有机实验基本知识

实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。

2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。

巩固测定熔点判断纯度。

二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。

四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。

2. 2. 装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。

3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4，回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。

4. 4. 趁热抽滤。

（若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止）。

5. 5. 冷却至室温。

给滤液滴加1:1HCl ，至酸性为止。

6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。

7.7. 用水重结晶。

8.8. 干燥后测熔点。

五、思考题1. 1. 在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。

2. 2. 氧化反应时，向反应中加NaHSO 3的目的是什么？3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。

2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。

二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。

芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。

硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。

+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。

有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法有机化学作为化学的重要分支，研究碳元素化合物的结构、性质以及它们之间的变化规律。

在有机化学领域中，有机化合物的合成与实验操作是非常重要的一环。

本文将整理一些有机化学的基础知识点，并介绍有机化学实验技术与操作方法。

一、有机化学基础知识点1. 有机化合物的命名在有机化学中，为了方便识别和描述化合物，需要对其进行命名。

有机化合物的命名方法主要包括系统命名法（根据化合物结构和功能团进行命名）、常用名称命名法（根据化合物的常用名称进行命名）和简化名称命名法（根据化合物的结构特征进行命名）等。

2. 有机化合物的结构有机化合物的结构包括分子式、结构式和立体结构等。

分子式用元素符号表示化合物组成，结构式用化学键表示分子内原子的连接关系，立体结构则描述了化合物中原子或基团的空间排列方式。

3. 有机反应的机理有机反应的机理是指反应的具体步骤和反应物之间的关系。

有机反应可以分为加成反应、消除反应、取代反应和重排反应等。

了解有机反应的机理对于预测和控制反应过程具有重要意义。

二、有机化学实验技术与操作方法1. 实验室基本操作在进行有机化学实验时，需要掌握实验室基本操作技能，如准确称量固体或液体试剂、配制溶液、进行过滤和结晶等。

此外，还要注意实验室安全，并正确使用实验室常见的仪器和玻璃器皿。

2. 反应体系的选择在有机化学实验中，选择适当的反应体系非常重要。

不同的反应条件和溶剂选择会影响反应的速度和产率。

合理选择反应条件可以提高实验的效果，并减少不必要的浪费。

3. 合成有机化合物的常用反应有机化合物的合成有多种方法，常用的反应有：取代反应、加成反应、消除反应、重排反应等。

通过了解这些反应的原理和应用条件，可以有针对性地选择适合的反应进行有机化合物的合成。

4. 色谱分析技术色谱是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。

常见的色谱技术包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。

通过合理选择和运用色谱技术，可以有效地对混合物进行分离和鉴定。

高中化学《有机化学基础》实验基本技能及简答题1、有机化学反应加热有哪些方法？答：有机反应一般不能直接用明火加热，因为许多有机物易挥发、易燃，容易造成安全问题；另外仪器也容易受热不均匀而破裂。

如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。

（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。

如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。

如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。

2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。

油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。

容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。

常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后两者在250℃以上时仍较稳定。

（3）砂浴：当加热温度必须达到数百度以上时，往往使用砂浴。

将清洁而又干净的细砂平铺在铁盘上，反应容器埋在砂中，在铁盘下加热，反应液体就间接受热。

（4）熔盐浴：当反应温度在几百度以上时，也可采用熔盐浴加热。

熔盐在700℃以下是稳定的，但使用时必须小心，防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。

（5）电热套：电热套加热已成为实验室常用的加热装置。

尤其在加热和蒸馏易燃有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。

加热温度可通过调压器控制，最高温度可达400℃左右。

2、沸石的作用是什么，什么时候需要加沸石？答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。

它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。

这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。

一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。

但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。

在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。

高中化学有机实验知识点总结高中化学有机实验知识11.甲烷(1)甲烷通入KMnO4酸性溶液中实验：把甲烷通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察紫色溶液是否有变化?现象与解释：溶液颜色没有变化。

说明甲烷与KMnO4酸性溶液不反应，进一步说明甲烷的性质比较稳定。

(2)甲烷的取代反应实验：取一个100mL的大量筒，用排饱和食盐水的先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方(注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸)，等待片刻，观察发生的现象。

现象与解释：大约3min后，可观察到量筒壁上出现油状液滴，量筒内饱和食盐水液面上升。

说明量筒内的混合气体在光照下发生了化学反应;量筒上出现油状液滴，说明生成了新的油状物质;量筒内液面上升，说明随着反应的进行，量筒内的气压在减小，即气体总体积在减小。

