第二章实验材料与测试方法
2.1 实验材料
下表所示为本论文实验工作中所用到的化学试剂信息，其中除了个别试剂特别指出，均为分析纯。
表2-1 所用化学试剂
Table.2-1 Description of all the chemical reagents
试剂名称（符号）产地纯度YSZ粉日本Tosoh 99.99%
石墨粉深圳贝特瑞新能源股份有限公司99.9% 聚乙二醇缩丁醛（PVB）天津光大冰峰化工有限公司 A.R 聚乙二醇-600（PEG）上海凌峰化学试剂有限公司 A.R
邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）江苏永华精细化学品有限公司 A.R.
三乙醇胺（TEA）上海凌峰化学试剂有限公司 A.R 无水乙醇国药集团化学试剂有限公司 A.R
银导线国药集团化学试剂有限公司99.9% 硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 A.R 尿素(H2NCONH2) 天津市科密欧化学试剂有限公司 A.R 硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O) 天津市科密欧化学试剂有限公司 A.R 硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 A.R (La0.75Sr0.25)0.95MnO3-δ(LSM) 中科院宁波材料技术与工程研究所99.5% Ce0.8Gd0.2O1.9 (GDC) 中科院宁波材料技术与工程研究所99.5% 银浆导电胶DAD-87 上海合成树脂研究所99.99% 甘氨酸(C2H5NO2) 上海伯奥生物科技有限公司 A.R
氧化铝(Al2O3)
硝酸镧(La(NO3)3·6H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 A.R 硝酸锶(Sr(NO3)2·6H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 A.R 硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 A.R
硝酸锰(Mn(NO3)2·4H2O) 广东光华科技股份科技有限公司50% 硝酸铁(Fe(NO3)3·6H2O) 天津市大茂化学试剂厂 A.R 松油醇天津市大茂化学试剂厂 A.R
活性炭天津市科密欧化学试剂有限公司 A.R 2.2 主要实验仪器及规格
2.3.3 扫描电子显微镜（SEM）
扫描电子显微镜的原理是将一束经过聚焦的电子束投射到所需要观察的样品上，并逐点进行扫描，然后根据二次电子、背散射电子或吸收电子的信号变换成像。扫描电子显微镜主要包括电子光学系统、信号收集和显示系统、真空系统、冷却系统等，具有对样品要求低、放大倍数大、分辨率高等优点。扫描电镜可以观察的样品可以是粉末、颗粒、薄膜、块状物以及切片的生物样品等多种形式。扫描电子显微镜可以直接观察样品的微观表面，获得样品表面的形貌、晶粒大小、特定活性成分的分散状态、孔分布情况等信息。
本实验中所使用荷兰飞利浦公司XL-30EFG型号的SEM对陶瓷固体样品的表面、截面以及粉末样品的形貌进行观察。实验中大部分样品不具备导电性，因此测试前需对放置在导电胶上的样品进行喷金处理。
3. X射线衍射技术
XRD(X-ray diffraction)即X射线衍射，是通过对材料的X射线衍射和衍射图谱的分析，获得材料成分、内部原子或分子结构或形态能信息的研究手段。X射线1896年被发现，目前利用X射线衍射仪可以精确的测定物质的晶体结构、晶粒大小及应力，精确进行物相分析、定性分析以及定量分析等。
本文中采用德国Bruker D8advance 型X射线衍射仪进行来级别所合成的粉
末的进行物相分析。具体的测试条件：Cu 靶Kα辐射，波长0.15418 nm ，光管电压和电流分别为40 KV 和40 mA ，扫描范围10～80o ，速度4o /min, 步长为0.02 o ，用Jade 5.0软件结合PDF 卡片对XRD 图谱进行晶型分析。
根据X 射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100 nm 时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽度化变得明显，样品的晶粒尺寸可以通过Debye-Scherrer 公式计算（测定晶粒尺寸适用范围1-300nm ）。
cos hkl hkl K D λβθ
