药典中药材和饮片中33种农残检测指标
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新药典“检查”修订情况
▪二氧化硫残留量
通则规定,除另有规定外,中药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。
正文规定,山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛10味中药及其饮片的二氧化硫残留量不得超过400mg/kg。
▪农药残留量
注:
•总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg;
•总滴滴涕(pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT之和)不得过0.2mg/kg;
•五氯硝基苯不得过0.1mg/kg;
•六氯苯不得过0.1mg/kg;
•七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg;
•艾氏剂不得过0.05mg/kg;
•氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。
注注:
人参、西洋参为15版药典新增。
▪黄曲霉毒素
▪重金属及有害元素
10版药典原有重金属限量品种:
山楂、丹参、甘草、石膏、煅石膏、白芍、白矾、玄明粉、地龙、芒硝、西瓜霜、西洋参、冰片、龟甲胶、阿胶、金银花、枸杞子、黄芪、鹿角胶、滑石粉。
我国药典农药残留石斛33种农药检测项目标准一、引言我国药典作为中医药领域的权威规范,对中药材的质量有着严格的要求。
其中石斛作为一种重要的中药材,其质量与安全问题备受关注。
在石斛的生长过程中,常常需要使用农药来保护其生长,但残留的农药对人体健康可能会造成危害。
药典中对石斛中农药残留的检测项目标准十分重要。
二、我国药典对石斛农药残留检测项目标准的规定1. 检测项目范围:药典规定石斛中需检测的农药种类包括有机磷、有机氯、吡唑酮、三唑等多种农药,共33种。
2. 检测方法:药典中对石斛中农药残留的检测方法也做出了规定,包括色谱法、质谱联用法等先进的检测方法。
3. 检测限量:药典还规定了石斛中每种农药的残留限量,严格控制了农药在石斛中的残留量。
4. 样品采集和处理:对于石斛样品的采集和处理,也有详细的规定,确保检测结果的准确性和可靠性。
三、对我国药典规定的个人观点和理解我国药典对石斛中农药残留的检测项目标准的规定,体现了对中药材质量和安全的高度重视。
其中规定的33种农药种类和检测方法的多样性,能够全面地覆盖各种可能使用的农药,有效保障了石斛产品的质量和安全。
而且对农药残留的限量要求,也使得石斛产品更加符合健康标准,保障了人们服用的安全性。
四、总结与回顾通过本文的介绍,我们了解了我国药典对石斛中农药残留检测项目标准的规定。
药典的这些规定,在保障中药材质量和安全方面发挥了不可替代的作用。
我希望今后在石斛产品的生产和检测过程中,能够严格按照药典的规定执行,以确保石斛产品的质量和安全,也希望在其他中药材的检测标准方面能够有更多的规定和要求。
对于我国药典规定石斛农药残留检测项目标准的全面解读,相信通过本文的阐述,读者对此有了更加深入和全面的了解。
也希望能够引发更多人对中药材的质量和安全问题的关注,共同为中药材的质量安全保驾护航。
在这篇文章中,我认为关于我国药典规定石斛中农药残留检测项目标准的规定对于中药材的质量和安全有着非常重要的意义。
当归中33种禁用农药及其单体残留量的测定当归属于根茎类药材,是最常用的中药之一。
使用乙腈对当归试样进行均质提取,经盐析、离心后,将上清液浓缩、定容,即可对当归中的农药残留进行测定。
本方法参考2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》公示稿中的直接提取法,采用睿科AH-30全自动均质器进行提取,提取液用MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩。
在20 μg/kg的加标水平下LCMSMS法中30种化合物的回收率在81.3-115.7%之间;在40 ug/kg的加标水平下GCMSMS法中33种化合物的回收率在82.5-108.2%之间,满足禁用农药的检测要求。
该方法操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好,可作为当归中多种农残前处理和分析检测的有效解决方案。
