安捷伦真空脱气
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无限卓越的回收率和纯度Agilent 1260 Infinity纯化系统无论您是分析纳克级还是克级的样品,都能获得最高的回收率和纯度制备级高效液相色谱从未如此易用且高效如何获得高回收率和高纯度是贵重药品和生物化学品分离与纯化的关键问题。
安捷伦为纳克级到克级样品的定量纯化提供了制备高效液相色谱的解决方案。
基于安捷伦业界领先的液相色谱系列产品,这些系统可以根据您的样品和检测要求而定制,并已得到很多应用实例的支持。
馏分收集可以由紫外、质谱或其它检测信号来触发,也可由这些检测信号组合来触发。
通过安捷伦化学工作站软件的馏分预览功能,可直观的观测到色谱中馏分触发值的变化。
模块化设计赋予了最高的灵活性Agilent 1260 Infinity 纯化系统的模块化设计为您的应用提供卓越的灵活性,可在实验台上灵活摆放。
如果需要改变您的净化过程,您可以通过简单的调节或升级系统来满足新的要求。
模块化堆叠设计的一个最大优势就是使流路的连接尽可能最短,结合不同流量下优化的管径大小,这种设计的结果就是获得了最小的延迟体积、最小的峰扩散和最低的馏分重叠。
•获得最佳的回收率和纯度•纳克级到克级的可扩展系统•模块化设计带来的高度灵活性•馏分延迟传感器专利技术•泄漏传感器和废气导出设计带来强大的安全特性•当需要高流速或低流速时,可通过线工具包进行快速改换•等度泵可以容易的转换成梯度功能•基于紫外检测可以升级到复杂的带主动分流的质谱触发馏分收集•安捷伦蒸发光散射检测器以及第三方检测器很容易集成到系统进行检测和馏分触发၌ጝሁAgilent 1260 Infinity 馏分收集器延迟体积最低,避免了峰扩散和馏分之间的交叉污染,确保了馏分的最高回收率和纯度可升级的个性化解决方案安捷伦为化合物的纯化和分离提供了三种专用馏分收集系统,从而允许您根据您的需要选择最佳的系统。
在一个系统中可以对进样器、检测器、流动池以及馏分收集器进行多种选择。
制备规模纯化1260 Infinity 制备型纯化系统的纯化的处理流量可达 100 mL/min ,可用于最高达几克级化合物的纯化。
Agilent 1100型HPLC操作指南一、实验准备1、样品和流动相过滤(通常过0.2μm滤膜)、超声脱气5min。
2、更换四元泵流动相,泵头清洗溶剂(10%的异丙醇)。
二、启动液相色谱仪1、自上而下依次打开真空脱气机、四元泵、柱温箱(根据需要)、检测器电源,等待系统自检通过,黄灯表示闲置、绿灯表示运行、红灯表示出错。
2、打开电脑,双击电脑桌面的“仪器联机”打开操作安捷伦化学工作站,软件会自动检测到开启的所有硬件设备。
3、更换流动相存储瓶,旋松“排气阀(purge阀)”,将所换的溶剂瓶的流量设至高流速5mL/min,进行清洗和排放气泡,至管线中无气泡时关闭排气阀。
4、使用的流动相中含有缓冲盐时,需打开泵头清洗溶剂,使其逐滴流出,防止缓冲盐在柱子和泵头结晶析出,影响系统压力。
5、安装色谱柱:依次安装在线过滤器、预柱、色谱柱(注意方向,箭头指向检测器)。
设置溶剂比例,1mL/min流速,平衡色谱柱。
三、样品测试及数据分析1、编辑方法。
选择编辑完整方法,依次设定流动相比例和流速、柱温箱温度、检测器扫描波长等参数,保存方法。
2、运行方法,监测基线至稳定走平。
3、手动单针进样:设定样品名、数据文件存储位置,点击运行方法;将手动进样器扳至“Load”上样,上样完扳至“Inject”,工作站开始记录信号。
4、测试完毕,点击桌面的“仪器脱机”打开工作站,进行数据处理,积分,定量分析方法建立、报告输出等。
四、实验结束、关机。
1、实验结束,冲洗系统、色谱柱。
冲洗原则(以反相C18为例):先用90%水,10%乙腈(或其它有机相)冲洗水溶性物质;30min后改为50%水,50%乙腈;再过30min 后,改为100%乙腈,再冲洗30min后结束。
2、实验结束,停止泵,关闭化学工作站,关闭电脑,关闭仪器的四部分电源。
3、卸下色谱柱,清理流动相,将各个抽滤头浸泡在有机相中,整理桌面、地面杂物。
注意事项:1、挥发性有毒有机相(甲醇、乙腈、正己烷等)需尽量包严实。