=? （） 式中：D hkl 为沿垂直于界面hkl 方向的晶粒直径；
K 为Scherrer 常数，一般取0.89；
λ为入射X 射线波长；
Βhkl 为衍射hkl 的半高宽，单位为弧度；
θ为布拉格衍射角。
3、孔隙率测量
材料按密度可分为两大类：致密材料和多孔材料。多孔材料是指带孔的固体，更确切地说：“多孔材料是固相材料与气相或固相与液相的复合体。”多孔材料中的孔有三类：贯通孔、盲孔（半开孔）和闭孔。其中贯通孔和半开孔均与外界环境相连通，因此统称为开孔。本论文中采用阿基米德排水法测试陶瓷材料的开孔孔隙率。
2123
100()m m q m m -=- 123
m Dv m m =- 式中 q —样品的开孔孔隙率，%；
m 1—样品的干燥质量；
m 2—饱和样品在空气中的质量；
m 3—饱和样品在水中的质量；
Dv —样品的表观密度。
4、气象色谱分析
色谱法是一种目前使用最广泛的和最有效的分离、分析方法。根据流动相是气体还是液体，色谱可分为气象色谱和液相色谱。
本论文中使用GC9800气象色谱仪的TCD 对直接碳固体氧化物燃料电池的尾气进行分析。使用归一化法对电池尾气中的CO 与CO 2的相对含量进行测定。具体方法是配置确定比例CO 与CO 2混合标准气体，通过检测标准气体得到CO 与CO 2气体的相对摩尔校正因子。通过下式对尾气中CO 与CO 2的摩尔分数进行计算：
''100%i i i i i
i
f A r f A =?∑ 式中 ri —i 组分的摩尔分数;
'i f —i 组分的相对摩尔校正因子；
i A —i 组分的峰面积。
5.电化学分析
本论文中的电化学测试主要包含：输出线性扫描、电化学阻抗谱测试、开路电压测试、恒压（恒流）放电测试、长期稳定性测试等。论文中的测试均是使用荷兰Ivium 电化学工作站进行。
电化学测试示意图如图2-1所示。把论文中测试的均为管状电池。测试前先用银浆将电池的开口端固定于一根氧化铝刚玉管的一端，其中电池的内侧电极直接与固定使用的银浆接触。然后在外侧电极上用银浆画银格以起电荷收集作用，
于130o C烘箱中烘干。电池的两侧电极均通过两根银线相连到电化学工作站，采用四电极法测试以消除外电路对电池性能的影响。将封接与陶瓷管上的电池置于管式炉中，持续通入燃料气体到阳极侧，阴极侧暴露在环境空气中，通过管式炉对电池测试提供温度，在700-850 o C对电池进行相关电化学测试。
图2-1 电池的电化学测试装置示意图
Figure 2-1 Schematic diagram of the cell testing set
6. 能量散射X射线光谱仪（EDX）
能量散射X射线光谱仪（Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy，EDX）是一种的元素定性及定量分析手段，通常附属于电子显微镜（扫描电镜、透射电镜）。
本论文中使用Inca 300型EDX能谱仪（英国Oxford公司）对样品特定区域的表面进行EDX分析。
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
1.3 走进化学实验室 (课时1) ：1.认识常用的化学仪器，能说出它们的名称、用途及使用注意事项。 2．知道药品的取用规则，初步学会药品的取用方法。 3．学会误差分析 过程与方法：通过讲解或实验视频知道严谨的科学态度、正确的实验原理和操作方法是实验成功的关键。 情感态度与价值观：通过本节课的学习使学生了解实验室规则，初步养成良好的实验习惯。 【当堂作业】 1、下列仪器中不能作为反应容器的是（ ） A.烧杯 B.量筒 C.试管 D.集气瓶 2、现有下列仪器①量筒 ②试管 ③胶头滴管 ④酒精灯，量取25mL 的液体，应该选用的仪器是（ ） A 、①② B 、①③ C 、③④ D 、②④ 3、用量筒取50 mL 水时仰视读数，则所量水的实际体积是（ ） A. 50 mL B. 大于50 mL C. 小于50 mL D. 无法得知 4、下列实验操作中错误的是（ ）