2.乙烯(1)乙烯的燃烧实验：点燃纯净的乙烯。

观察乙烯燃烧时的现象。

现象与解释：乙烯在空气中燃烧，火焰明亮，并伴有黑烟。

乙烯中碳的质量分数较高，燃烧时有黑烟产生。

(2)乙烯使KMnO4酸性溶液褪色实验：把乙烯通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙烯能被氧化剂KMnO4氧化，它的化学性质比烷烃活泼。

(3)乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色实验：把乙烯通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙烯与溴发生了反应。

3.乙炔(1)点燃纯净的乙炔实验：点燃纯净的乙炔。

观察乙炔燃烧时的现象。

现象与解释：乙炔燃烧时，火焰明亮，并伴有浓烈的黑烟。

这是乙炔中碳的质量分数比乙烯还高，碳没有完全燃烧的缘故。

(2)乙炔使KMnO4酸性溶液褪色实验：把纯净的乙炔通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙炔能与KMnO4酸性溶液反应。

(3)乙炔使溴的四氯化碳溶液褪色实验：把纯净的乙炔通入盛有盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。

基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域，它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。

本文将介绍一些基本的有机化学实验。

一、有机合成实验：
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一，通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。

在这个领域，常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。

二、有机分离实验：
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。

通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离，包括蒸馏、萃取和结晶等方法。

三、有机分析实验：
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。

通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。

四、有机反应动力学实验：
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。

这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。

总之，上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验，并且在有机化学领域的研究中都非常重要。

有机化学实验基础知识一、卤代烃中卤原子的检验方法（取代反应、消去反应）：1、实验步骤：2、通常用“加NaOH水溶液，加热，加足量稀硝酸，再加AgNO3溶液，若为白色沉淀，卤原子为氯；若浅黄色沉淀，卤原子为溴；若黄色沉淀，卤原子为碘”。

3、卤代烃中只有卤原子，并无卤离子，而AgNO3只能与X－产全AgX沉淀，故必须使卤代烃中的—X转变为X－，再根据AgX沉淀的颜色与质量来确定卤烃中卤原子的种类和数目，4、加入硝酸银溶液之前，须加入稀硝酸酸化中和掉混合液中的碱液，并且验证沉淀不溶于稀硝酸。

5、用酸性KMnO4溶液验证消去反应产物乙烯时，要注意先通入水中除去乙醇，再通入酸性KMnO4溶液中；也可用溴水直接检验（则不用先通入水中）。

二、乙烯的实验室制法：1、反应制取原理：C2H5OH 浓硫酸CH2＝CH2↑+H2O2341：3；②向乙醇中注入浓硫酸；边慢注入，边搅拌；③温度计水银球插到液面以下；④反应温度要迅速升高到170℃；⑤该实验中会产生副产物SO2,故检验乙烯时，一定先用碱液除去SO2，再通入KMnO4或溴水。

⑥混合液中要加沸石或碎瓷片，防止暴沸。

5．本反应可能发生的副反应：C2H5－OH+ HO－C2H5浓硫酸C2H5OC2H5+H2OC+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑+ 2H2O三、乙酸乙酯的制备注意事项：1、先加乙醇，再加浓硫酸和乙酸的混合液（浓硫酸不能最先加入）；2、低温加热小心均匀的进行，以防乙酸、乙醇的大量挥发和液体剧烈沸腾；3、导气管末端不要插入饱和Na2CO3液体中，防液体倒吸。

浓硫酸作用是催化剂、吸水剂。

4、用饱和Na2CO3溶液吸收主要优点：①吸收乙酸，便于闻于乙酸乙酯的香味②溶解乙醇③降低乙酸乙酯的溶解度，分层，观察乙酸乙酯。

5、本反应的副反应：C2H5－OH+ HO－C2H5浓硫酸C2H5－O－C2H5+H2OC+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑+ 2H2O四、醛基的检验（以乙醛为例）A：银镜反应1、银氨溶液配制方法：（1）在洁净的试管中加入1mL 2%的AgNO3溶液；（2）然后边振荡试管边逐滴加入2%稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液。

