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新药典“检查”修订情况
▪二氧化硫残留量
通则规定，除另有规定外，中药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。
正文规定，山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛10味中药及其饮片的二氧化硫残留量不得超过400mg/kg。
▪农药残留量
注：
•总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg/kg；
•总滴滴涕（pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT之和）不得过0.2mg/kg；
•五氯硝基苯不得过0.1mg/kg；
•六氯苯不得过0.1mg/kg；
•七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg；
•艾氏剂不得过0.05mg/kg；
•氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg。
注注：
人参、西洋参为15版药典新增。
▪黄曲霉毒素
▪重金属及有害元素
10版药典原有重金属限量品种：
山楂、丹参、甘草、石膏、煅石膏、白芍、白矾、玄明粉、地龙、芒硝、西瓜霜、西洋参、冰片、龟甲胶、阿胶、金银花、枸杞子、黄芪、鹿角胶、滑石粉。
我国药典农药残留石斛33种农药检测项目标准一、引言我国药典作为中医药领域的权威规范，对中药材的质量有着严格的要求。
其中石斛作为一种重要的中药材，其质量与安全问题备受关注。
在石斛的生长过程中，常常需要使用农药来保护其生长，但残留的农药对人体健康可能会造成危害。
药典中对石斛中农药残留的检测项目标准十分重要。
二、我国药典对石斛农药残留检测项目标准的规定1. 检测项目范围：药典规定石斛中需检测的农药种类包括有机磷、有机氯、吡唑酮、三唑等多种农药，共33种。
2. 检测方法：药典中对石斛中农药残留的检测方法也做出了规定，包括色谱法、质谱联用法等先进的检测方法。
3. 检测限量：药典还规定了石斛中每种农药的残留限量，严格控制了农药在石斛中的残留量。
4. 样品采集和处理：对于石斛样品的采集和处理，也有详细的规定，确保检测结果的准确性和可靠性。
三、对我国药典规定的个人观点和理解我国药典对石斛中农药残留的检测项目标准的规定，体现了对中药材质量和安全的高度重视。
其中规定的33种农药种类和检测方法的多样性，能够全面地覆盖各种可能使用的农药，有效保障了石斛产品的质量和安全。
而且对农药残留的限量要求，也使得石斛产品更加符合健康标准，保障了人们服用的安全性。
四、总结与回顾通过本文的介绍，我们了解了我国药典对石斛中农药残留检测项目标准的规定。
药典的这些规定，在保障中药材质量和安全方面发挥了不可替代的作用。
我希望今后在石斛产品的生产和检测过程中，能够严格按照药典的规定执行，以确保石斛产品的质量和安全，也希望在其他中药材的检测标准方面能够有更多的规定和要求。
对于我国药典规定石斛农药残留检测项目标准的全面解读，相信通过本文的阐述，读者对此有了更加深入和全面的了解。
也希望能够引发更多人对中药材的质量和安全问题的关注，共同为中药材的质量安全保驾护航。
在这篇文章中，我认为关于我国药典规定石斛中农药残留检测项目标准的规定对于中药材的质量和安全有着非常重要的意义。
当归中33种禁用农药及其单体残留量的测定当归属于根茎类药材，是最常用的中药之一。
使用乙腈对当归试样进行均质提取，经盐析、离心后，将上清液浓缩、定容，即可对当归中的农药残留进行测定。
本方法参考2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》公示稿中的直接提取法，采用睿科AH-30全自动均质器进行提取，提取液用MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩。
在20 μg/kg的加标水平下LCMSMS法中30种化合物的回收率在81.3-115.7%之间；在40 ug/kg的加标水平下GCMSMS法中33种化合物的回收率在82.5-108.2%之间，满足禁用农药的检测要求。
该方法操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好，可作为当归中多种农残前处理和分析检测的有效解决方案。
