福立GC9790I气相色谱仪FID操作流程
- 格式:doc
- 大小:28.00 KB
- 文档页数:2
GC9790气相色谱仪操作规程(一)1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。
2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。
3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。
4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。
同时打开色谱工作站电源。
5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。
6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。
7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。
8.待基线稳定后开始分析测试工作。
9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。
10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。
11.关闭载气钢瓶上的总阀。
清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。
SP1000气相色谱仪操作规程1仪器组成1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。
1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。
1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。
2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。
2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。
在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。
程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。
GC9790(FID)气相色谱操作规程一.目的:制定浙江福立GC-9790(FID)气相色谱仪标准操作程序二.适用范围:本公司生产车间用于中控三氟乙酸乙酯和五氟丙酸乙酯。
三.步骤:1.先开3路载气总压0.3Mpa,毛细管柱前压(II)0.06Mpa ,氢气压力0.1Mpa空气压力为0.1Mpa 待到4个压力表有压力之后打开主机电源和加热开关。
2.设定工作温度:输入柱箱60℃,辅助I气化200℃,检测器200℃,到了设定温度之后,氢气调到0.15Mpa,空气调到0.05Mpa,用电子枪点火。
如何判断是否点火成功:看检测器是否有水蒸气,或看工作站基线是否会上升,不上升的,再次用点火枪点火,上升的则代表点火成功(点火成功之后必须将氢气和空气压力调回到0.1Mpa,然后确认火焰是否点着)。
3.待基线走直后方可进样。
程序升温进样,在进样拔针后依次按色谱机控制面板的启动键和工作站的按钮。
4.关机步骤:关闭氢气净化管开关,将柱箱温度调到40℃,辅助I气化温度40℃,检测器40℃,待检测器和辅助I温度降到80℃以下时关闭主机电源开关和加热开关,最后关闭3路载气。
5.老化条件柱箱200℃、气化220℃、检测器250℃。
6.如何设定程序升温:按柱箱,按向下键进入编程,设定初始温度和保留时间(最少0.1min),再按向下键设定升温速率,到达的温度和保留时间(任意),再按向下键同上方法设定二阶升温,一共可以升温7个阶段。
7.分流比的调节:调节对应分流阀,顺时针降低分流比,逆时针调高分流比。
