总有机碳(TOC)的测定非分散红外线吸收法

本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。

1 主题内容和适用范围1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。

1.2 测定范围本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。

1.3 干扰地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的干扰影响：SO42－400；Cl－400：NO3－100；PO43－100；S2－100。

水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。

2 原理2.1 差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。

其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。

由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。

总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。

2.2 直接法测定总有机碳将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。

3 试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。

3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。

3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：优质纯。

3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)：优质纯。

3.4 碳酸氢钠(NaHCO3)优质纯，存放于干燥器中。

3.5 有机碳标准贮备溶液：C＝400mg／L。

称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在110～120℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温)0.8500g，溶解于水(3.1)中，移入1000mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线，混匀，在低温(4℃)冷藏条件下可保存48d。

水质总有机碳(TOC)的测定一、实验目的：1、了解测总有机碳的非色散红外线吸收法；2、学习水中总有机碳的测定方法。

二、实验原理：差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(800℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。

经低温反应管的水样，受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器，由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测定总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。

三、实验试剂：1、高浓度的母液1（500mg/lTIC+500mg/lTOC）准确称量441.21 mg Na2CO3和106.27 mg KHP(邻苯二甲酸氢钾)，用去离子水溶解并稀释定容至100mL。

2、高浓度的母液2（500mg/lTIC+500mg/lTOC+500ppmTNb）准确称量441.21 mg Na2CO3和106.27 mg 邻苯二甲酸氢钾，95.475mgNH4Cl(或(NH4)2SO4硫酸铵117.854mg)151.704mg NaNO3(或硝酸钾KNO3180.455mg)用去离子水溶解并稀释定容至100 mL。

3、工作标准溶液配制：20 mL母液稀释到500 mL成20ppm。

4、0.8% HCl 配制：0.8%HCl 配置：取25ml HCl(分析纯, 浓度约32％), 用去离子水稀释至1000 mL。

四、实验步骤：（一）开机顺序1、开启PC + Printer；2、开启自动进样器，等待仪器初始化结束；3、开启liquiTOC主机,等待仪器初始化结束；4、进入liquiTOC 软件5、开启载气:设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1-0.12MP(1.0-1.2 bar)此时，PC机压力显示：0.99-1.15 bar 流速：200 m L/min；6、把螺旋进样loop管路里的气泡赶走，应用程序options—maintenance—ventilation，重复2-3次；7、把进样气路系统吹洗，应用程序options—maintenance—flush, 重复2-3次；8、仪器检漏Option/Diagnosis 使用仪器专用的轮式夹,观察流速显示为零；9、仪器升温：催化剂加热炉：800℃，进入standby状态。

TOC的测定HJ 5011适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）采用燃烧氧化-非分散红外吸收方法的测定，检出限为0.1 mg/L，测定下限为0.5 mg/L。

（注：本标准测定TOC分为差减法和直接法。

当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物含量较高时，宜用差减法测定；当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较高时，宜用直接法测定。

）2 方法概要差减法:将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中有机碳和无机碳转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后其中无机碳转化为二氧化碳,两种反应管中生成的二氧化碳分别导入非分散红外检测器,在特定波长下,一定浓度范围内二氧化碳的红外吸收强度与其浓度成正比,由此对试样总碳和总无机碳进行测定.TC-IC=TOC3 试剂与材料3.1 合成空气3.2超纯水：TOC＜5mg/L3.3 1% H3PO4溶液：用85% H3PO4 (分析用无TOC含量) 1.5mL 加入超纯水（3.2）至125mL，用于仪器内部酸化样品。