1.3 走进化学实验室(课时1) 课后练习 1、某同学在实验时进行如下操作，其中不正确的是（） A. 为节约药品，将实验剩余的药品放回原瓶 B. 在无用量说明时，液体取用1~2毫升，固体只需盖满试管底部 C. 用手指沾取实验中的食盐，品尝其味道 D. 用过的药匙或镊子立即用干净的纸擦拭干净 2、下列实验项目所选择的仪器错误的是（） A.少量实际的反应------试管 B.吸取和滴加少量液体-----胶头滴管 C.较多量液体加热-----烧杯 D.盛放固体药品-----细口瓶 3、对10 mL量筒的刻度，下列描述中正确的是（） A.量筒上刻度的最小值是0，且0刻度在量筒的最下方 B.量筒上刻度的最小值是0，且0刻度在量筒的最上方 C.量筒上刻度的最小值是1mL，且1mL刻度在2mL刻度线的上方 D.量筒上刻度的最小值是1mL，且1mL刻度在2mL刻度线的下方 4、请你找出适合贴在存放初中化学教学常用的浓酸、浓碱药品柜上的图标（） 5、写出下列错误操作引起的后果： （1）用手拿药品（2）把大块的药品垂直投入试管 （3）用一支滴管取不同的药液 （4）取用液体时，瓶塞正放在桌面上 （5）倾倒液体时，标签没有向着手心 （6）用量筒量液体时，俯视（仰视）读数： 6、用量筒量取液体时，某同学操作如下：量筒放平稳，面对刻度，仰视液体凹液面最低处，读数为19mL。倾倒出一部分液体，又俯视液体凹液面最低处，读数为11mL。这位同学取出液体的体积是（） A. 8mL B. 大于8mL C. 小于8mL D. 无法判断 7、用滴管吸取和滴加少量试剂的操作不正确的是（） A.滴管垂直于试管口的正上方，逐滴滴入 B.不是滴瓶上的滴管用过后应立即用水冲洗 C.干净的滴管应胶头在上，插在干燥洁净的烧杯中 D.用过的滴管可放在桌面上，再取用其它的药品 1.3 走进化学实验室(课时2) 初三化学2015年8月22日
材料研究与测试方法复习题答案版
复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。
仪器室仪器设备管理制度 一、仪器室管理制度 （一）仪器室应制定仪器配备管理、使用制度，药品管理、使用制度，玻璃器皿管理、使用制度，并根据安全制度和环境条件的要求，本科室工作人员应严格掌握，认真执行。 （二）进入仪器室必须穿工作服，非仪器室人员不得进入仪器室，严格执行安全操作规程。 （三）仪器室内物品摆放整齐，试剂定期检查并有明晰标签，仪器定期检查、保养、检修,严禁在冰箱内存放和加工私人食品。 （四）各种器材应建立请领消耗记录，贵重仪器有使用记录，破损遗失应填写报告；药品、器材不经批准不得擅自外借和转让，更不得私自拿出。 （五）禁止在仪器室内吸烟、进餐、会客、喧哗，仪器室内不得带入私人物品，离开仪器室前认真检查水、电、气、门窗，对于有毒、有害、易燃、污染、腐蚀的物品和废弃物品应按有关要求执行。 （六）科室负责人督促本制度严格执行，根据情况给于奖惩，出现问题立即报告，造成责任事故者，应视情节直至追究法律责任。
二、仪器管理使用制度 （一）仪器室所使用的仪器、容器应符合标准要求，保证准确可靠，凡计量器具须经计量部门检定合格方能使用。 （二）仪器室仪器安放合理，贵重仪器有专人保管，建立仪器档案，并备有操作方法，保养、维修、说明书及使用登记本，做到经常维护、保养和检查，精密仪器不得随意移动，若有损坏需要修理时，不得私自拆动、应写出报告、通知管理人员，经科室负责人同意填报修理申请、送仪器维修部门。 （三）一切仪器设备未经设备管理人员同意，不得外借，使用后按登记本的内容进行登记。 （四）各种仪器（冰箱、温箱除外），使用完毕后要立即切断电源，旋钮复原归位，待仔细检查后，方可离去。 （五）使用仪器时，应严格按操作规程进行，对违反操作规程的因管理不善致使仪器损坏，要追究当事者责任。 （六）仪器设备应保持清洁，一般应有仪器套罩。
一、金相实验室 ? Leica DM/RM 光学显微镜 主要特性：用于金相显微分析，可直观检测金属材料的微观组织，如原材料缺陷、偏析、初生碳化物、脱碳层、氮化层及焊接、冷加工、铸造、锻造、热处理等等不同状态下的组织组成，从而判断材质优劣。须进行样品制备工作，最大放大倍数约1400倍。 ? Leica 体视显微镜 主要特性：1、用于观察材料的表面低倍形貌，初步判断材质缺陷； 2、观察断口的宏观断裂形貌，初步判断裂纹起源。 ?热振光模拟显微镜 ?图象分析仪 ?莱卡DM/RM 显微镜附 CCD数码照相装置 二、电子显微镜实验室 ?扫描电子显微镜(附电子探针) (JEOL JSM5200，JOEL JSM820，JEOL JSM6335) 主要特性： 1、用于断裂分析、断口的高倍显微形貌分析，如解理断裂、疲劳断裂（疲劳辉纹）、晶间断裂（氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性、起源于晶界的脆性物、析出物等）、侵蚀形貌、侵蚀产物分析及焊缝分析。 2、附带能谱，用于微区成分分析及较小样品的成分分析、晶体学分析，测量点阵参数/合金相、夹杂物分析、浓度梯度测定等。 3、用于金属、半导体、电子陶瓷、电容器的失效分析及材质检验、放大倍率：10X—300,000X；样品尺寸：0.1mm—10cm；分辩率:1—50nm。 ?透射电子显微镜（菲利蒲 CM-20,CM-200） 主要特性： 1、需进行试样制备为金属薄膜，试样厚度须<200nm。