中药材农药残留检测方法研究

人参、红参和西洋参中有机氯类农药残留量的检测方法验证发布时间：2023-02-22T03:04:10.149Z 来源：《科技新时代》2022年第10月19期作者：陈宇、赵瑜、卯升宇[导读] 目的：建立一个用气相色谱法测定人参、红参和西洋参中有机氯农药残留量的方法，以DB-17MS为色谱柱；程序升温， ECD检测。

结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。

结论：该方法简便、准确、可靠，可用于有机氯农药残留量的限量控制。

陈宇、赵瑜、卯升宇云南白药集团股份有限公司，云南昆明 650500摘要：目的：建立一个用气相色谱法测定人参、红参和西洋参中有机氯农药残留量的方法，以DB-17MS为色谱柱；程序升温， ECD 检测。

结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。

结论：该方法简便、准确、可靠，可用于有机氯农药残留量的限量控制。

关键词：有机氯；残留量有机氯农药是一类曾被世间各国高效使用的广谱杀虫剂，属于神经毒物和实质脏器毒物，可致癌。

《中国药典》2020年版一部规定了人参、西洋参和红参中五氯硝基苯不得过0.lmg/kg；六氯苯不得过0.1mg/kg；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg的其他有机氯农药残留量的检测方法和残留量限度，本方法验证主要通过对《中国药典》2020年版一部人参、西洋参中有机氯农药残留量进行系统适用性试验、精密度试验、线性关系和线性范围考察、重复性试验和准确度试验（加样回收试验）、检出限和定量限的验证，以确保检验方法对被检物质有足够的专属性和灵敏度，通过回收率试验验证检验过程的准确性。