3.4 10% HCL：用32% HCL(分析用无TOC含量) 32mL 加入超纯水（3.2）至100mL，用于外部酸化样品。

4 分析方法TOC/NPOC/TC (直接法)：当分析时选择此模式，可由样品要不要先酸化去除无机碳及做吹扫动作，得到要分析之样品内总碳或有机碳的含量。

其工作之动作为直接将样品注入反应器内，加入HCL反应后之酸性样品因样品内无TIC存在，样品加热燃烧后把总有机碳赶出至红外线侦测器侦测，所以可得TOC(NPOC)之数据；若无加酸之样品，样品直接燃烧后将总碳赶出至红外线侦测器侦测，所以可得TC之数据。

TIC /TC (间接法)：当分析时选择此模式，主要分析样品内总有机碳及总碳的含量。

其工作之动作为直接将样品注入酸液反应器内与H3PO4反应，样品内之总无机碳被赶出至红外线侦测器侦测；第二次注射将样品注入燃烧管内将样品燃烧，样品内之总碳被赶出至红外线侦测器侦测。

EMSIE-QSD-实35/0TOC-L总有机碳操作及规程一、适用范围：本仪器适用于用燃烧氧化-非分散红外吸收法，测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中的总有机碳（TOC）。

二、技术特征：工作温度：680℃最多重复测定：20次检出限：0.1mg/l测定下限：0.5 mg/l三、操作方法3.1 开机顺序：1．打开空气钢瓶，调节压力为0.2MPa。

2．打开TOC-L主机和PC电源，进入工作软件，新建样品表，点击联机按键，主机开始升温工作。

3．点击背景监视按键，查看仪器工作参数，待所有选项正常（绿色）后，仪器正常工作。

3.2样品测定A:直接法（NPOC）1.在工作软件中点击“新建标准曲线”键，选择实验方法为NPOC法，设定进样量、标准曲线各点浓度、稀释倍数及重复次数等各参数，将进样管放入溶液中，按“开始”键，，开始测定。

待标准曲线完成测定后，取名并保存。

2.点击“新建方法文件”，设定参数并保存。

3.建立样品表，选择标准曲线和方法文件，输入样品名称、稀释倍数等各参数，点击“开始”键，依次将进样管放入各样品溶液中，进行样品分析。

B:差减法（TC-IC）1.分别测定TC和IC标准曲线，并取名保存。

（步骤与NPOC法相同，参见4.2-A-1）2.点击“新建方法文件”，设定参数并保存。

3.建立样品表，选择标准曲线和方法文件，输入样品名称、稀释倍数等各参数，点击“开始”键，依次将进样管放入各样品溶液中，进行样品分析。

3.3 关机程序1. 点击关机按键，仪器自动降温，关闭工作软件及PC。

2. 待温度降至室温后，关闭仪器主机电源3. 关闭钢瓶阀门。

四、注意事项1.实验中要观察空气压力是否稳定，可适当调节压力，以防止仪器因压力变化而报警，以致停止工作。

2.注意废液的排放和收集。

3.不可在仪器未降至室温之前关闭电源。

4.注意加湿器、清洗液、水封器和辅助溶液（盐酸溶液和磷酸溶液）的量，应及时加至需要刻度。

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实验（三）水样和土样中总有机碳(TOC)的测定——非色散红外吸收法总有机碳(TOC)，是以碳的含量表示水体/土中有机物质总量的综合指标。

由于TOC的测定采用催化燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量，因此常常被用来评价水体/土中有机物污染的程度。

一、目的和要求：1) 掌握总有机碳的测定原理;2) 掌握Multi N/C 2100总有机碳分析仪的使用力法；3) 掌握用微量注射器进水样的操作技术;4）掌握用样品舟进固体样的操作技术。

二、原理：燃烧氧化—非分散红外吸收法（NDIR）1）差减法测定水样TOC的方法原理：水样分别被注入高温燃烧管(850℃)和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。

两者所生成的二氧化碳依次导入非色散红外检测器，从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。

总碳与无机碳之差值，即为总有机碳(TOC)。

2）直接法测定土样TOC：先将土样充分酸化，使无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除后，用样品舟送入高温燃烧炉中，直接测定总有机碳。