用于薄膜表面科学分析，带能谱，可进行化学成分分析。 2、有三种衍射花样：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样。斑点花样用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件。菊池线花样用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体精确取向、布拉格位移矢量、电子波长测定。会聚束花样用于测定晶体试样厚度、强度分布、取向、点群、空间群及晶体缺陷。 三、X射线衍射实验室 ? XRD-Siemens500—X射线衍射仪 主要特性： 1、专用于测定粉末样品的晶体结构（如密排六方，体心立方，面心立方等），晶型，点阵类型，晶面指数，衍射角，布拉格位移矢量，已及用于各组成相的含量及类型的测定。测试时间约需1小时。 2、可升温（加热）使用。 ? XRD-Philips X’Pert MRD—X射线衍射仪 主要特性： 1、分辨率衍射仪，主要用于材料科学的研究工作，如半导体材料等，其重现性精度达万分之一度。 2、具备物相分析（定性、定量、物相晶粒度测定；点阵参数测定），残余应力及织构的测定；薄膜物相鉴定、薄膜厚度、粗糙度测定；非平整样品物相分析、小角度散射分析等功能。 3、用于快速定性定量测定各类材料（包括金属、陶瓷、半导体材料）的化学成分组成及元素含量。如：Si、P、S 、Mn、Cr、Mo、Ni、V、Fe、Co、W等等，精确度为0.1%。 4、同时可观察样品的显微形貌，进行显微选区成分分析。
理科教师（含科学教师）实验教学守则 一、根据国家教委颁布的教学目标和教材要求，会同实验教师制定实验教学工作计划。精心设计实验方案，写好实验教案，师生共同努力，认真做好演示实验和上好分组实验课，达到预期的教学效果，完成实验教学任务。 二、根据实验所需的教学仪器和材料，填写《演示实验通知单》和《学生分组实验通知单》，分别提前三天和一周报实验室。全部演示实验和分组实验必须课前预做，为顺利进行课堂教学做好充分准备。 三、进行演示实验时，实验装置要位于全班学生视野内，可见度大，便于学生观察、理解。实验操作正确、规范，实验现象直观、准确，示范效果明显。注意指导学生提高观察实验的能力，培养学生实事求是的严谨科学态度。 四、学生做实验前，教师应向学生讲清实验原理、实验目的、实验方法，指导学生掌握操作要领及注意事项。在学生实验过程中，教师要加强辅导，引导学生认真观察，积极思考，及时发现并纠正学生操作错误，确保实验安全、顺利进行。启发学生用所学的知识分析实验现象，归纳实验结论，如实填写实验纪录。实验结束后，要求学生按照“ 学生实验守则”中的规定，整理器材、药品，洗涤玻璃仪器，搞好清洁卫生，完成实验报告。教师要尊重学生的实验成果，认真批改实验报告。 五、要严格遵守实验操作规程，尤其对有一定危险的实验，教师须镇定自若，操作熟练，动作协调，一丝不苟，严防事故发生，并应加强对学生进行安全教育。 六、要积极开展师生自制教具和课外科技活动，促进理科教学改革，充分调动学生学习的主动性和积极性，努力提高学生素质。 七、努力创造条件，建立、健全实验教学考核体系。在实验教师的配合下，认真做好学生平时、学期和年度的实验操作考核（考试）工作。 八、在实验教学中，运用现代化教学方法和手段优化教学过程，突出教材重点，攻克难点，提高教育教学质量。
复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。
2012年全国高考模拟参考部分 化学实验室规章制度 第一条计量器具的检定制度和仪器设备的校验制度 1．为保证实验结果准确可靠，所有精密量具均需定期经计量单位检定或根据规定自行校准后使用，不合格者不能使用； 2．滴定管、移液管、容量瓶等量具均需采购标准合格产品，经计量部门认可的计量员自行校准后使用； 3．每台仪器设备在使用前必须按操作规程进行校准，校准后才能使用，发现异常情况，影响检测精确度时应停止使用，修复并检定校准后才能用于检测。 第二条标准仪器和标准物质的保管制度 1．实验过程中，凡需要使用的标准物质，必须用国家或部门颁布的一级或二级标准物质； 2．本实验室使用的各类样品，必须是国家或部门、省级颁布的统一标准，须存放在避光、防潮保质的地方，妥善保管、定期更换；3．各种标准同业应有专人配制，专人标定，要有明确的标示，标准溶液取出使用后不得再倒回原标准液瓶内，超过保存期的标准液不得使用； 4．本实验室标准仪器必须按“计量法”的规定，送计量部门检定合格后才能使用； 5．建立标准品购入、管理、使用登记制度。 第三条原始记录的填写、保管和保密制度 1．使用所内印制的统一规格的原始记录本和报告用纸； 2．原始记录要由研究人员亲自填写，使用钢笔，字迹要清楚，使用