实验一有机实验基本知识、安全知识、仪器认领、洗涤、使用实验目的：了解实验规则、安全知识，认识仪器及仪器的使用一实验室应遵守的规则如下：1．上实验课不准迟到、早退、缺课，一次无故缺课扣平时成绩30分，一次迟到扣5分，一次早退扣10分。

2．每次实验课前必须上交本实验的预习报告及上次实验的实验报告。

3．做实验期间，不准乱跑，不准大声说话，应认真观察实验现象及记录实验规律及现象，思考相关问题。

4．实验完后，应向老师汇报实验结果，上交相关数据。

5．每位学生应爱护自己的实验仪器及一切公共设施。

对于公共设施应严格按照要求使用。

6．实验期间应讲究实验卫生，不能向水槽中乱倒沸石及破玻璃仪器，不能向地上乱倒药品。

离开实验室前应清洗相关仪器及桌面、地上。

7．每位学生在实验课上应严格要求自己，不能虚报实验现象及结果。

8．实验期间应注意安全。

实验步骤应按老师要求做，不能私自乱用药品及改变实验操作方法。

药品使用后应及时盖上。

9．仪器的保养应遵守一定的规则。

比如：带活塞的仪器应将活塞包扎纸后存放，否则时间久了，活塞会打不开。

实验二熔点测定实验目的：了解测熔点的意义，掌握测定方法。

实验原理：１．熔点的定义：就是在常压下某化合物固－液两态平衡共存时的温度。

２．熔程与化合物纯度的关系是：纯净化合物的熔程短（约０.５～１℃），混合物的熔程较长。

３．测熔点的意义：a可以估计出有机化合物的纯度b可以估计化合物质的种类实验步骤：（利用毛细管法测熔点）实验装置图如下：1．安装测熔点的装置：注意事项：a铁夹位置b 酒精灯位置c橡皮圈位置d样品部分紧靠水银球e水银球位置2．填装样品：注意事项：a表面皿干净b研细样品，装样结实c少装多次的方式d样品高度约2mm３．加热测熔点a每种样品测两次，先粗测，后精测（换新的熔点管）。

b控制加热速度。

样品1 样品2始熔末熔实验三蒸馏以及沸点的测定实验目的：1．了解测沸点的意义2．掌握蒸馏法测定沸点的原理和方法实验原理：1．沸点的定义：一个化合物受热其蒸气压随温度升高而不断加大，当蒸气压与外界大气压相等时，有大量气泡不断从液体内部逸出，液体开始沸腾，这时液体的温度就是该化合物的沸点。

大学有机实验知识点总结一、有机合成有机合成是有机化学实验中的重要内容之一，通过合成一系列有机化合物，学生可以熟悉有机合成的基本原理和方法，提高他们的实验操作能力和化学反应的认识。

有机合成实验中常见的知识点包括：1. 功能团转化反应：醇的氧化、醛酮的还原、醛酮的缩合等；2. 烯烃和烷烃的合成：通过釜炉反应、卤代烃、重氮盐的反应等方法进行合成；3. 芳香化合物的合成：通过芳香亲电取代反应、芳香亲核取代反应等方法进行合成。

二、有机分离与纯化有机化合物的分离与纯化是有机化学实验中的重要内容，通过分离技术的学习，学生可以熟悉有机物的物理性质和分离方法，提高他们的实验技能和分析能力。

有机分离与纯化实验中常见的知识点包括：1. 蒸馏法、萃取法、结晶法、柱层析法等分离技术的原理和操作方法；2. 有机物的提纯方法：重结晶、洗涤、再结晶等方法；3. 含量测定法：通过重结晶取得纯品后，用熔点法或元素分析仪等方法进行含量测定。

三、有机鉴定有机化合物的鉴定是有机化学实验中的关键内容，通过对有机化合物的性质、结构进行鉴定，学生可以加深对有机物的了解，并锻炼解决问题的能力。

有机鉴定实验中常见的知识点包括：1. 物理性质的测定：实验室常见的有机物的物理性质包括熔点、沸点、密度、折射率等；2. 化学性质的测定：有机物的酸碱性、氧化还原性、加成反应等化学性质的测定；3. 结构鉴定：通过红外光谱、核磁共振、质谱等仪器测定并进行结构鉴定。