8.峰过低有以下原因硅胶垫漏气,毛细柱接头松动,峰越低代表分流过大,峰越高代表分流过小。
9.分流比20代表15秒钟通载气5ml(用秒皂膜流量计检测计算)10.秒表的使用:按时间进入秒表界面,按“输入”开始计时,再按“输入”则计时结束,按“清除”键秒表清零。
四.注意事项1.色谱柱的安装色谱柱前端插入深度25mm,插入检测器深度85mm。
福立GC9790I气相色谱仪日常操作流程1 打开氮气总阀开关,调节减压阀输出压力为0.4 Mpa。
2 查看柱前压有压力之后,打开色谱仪主机电源开关3 打开各加热区,具体操作步骤如下3.1按《检测器》→输入温度180→按《输入》3.2按《注样器》→输入温度180→按《输入》,待检测器和进样器温度升到设定值时,在执行以下操作3.3按《柱箱》→输入温度110→按《输入》4、按显示查看各加热区实际温度,待温度都升到设定值后,进行点火操作,先打开氢气和空气总阀,调节氢气和空气减压阀压力为0.2 Mpa。
调节仪器上氢I压力为0.15 Mpa,空气的压力为0.01-0.02 Mpa,用点火枪点火,点过之后,用一面小镜子或者干净的小扳手,对着FID喷嘴口试探下,看看有没有水蒸气,如果有,那么说明火焰已经点燃。
然后,把氢气的压力缓慢调到0.1 Mpa,空气的压力调到0.03mpa再用一面小镜子或者干净的小扳手,对着FID喷嘴口试探下,看看有没有水蒸气,如果有,那么说明火焰正常,如果火焰灭了,重复以上动作,直到火焰不熄灭5、打开电脑桌面上9500色谱工作站在线工作站,选择通道1,单击工作站弹出框中数据采集图标,即进入查看基线模式。
6、待基线平稳,进行分析作业(如果基线不在零点,可以通过仪器上的调零旋钮以及工作站上的零点校正来调节)7、分析完毕后,先关闭氢气和空气总阀以及减压阀开关,进行灭火。
8、在对仪器进行降温,具体操作步骤如下8.1按《柱箱》→输入50→按《输入》8.2按《检测器》→输入50→按《输入》8.3按《注样器》→输入50→按《输入》7 待个检测器温度降到80℃以内后,关闭主机电源开关,8 关闭氮气总阀开关和减压阀开关。
气相色谱仪操作规程(FID)一、仪器使用目的测量气体样品中微量组分含量。
二、操作步骤1、开机和参数设置⑴接通仪器工作电源。
⑵打开载气(氮气)阀门。
⑶打开仪器后面电源开关,仪器进入自检状态。
⑷自检完成后,根据需要在面板上设置仪器参数(见色谱参数设置板块),稳定30分钟。
⑸点火:①打开氢气、空气阀门;②按一下控制面板上“检测器”键,之后再按一下“输入”键,此时控制面板显示器显示“FID A BRSELINE ***mv”;③长按仪器控制面板上点火键10秒左右,听到“噗”的一声轻响后松开,查看控制面板显示器显示的mv值,5秒钟后若大于零表示点火成功。
若几秒钟后归零,则需再次点火。
⑹点火完成后,点击控制面板上“状态”键,预热2小时。
⑺打开电脑主机和显示器。
⑻双击“BF--2002(通用版)”打开色谱软件快捷键,出现登陆界面后点击“确定”键,之后出现提示界面继续点击“确定”,进入色谱工作站界面。
2、建立模板⑴进入工作站后,点击“谱图参数”进入谱图参数设置。
点击“信号通道”旁“▼”按钮选择与仪器对应的信号通道。
⑵将对应的标准气钢瓶接入仪器样品进样口。
将钢瓶阀门打开2秒后关闭,调节压力表分压阀观察排气管气泡变化调至气泡均匀连续排出。
将仪器进样口旁对应的六通阀拧至“取样”侧,均匀排入标准气体5~10秒钟后将六通阀拧至“进样”侧,快速按下信号器开关按钮,关闭压力表分压阀。
⑶谱图峰型出完后点击红色“停止”按钮,完成出峰。
在谱图参数设置栏状态下点击“满屏时间”和“满屏量程”右侧两个“满屏”按钮。
⑷点击“定量组分”键,进入定量组分设置栏。
在“组分名称”栏下根据钢瓶出峰时间依次往下填上各组分名称,再在“套峰时间”拦下依次对应填上各组分出峰时间。
在“浓度”拦下填上对应组分的浓度。
⑸点击“定量方法”,进入定量方法设置栏。
点击选中“计算校正因子”项。
⑹点击“定量结果”,进入定量结果设置栏。