01仪器、试剂1仪器Raykol AH-30全自动均质器Raykol MPE-16高通量真空平行浓缩仪Agilent 1290+6470 高效液相色谱/质谱联用仪Agilent 7890B+7000D 气相色谱/质谱联用仪2试剂乙腈：HPLC级GCMSMS法33种农药混合标准储备液：40 μg/mLLCMSMS法30种农药混合标准储备液：20 μg/mLGCMSMS法内标使用液：磷酸三苯酯0.1 μg/mL02样品前处理1 准确称取5 g试样（精确至0.01 g）于100 mL离心管中，加入1 g氯化钠后立即摇散，加入50 mL乙腈2 用Raykol AH-30全自动均质器在12000转/分钟的搅拌速度下均质2 min，转速4000 r/min下离心5 minAH-30全自动均质器参数设置3 将上清液倒入浓缩杯中，残渣再加入50 mL乙腈，继续均质1 min，离心5 min4 合并两次提取液，在Raykol MPE-16高通量真空平行浓缩仪中浓缩至3~5 mLMPE-16高通量真空平行浓缩仪MPE-16高通量真空平行浓缩仪参数设置5 放冷的样液转移至10 mL容量瓶中，用乙腈多次润洗浓缩杯并转移至容量瓶中，最终用乙腈定容至刻度。
茶叶农残、重金属、卫生标准大全一、中国出口重点监控指标（33个）滴滴涕（DDT）、硫丹（Endosulfan）、噻嗪酮（Buprofezin）、甲胺磷（Methamidofos）、三唑磷（Triazofos）、三氯杀螨醇（Dicofol）、八氯二丙醚（S-4,2,1）、高氰戊菊酯（Esfenvalerate）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、铜（Copper）、铅（Lead）、镉（Cadmium）、砷（Arsenic）、汞（Mercury）、三氯杀砜（Tetradifon）、哒螨灵(Pyridaben)、毒死蜱(Chorpyriphos)、乐果（Dimethoate）、水胺硫磷（Isocarbophos）、敌敌畏（Dichlorvos）、苯硫磷（EPN）、氟氯氰菊酯（Cyfluthrin）、氯氟氰菊酯（Cyhalothrin）、杀螟硫磷（Fenitrothion(MEP)、马拉硫磷（Malathion）、吡虫啉（Imidacloprid）、啶虫脒(Acetamiprid)、氟虫腈(Fipronil)、苯达松（Bentazone）、异稻瘟净（Iprobenfos）、联苯菊酯（Bifenthrin）二、日本制定的残留限量标准页脚.三、欧盟制定的重点监控残留限量标准四、重金属残留中国出口标准五、美国茶叶标准六、GB2762-2005食品中污染物限量七、GB2763-2005食品中农药最大残留限量八、GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准靛蓝：不得检出；无着色，末添加人工合成化学物质九、无公害茶叶的卫生指标十、有机茶十一、欧盟茶叶农药残留限量十二、茶园禁止使用的农药十二、中国登记的茶园用农药。
2020版我国药典中农残检测项目随着人们生活水平的不断提高，食品安全问题越来越受到关注。
食品中的农药残留是一个备受关注的问题，对人体健康造成潜在威胁。
为了确保食品安全，我国药典对食品中的农药残留进行了详细规定，并在2020年版我国药典中新增了一系列农残检测项目。
本文将从以下几个方面对2020版我国药典中的农残检测项目进行介绍和分析。
一、农残检测项目的背景农药残留是指在农产品中存在超出法定标准或者无法检出的农药及其代谢物、毒理产物的残留。
过量的农药残留会对人体健康造成危害，长期食用过量农药残留的食品可能会导致慢性中毒甚至致癌。
农残检测项目的设立对保障食品安全至关重要。
二、2020版我国药典中新增的农残检测项目1. 蔬菜类2. 水果类3. 谷物及其制品4. 兽药残留5. 其他食品三、农残检测项目的具体规定1. 蔬菜类（1）新增检测项目：吡唑酮、丙环唑、丁环唑、呋喃唑、噻唑磷、氧乐果、异丙环唑（2）检测限量：吡唑酮≤0.05mg/kg2. 水果类（1）新增检测项目：吡唑酮、丙环唑、丁环唑、呋喃唑、噻唑磷、氧乐果、异丙环唑（2）检测限量：丙环唑≤0.01mg/kg3. 谷物及其制品（1）新增检测项目：丙环唑、丁环唑、呋喃唑、噻唑磷、氧乐果、异丙环唑、吡唑酮（2）检测限量：丁环唑≤0.05mg/kg4. 兽药残留（1）新增检测项目：黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素G1（2）检测限量：黄曲霉毒素M1≤0.5μg/L5. 其他食品（1）新增检测项目：吡唑酮、丙环唑、丁环唑、呋喃唑、噻唑磷、氧乐果、异丙环唑（2）检测限量：噻唑磷≤0.01mg/kg四、对农残检测项目的意义和影响2020年版我国药典中新增的农残检测项目，对于加强食品安全监管、保障公众健康具有重要意义。
这些新增的检测项目覆盖了蔬菜、水果、谷物及其制品、兽药残留以及其他食品的农药残留情况，有助于全面掌握食品中农药残留的情况，及时发现问题并加以纠正，从根本上保障了人们的饮食安全。
业界一片反对质疑的2020版《中国药典》到底怎么了？12月15日，中国食品药品监管杂志媒体发布了《中国药典》2020 年版编制工作最新进展》一文，透露了2020年版药典的修订情况，544个植物药，建立了重金属、农残通用标准。
早在今年8月16日，国家药典委发布《0212 药材和饮片检定通则公示稿》，拟对植物类药材全面进行检查重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）限度以及33种农药残留，业界就一片反对声音。