第一部分:泵与比例阀的结构与工作原理1. 单向阀单向阀一般由阀体、阀座和红宝石球组成,在压力的作用下宝石球离开阀座,流动相流过单向阀,反之,在反向力的作用下宝石球回到阀座上,此时流动相不能流过。
显然宝石球与阀座之间的配合必须非常适合才能防止流动相的泄漏,为了保证单向阀不发生泄漏,Agilent1 200的出口单向阀中安装了两套宝石球和阀座,入口单向阀阀芯是将宝石球用一个合适的弹簧压在阀座上,用电磁阀通过程序主动控制宝石球的位置,进而控制入口单向阀的开闭,并且为了降低成本和节省维护费用,采用了可置换式的卡套式单元件。
单向阀是实现泵体功能的关键部件,平时出问题最多,使用维护起来也格外需要注意。
Agi lent 1200的入口单向阀是主动电磁阀,配备一个阀芯。
如图:从入口主动电磁阀的底部看,中间有一个带火漆的内六角螺钉,这个螺钉是出厂前校定好的,改变螺钉的位置会导致阀体内磁芯冲程的改变,进而改变泵的实际流速,或者导致磁芯上密封膜片被击穿或阀芯损坏。
阀底四角有四个内六角螺钉,拆掉四个螺钉,取下阀体,阀体内是一个空腔,里边有一个磁芯压在空腔内的弹簧上,磁芯另一端有一段柱状突起,正好可以插到正方形塑料片中间的圆孔上,圆孔中间有一个黑色的垫片,取下正方形的黑色塑料板,黑色垫片下压着一个圆形的透明膜片,这个透明膜片起密封作用,膜片下是一个顶针插在孔里,顶针一直伸到电磁阀状阀芯的凹孔内。
将阀芯用合适的塑料杆从阀芯上部(直径大的一端)对准金色的膜片部位用力往下慢慢顶开(尽量不要划伤金色的膜),阀芯尾部顶出来的依次为:半透明的阀座、宝石球和弹簧,留在阀芯外套里的是不透明的塑料套管,弹簧和宝石球就在套管内运动。
阀芯装到阀体上去的时候顶针插在阀芯尾部阀座上的小孔里,顶在宝石球上,装好后宝石球被顶针顶着,离开阀座,阀芯里的弹簧被压缩,此时电磁阀芯处于打开的状态,流动相可以通过;通电时线圈产生磁场,将阀体内部的磁芯以及顶针吸回去,阀芯里的宝石球在弹簧的作用下落在阀座上,封闭阀座中心的流动相入口,此时电磁阀芯处于闭合状态,流动相不能通过。
安捷伦高效液相色谱仪(HPLC)的日常维护1、为什么溶剂和样品要过滤? 溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。
色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。
仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。
样品过滤头的类型: 30mm内径:适用于大进样量的过滤,由0.2μm和 0.45μm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。
处理样品体积少于50μl。
13mm内径:适用于范围广的过滤,由0.2μm和0.45μm 两种规格,材料为纤维素。
3mm内径:适用于小进样量的过滤,由0.2μm和 0.45μm两种规格。
处理样品体积为7μl。
滤膜类型:聚四氟乙烯滤膜:适用于所有溶剂,酸和滤膜类型盐,并无任何可溶物。
醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶液,推荐用于蛋白质和其相关样品。
尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。
再生纤维素滤膜:具有蛋白吸收低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。
2、为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项? HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕, 并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。
在线Seal-wash 选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。
缓冲盐的浓度在0.1mol 或大于0.1mol时,必须使用该在线冲洗选项。
清洗液配制: 90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力。