之后点击工具栏中的“计算”按钮,此时在定量结果拦下会出现“校正因子”、“峰面积”的等值,即完成该项设定。
GC9790气相色谱仪操作规程
YKZJ-2005-171
1.通电前,打开载气减压器阀,根据需要调节减压器的输出气压。
2.打开气路控制面板箱门,调节载气总压表指示在0.3Ma,根据色谱柱使用要求合理的选择气体种类和流速。
3.使用分流进样器时,设置好分流比和清洗气流量,经检查气路系统无泄露,方可开机通电。
4.打开微机,进入WindowsXP,点击进入HW-2000色谱在线工作站。
5.打开主机电源开关,设定柱箱、进样器、检测器的温度。
打开主机“加热”开关,待温度稳定后,即可对检测器操作。
6.FID检测器的操作,当温度稳定后,打开检测器的工作开关,打开氢气和空气发生器,调节相应的流量控制阀,用电子点火器在气体放空口处进行点火。
7.FPD 检测器的操作,将面板上的检测器窗体加热开关置于开的位置,当温度稳定后,打开检测器的工作开关,打开氢气和空气发生器,调节相应的流量控制阀,用电子点火枪在气体放空口处进行点火(控制板的开关于OFF处)。
点火成功后,推上控制板的开关于ON处
(分析结束,控制板的开关必须置于OFF)。
8.仪器基线稳定后,进样分析。
由色谱工作站对数椐处理,打印报告。
9.分析结束,关断主机“加热”开关,温度降到室温后,关主机电源。
关氢气、空气、载气。
FULIGC9790气相色谱仪安装使用说明书浙江温岭福立分析仪器有限公司仪器基本操作指南一.电源要求1.220V±10%;2.频率:50±0.5H Z;3.功率>2000W;4.接地要求电阻<0.1Ω。
二.气源要求N:99.995%;2:99.995%;H2Air:干燥,无油。
三.FID操作要求载气:流量30ml/min;氢气:点火时0.15-0.2Mpa;点火后0.1Mpa,即30ml/min;空气:点火时0.01Mpa;点火后0.03Mpa,即300ml/min;四.TCD操作要求1.开机加热、加电流前先通气;2.流量校正:两路出口流量一致;3.电流设得不能太高(参考说明书)。
目录一.概述 (1)二.仪器技术指标 (2)2.1.综合参数2.2.温度控制2.3.FID氢火焰检测器2.4.应用环境三.仪器成套性 (4)四.仪器工作原理 (5)五.安装 (6)5.1.实验室的准备5.2.拆箱5.3.气路连接5.4.系统检漏5.5.通电前的检查六.操作 (12)6.1.键盘名称介绍及功能6.2.键盘操作七.气路 (20)7.1.气源7.2.仪器气路流程7.3.主要部件参数及简介7.3.1.稳压阀7.3.2.稳流阀7.3.3.针形阀7.3.4.开关阀7.3.5.气阻7.3.6.减压阀7.3.7.气体净化7.4.气体流量调节7.5.流量测量7.6.色谱柱安装八.注样器 (32)8.1.填充柱注样器8.2.注样器安装8.3.注样器温度选择8.4.注样隔垫的使用8.5.注样器清洗;九.FID氢火焰离子化检测器 (35)9.1.概述9.2.工作原理9.3.基本特点9.4.应用范围9.5.气体流量条件选择9.5.1.载气和氢气的比例9.5.2.最佳空气流速9.6.操作9.7.验收方法9.7.1.噪声和漂移的检查9.7.2.检测限试验十.仪器的维护保养及常见故障处理 (43)附录:自检代码 (45)附录A:仪器供电配置图 (46)附录B:CPU线路板安装图 (47)产品说明的使用范围及仪器操作注意事项 (48)9750气相色谱仪安装使用说明书第一章:概述满足广大用户不同的分析对象、不同应用场合的需要。
GC9790气相色谱仪操作规程一、实验目的二、实验前准备1.检查仪器各部分是否完好,如注射器、色谱柱、进样口等,必要时更换或修理。
2.检查仪器电源是否正常接通,仪器是否通电。
3.确认仪器内部气源稳定,确保气源压力满足实验要求。
4.准备好所需实验样品和标准品。
三、操作步骤1.打开仪器电源,等待系统自检完成后,进入操作界面。
2.在操作界面选择相应的分析程序,设定进样方式、进样体积等参数。
3.准备样品,在注射器上按要求设定进样器体积,并按要求设定注射速度。