名词、术语要简明、真实。数据要更改时，应将错写数据划掉并在其上方改写正确数据； 3．工作完毕，必须及时进行数据处理，计算结果，发现数据有疑，要立即检查原因，不能删除或篡改与预期结果不符的数据； 4．研究任务完成后，原始记录应整理清楚后归档，并严格做好保密工作； 5．研究人员对研究情况及结果有保密的义务，未经许可不得外传，本实验室的重要技术和正在研究中的课题及重大研究成果，尚未公开发表前不得外传。 第四条仪器设备的管理、使用、维修、报废制度 1．安计划添置必要的仪器设备，按规定手续验收、登记，并经计量部门检定发证后才能使用，并建立仪器台帐； 2．使用大型仪器设备的检定人员必须熟悉使用仪器的使用保养方法，并持有操作合格证； 3．使用仪器前先检查仪器是否完好正常，按操作规程使用后进行登记，并注意做好仪器的清洁、保养工作； 4．每台精密仪器必须按规定定期检查，合格后才能继续使用；5．仪器不得“带病”工作，发现故障应及时报告以便组织维修；6．大型精密仪器建立专人保管使用制度，外来人员未经批准和考核不得单独操作使用； 7．仪器确已损坏，无法修复时，邀请有关专家报废鉴定，填写仪器报废单，经主任批准后，按资产管理权限上报。 第五条安全制度 1．做好放火、防盗、防毒、放失密等各项工作，各实验室都要安装消防设备，配备有必要的防毒设施； 2．易燃、易爆、有毒物品必须建立妥善的保管、领用、登记制度；3．水、电、火源的使用必须按规定进行，每日检测工作结束仔细检
一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%） S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式： D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化， 以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。 5 ?热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。 6?差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中， 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变，熔化，结晶结构的转变， 沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长
初三化学走进化学实验室 试题及答案 The latest revision on November 22, 2020
第一单元课题3 走进化学实验室 课下作业 1、（2008年山东烟台）正确的化学实验操作对实验结果、人身安全都非常重要。在下图所示实验操作中，正确的是 (A)闻气体气味 (B)移走蒸发皿 (C)倾倒液体 (D)稀释浓硫酸 2、实验过程中要注意安全，下列实验操作安全的是（） A．将鼻孔凑到容器口去闻药品的气味 B．点燃一氧化碳前先检验其纯度 C．将水直接倒人浓硫酸中稀释浓硫酸 D．给试管内液体加热时管口对着人 3、(2007·南昌)对容器口进行磨砂处理可提高容器的密封性。下列仪器中对容器口没有进行磨砂处理的是（） 4、（2006年·金华）下列关于实验方法的归纳，错误的是 （） A.实验时点燃可燃性气体前，必须检验气体纯度 B.制取气体时，应先检查装置的气密性 C.给玻璃仪器加热时，均应垫上石棉网 D.取用液体药品可用滴管吸收，也可直接倾倒 5、（2008年江苏南京）下列图示实验操作中，正确的是 A．点燃酒精灯 8．取少量液体 C．加热液体 D．称取氯化钠 6、(2007·河北)用调节好的托盘天平称量一只烧杯的质量时，当天平的右盘加上最小的砝码后，发现指针稍微向分度盘中线的左侧偏斜，为了使天平平衡，应该（） A．把天平右端的平衡螺母向外旋出一些 B．把天平右端的平衡螺母向里旋进一些 C．把标尺上的游码向右移一些 D．把天平右端的底部垫高一些 7、以下是某小组同学记录的实验数据或实验操作，你认为不合理的是（）A．吴明用10 mL 的量筒量取6.5 mL的食盐水 B．王倩用pH试纸测得某Na 2CO 3 溶液的pH为10 C．朱林用200 mL的烧杯量取了125 mL 的NaOH溶液 D．张哲用托盘天平称取了16.5 g硫酸铜晶体 8、（2008年黑龙江哈尔滨）下列实验操作中，正确的是 ( ) 9、（2008年江苏南通）规范的实验操作是实验成功的前提，请回答： （1）量取8mL稀硫酸，应选用______________mL的量筒。 （2）胶头滴管用过后应____________，再去吸取其他药品。 （3）实验室用烧瓶制取蒸馏水时，烧瓶的底部应垫放______________。 （4）玻璃管插入带孔橡皮塞，先把玻璃管的一段______________，然后稍稍用力转动插入。 课下作业答案： 1、C 解析：C项操作准确无误。 2、B 解析：基本操作往往和物质的性质综合起来出题，所以对一些常见基本操作要非常熟悉，提高辨析的效率。“三不”原则中，对任何药品都不可用鼻子直接去闻药品的气味，要采取“扇闻”的办法，故A错；对任何可燃性气体在
化学实验室规章管理制度 篇一：化学实验室管理制度 一、化学实验室规则 1、进入实验室工作的人员，必须严格遵守实验室的规章制度，服从本室人员的安排和管理，保持室内肃静和整洁，做到文明实验。 2、使用仪器设备必须严格遵守操作规程，认真填写使用记录，发生鼓掌或损坏应及时报告实验室管理人员。 3、保证账、物相符；对仪器设备要定期进行保养、维修、检验，保持仪器设备完好和实验数据的准确、可靠；提倡分工协作、专管专用，提高仪器设备使用率。 4、一起设备的管理、维护、保养和档案材料的填写、整理、保管等工作需要有专人负责。 5、实验室应保持整洁、安静、禁止吸烟，严禁存放个人物品，不得随意住宿，更不得将仪器设备、场地私自租借给他人使用。 6、未经负责人同意，非本室人员不得在实验室内做实验；任何人也不得以任何借口长期占用实验室. 7、注意安全，做好防火、防盗、防爆炸、防破坏工作，防止事故的发生。 8、校外人员进入实验室做实验或参观学习，需经主观部门批准同意后方可进行。 化学实验室学生实验守则 1、遵守实验室的一切规章制度，服从教师知道，保持实验室的整洁、安静，不准吸烟、随地吐痰、乱仍杂物。
2、实验前应认真预习，明确实验目的、要求，掌握所用仪器的性能及操作方法，按要求做好一切。经教师检查许可后方可进行实验。 3、实验课不得迟到，衣冠不整不得进入实验室，不准将与实验课无关的物品带进实验室。 4、严格按操作规程进行实验，认真如实地记录各种实验数据，不得擅离操作岗位。 5、实验完毕后，经教师检查仪器、工具、器皿及实验记录后，方可离开实验室。 6、发现仪器设备损坏，及时报告，查明原因。凡违反操作规程造成事故的，按有关规定处理。 7、注意安全，一旦发生事故应立即切断电源、火源，并向教师如实报告，采取紧急措施。 8、要爱护实验室内一切设施，不得乱写乱画，禁止动用与本实验无关的仪器设备、器材和设施。 9、要勤俭节约，不浪费水、电、材料。 10、对不遵守纪律和实验不认真者，教师有权令其停止或重做。 三、实验室安全管理规定 1、实验室人员要严格执行实验室安全管理规定，根据各实验室具体情况建立本室的安全操作规定、防盗安全制度和防火公约。明确职责，任务落实到人。 2、每个实验室、库房都要选派一名责任心强、熟悉情况的同志担任安全员，全面负责实验室的安全工作，发生事故应立即采取应急措施，及时处理和上报，重大事故要保护好现场等待处理。
《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射
万泉中学化学实验室规章制度 1、化学实验室管理制度 2、化学实验室安全管理制度 3、化学实验室危险品使用制度 4、废旧药品处理制度 5、化学实验教师岗位职责 6、化学实验室管理人员岗位职责 7、化学实验员岗位职责 8、化学实验室准备制度 9、化学实验室仪器管理制度 10教学仪器领取使用制度 11、化学仪器借还制度 12、实验仪器设备的日常维护管理规定 13、化学实验仪器损坏赔偿制度 14、化学仪器报损制度 15、化学仪器交接制度 16、学生实验守则 化学实验室管理制度 一、实验室要保持安静,自觉遵守纪律,按班级有秩序地入座,不经教师允许不得擅自摆弄 教学仪器,药品和模型标本等教学设备 二、做实验前,要认真检查所有仪器,药品是否完好,齐全,如有缺损应及时向教师报告,予以调整补齐,未经教师宣布开始不得擅自进行实验. 三、实验药品不得入口,取用有毒药品更要小心,不得接触伤口,实验时所产生的有毒或腐蚀性废物,污水等要妥善排出或集中深埋,严格按环保部门规定处理,严禁随地抛弃. 四、实验完毕后,要认真清点整理好教学仪器,药品及其它设备,玻璃仪器要刷洗干净,摆放整齐,并向教师询问仪器,药品禁止使用情况及问题,经教师或实验教师验收并得到允许后,再放好桌凳关闭门窗,方可离开实验室. 五、要爱护公共财物,小心使用教学仪器和实验设备,注意节约药品和水电。 六、实验室内的仪器,药品,模型标本和其他设备未经实验教师许可不准带出实验室。 