三、仪器：(1) Multi N/C 2100总有机碳分析仪(配置HT1300固体燃烧模块)；(2)微量注射器(500µL和5mL各一)；(3)高纯氧钢瓶。

(4)固体样品舟四、试剂：若无特别说明，以下溶液均用超纯水配制。

(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4，分析纯)(2)无水碳酸钠（Na2CO3，分析纯）(3)磷酸（分析纯）(4)固体CaCO3(分析纯，含碳12%---120mg/g)(5)有机碳标准贮备溶液：称取在105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾（M=204）0.5313g，用水溶解，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至标线。

其有机碳的浓度为1000mg/L。

在低温(4℃)冷藏条件下可保存约48d。

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。

一、TOC仪器的测定原理总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。

TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。

利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。

仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。

其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。

TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。

二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。

1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。

经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。

经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。

总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。

2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。

但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

三、水样中TOC的分析步骤1.试剂准备（1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O）4：基准试剂（2）无水碳酸钠：基准试剂（3）碳酸氢钠：基准试剂（4）无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备（1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O，4用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L碳。

水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法water quality—Determination of TOC by nondispersiveinfrared absorption methodGB 13193-91批准日期1991-09-01 实施日期1991-09-01本标准参照采用国际标准ISO 8245-1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。

1 主题内容和适用范围本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。

测定范围本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为～60mg/L，检测下限为L。

干扰地面水中常见共存离子超过下列含量(mg/L)时，对测定有干扰，应作适当的前处置，以消除对测定的干扰影响：SO42－400；Cl－400：NO3－100；PO43－100；S2－100。

水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全数颗粒态有机碳。

2 原理差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)别离导入高温燃烧管(900℃)和低温反映管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反映管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。

其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。

由于必然波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在必然浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。

总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。

直接法测定总有机碳将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。

3 试剂除还有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。

无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。

邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：优质纯。

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的一、TOC仪器的测定原理总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。

TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。

利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。

仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。

其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC 分析仪广为国内外所采用。

TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。

二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC 值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。

1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。

经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。

经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。

总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。

2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。

但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

三、水样中TOC的分析步骤1.试剂准备（1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂（2）无水碳酸钠：基准试剂（3）碳酸氢钠：基准试剂（4）无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备（1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O4，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L碳。

水质总有机碳（TOC）的测定非色散红外线吸收法
水中TOC测试的意义：
目前国内一般选用COD来表征水体受有机污染的程度，然而去其结果却取决于有机污染物的成分、氧化剂种类以及实验条件等，因此COD指标不能完全反映水体的有机污染情况。

相比COD，TOC的测定过程能氧化水体中全部有机物，能够真实反映水体有机污染情况。

在发达国家，如欧美日等，早已将其作为判断水体有机污染的重要指标，而近年来国内亦在开始推行TOC 测试作为水质指标。

一、原理：
①差减法：
将试样随净化空气分别倒入900℃高温燃烧管和160℃低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机碳和无机碳均氧化为CO
2
，经
低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解为CO
2，生成CO
2
分别经非色
散红外线检测器测试，获得水样中总碳和无机碳含量，其差值即为总有机碳含量。

②直接法：
将水样酸化（pH＜4）曝气，将无机碳酸盐分解生成的CO
2
驱除，水样再注入高温燃烧管中，直接测试得到TOC含量。

二、注意事项：
1.采集和保存
采集后保存于棕色玻璃瓶中，24h内测试；如不能及时测试，应加硫酸至pH＜2，4℃保存7d。

2.前处理
如有大颗粒悬浮物时，应该进行过滤处理。

3.影响因素
①背景影响：使用净化后的载气；无CO
2
的蒸馏水；
②无机碳浓度远高于有机碳时，测试精度会受到影响；
③当水样中含有大量VOC时，不利于使用直接法测TOC，因其测试结果为难挥发性TOC。

参考文献：GB 13193-91 水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法。