周建理、永远有多远、王李玉珏、神农等多位业内人士纷纷撰文，发表了自己的观点：1、周建理：中药农残、重金属标准，不应该一刀切2、永远有多远：药典委：中药材检测重金属及农残，切勿“因噎废食”！3、王李玉珏：关于药典委全面推广中药农残重金属检测的几点看法4、神农：呼吁：中药农残标准，至少得5-10年过渡期，勿搞大跃进现将上述文章的观点进行分类、梳理，希望药典委能够看到，并且重视。
周建理：标准不应该一刀切今年10月20号，党中央国务院《关于促进中医药传承创新发展的意见》意见指出：分区域、分品种完善中药材农药残留、重金属限量标准；建立最严谨标准。
编者注：12月15日，国家中医药管理局发布了“《中共中央国务院关于促进中医药传承创新发展的意见》重点任务分工方案”，方案再次强调：严格农药、化肥、植物生长调节剂等使用管理，分区域、分品种完善中药材农药残留、重金属限量标准。
(农业农村部、国家药监局、国家中医药局负责)一、分品种：分品种，再用五年时间把分区域分品种研究完后再上我们国家的2015版药典，只是对极少数中药材有重金属和农残的要求，检测农药残留品种仅有人参、西洋参、甘草、黄芪4个品种；检测重金属及有害元素检测品种有山楂、丹参、水蛭、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶17个品种。
我只是认为500味中药一刀切的用一种最严厉的标准这种做法太过分了，应该分不同品种的药材不同对待。
中国药典2020版一部中药检验项目exl表
摘要：
1.2020 版《中国药典》的背景和意义
2.药典中的特殊检验项目品种
3.重点检验项目的详细说明
4.药典对中药质量的标准化作用
正文：
2020 版《中国药典》是一部具有权威性的中药检验标准，它为中药的检验提供了详细的指导。
药典中的特殊检验项目品种众多，包括了人参、甘草、西洋参、红参、黄芪等。
这些品种的检验项目涵盖了其他有机氯类农药残留量、重金属及有害元素、黄曲霉毒素等多个方面。
其中，重金属及有害元素的检验项目包含了28 个品种，如人参、三七、山茱萸、山楂、丹参、水蛭、甘草、白芍、白芷等。
这些品种中，有些重金属及有害元素的含量可能会影响到中药的安全性和有效性，因此需要进行严格的检验。
此外，黄曲霉毒素的检验项目也是药典中的一个重要内容。
黄曲霉毒素是一种有毒的真菌代谢产物，如果存在于中药中，可能会对患者的健康产生影响。
因此，药典对黄曲霉毒素的检验项目进行了详细的规定，包括了24 个品种。
总的来说，2020 版《中国药典》对中药的检验项目进行了全面的规定，这对保证中药的质量和安全性具有重要的意义。
2020版药典中药重金属
根据2020版《中国药典》，中药中的重金属标准如下：
1. 铅（Pb）：中药饮片中每千克不得超过10毫克，中药颗粒
中每千克不得超过5毫克，中药浸膏中每千克不得超过5毫克，中药胶囊中每千克不得超过2毫克，中药注射液中每千克不得超过2毫克。
2. 砷（As）：中药饮片中每千克不得超过1.5毫克，中药颗粒
中每千克不得超过1毫克，中药浸膏中每千克不得超过1毫克，中药胶囊中每千克不得超过0.5毫克，中药注射液中每千克不
得超过0.5毫克。
3. 汞（Hg）：中药饮片中每千克不得超过0.3毫克，中药颗粒中每千克不得超过0.2毫克，中药浸膏中每千克不得超过0.2
毫克，中药胶囊中每千克不得超过0.1毫克，中药注射液中每
千克不得超过0.1毫克。
4. 镉（Cd）：中药饮片中每千克不得超过1毫克，中药颗粒
中每千克不得超过0.5毫克，中药浸膏中每千克不得超过0.5
毫克，中药胶囊中每千克不得超过0.2毫克，中药注射液中每
千克不得超过0.2毫克。
以上是中药中重金属的限量标准，这些标准旨在保障中药产品的质量和安全性。
药品生产企业和监管部门会对药品进行抽检和检测，确保其符合《中国药典》的要求。
三七中33种禁用农药残留的检测摘要：针对三七中33种禁用农药残留进行LC-MS/MS及GC-MS/MS检测分析。
采用QuEChERs方法, 使用LC-MS/MS和GC-MS/MS进行33种农残检测，其中11种可同时用LC-MS/MS和GC-MS/MS检测。
结果：处理时间段，线性关系好，相关系数均大于0.99，平均加标回收率为72%～127%。
结论： QuEChERS法能快速有效检测三七中33种禁用农药残留，可用于三七禁用农药检测。
关键词：GC-MS；LC-MS；三七；禁用农药残留,QuEChERs三七是一味极具医学价值的中药，其功效与作用在古籍和现代医学典籍里皆有记载。
《本草纲目》记载：“三七味微甘而苦，颇似人参之味。
”研究表明三七有助于减轻心脏负担，缓和心肌需氧与供氧。
三七的高医学价值使得种植者为了防治三七幼苗期易发生的病虫害而使用多种农药，可能会导致三七中农药残留超标问题。
国家药品监督管理局、国家卫生健康委颁布的2020年版《中华人民共和国药典》在药材和饮片检定通则（0212）中新增了33种药材中禁用农药清单，并规定禁用农药不得检出以及各农药的定量限（定量限：0.01-0.1mg/kg）；在农药残留量测定法（2341）中增加第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，该法要求采用LC-MS/MS检测的有22种农残（31种化合物），采用GC-MS/MS方法检测的有有22种农残（35种化合物）。