七,熟悉灭火器材,砂箱以及校医药箱等的放臵地点和使用方法,安全用具要妥善保管。 化学实验室安全管理制度 一、实验室内实验剩余常用的少量易燃化学物品总量不超过5公斤，由专人保管；超过5公斤时，不得在实验室存放。 二、实验室内使用的易燃易爆化学危险品，应随用随领，不得在实验室现场存放。 三、在日光照射的房间必须有窗帘，在日光照射到的地方，不应放臵怕光或遇热能分解 燃烧的物品，也不能存放遇热易蒸发的物品。 四、禁止在存有爆炸物品与易燃烧物品的工作位臵上使用明火及无遮蔽的灯具。禁止使用没有绝缘隔热底垫的电热仪器。 五、往容器内灌装较大数量的易燃、可燃液体时（醇、酸等电解质除外），要有防静电措施。 六、实验室性质不明或未知的物料，应先从小量开始，同时采取安全措施，做好防火防爆设备。 七、在进行汞、酸及其它有害蒸气产生的作业时，都应在通风橱通风良好处进行，操作人员必须穿好防护用品，以防对人的伤害。
第一章X射线 一、 X射线的产生? 热阴极上的灯丝被通电加热至高温时, 产生大量的热电子, 这些电子在阴阳极间的高压作用下被加速, 以极快速度撞向阳极, 由于电子的运动突然受阻, 其动能部分转变为辐射能, 以X射线的形式放出, 产生X射线。 二、 X射线谱的种类? 各自的特征? 答: 两种类型: 连续X射线谱和特征X射线谱 连续X射线谱: 具有从某一个最短波长( 短波极限) 开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同, 绝大多数电子要经历多次碰撞, 产生能量各不相同的辐射, 因此出现连续X射线谱特征X射线谱: 也称标识X射线谱, 它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的, 这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生, 而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关, 只取决于阳极材料, 不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线, 并称为特征X射线谱 三、什么叫K系和L系辐射? 当k层电子被激发, L、 M、 N。。壳层中的电子跳入k层空位时发出X射线的过程叫K 系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Kα、 Kβ、 Kγ…谱线, 它们共同构成了k系标识X 射线。 当L层电子被激发, M、 N。。壳层中的电子跳入L层空位时发出X射线的过程叫L系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Lα、 Lβ…谱线, 它们共同构成了L系标识X射线。 四、何谓K α射线? 何谓K β 射线? 这两种射线中哪种射线强度大? 一般X射线衍射用的是哪 种射线? Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kα比Kβ强度大, 因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入
化学实验室仪器设备管理制度 一、实验室管理制度 （一）实验室应制定仪器配备管理、使用制度，药品管理、使用制度，玻璃器皿管理、使用制度，并根据安全制度和环境条件的要求，本科室工作人员应格掌握，认真执行。 （二）进入实验室必须穿工作服，非实验室人员不得进入实验室，格执行安全操作规程。 （三）实验室物品摆放整齐，试剂定期检查并有明晰标签，仪器定期检查、保养、检修,禁在冰箱存放和加工私人食品。 （四）各种器材应建立请领消耗记录，贵重仪器有使用记录，破损遗失应填写报告；药品、器材不经批准不得擅自外借和转让，更不得私自拿出。 （五）禁止在实验室吸烟、进餐、会客、喧哗，实验室不得带入私人物品，离开实验室前认真检查水、电、气、门窗，对于有毒、有害、易燃、污染、腐蚀的物品和废弃物品应按有关要求执行。 （六）科室负责人督促本制度格执行，根据情况给于奖惩，出现问题立即报告，造成责任事故者，应视情节直至追究法律责任。 二、仪器管理使用制度