1．仪器和材料1.1主要仪器：气相色谱仪：Agilent 7890B（ECD检测器）。

1.2色谱柱：DB-17MS，（30m*0.25mm*0.25μm）。

1.3样品：人参，批号：2020014；西洋参。

我国中药材农药残留污染研究现状
中药材农药残留污染是指农药在种植、采集、储藏、加工和运输等环
节中对中药材造成的残留物污染。

由于农药具有毒性和持久性等特点，它
们的合理使用和残留物的控制成为中药材行业所关注的重要问题。

以下是
我国中药材农药残留污染研究的现状。

首先，我国农业农药使用量较大，农药残留污染问题日益突出。

随着
农业现代化的推进，大量农药的使用导致中药材中的农药残留问题越来越
严重。

根据相关统计数据显示，我国中药材约有70%存在农药残留问题。

其次，我国中药材农药残留的研究主要集中在农药的检测和残留物降
解的研究两个方面。

农药的检测方法包括色谱法、质谱法、免疫学方法和
传感器等，这些方法可以从中药材中准确测定农药的残留量。

残留物降解
的研究主要是研究农药在中药材中的分解和降解过程，以及推广使用低毒、高效的农药替代现有的农药。

第三，我国国家有关部门对中药材农药残留进行了一系列的监测和管
理措施。

例如，中国药典对中药材的农药残留进行了相应的检测和限制要求，保障了中药材的质量安全。

农药残留监测方面，国家食品药品监督管
理局和农业农村部等相关部门密切关注中药材农药残留情况，对有农药残
留问题的中药材进行严厉的处罚。

综上所述，我国中药材农药残留污染研究取得了一定的进展，但仍然
存在着一些问题和挑战。

随着人们对食品安全和中药质量的要求不断提高，中药材农药残留污染研究将会得到更多的关注和支持，以保障中药材的质
量和安全。

中药农药残留量的实验流程
一、样品准备：
1.选取新鲜的中药材样品，并清洗干净。

2.将样品晾干或用吹风机风干，然后粉碎成粉末状备用。

如果是饮片，可以直接使用。

3.遵循实验室内的安全操作规范，戴好实验手套和口罩，以防止农药
残留对实验人员的伤害。

二、制备标准曲线：
1.准备不同浓度的标准农药溶液，通常选取5个以上的不同浓度。

2.将标准农药溶液用适量的有机溶剂稀释至适当的浓度。

3.用高效液相色谱仪（HPLC）分析不同浓度的标准农药溶液，绘制出
标准曲线。

4.通过标准曲线可以计算出农药在一定范围内的线性范围和灵敏度，
用于后续样品检测。

三、样品提取：
1.取一定量的中药药材或饮片样品，加入适量的提取溶剂（如乙腈、
丙酮等）。

2.将混合物进行均匀混合，使用超声波震荡或离心加速提取过程。

3.将样品经过离心或滤液分离出固体，得到待测提取液样品。

四、净化：
1.将提取液样品通过固相萃取柱进行净化。

2.根据不同农药的特性，选取适当的固相萃取柱，如C18柱、Si保
留柱等。

3.用适当的洗脱溶剂进行洗脱，将目标农药分离出来并收集。

五、检测：
1.将净化后的样品用HPLC进行检测。

2.根据标准曲线，计算出待测样品中农药的含量。

3.如果需要定量检测，可以使用质谱联用技术（LC-MS/MS）进行分析。

六、数据处理：
1.对检测后的数据进行统计分析，包括平均值、标准差、相对标准差等。

2.根据国家标准或行业标准规定的农药残留量限量进行比较，判断样
品是否符合安全要求。

中药材农残检测标准一、农药种类本标准所涉及的农药种类包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、有机氮类等。

二、农药残留限量根据中药材的特性和相关法规，农药残留限量应符合以下规定：有机磷类：不得检出（mg/kg）有机氯类：不得检出（mg/kg）氨基甲酸酯类：不得检出（mg/kg）拟除虫菊酯类：不得检出（mg/kg）有机氮类：不得检出（mg/kg）三、检测方法气相色谱法：适用于有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类的检测。

高效液相色谱法：适用于氨基甲酸酯类、有机氮类的检测。

气相色谱-质谱联用：适用于复杂组分的定性定量分析。

四、采样方法采样点选择：根据中药材生长特点和栽培环境，选择有代表性的采样点进行采样。

采样量：每个采样点采集样品量不少于2kg。

采样时间：在中药材生长期间进行采样，一般应在采收前一个月内进行。

样品处理：将采集的样品进行粉碎、混匀、包装，并注明采样时间、地点、品种等信息。

五、判定标准若所有检测项目的残留量均低于限量值，则判定为合格。

若检测项目中有一项残留量高于限量值，则判定为不合格。

对于不合格的样品，应进行复检，若复检结果仍不合格，则判定为不合格。

六、检测周期一般情况下，中药材农残检测应每季度进行一次，以确保产品质量安全。

对于高风险品种或新种植品种，应适当增加检测频次。

七、检测报告检测机构应向委托方出具详细的检测报告，包括采样时间、地点、品种、农药残留量等信息。

对于不合格的样品，检测机构应向相关部门报告，并协助进行整改和追溯。

八、追溯体系建立完善的中药材农残追溯体系，从源头抓起，实现全过程监管。

通过建立生产档案、加强流通监管等方式，确保中药材农残问题可追溯、可查证。

同时，鼓励企业建立自律性追溯体系，提高产品质量安全管理水平。

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种常见的中药材，具有多种药用价值。

由于现代农业生产中使用的农药，人参中可能会残留一些有机氯类农药。

这些有机氯类农药对人体健康有一定风险，因此需要对人参中的残留量进行监测。

本文将介绍一种常用的方法，即气相色谱-质谱联用(GC-MS)法，用于测定人参中的17种有机氯类农药残留量。

采集人参样品，将样品粉碎并均匀混合。

然后，取约10克样品，加入大量乙腈，并进行超声萃取。

超声萃取可以将有机氯类农药从人参样品中提取出来。

然后，将提取液进行过滤和浓缩。

过滤可以去除样品中的杂质，而浓缩可以使有机氯类农药浓度增加，有利于后续的分析。

接下来，使用固相萃取柱进行样品的净化。

固相萃取柱可以有效去除样品中的干扰物质，提高有机氯类农药的检测灵敏度和准确性。

在样品净化后，将样品转移到气相色谱-质谱联用仪中进行分析。

在分析过程中，首先使用气相色谱柱进行样品的分离，然后利用质谱仪对分离得到的化合物进行检测和定量。

根据不同的农药特性，可以选择不同的柱型和分析条件。

对于有机氯类农药的分析，通常采用低极性柱，如DB-5和DB-17柱。

分析条件中，常用的是电子轰击离子化源和质谱仪在全离子扫描模式下进行测定。

通过与标准品比对来确定样品中每种有机氯类农药的残留量。

标准品是已知浓度的有机氯类农药，可以用于建立残留物的校准曲线。

根据校准曲线的结果，可以计算出每种有机氯类农药在人参样品中的浓度。

需要注意的是，GC-MS法测定人参中的17种有机氯类农药残留量的准确性和可靠性受到多种因素的影响，如样品的制备方法、仪器分析条件的选择和标准品的质量等。

在进行测定时需要严格控制这些因素，并进行质量保证和质量控制。

中药材农药检测怎么做？农药残留检测
我国农药在农产品上的使用量一直居高不下，而这些不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。