一、主要仪器与样品Agilent1260高效液相色谱，Ultivo三重四极杆质谱联用仪、Agilent8890气相色谱-7000D质谱联用仪、Agilent提取盐包、Agilent净化萃取管、achemtek 磷酸三苯酯、achemtek 34种混合农残对照品、achemtek 30种混合农残对照品。
二、方法：QuEChERS法2.1供试品溶液制备：取过三号筛的供试品粉末3g置于50mL离心管中，加入1%冰醋酸15mL，涡旋充分浸润，室温放置30min。
2020版药典《9302 中药有害残留物限量制定指导原
则》
2020版药典《9302中药有害残留物限量制定指导原则》是一个重要的指导原则，它提供了中药中有害残留物最大限量制定的理论依据、计算方法和影响限量制定的因素。
这个指导原则主要适用于中药材及其饮片中有害残留物限量的制定，其他药品中有害残留物最大限量的制定也可以参考这个指导原则。
该指导原则中的有害残留物主要包括残留农药、重金属及有害元素和生物毒素等。
其中，重金属及有害元素的检测品种有28项，遵循铅、镉、砷、汞、铜的测定法进行检测。
而针对这些重金属及有害元素的检测，也特别推荐使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，这种方法具有操作简单、干扰少、可多元素同时测定、灵敏度高和动态范围宽等优点。
对于植物类中药材，因为其中常量元素含量较高，而重金属含量较低，如何去除多原子离子的干扰，提高难电离元素（如As、Hg）的灵敏度，以及保证样品长期稳定运行，是目前ICP-MS检测中需要解决的问题。
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以上内容仅供参考，如需获取更多信息，建议查阅《9302 中药有害残留物限量制定指导原则》原文件第四章“检测方法与技术要求”。
我国中药材农药残留、限量及分析方法研究进展摘要:中药材的安全性严重制约着我国中药材现代化和国际化发展。
农药残留问题是影响中药材质量安全的重要因素。
本研究分析了我国中药材中农药残留污染现状，讨论我国农残的限量标准及农残检测方法，以期为中药材质量安全、促进中药材产业科学发展提供理论基础，为突破国际贸易壁垒提供参考。
关键词：中药材；农药残留；限量标准；分析方法随着我国中药材出口量的逐渐增加，其质量及安全性引起了国际市场的关注，尤其是农药残留问题。
据统计，2019年，我国出口中药材中因农药残留问题被退回的占比高达47%[1]。
2020年1-6月，因农药残留、卫生不洁等原因被退回的中药材批次同比增加48%[2]。
农药残留问题已严重影响我国中药材的质量安全，严重限制着我国中药材的贸易出口。
本文对我国中药材中农药残留现状进行分析，总结中药材中农药残留限量相关标准以及农药残留检测手段，旨在为保障我国中药材安全，促进我国中药材产业发展，突破国际贸易壁垒提供参考。
1我国中药材农药残留现状我国中药材中常见的农药残留主要为有机磷类、有机氯类、拟除菊虫酯类、氨基甲酸酯类等。
有机磷类农药是目前应用广泛的一类农药。
花类、叶类和全草类中药材中常有检出。
顾炎等[3]在金银花中检出敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱和水胺硫磷等高毒有机磷农药。
李家春等[4]对三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种常用中药中35种有机磷农药残留量进行筛查，检出高毒禁用农药甲胺磷。
有机氯类农药曾被大量的生产和使用，虽已被禁用，但是由于其难降解、半衰期长造成了土壤中残留了大量的有机氯类农药。
何清彦等[5]研究发现，30批次的10种药食两用中药材中均不同程度的检出有机氯残留量。
黄靖雯等[6]对542批中药材进行农药残留检测，共检出包括有机氯类农药（如六六六）在内的184种农药。
拟除虫菊酯类农药主要有氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和甲氰菊酯等。
目前，拟除虫菊酯类农药残留超标较多的是菊花、金银花和枸杞等中药材。
2020版药典农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测左药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规泄外，按下列方法测立。
第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）1.9种有机氮类农药残留虽测泄法色谱条件与系统适用性试验以（14%■氟丙基.苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固左液的弹性石英毛细管柱（30mx0.32mmx0.25R m）, 63NLECD电子捕获检测器°进样口温度230°C，检测器温度30CTC,不分流进样。
