，还必须对影响准确度的各种因素，在定量方法选择正确、峰面积或峰高等参数准确测量、校正因子合理运用的前提下，考虑影响定量结果的各种操作因素。

一个准确的结果，往往和每一个操作步骤的严谨是分不开的，因此我们在工作中，要在准确度上下功夫，现就以下几种因素对准确度的影响写出一点看法。

关键词：定量分析 载气 进样系统 色谱柱 影响 随着气相色谱分析技术的提高，气相色谱仪作为一种常用的检测手段，已经广泛运用到各行各业，作为一种相对复杂的仪器，其气路系统、进样系统，色谱柱，检测器等各个方面的因素都会影响到最终数据的准确性，本文就以上一些相关因素的控制方面进行了一些阐述。

一、载气与辅助气体部分的影响气相色谱对载气的质量要求是十分严格的，载气与辅助气体不仅要压力、流速上稳定，而且还要通过净化设施，如果载气与辅助气体的纯度不够，就会影响分析的准确性。

有时会不出峰，或者是乱出峰，更严重会损坏色谱柱，并有可能对一些检测器产生损坏。

载气中的主要杂质有水汽及氧气等，能影响保留值的准确测定。

1.载气中存在水汽时的影响。

憎水性固定液不受水汽的影响，但亲水性固定液如聚乙二醇的保留特性，其受载气中水汽的影响就十分的大。

如分析白酒常用聚乙二醇（PEG ）柱，载气中水的存在使部分固定相或硅烷化担体发生水解，就会损坏柱子，产生基线噪声和拖尾现象，降低检测器的灵敏度，有时直接影响出峰，使正常的分析工作无法进行。

气相色谱法在油品分析中的应用探讨摘要：目前，我国油业迅猛发展，科技发展水平快速提升，各项先进技术应运而生。

但同时假冒伪劣产品的作假手段愈发复杂，给油业市场发展带来了十分不利的影响。

为有效改善这一不良现状，建设更好的油业发展环境，在油品分析中引入气相色谱法十分必要，其能够对油品质量问题精准的把控，维护油品市场稳定、持续发展，规避油品质量作假情况的发生。

鉴于此，本文介绍了气相色谱法基础概念，阐述了气相色谱法相关技术，探讨了气相色谱法在油品分析中的具体应用，以供参考。

关键词：油品分析；气相色谱法；实际应用前言：如今，我国对于各种油品检测，均设定了特定的检测标准，用以甄别其质量合格性，以及是否可用于生活实际中。

而油品分析，可以对各类类型油品成分进行分析，判断其杂志含量是否与标准规定相符，比如，相对颗粒、金属颗粒和水等等。

对于不达标油品类型，需要进行替换处理，防止造成不必要的油业产品浪费。

通过对油品分析，可为油品检验提供有力参考根据，有利于石油检验精准性和其他检验手段优化整改。

气相色谱法作为先、有效的油品分析方法，能够实现油品检测，确定油品中是否存在质量安全问题，促使油品生产规范、顺利开展。

油品分析可以实现设备与环境保护，实现资源的合理利用和节约。

油品分析期间，可在检测过程中采取气相色谱法，对油品组成进行分辨，从而分离出油品中的杂质，其应用效果与油品质量有着直接影响。

故此，针对油品分析中气相色谱法的有效应用进行深入研究，意义重大。

1气相色谱法概述色谱具有流动相、固定相，按照相使用成分不同，命名有所差异。

其中，以气体为流动相的，叫做气相色谱法。

实际应用中，固定相存于色谱柱当中，需采用色层分离技术，将试样气化部分引入到色谱柱中，而固定相与样品组成成分之间的作用力不同，会导致各组成成分流出色谱柱时间不一样，从而实现分离成分目的。

与此同时，要以不同流出时间、浓度作为色谱图编制依据。

在石油、原油检测中，用于与标准值进行相关对比鉴定。

气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨
气相色谱法是现代分析化学中应用较为广泛的方法之一，其可用于分离和鉴定多种煤化工化合物。

下面我们将就在煤化工分析中常用的气相色谱法进行探讨。

一、煤化工中常见的化合物分析
煤化工中常见的化合物主要包括烷烃、芳香烃、杂环化合物等。

这些化合物在工业生产或者环境污染中会发生有害作用，同时有些也具有商业价值。

因此，对于这些化合物在煤化工中进行定性和定量分析十分重要。

气相色谱法是一种分离和鉴定化合物的有效方法，特别适用于具有挥发性和揮發度差异较大的化合物，常用设备为气相色谱仪。

在煤化工分析中，气相色谱法的应用主要涉及以下方面：
（一）烷烃分析
烷烃是煤化工中广泛存在的化合物之一，其在工业生产中常用于制作燃料、溶剂、润滑剂等。

气相色谱法可用于烷烃的分离及鉴定，其具有良好的灵敏度和分辨率。

此外，气相色谱法还可用于测定烷烃的相对含量，对于制定产出及质量标准具有重要意义。

（三）杂环化合物分析
煤化工中的杂环化合物种类繁多，涉及到环境保护和生产损失等方面。

例如，许多环境污染物如多环芳香烃类、类固醇、残留农药等都属于杂环化合物。

气相色谱法可用于杂环化合物的分离和鉴定，其精度和品质比传统的测定方法更优秀，具有广泛应用前景。

三、结论
煤化工分析中，气相色谱法已成为一种不可或缺的分析手段。

其在烃类、芳香烃以及杂环化合物分析中的应用十分广泛。

我们有理由相信，在不久的将来，随着煤化工行业的发展和对环境保护要求的不断升级，气相色谱法在煤化工分析中的应用前景将会更加广阔。

气相色谱法与液相色谱法的特点液相色谱常见问题解决方法气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围：气相色谱接受气体作为流动相，由于物质在气相中的流速比在液相中快得多，气体又比液体的渗透性强，因而相比液相色谱，气相色谱柱阻力小，可以接受长柱，例如毛细气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围：气相色谱接受气体作为流动相，由于物质在气相中的流速比在液相中快得多，气体又比液体的渗透性强，因而相比液相色谱，气相色谱柱阻力小，可以接受长柱，例如毛细管柱，所以分别效率高。

由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵，因此气相色谱仪的价格和运行费用较低，且不易出故障。

能和气相色谱分别相匹配的检测器种类很多，因而可用于各种物质的分别与检测。

特别是当使用质谱仪作为检测器时，气相色谱很简单把分别分析与定性鉴定结合起来，成为未知物质剖析的有力工具。

气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分，例如，各种离子状态的化合物和很多高分子化合物气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物，例如蛋白质等。

液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质，但却能分别不挥发、在某溶剂中具有确定溶解度的化合物，例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物（蛋白质、核酸及其它生化物质）。

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1、基线波动的原因？基线波动有可能与试验室的温度及湿度变化有关系。

需确保室温及湿度稳定，将安捷伦液相色谱仪从通风橱中取出，并将色谱柱和毛细管进行隔热保温。

2、安捷伦液相色谱仪—什么原因导致基线毛刺？这很有可能是流动池内有气泡。