农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。

中药材33种农药检测：
甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、六六六、滴滴涕、杀虫脒、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、苯线磷、地虫硫磷、硫线磷、绳毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、氯唑磷、水胺硫磷、硫丹、氟虫氰、三氯杀螨醇、硫环磷、甲基硫环磷。

《中国药典》2020年版《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。

此方法中详细规定了实验仪器、对照品溶液与供试品溶液的制备方法及相关仪器参数与具体实验步骤。

《0212药材和饮片检定通则》给出了农药残留的限量标准，并要求禁用农残不得检出（不得过定量限）；本项目需要同时应用LCMSMS与GCMSMMS检测33种禁用农药共55个残留物单体。

办理农药检测流程：
1、项目申请——向检测机构监管递交申请。

2、资料准备——根据要求，企业准备好相关的认证文件。

3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。

4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据，编写报告。

5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。

6、签发证书——报告审核无误后，颁发报告或者证书。

中药材中生物农药残留分析方法研究的开题报告一、研究背景与意义中药材是中国特有的传统药材，拥有悠久历史和广泛的应用。

在中药材的生产过程中，为了获得更好的品质和产量，农民广泛使用各类农药，这些农药残留会影响中药材的质量和安全，甚至对人体健康产生不良影响。

目前国内外已有许多关于中药材中农药残留的研究，但受制于技术难度等因素，中药材中生物农药残留的研究相对较少。

因此，本研究拟就中药材中生物农药残留的分析方法进行研究，旨在为提高中药材质量和安全性提供技术支持。

二、主要研究内容1.中药材中生物农药的残留特性及安全标准通过调查和文献查阅，了解目前常用的中药材中生物农药及其残留特性，掌握国内外针对中药材中生物农药的安全标准及其评价方法。

2.生物农药的提取和分离方法研究目前，广泛采用的生物农药提取方法主要是超声波辅助提取法、微波提取法以及超临界流体抽提法等。

本研究将采取现代化的提取方法，优化提取条件，并建立准确、高效的分离方法。

3.生物农药残留的检测方法研究分析目前国内外通用的生物农药检测方法，筛选出适用于中药材的检测方法，并应用于实际样品中，验证方法的准确性和可靠性。

4.中药材中生物农药的残留分析及评价应用建立的方法对中药材中生物农药的残留进行定量分析，评价中药材的质量和安全性。

三、研究目标1.建立准确、高效的中药材中生物农药提取分离方法。

2.筛选出适用于中药材的农药检测方法。

3.开展中药材中生物农药残留分析检测，为中药材的质量和安全性评价提供科学基础和技术支持。

四、研究方法1.文献调查法：通过查阅相关文献，了解国内外关于中药材中生物农药的相关研究进展及安全标准。

2.实验室试验法：采用现代化的生物农药提取、分离、检测方法，对中药材中生物农药的残留进行准确、高效的分析。

3.实际样品检测法：对市场上常用的中药材样品进行收集，应用所建立的方法进行农药残留检测。

五、预期成果1.建立适用于中药材中生物农药提取分离的方法，并优化提取条件。

我国中药材农药残留、限量及分析方法研究进展摘要:中药材的安全性严重制约着我国中药材现代化和国际化发展。

农药残留问题是影响中药材质量安全的重要因素。

本研究分析了我国中药材中农药残留污染现状，讨论我国农残的限量标准及农残检测方法，以期为中药材质量安全、促进中药材产业科学发展提供理论基础，为突破国际贸易壁垒提供参考。

关键词：中药材；农药残留；限量标准；分析方法随着我国中药材出口量的逐渐增加，其质量及安全性引起了国际市场的关注，尤其是农药残留问题。

据统计，2019年，我国出口中药材中因农药残留问题被退回的占比高达47%[1]。

2020年1-6月，因农药残留、卫生不洁等原因被退回的中药材批次同比增加48%[2]。

农药残留问题已严重影响我国中药材的质量安全，严重限制着我国中药材的贸易出口。

本文对我国中药材中农药残留现状进行分析，总结中药材中农药残留限量相关标准以及农药残留检测手段，旨在为保障我国中药材安全，促进我国中药材产业发展，突破国际贸易壁垒提供参考。