01仪器、试剂1仪器Raykol AH-30全自动均质器Raykol MPE-16高通量真空平行浓缩仪Agilent 1290+6470 高效液相色谱/质谱联用仪Agilent 7890B+7000D 气相色谱/质谱联用仪2试剂乙腈:HPLC级GCMSMS法33种农药混合标准储备液:40 μg/mLLCMSMS法30种农药混合标准储备液:20 μg/mLGCMSMS法内标使用液:磷酸三苯酯0.1 μg/mL02样品前处理1 准确称取5 g试样(精确至0.01 g)于100 mL离心管中,加入1 g氯化钠后立即摇散,加入50 mL乙腈2 用Raykol AH-30全自动均质器在12000转/分钟的搅拌速度下均质2 min,转速4000 r/min下离心5 minAH-30全自动均质器参数设置3 将上清液倒入浓缩杯中,残渣再加入50 mL乙腈,继续均质1 min,离心5 min4 合并两次提取液,在Raykol MPE-16高通量真空平行浓缩仪中浓缩至3~5 mLMPE-16高通量真空平行浓缩仪MPE-16高通量真空平行浓缩仪参数设置5 放冷的样液转移至10 mL容量瓶中,用乙腈多次润洗浓缩杯并转移至容量瓶中,最终用乙腈定容至刻度。
中药材农残检测标准一、农药种类本标准所涉及的农药种类包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、有机氮类等。
二、农药残留限量根据中药材的特性和相关法规,农药残留限量应符合以下规定:有机磷类:不得检出(mg/kg)有机氯类:不得检出(mg/kg)氨基甲酸酯类:不得检出(mg/kg)拟除虫菊酯类:不得检出(mg/kg)有机氮类:不得检出(mg/kg)三、检测方法气相色谱法:适用于有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类的检测。
高效液相色谱法:适用于氨基甲酸酯类、有机氮类的检测。
气相色谱-质谱联用:适用于复杂组分的定性定量分析。
四、采样方法采样点选择:根据中药材生长特点和栽培环境,选择有代表性的采样点进行采样。
采样量:每个采样点采集样品量不少于2kg。
采样时间:在中药材生长期间进行采样,一般应在采收前一个月内进行。
样品处理:将采集的样品进行粉碎、混匀、包装,并注明采样时间、地点、品种等信息。
五、判定标准若所有检测项目的残留量均低于限量值,则判定为合格。
若检测项目中有一项残留量高于限量值,则判定为不合格。
对于不合格的样品,应进行复检,若复检结果仍不合格,则判定为不合格。
六、检测周期一般情况下,中药材农残检测应每季度进行一次,以确保产品质量安全。
对于高风险品种或新种植品种,应适当增加检测频次。
七、检测报告检测机构应向委托方出具详细的检测报告,包括采样时间、地点、品种、农药残留量等信息。
对于不合格的样品,检测机构应向相关部门报告,并协助进行整改和追溯。
八、追溯体系建立完善的中药材农残追溯体系,从源头抓起,实现全过程监管。
通过建立生产档案、加强流通监管等方式,确保中药材农残问题可追溯、可查证。
同时,鼓励企业建立自律性追溯体系,提高产品质量安全管理水平。
中国药典农残留石斛33种农药检测项目标准【知识专栏】中国药典农残留石斛33种农药检测项目标准导语:中国药典是保障我国药品质量和药学研究的重要标准体系,其中农残留石斛33种农药检测项目标准是一项非常重要的指南。
本文将从深度和广度两个方向,探讨这一标准的背景、意义、内容及其对农药残留问题的影响。
一、背景与意义1. 农残问题的日益重要性随着工业现代化的发展,人们希望通过科技手段提高农业生产效率,以满足人口不断增长的需求。
然而,农药的大规模使用也带来了环境和健康的负面影响。
农残问题是个世界性的难题,对人类健康和生态环境造成了巨大的威胁。
农残控制与农产品质量安全成为了当今社会发展中不可忽视的问题。
2. 中国药典的重要性及农残留石斛标准的制定背景中国药典是我国国家标准化制度的重要组成部分,是我国药品质量管理的依据。
中国药典不仅包含了中药材的鉴定、品质评价等方面的标准,还涉及到了药品生产、质量控制以及药学研究等方面的重要内容。
针对农残问题,中国药典制定了一系列的农残检测项目标准,其中农残留石斛33种农药检测项目标准就是其中之一。
二、中国药典农残留石斛33种农药检测项目标准的内容1. 检测对象农残留石斛33种农药检测项目标准主要针对石斛这种中药材进行农残检测。
石斛是一种具有较高药用价值的中药材,被广泛用于中医药领域。
确保石斛中农药残留的安全性和准确度非常重要。
2. 农药检测项目中国药典农残留石斛33种农药检测项目标准包括了当前市场上广泛使用的33种农药的检测方法和标准。
这些标准涵盖了不同类型的农药,如杀虫剂、杀菌剂和除草剂等。
3. 标准的具体要求该标准详细规定了农药残留石斛检测的具体要求,包括样品的采集、提取、制备以及检测方法的确立和验证等。
这些要求都是为了保证检测结果的准确性和可靠性。
三、中国药典农残留石斛33种农药检测项目标准的意义1. 保障农产品质量安全中国药典农残留石斛33种农药检测项目标准为农药残留问题提供了科学、准确的检测方法和标准,有助于提高农产品的质量安全。
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总发布时间:2010-05-24一、中国:(一)中国药典(05版)甘草重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
黄芪重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
丹参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