（一）实验室所使用的仪器、容器应符合标准要求，保证准确可靠，凡计量器具须经计量部门检定合格能使用。 （二）实验室仪器安放合理，贵重仪器有专人保管，建立仪器档案，并备有操作法，保养、维修、说明书及使用登记本，做到经常维护、保养和检查，精密仪器不得随意移动，若有损坏需要修理时，不得私自拆动、应写出报告、通知管理人员，经科室负责人同意填报修理申请、送仪器维修部门。 （三）一切仪器设备未经设备管理人员同意，不得外借，使用后按登记本的容进行登记。 （四）各种仪器（冰箱、温箱除外），使用完毕后要立即切断电源，旋钮复原归位，待仔细检查后，可离去。 （五）使用仪器时，应格按操作规程进行，对违反操作规程的因管理不善致使仪器损坏，要追究当事者责任。 （六）仪器设备应保持清洁，一般应有仪器套罩。 三、药品管理、使用制度 （一）依据本室检测任务，制定各种药品试剂采购计划，写清品名、单位、数量、纯度、包装规格，出厂日期等，领回后建立帐目，专人管理，每半年做出消耗表，并清点剩余药品。 （二）药品试剂列整齐，放置有序、避光、防潮、通风干燥，瓶签完整，剧毒药品加锁存放、易燃、挥发、腐蚀品种单独贮存。
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特
成分分析： 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析： X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）；（10纳米，表面） 俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，AES）；（6nm，表面） 二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； （1）原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry, AAS） 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点： （a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； （b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10-10—10-14g； （c）测量准确度很高，1%（3—5%）； （d）选择性好，不需要进行分离检测； （e）分析元素范围广，70多种； 应该是缺点（不确定）：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；（2）电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)
目录 1．化学分场化验班班长岗位职责 (2) 2．化验室安全操作制度 (3) 3．化验室安全生产管理制度 (4) 4．化验室分析记录管理制度 (5) 5．化验室岗位定期工作 (6) 6．化验室化学试剂使用管理制度 (8) 7．化验室煤质检验管理制度 (9) 8．化验室燃油检验管理制度 (10) 9．化验室危险药品管理制度 (11) 10．化验室卫生管理制度 (12) 11．化验室消防管理制度 (13) 12．化验室仪器设备使用管理制度 (14)
化学分场化验班班长岗位职责 1、负责化验室化学监督和试验的组织领导工作，并进行有效地组织生产，合理安排分工和专业组之间的协调工作。 2、负责全班的安全文明生产工作。 3、负责化学监督工作。 4、负责全班的现代化管理工作。 5、负责全班的日常管理工作。 6、对各项实验报告、分析数据的准确性，可靠性负责。 7、对运行班组使用分析仪器仪表药品的配备，检验工作负责。 8、对本班组在生产过程中的人身安全和设备安全具体负责，把控制异常和未遂作为安全目标，组织全班成员，按设备系统进行安全技术分析预测，做到及时发现异常并进行安全控制。 9、教育、监督本班组人员认真贯彻执行安全规程制度，及时制止违章违纪行为，及时学习事故通报，吸取教训，制订有效的措施，防止同类事故重复发生。 10、经常检查本班组工作场所工作环境、安全设施、设备工器具的完好情况。
化验室安全操作制度 1、化验室需装备各种必备的安全设施（通风橱、防尘罩、试剂柜、防毒面具、消防灭火器材等）。 2、对消防灭火器材定期检查，不能任意挪用，保证随时可取用。经常对化验室人员进行安全防火教育，保证化验室人员都能正确使用所备的各种消防灭火器材。 3、化验室内各种仪器设备都应按要求放置在固定的处所，不得任意移动。各种标签要保证清晰完整，避免拿错用错造成事故。 4、化验室分析仪器设备必须严格遵守安全使用规则和操作规程，认真填写使用记录，发现问题及时汇报。 5、用电、用气、用火时，必须按有关规定操作以保证安全。 6、化验员工作时劳保必须穿戴齐全。化验用的样品要摆放整齐，不可乱堆乱放。 7、化验室工作完毕后，详细检查化验室的门、窗、水、电安全后方可锁门。 8、化验室内不准吸烟、吃食物、存放与化验无关的物品。