以2-3滴/min 的速度虹吸流下,不能干涸。
For personal use only in study and research; not for comm ercial use3、为什么Agilent 1200LC的流动相管路非常细、为什么的流动相管路非常细? 的流动相管路非常细在使用HPLC时,应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响,由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级,液体流动相的流速也比 1-2 气相慢1 -2个数量级。
如何检漏一.判断漏气在调谐报告中发现M/Z 28的丰度大于M/Z 69的10%,并且M/Z 32的丰度相当于M/Z 28的1/4左右。
二.检查漏气部位1.在调谐与真空控制窗口,参数/编辑和显示参数中将显示的质量数之一更改为28。
2.在手动调谐中运行轮廓图。
3.如果最近更换过PFTBA,打开和关闭PFTBA,观察M/Z 28的峰高是否变化。
如果关闭时空气峰明显减小,说明校正样品瓶没有固定好。
4.如果最近没有拆装过任何部件,只是在做样。
先更换进样隔垫再检查空气峰。
5.在GC面板上修改柱头压或柱流量。
如果:●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而增大——说明空气在GC外管线内。
处理办法:不关闭载气将总管线拧松排放几分钟。
●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而减小——说明存在漏气。
需要查找漏气部位。
按照以下步骤进行6.如果最近重新安装过柱子,在GC面板上改变分流出口流量(注意先关闭节省载气)。
如果分流出口流量增大时空气峰减小——说明进样口一端漏气。
将螺丝拧下,检查柱子的位置(4-6mm)重新固定。
如果这里没有问题,则停止轮廓图,并且点击MS关闭。
按照下面步骤进行。
7.准备一种易挥发的溶剂(如丙酮)在调谐和显示菜单中更改一个质量数为该溶剂的特征离子(如用丙酮更改为58)。
在手动调谐中运行轮廓图。
用棉签蘸取溶剂,放到GC/MS接口附近,观察溶剂峰是否出现。
如果出现,则是接口螺丝处漏气。
处理方法:先把螺丝松回一点点,然后拧紧1/4圈,再次用溶剂检查。
直至无溶剂峰出现。
8.以上部位都确认没有问题,按照步骤7将棉签放在其他部位,如放空阀周围。
如果确认是这里的问题,拧紧螺丝。
如果漏气又拧不动,则是这里的密封圈损坏,必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
如果发现侧门周围漏气,必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
正确安装毛细管柱安装步骤毛细管色谱柱安装步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等;2.将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平;3.将色谱柱连于进样口上;4.接通载气;5.将色谱柱连于检测器上;6.进行气体捡漏;7.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查;8.色谱柱的老化;9.设置确定载气流速;10.柱流失检测;11.分析测试实验混合样品。
安捷伦及液相色谱仪的基本知识集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]安捷伦1100液相色谱仪各项性能指标悬赏分:5|解决时间:2010-10-16 22:13|提问者:最佳答案朋友,直接致电agilent的800-820-3278免费电话就可以得到Agilent的满意答复了系列Agilent 1100泵系统● 电子流控阀(EFC)控制的毛细液相泵系统,精度高、流速范围广柱流速范围:1-20ul/min;10-100ul/min(可选件)-2.5mmin(EFC关闭状态)● 