白芍重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
西洋参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
金银花重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
石膏重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。
芍药 0.118) 三泰芬(Triadimefon)芍药 0.0119) 赛福宁(Triforine)芍药 0.120) 赛福唑(Triflumizole)黄芪 0.1 芍药 1.021) 芬瑞莫(Fenarimol)黄芪 0.522) 二甲戊乐灵(Pendimethalin)当归 0.2 麦门冬 0.2 柴胡 0.2芍药 0.2 红花 0.123) 芬普宁(Fenpropathrin)当归 0.224) 福赛绝(Fosthiazate)柴胡 0.0225) 甲基锌乃浦(Propineb)芍药 0.226) 派灭净(Pymetrozine)红花 0.05 黄芪 0.0527) 勿落菌恶(Fludioxonil)芍药 0.1八、日本:重金属及砷盐限量:铅(Pb)≤20PPM砷As2O3 ≤ 2PPM农药残留限量:1、中药材:(生药农药残留量的行业标准)适用范围:黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2、中药制剂:(汉方及生药制剂农药残留量的行业标准)1)有机氯类农药:适用范围:含有黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮、人参、红参、番泻叶的汉方及生药制剂BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2)有机磷类农药:适用范围:含有远志、山茱萸、苏叶及陈皮的汉方制剂对硫磷≤0.5 mg/kg甲基对硫磷≤0.2 mg/kg杀扑磷≤0.2 mg/kg马拉硫磷≤1.0 mg/kg3)菊酯类农药适用范围:含有远志、苏叶、大枣、陈皮及枇杷叶的汉方制剂氰戊菊酯≤1.5 mg/kg氯氰菊酯≤1.0 mg/kg九、德国:重金属限量:铅(Pb)≤5 mg/kg。
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总一、中国:(一)中国药典(2010版)药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( × 10- 6)(二)药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)适用范围:药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验重金属及砷盐限量:重金属总量≤20.0 mg/kg。
铅(Pb)≤5.0 mg/kg。
镉(Cd)≤0.3 mg/kg。
汞(Hg)≤0.2 mg/kg。
铜(Cu)≤20.0 mg/kg。
砷(As)≤2.0 mg/kg。
农药残留限量:六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg。
DDT ≤0.1 mg/kg。
五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg。
艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg。
二、香港:(香港中药材标准第一册)表1:药材中重金属限度三、澳门:(技術性指示第02/2003號)重金属种类上限砷(无机) 每日1500.00微克镉(水溶性) 每剂3500.00微克铅每日179.00微克汞每日36.00微克重金属种类上限砷 5.00 ppm铜 150.00 ppm铅 20.00 ppm汞 0.50 ppm四、新加坡:(1995年药物决议(禁止销售及供应)(修正案))重金属及砷盐限量:铅(Pb)≤20 mg/kg。
汞(Hg)≤0.5 mg/kg。
铜(Cu)≤150 mg/kg。
砷(As)≤5 mg/kg。
镉(Cd)≤5 mg/kg。
五、马来西亚:重金属及砷盐限量::铅(Pb)≤10 mg/kg。
汞(Hg)≤0.5 mg/kg。
砷(As)≤5 mg/kg。
六、泰国:重金属及砷盐限量:适用范围:草药原料及产品铅(Pb)≤10 mg/kg。
镉(Cd) ≤0.3 mg/kg。
砷(As)≤ 4 mg/kg。
七、韩国:重金属限量(药品安全厅公示第2005-62号):1、植物性生药:铅(Pb)≤5 mg/kg。
汞(Hg ) ≤0.2 mg/kg。
镉 (Cd) ≤0.3 mg/kg。
中药33种农残标准
对于中药材和饮片,根据《中国药典》2015版四部通则0212 药材和饮片检定通则,需要进行纯净度、可溶性物质、有害或有毒物质的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。