以上是大学有机实验中常见的知识点总结，希望能够帮助大家更好地掌握有机化学实验课程中的内容，提高自己的实验操作技能和理论知识的理解水平。

同时，也希望大家在进行有机实验时，能够严格遵守实验室安全规范，保护好自己的身体健康。

有机化学实验的一般安全知识有机化学实验是一项非常重要的实验，因为它涉及到许多化学品以及实验室设备的使用。

因此，在进行有机化学实验之前，需要了解一些基本的安全知识。

安全是最重要的。

在实验室中，安全是第一位的。

要确保自己和周围的人都能安全地进行实验。

因此，在进行实验之前，需要了解实验室中的紧急情况处理方法，如灭火器、急救箱等。

需要了解化学品的性质和安全操作规程。

在进行实验时，需要使用各种化学品，这些化学品有时可能会对人体造成危害。

因此，需要了解每种化学品的性质和安全操作规程，如如何正确使用吸气滤器、如何正确倒出液体等。

再者，需要使用适当的实验室设备。

在进行有机化学实验时，需要使用许多实验室设备，如加热器、加热板、热水浴等。

这些设备需要正确地操作，以确保实验的准确性和安全性。

因此，在进行实验之前，需要了解这些设备的使用方法和安全规程。

需要正确使用实验室的通风设备。

在进行有机化学实验时，需要使用许多化学品，这些化学品会释放出有害气体。

因此，在进行实验时，需要确保实验室的通风设备能够正确地使用，以确保实验的准确性和安全性。

需要正确处理实验废弃物。

在进行有机化学实验时，会产生许多废弃物，如化学品容器、试管、滤纸等。

这些废弃物需要正确地处理，以避免对环境和人体造成危害。

因此，在进行实验之前，需要了解如何正确地处理这些废弃物。

总的来说，有机化学实验的安全知识非常重要。

在进行实验之前，需要了解实验室的安全规程、化学品的性质和安全操作规程、适当的实验室设备的使用方法和安全规程、实验室的通风设备的正确使用方法、以及废弃物的正确处理方法。

只有做好这些安全措施，才能确保实验的准确性和安全性。

有机合成实验基本常识图1-6 抽滤装置图1-7 气体吸收装置图1-8 搅拌装置图1-9 回流滴加装置图1-10 分馏装置1.5 玻璃仪器的洗涤和保养1.5.1 玻璃器皿的洗涤在进行合成实验时为了避免杂质混入反应物中，必须使用清洁的玻璃仪器。

实验用过的玻璃器皿必须立即洗涤，应该养成习惯。

若日子久了，会由于忘记污垢的性质，增加洗涤的困难。

洗涤玻璃仪器的一般方法是用水、洗衣粉或去污粉刷洗湿润的的器壁，直至玻璃表面的污物除去为止，然后用自来水清洗，倒置时器壁不挂水珠，可供一般实验用。

若用于精制或有机分析用的器皿，除用上述方法处理外，还须用蒸馏水冲洗。

清洁器皿的标志是：加水倒置，水随着器壁流下，内壁被水均匀浸润，有一层即薄又均匀的水膜，不挂水珠。

但若难于洗涤时，则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗涤。

如酸性（或碱性）的污垢可用碱性（或酸性）洗液洗涤；有机污垢用碱液或有机溶剂洗涤，但用腐蚀性洗液时则不能用刷子。

表1.2为常见污垢的洗脱方法。

表1.2 常见污垢的洗脱污垢的性质处理方法1．二氧化锰、碳酸盐和氢氧化物等用盐酸处理2．硫黄煮沸的石灰水3．铜或银附在器壁上用硝酸处理，难溶的银盐可以用硫代硫酸钠溶液。

4．少量炭化残渣铬酸洗液浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去。

5．油脂和一些有机物（如有机酸）碱液和合成洗涤剂配成的浓溶液6．胶状或焦油状的有机污垢可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡，要加盖以免溶剂蒸发，或用NaOH的乙醇溶液（有机溶剂作洗涤剂，使用后可回收）7．煤焦油污迹浓碱浸泡一段时间（约一天），再用水冲洗。

合成实验室中常用超声波清洗器来洗涤玻璃仪器，既省时又方便。

操作方法：用过的仪器放入盛有洗涤剂的超声波清洗器清洗槽中，接通电源，利用超声波的振动和能量，达到清洗仪器的目的。

清洗过的仪器，再用自来水清洗。

1.5.2 玻璃仪器的干燥化学合成实验中一般需要使用干燥的仪器，因此在每次实验后应立即把玻璃仪器洗涤干净并倒置使之干燥，以备下次实验使用。

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。

2、蒸馏原理。

三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

江南大学《有机化学》笔记整理实验一有机化学实验的基本知识及仪器的认领1、安装常压操作装置进行加热或反应时，在实验装置上应注意什么？答：不能把实验装置接成密闭体系。