高压制备泵系统,单元或双元高压制备泵流速范围:min● 分析型泵系统流速范围:单元泵:min二元泵:min四元泵:min品种齐全的Agilent 1100系列进样系统● 标准手动进样器(分析型或制备型)● 标准自动进样器样品瓶容量:可达100个(2mlx100)进样量:可选件● 微盘式自动进样器样品瓶容量:2x96(孔板),2x386(孔板)或100x2ml进样量:(标准件)可选件● 微量标准自动进样器/微盘式自动进样器进样量:(标准);(可选)● 恒温标准自动进样器/微盘式自动进样器温度范围:4-40℃可设定步进1℃● 220型微孔板式自动进样器-组合化学样品管理系统样品瓶容量:各种规格试管多达12个微孔板(96孔板,384孔板)进样量:;Agilent 1100系列检测器● 可变波长扫描紫外检测器(VWD)波长范围:190600nm● 多波长检测器(MWD)波长范围:190950nm(双灯源)● 二极管阵列检测器(DAD)波长范围:190950nm(双灯源)● 荧光检测器(FID)激发波长:200-700nm;发射波长:280-900nm光谱存储:全光谱● 示差折光检测器(RID)温控:室温+5℃至55℃内置自动吹扫阀和自动溶剂循环阀● 电化学检测器(ECD)● LC/MS四极杆质量检测器(MSD)● LC/MS离子阱质量检测器(Trap MSD)柱温箱和脱气机组件● 柱温箱温度范围:室温下10℃至80℃可选件:柱切换阀● 真空在线脱气机安捷伦1120液相色谱仪技术参数泵:流速精度:≤% RSD流速范围:,以min的增量自动进样器:进样量范围:,以的增量进样精度:<% RSD(5-100ul),<1% RSD(1-5ul)样品容量:100个2ml样品瓶;或者2个半托盘,每个40个2ml样品瓶或15个6ml 样品瓶柱温箱:温控范围:室温上10℃到60℃温控稳定性:±0.15℃VWD:噪音:±×10 -5AU波长范围:190-600nm主要特点仪器介绍特点介绍可选5种配置系统,工厂测试,开箱即用和各种检测器兼容:示差折光检测器(RID),荧光检测器(FLD),蒸发光散色检测器(ELSD)易于使用的EZChrom Elite Compact软件,提供英中日界面LMD软件在故障发生前就可以实时通报新的最佳性能色谱柱提供可靠重现的结果附加服务:1120 液相色谱仪有五种集成的一体化配置可供选择:1.等度泵手动进样 VWD2.梯度泵手动进样 VWD3.梯度泵手动进样柱温箱 VWD4.梯度泵 ALS 柱温箱 VWD5.等度泵 ALS 柱温箱 VWD*其中包括了硬件、软件、色谱柱和LMD分析方法此仪器尚未上传分析方法相关资料1.安捷伦1120液相色谱仪详细技术参数与资料!!相关仪器液相色谱仪(1200)2.液相色谱仪LC2100(LC2100)相关耗材1.安捷伦C8、C18液相色谱柱(规格:C8、C18)2.安捷伦氘灯(规格:Agilent 1100)3.顶空进样瓶、自动进样瓶(规格:20ml)4.色谱微量进样器、液体进样器、气体进样器(规格:ul)5.安捷伦液相色谱住(规格:C8,C18)ZORBAX StableBond SB-C18液相色谱柱(规格:Agilent SB-C18)7.真空泵、无油真空抽滤泵(规格:QP-01)8.液相色谱柱温箱(规格:JK-LCagilent1200安捷伦液相色谱仪技术参数方便地利用四种溶剂进行等梯度或梯度分析,适用于方法快速开发和快速配备流动相,以及冲洗 HPLC 系统流量范围宽,最高流速 10 mL/min ,延迟体积 800-1100 L,适用于微径柱、标准柱和半制备应用通过 Instant Pilot 组件或安捷伦化学工作站或 EZChrom 软件,可以容易地进行编程和控制包含微量真空脱气机,脱气效率高,实现了操作无障碍和最高性能,完全不需要通氦气直接从前面板快速更换维护部件通过自我诊断、内置日志和预编程的测试方法,快速判断问题早期维护反馈(EMF)长期不间断地监测仪器使用和用户预设的限度,一旦超出限度,将提供反馈信息在所有安捷伦 1200 系列 HPLC 组件范围内可升级和扩展主要特点agilent1200安捷伦液相色谱仪特点介绍同时安捷伦1200系列快速高分离液相色谱系统同样和常规高效液相色谱仪一样耐用,也保留了常规液相色谱仪的方法和工作原理。