其中,除另有规定外,饮片水分通常不得过13%;药屑及杂质通常不得过3%;药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/kg;药材及饮片(植物类)禁用农药,农药残留物不得检出(不得过定量限)。
此外,对于部分特定农药的残留限量,如六六六最大残留限量0.1mg/kg,滴滴涕最大残留限量0.1mg/kg,甲胺磷最大残留限量
0.05mg/kg,甲基对硫磷最大残留限量0.02mg/kg,对硫磷最大残留限量0.02mg/kg,杀虫脒最大残留限量0.02mg/kg,除草醚最大残留限量0.05mg/kg等。
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总发布时间:2010-05-24一、中国:(一)中国药典(05版)甘草重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
黄芪重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
丹参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
白芍重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
西洋参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
金银花重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
石膏重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。
芍药 0.0119) 赛福宁(Triforine)芍药 0.120) 赛福唑(Triflumizole)黄芪 0.1 芍药 1.021) 芬瑞莫(Fenarimol)黄芪 0.522) 二甲戊乐灵(Pendimethalin)当归 0.2 麦门冬 0.2 柴胡 0.2芍药 0.2 红花 0.123) 芬普宁(Fenpropathrin)当归 0.224) 福赛绝(Fosthiazate)柴胡 0.0225) 甲基锌乃浦(Propineb)芍药 0.226) 派灭净(Pymetrozine)红花 0.05 黄芪 0.0527) 勿落菌恶(Fludioxonil)芍药 0.1八、日本:重金属及砷盐限量:铅(Pb)≤20PPM砷As2O3 ≤ 2PPM农药残留限量:1、中药材:(生药农药残留量的行业标准)适用范围:黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2、中药制剂:(汉方及生药制剂农药残留量的行业标准)1)有机氯类农药:适用范围:含有黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮、人参、红参、番泻叶的汉方及生药制剂BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2)有机磷类农药:适用范围:含有远志、山茱萸、苏叶及陈皮的汉方制剂对硫磷≤0.5 mg/kg甲基对硫磷≤0.2 mg/kg杀扑磷≤0.2 mg/kg马拉硫磷≤1.0 mg/kg3)菊酯类农药适用范围:含有远志、苏叶、大枣、陈皮及枇杷叶的汉方制剂氰戊菊酯≤1.5 mg/kg氯氰菊酯≤1.0 mg/kg九、德国:重金属限量:铅(Pb)≤5 mg/kg。
三七中33种禁用农药残留的检测摘要:针对三七中33种禁用农药残留进行LC-MS/MS及GC-MS/MS检测分析。
采用QuEChERs方法, 使用LC-MS/MS和GC-MS/MS进行33种农残检测,其中11种可同时用LC-MS/MS和GC-MS/MS检测。
结果:处理时间段,线性关系好,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为72%~127%。
结论: QuEChERS法能快速有效检测三七中33种禁用农药残留,可用于三七禁用农药检测。
关键词:GC-MS;LC-MS;三七;禁用农药残留,QuEChERs三七是一味极具医学价值的中药,其功效与作用在古籍和现代医学典籍里皆有记载。
《本草纲目》记载:“三七味微甘而苦,颇似人参之味。
”研究表明三七有助于减轻心脏负担,缓和心肌需氧与供氧。
三七的高医学价值使得种植者为了防治三七幼苗期易发生的病虫害而使用多种农药,可能会导致三七中农药残留超标问题。
国家药品监督管理局、国家卫生健康委颁布的2020年版《中华人民共和国药典》在药材和饮片检定通则(0212)中新增了33种药材中禁用农药清单,并规定禁用农药不得检出以及各农药的定量限(定量限:0.01-0.1mg/kg);在农药残留量测定法(2341)中增加第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”,该法要求采用LC-MS/MS检测的有22种农残(31种化合物),采用GC-MS/MS方法检测的有有22种农残(35种化合物)。