1我国中药材农药残留现状我国中药材中常见的农药残留主要为有机磷类、有机氯类、拟除菊虫酯类、氨基甲酸酯类等。

有机磷类农药是目前应用广泛的一类农药。

花类、叶类和全草类中药材中常有检出。

顾炎等[3]在金银花中检出敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱和水胺硫磷等高毒有机磷农药。

李家春等[4]对三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种常用中药中35种有机磷农药残留量进行筛查，检出高毒禁用农药甲胺磷。

有机氯类农药曾被大量的生产和使用，虽已被禁用，但是由于其难降解、半衰期长造成了土壤中残留了大量的有机氯类农药。

何清彦等[5]研究发现，30批次的10种药食两用中药材中均不同程度的检出有机氯残留量。

黄靖雯等[6]对542批中药材进行农药残留检测，共检出包括有机氯类农药（如六六六）在内的184种农药。

拟除虫菊酯类农药主要有氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和甲氰菊酯等。

目前，拟除虫菊酯类农药残留超标较多的是菊花、金银花和枸杞等中药材。

作者简介:苗水,男,主管药师 研究方向:中药农药残留分析*通讯作者:季申,女,主任药师 研究方向:中药质量标准及中药安全性研究 Te:l (021)50798195 Fax :(021)50798195 E 2m ai :l ji_s h en2006@yahoo 1com 1cn 气相色谱2质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法苗水,陆继伟,郏征伟,毛秀红,李雯婷,王柯,季申*(上海市食品药品检验所,上海201203)摘要:目的 采用气相色谱2质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。

方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱2质谱同时定性、定量测定。

结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在7010%~12010%,相对标准偏差小于20%,检测限大多低于0101mg #kg -1,符合农药多残留检测的要求。

结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。

关键词:中药材;农药残留;固相萃取;气相色谱2质谱法中图分类号:R 917 文献标志码:A 文章编号:1001-2494(2010)16-1263-09Sim u ltaneous D eter m i n a tion of 53P esticide R esidues in T rad itiona lCh inese H erba lM ed icines by G C /M SM I AO Shu,i L U Ji 2we,i JI A Zheng 2we,i MAO X iu 2hong ,LIW en 2ti n g ,WANG K e ,JI Shen *(Depa rt m ent o f Trad itio na lChineseM edicine ,Shangha i Institute for F oo d a nd Drug Control ,Shangha i 201203,Ch i na )AB STR AC T :OBJECT IVE To deve l op the mu lti 2residues m ethods for traditi onal Chi nese herba l m ed i c i nes(TCHM s)by GC 2MS .M ETHOD S 6representative samp l es(Se m en Ginkgo ,Radix Ginseng ,Corte x C innamo m i ,F los Car t ham i ,F oliu m Ginkgo ,and H erba P o goste monis )we re selected as exper i m ental m ater i a ls 1The se l ected sa m ples were extracted by acetonitrile ,and t hen c l eaned by C 18and Envi 2ca rb /PS A soli d phase extracti on (SPE )cartr i dges 1The residue detectio n was carried out by GC 2M S 1RE SULT S The ana 2lytica l pe rf or m ance was de m onstra ted by the ana l ys i s of 6TCHM s sa m ples 'extracts ,fortified at three l eve l s for each pesticide 1In gene r 2a ,l t he recoveries ranged fro m 70%to 120%and re l ative standard deviati ons (R S Ds)were a ll less than 20%1The li m its of de tecti on (LODs)for m ost of the se lected pesti c i des were be l o w 0101mg #kg -11CONCLU SION The m ethod sho ws h i gh sensiti vity ,good re 2peatab ility and sa tisfactory c l eani ng 2up excell ence ,wh i ch cou l d be app lied t o the pesti c i de resi due detecti on f or t he TCHM s 1K EY W ORDS :traditi ona lCh i nese herba lmed i c i nes(TC HM s);pesticides residues ;soli d phase extractio n ;gas chro m atography 2m ass spectro m etry中药材作为中国传统中医药学的一部分,在治病救人方面发挥着重要的作用,特别是近年来,人们越来越倾向于回归自然,选择毒副作用较小的中成药作为治疗各种疾病的首要手段,同时随着中国医疗水平的提高,人民在医药方面的需求不断增加,中药材资源供应愈显不足,部分中药材资源由于过度开采而濒临灭绝。