4.将样品通过进样口进样,然后关闭进样口。
5.确定分析程序中的温度设定,如热区温度、柱温等参数。
6.点击开始运行按钮,启动色谱分析过程。
7.在分析过程中可以监控峰的出现和消失情况,并记录所需的数据。
8.分析完成后,关闭仪器电源,清理仪器内部及外部杂物,维护仪器。
四、实验安全注意事项1.在操作过程中要注意个人防护,如戴手套、护目镜等防护用具。
2.注意仪器内部高温部件,避免触碰烫伤。
3.使用气源时要注意稳定气压,防止泄漏或过压。
4.涉及有毒、易爆、易燃物质的实验要注意安全操作,确保实验场地通风良好。
5.注意实验样品的安全保存,避免造成环境污染或个人危害。
五、实验仪器的维护1.定期检查仪器的各部件是否正常工作,如色谱柱的状态、气源管道的连接等。
2.定期更换或清洗注射器和进样口,保证进样的准确性和可靠性。
3.在仪器停机时,定期进行背火清洗,以延长色谱柱的使用寿命。
4.维护仪器的工作环境,保持仪器周围的清洁卫生。
5.长时间不使用仪器时,应进行适当的防尘覆盖,保护仪器。
通过严格遵守以上操作规程,可以确保GC9790气相色谱仪的正常、安全和有效的使用,提高实验分析的准确性和可靠性。
同时,合理维护仪器也能延长使用寿命,减少故障发生的可能性。
GC-9790气相色谱仪操作规程一.气源(CT-1三气发生器)(1)每次开机前,首先打开空气开关,观察空气及氮气压力变化。
(2)当空气表压及氮气表压升到0.4mpa后,再打开氮气开关及空气开关,观察三个表压的数值变化。
(3)氮气、氢气和空气表压都升到0.4mpa后,仪器稳定20-30min后即可供气。
二.FID氢火焰检测分析(1)首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀,调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样品所需的气体流量条件。
(如果作填充柱分析时,载气压力表调至0.3mpa,稳流阀I 调至3圈,如作毛细柱分析时,载气压力表调至0.1-0.14mpa之间。
)(2)待载气流量调节好后,色谱仪开机和加热,通过自检后,在仪器操作面板上设定柱箱、检测器、进样器温度。
(填充柱分析时,设定柱箱、检测器、注样器温度;毛细柱分析时,设定柱箱、检测器、辅助I温度。
)(3)观察温度变化情况,待各区温度稳定,仪器面板准备灯亮后,打开空气开关和氢气开关,调节到所需流量,点火。
(4)仪器点火后,打开工作站。
点击数据采集菜单,查看基线。
当工作站左下方出现电压及时间指示后,调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。
如有变化,则色谱仪和工作站已处于联机状态,观察基线是否平稳。
(5)当仪器稳定,基线零点指示灯处于正常状态时,工作站零点校正后,开始进样分析。
(6)分析结束后,将仪器柱箱、检测器、进样温度降至50度以下,关机再关气。
(载气开关不必关掉,让分析柱中有余留载气通过,起保护作用。
)三.TCD热导池检测分析一.供气及检查仪器开机前,首先打开载气开关,调节载气流量(总压0.3mpa柱前压I、柱前压调至3圈,即30ml/min),然后观察载气表压是否变化。
如果压力下降,则需检查接头处是否漏气。
仪器压力正常无漏气现象,可进行开机分析。
二.仪器分析(1)待载气流量设定好后,仪器开机、自检。
(2)仪器自检通过后,打开面板参数菜单至TCD处,设定极性及桥流。
GC9790毛细管FID操作规程
开机(FID氢火焰检测器)-毛细色谱柱
1.打开氮气、空气、氢气。
氮气钢瓶输出压力调为0.3-0.4MP
2.确认下仪器毛细系统的载气压力是否在0.04MP,再打开仪器电源开关、工作
站
3.设定
检测器温度、柱箱温度、进样器温度
4.待检测器的温度到达后,点火:氢气Ⅱ压力调为0.15MP,空气为0.03MP
5.检查是否已经点着,点着后将氢气Ⅱ压力调为0.1MP,空气为0.1MP,再次
检查火是否熄灭