一、主要仪器与样品Agilent1260高效液相色谱,Ultivo三重四极杆质谱联用仪、Agilent8890气相色谱-7000D质谱联用仪、Agilent提取盐包、Agilent净化萃取管、achemtek 磷酸三苯酯、achemtek 34种混合农残对照品、achemtek 30种混合农残对照品。
二、方法:QuEChERS法2.1供试品溶液制备:取过三号筛的供试品粉末3g置于50mL离心管中,加入1%冰醋酸15mL,涡旋充分浸润,室温放置30min。
2020版《中国药典》农残、重金属变化、212味单品种变化、取消收载、特殊检验品种统计、趁鲜加工统计等▍《中国药典》2020版植物类中药33种农药残留列入药材和饮片鉴定通则《中国药典》2020版69种趁鲜加工统计2020版药典共收载可以趁鲜加工中药材69种,其中药材切片29种,药材切段18种,药材切块3种,药材切瓣4种,可选用多种切制方法加工的药材11个品种,药材去心2种,药材去粗皮2种,共计69种。
1.药材切片(共29个品种)干姜、土茯苓、山柰、山楂、山药、川木通、三棵针、片姜黄、乌药、功劳木、地榆、皂角刺、鸡血藤、佛手、苦参、狗脊、粉萆薢、浙贝母、桑枝、菝葜、绵萆薢、葛根、紫苏梗、黄山药、竹茹、桂枝、狼毒、滇鸡血藤、附子。
2.药材切段(共18个品种)大血藤、小通草、肉苁蓉、青风藤、钩藤、高良姜、益母草、通草、桑寄生、黄藤、锁阳、槲寄生、颠茄草、野木瓜、广东紫珠、首乌藤、桃枝、铁皮石斛。
3.药材切块(共3个品种)何首乌、茯苓块、商陆;4.药材切瓣(共4个品种)木瓜、化橘红、枳壳、枳实5.药材切瓣或片、段(指可选用多种切制方法加工的药材,共11个品种)丁公藤、大黄、天花粉、木香、白蔹、防己、两面针、虎杖、香橼、粉葛、大腹皮。
6.药材去心(共2个品种)远志、莲子;7.去粗皮(共2个品种)苦楝皮、椿皮。
《中国药典》2020版中药材特殊检验品种统计1、其他有机氯农药残留量:人参、甘草、西洋参、红参、黄芪(共5个)2、重金属及有害元素检测品种:人参、三七、山茱萸、山楂、丹参、冬虫夏草、水蛭、甘草、白芍、白芷、当归、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、栀子、枸杞子、桃仁、海螵蛸、海藻、黄芪、黄精、葛根、蛤壳、蜂胶、酸枣仁。
(共28个)3、黄曲霉毒素检测品种:九香虫、土鳖虫、延胡索、水蛭、陈皮、胖大海、桃仁、僵蚕、柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、全蝎、酸枣仁。
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总发布时间:2010-05-24一、中国:(一)中国药典(05版)甘草重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
黄芪重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
丹参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
白芍重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
西洋参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
金银花重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
石膏重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。
芍药 0.118) 三泰芬(Triadimefon)芍药 0.0119) 赛福宁(Triforine)芍药 0.120) 赛福唑(Triflumizole)黄芪 0.1 芍药 1.021) 芬瑞莫(Fenarimol)黄芪 0.522) 二甲戊乐灵(Pendimethalin)当归 0.2 麦门冬 0.2 柴胡 0.2芍药 0.2 红花 0.123) 芬普宁(Fenpropathrin)当归 0.224) 福赛绝(Fosthiazate)柴胡 0.0225) 甲基锌乃浦(Propineb)芍药 0.226) 派灭净(Pymetrozine)红花 0.05 黄芪 0.0527) 勿落菌恶(Fludioxonil)芍药 0.1八、日本:重金属及砷盐限量:铅(Pb)≤20PPM砷As2O3 ≤ 2PPM农药残留限量:1、中药材:(生药农药残留量的行业标准)适用范围:黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2、中药制剂:(汉方及生药制剂农药残留量的行业标准)1)有机氯类农药:适用范围:含有黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮、人参、红参、番泻叶的汉方及生药制剂BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2)有机磷类农药:适用范围:含有远志、山茱萸、苏叶及陈皮的汉方制剂对硫磷≤0.5 mg/kg甲基对硫磷≤0.2 mg/kg杀扑磷≤0.2 mg/kg马拉硫磷≤1.0 mg/kg3)菊酯类农药适用范围:含有远志、苏叶、大枣、陈皮及枇杷叶的汉方制剂氰戊菊酯≤1.5 mg/kg氯氰菊酯≤1.0 mg/kg九、德国:重金属限量:铅(Pb)≤5 mg/kg。