程序升温：初始100°C,每分钟20C升至2200 每分钟8°C升至2500 保持10分钟。
理论板数按a・BHC峰计算应不低于1x106.两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5o 对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（a-BHC, p-BHC. y-BHC, 8-BHC）.滴滴涕（DDT）（pQ・DDE, p.p'-DDD, oQ・DDT, p,p'・DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油瞇（60~90°C）分别制成每伽1约含忙5pg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0・5ml,置10ml量瓶中，用石油瞇（60~90°C）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油瞇（60~90°C）制成每1L 分别含Opg、lpg. 5pg. 10pg. 50pg、lOOpg. 250pg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g,精密称泄，g 100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml,称左重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重虽:，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g・精密加二氯甲烷30ml, 称泄重咼，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
2020版药典植物类33种禁用农药残留检测方法2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版。
33种禁用农药正式列入2020版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。
2020版药典在四部通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。
第五法要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药及其代谢物，异构体共54个残留物进行测定。
1.气相色谱-串联质谱法色谱条件用（50%苯基）-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25um)。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以30℃/min升至120℃，再以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见表6。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
2.高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6um)；以0.1%甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）为流动相A，以乙-0.1%甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95：5）为流动相B，按下表5进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI)离子源，正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测（MRVD，各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见表7。
2020版药典农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25µm），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5µg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表1。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
2. 高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L 甲酸铵）为流动相A，以乙腈- 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～1 70 301～12 70→0 30→10012～14 0 100质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