6.查看基线是否适合进样分析
关机
7 设定柱箱、检测器、进样器温度都为50℃
8 调节氢气、空气到0
10待检测器温度小于50度时,关闭仪器电源开关
11关闭氮气阀
注意事项
1 加温前必须确保有载气(氮气)
2设备本身没有的或不需要加温系统请处于关闭状态
3若违规操作后请按“9”,记下代码,CODE=?1/N,查看说明书后代码所对应的现象说明,及时告知厂家维修
4 为保护色谱柱请一段时间后高温空走柱子(不要超过柱子最大温度)
5色谱柱更换时,进样器端长2.5CM,检测器端长8.5CM。
若发现石墨密封破损,请及时更换
6 及时更换进样垫
7 发现柱子不好后可尝试切掉毛细柱进样器端一小节。
FID实验操作步骤步骤一:准备工作1.将气相色谱仪打开,预热至稳定工作温度。
2.确保色谱柱已经连接好并适当填充了填充物。
3.确保气体供应已经连接好并气体压力已经调节到所需值,一般使用氢气作为载气。
4.准备样品:将待测有机化合物溶解在适当的溶剂中制备样品溶液。
步骤二:仪器设置1.打开色谱仪的控制软件,并根据实验要求进行相关设置。
譬如设置流速、柱温等。
2.调节检测器温度至适宜的工作温度。
对于FID检测器,一般设置为250-300°C。
步骤三:样品进样1.使用微量注射器将准备好的样品溶液注入进样器中。
2.将进样器连接到气相色谱仪,并选择自动或手动进样模式。
3.设置进样参数,譬如进样量、进样速度等。
步骤四:谱图记录1.点击仪器控制软件上的开始按钮,开始进行分析。
2.根据实验要求进行样品分离,开启气路使气体通过色谱柱。
3.在分离过程中,监控和记录气相色谱仪的信号输出。
可以记录到达检测器的信号强度(通常表示为电流值)随时间的变化。
步骤五:数据处理1.将记录到的信号强度随时间变化的数据导出到数据处理软件中。
2.根据实验要求,可以进行定量分析或者质谱分析。
譬如可以通过计算峰面积来确定样品中待测组分的含量,或者使用质谱分析进行有机化合物的结构鉴定。
步骤六:实验结束1.将仪器归零并关闭色谱仪。
2.清洗色谱柱和进样器,确保下次使用时的准确性和可靠性。
3.对仪器进行必要的维护和保养,如更换柱、进样器等。
以上是FID实验的一般操作步骤,具体操作还需根据实验要求和仪器型号进行调整。
实验者应该遵循实验室的安全操作规程,并遵守各种化学品的安全操作要求。
福立GC9790I气相色谱仪日常操作流程
1 打开氮气总阀开关,调节减压阀输出压力为0.4 Mpa。
2 查看柱前压有压力之后,打开色谱仪主机电源开关
3 打开各加热区,具体操作步骤如下
3.1按《检测器》→输入温度180→按《输入》
3.2按《注样器》→输入温度180→按《输入》,待检测器和进样器
温度升到设定值时,在执行以下操作
3.3按《柱箱》→输入温度110→按《输入》
4、按显示查看各加热区实际温度,待温度都升到设定值后,进行点
火操作,先打开氢气和空气总阀,调节氢气和空气减压阀压力为
0.2 Mpa。
调节仪器上氢I压力为0.15 Mpa,空气的压力为
0.01-0.02 Mpa,用点火枪点火,点过之后,用一面小镜子或者干
净的小扳手,对着FID喷嘴口试探下,看看有没有水蒸气,如果有,那么说明火焰已经点燃。
然后,把氢气的压力缓慢调到0.1 Mpa,空气的压力调到0.03mpa再用一面小镜子或者干净的小扳手,对着FID喷嘴口试探下,看看有没有水蒸气,如果有,那么说明火焰正常,如果火焰灭了,重复以上动作,直到火焰不熄灭5、打开电脑桌面上9500色谱工作站在线工作站,选择通道1,单击
工作站弹出框中数据采集图标,即进入查看基线模式。
6、待基线平稳,进行分析作业(如果基线不在零点,可以通过仪器
上的调零旋钮以及工作站上的零点校正来调节)
7、分析完毕后,先关闭氢气和空气总阀以及减压阀开关,进行灭火。
8、在对仪器进行降温,具体操作步骤如下
8.1按《柱箱》→输入50→按《输入》
8.2按《检测器》→输入50→按《输入》
8.3按《注样器》→输入50→按《输入》
7 待个检测器温度降到80℃以内后,关闭主机电源开关,
8 关闭氮气总阀开关和减压阀开关。