中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准文档下载说明Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document 中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!中药作为一种传统的医疗方式,在很多文化中都有着悠久的历史。
然而,随着现代工业和农业的发展,环境中的污染物质也在增加,这些污染物质可能会对中药的质量和安全性产生影响。
因此,为了保护公众健康,各国都制定了一系列的重金属、农药残留和黄曲霉毒素等物质的限量标准,以确保中药的质量和安全性。
首先,重金属是指密度大于水的金属元素,如铅、镉、汞等。
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总一、??????? 中国:(一)中国药典(2010版)药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( × 10- 6)药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)适用范围:药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验重金属及砷盐限量:重金属总量≤20.0 mg/kg。
铅(Pb)≤5.0 mg/kg。
镉(Cd)≤0.3 mg/kg。
汞(Hg)≤0.2 mg/kg。
铜(Cu)≤20.0 mg/kg。
砷(As)≤2.0 mg/kg。
农药残留限量:六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg。
DDT ≤0.1 mg/kg。
五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg。
艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg。
二、?? 香港:(香港中药材标准第一册)表1:药材中重金属限度三、澳门:(技术性指示第02/2003号)重金属种类上限砷(无机) 每日1500.00微克镉(水溶性) 每剂3500.00微克铅每日179.00微克汞每日36.00微克重金属种类上限砷 5.00 ppm铜 150.00 ppm铅 20.00 ppm汞 0.50 ppm四、新加坡:(1995年药物决议(禁止销售及供应)(修正案))重金属及砷盐限量:铅(Pb)≤20 mg/kg。
汞(Hg)≤0.5 mg/kg。
铜(Cu)≤150 mg/kg。
砷(As)≤5 mg/kg。
镉(Cd)≤5 mg/kg。
五、??????? 马来西亚:重金属及砷盐限量::铅(Pb)≤10 mg/kg。
汞(Hg)≤0.5 mg/kg。
砷(As)≤5 mg/kg。
六、泰国:重金属及砷盐限量:适用范围:草药原料及产品铅(Pb)≤10 mg/kg。
镉(Cd) ≤0.3 mg/kg。
砷(As)≤ 4 mg/kg。
七、??? 韩国:重金属限量(药品安全厅公示第2005-62号):1、植物性生药:铅(Pb)≤5 mg/kg。
2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm)。
进样口温度250℃,不分流进样。
载气为高纯氦气(He)。
进样口为恒压模式,柱前压力为146kPa。
程序升温:初始温度60℃,保持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃的速率升温至230℃,最后以每分钟15℃的速率升温至300℃,保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测;离子源为电子轰击源(EI),离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测(MRM),各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压(CE)见附表1。
为提高检测灵敏度,可根据保留时间分段监测各农药。
2. 高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长10cm,内径为2.1mm,粒径为2.6μm);以0.1%甲酸溶液(含5mmol/L 甲酸铵)为流动相A,以乙腈- 0.1%甲酸溶液(含5mmol/L甲酸铵)(95:5)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml,柱温为40℃。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~1 70 301~12 70→0 30→10012~14 0 100质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测;离子源为电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测(MRM),各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压(CE)见附表2。
为提高检测灵敏度,可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液(已标示各相关农药品种的浓度)1ml,置20ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液,即得。
2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版。
在0212药材和饮片检定通则中规定了33种禁用农药。
2341通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。
第五法对药材及饮片(植物类)33种禁用农药及其代谢物,异构体共55个残留物进行测定。
自该标准发布以来,中药分析检测工作者面临了一系列农残检测的挑战。
小编整理了大家关注的7大农残检测热点问题,一起来看看吧!01Q:2341通则中的前处理方式有很多种,这些前处理方式有什么特点?该怎么选择?A:02Q:中药材这么多基质,有没有合适的前处理方法推荐,减少一些在前处理方法选择上的工作量A:针对前处理方法的选择问题,我们结合实验室经验,给大家提供一个方法选择的优先思路,供大家参考。
03Q:是否每一种中药基质都需要做基质空白,空白基质样品如何获取?A:药典规定每个药材都要做基质空白,如果是定性的话可以不用。
空白基质样品是经检测不含待测农药的同品种样品。
优先考虑选择"仪器完全未检出禁用农药"的基质,其次考虑"检出浓度"低于通则定量限的基质。
04Q:方法学验证时,添加回收实验是否可行?是否能完全模拟中药材中农残的原始状态?A:目前来说,大部分基质的方法学验证方法都是做加标回收实验。
主要是因为目前中药基质样品中要找到含有33种农残的样本很困难,所以只能用加标回收来做方法验证。
由于中药生长情况,以及药用部位的差异比较大,所以加标回收实验和真正药材生长过程中的农药残留的原始状态还是有差异的,但是目前确实没有更好的方法。
05Q:2341通则中前处理用到了很多填料,对中药进行净化。
这些填料都有什么作用?A:2341中净化方式有QuEChERS,也有固相萃取,每种填料都有不同的净化效果,具体如下:06Q:对于第五法中禁用农药多残留检测法的方法学验证时的技术指标有什么要求?A:对于方法学验证的技术指标,我们给大家提供一个参考建议:1.标准曲线线性R>0.990;2.重复性:RSD<10.0% (n≥6);3.加标回收率:一般应在70%~120%之间。
茶叶农残、重金属、卫生标准大全一、中国出口重点监控指标(33个)滴滴涕(DDT)、硫丹(Endosulfan)、噻嗪酮(Buprofezin)、甲胺磷(Methamidofos)、三唑磷(Triazofos)、三氯杀螨醇(Dicofol)、八氯二丙醚(S-4,2,1)、高氰戊菊酯(Esfenvalerate)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、氯氰菊酯(Cypermethrin)、铜(Copper)、铅(Lead)、镉(Cadmium)、砷(Arsenic)、汞(Mercury)、三氯杀砜(Tetradifon)、哒螨灵(Pyridaben)、毒死蜱(Chorpyriphos)、乐果(Dimethoate)、水胺硫磷(Isocarbophos)、敌敌畏(Dichlorvos)、苯硫磷(EPN)、氟氯氰菊酯(Cyfluthrin)、氯氟氰菊酯(Cyhalothrin)、杀螟硫磷(Fenitrothion(MEP)、马拉硫磷(Malathion)、吡虫啉(Imidacloprid)、啶虫脒(Acetamiprid)、氟虫腈(Fipronil)、苯达松(Bentazone)、异稻瘟净(Iprobenfos)、联苯菊酯(Bifenthrin)二、日本制定的残留限量标准页脚.三、欧盟制定的重点监控残留限量标准四、重金属残留中国出口标准五、美国茶叶标准六、GB2762-2005食品中污染物限量七、GB2763-2005食品中农药最大残留限量八、GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准靛蓝:不得检出;无着色,末添加人工合成化学物质九、无公害茶叶的卫生指标十、有机茶十一、欧盟茶叶农药残留限量十二、茶园禁止使用的农药十二、中国登记的茶园用农药。