2、无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，为什么均不能将液体蒸干？答：防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。

3、温度计打碎后，应怎样处理？答：一定先把硫磺粉撒在水银球上，然后汇集在一起处理。

4、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。

直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。

球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好) 。

5、有机化学实验一旦着火，一般应该采取的措施有哪些？答：首先立即切断电源，移走易燃物。

烧瓶内反应物着火，可用石棉布盖住瓶口；地面或桌面着小火，可用淋湿的抹布或沙子灭火。

火势较大，应采用灭火器灭火，并应遵循从火的中心向周围的扑灭过程。

6、蒸馏前，为什么必须将干燥剂滤除？答：干燥剂与水的反应为可逆反应，当温度升高时，这种可逆反应的平衡向干燥剂脱水方向移动，所以在蒸馏前，必须将干燥剂滤除。

7、利用干燥剂对液体有机物进行干燥时，怎样判断已干燥完全？答：观察被干燥液体，溶液由混浊变澄清，表明干燥完全；观察干燥剂，干燥剂加入后，不会粘在器壁上，可随容器旋转，表明干燥完全。

8、安装仪器应遵循的总则是什么？答：（1）先下后上，从左到右；（2）正确、整齐、稳妥、端正；其轴线应与实验台边沿平行。

实验二熔点的测定与重结晶1、毛细管装样时，应注意什么？答：样品要先研细，并且要装得紧密，样品高度要适中，一般应控制在2 mm。

2、毛细管及温度计各放于什么位置？答：毛细管的放置应使管中的样品位于水银球的中部，温度计应处在提勒管的两叉口中部。

3、为什么毛细管中的样品熔融再冷却固化后不可用于第二次测熔点？答：因为有些物质在测定熔点时可能发生了部分分解或变成了具有不同熔点的其他结晶形式。

蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 o C）。

利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。

又称常量法。

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。

三、药品和仪器药品：乙醇；仪器：圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管等。

四、实验装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成，下图是常压蒸馏的图示：1、圆底烧瓶：圆底烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为烧瓶容积1/3-2/3。

液体量过多或过少都不宜（为什么），若是易挥发液体，则液体量不应超过圆底烧瓶容积的1/2（为什么）。

2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100o C,可选用100～150o C温度计;高于100o C,可选用250-300o C水银温度计。

3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。

仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。

卸仪器与其顺序相反。

五、实验步骤1、加料：将待蒸乙醇20ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。

加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计水银球的位置。

再检查一次装置是否稳妥与严密。

2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热（注意顺序）。

注意冷水自下而上（为什么）。

当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜（为什么）。

此时温度计读数就是馏出液的沸点。

3、收集馏液：准备锥形瓶，接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和蒸馏结束时温度计的读数。

第一章有机化学实验的基本知识1.1 有机化学实验目的化学是一门以实验为基础的科学。

有机化学实验是有机化学课程不可缺少的一个重要组成部分，是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面的重要环节。

是高等院校化学工程与工艺、应用化学、环境工程、生物工程、农学、园艺、牧艺、制药工程及冶金、地质、轻工、食品等专业一年级学生必修的基础课程之一。

其基本内容包括基本操作技术，有机物物理性质和化学性质的认识、实验测定、鉴别，有机物的制备、提取和分离等。

有机化学实验教学的目的是：1．使课堂中讲授的重要理论和概念得到验证、巩固、充实和提高，并适当地扩大知识面。

有机化学实验不仅能使理论知识形象化，并且能说明这些理论和规律在应用时的条件、范围和方法，较全面地反映化学现象的复杂性和多样性。

2．培养学生正确掌握机化学实验的基本操作技能。

培养学生能以小规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；了解红外光谱等仪器的使用。

只有正确的操作，才能出准确的数据和结果，而后者又是正确结论的主要依据。

3．培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力。

4．培养学生独立思考、分析问题、解决问题和创新能力。

学生需要学会联系课堂讲授的知识，仔细地观察和分析实验现象，认真地处理数据并概括现象，从中得出结论。

5．培养学生实事求是和严谨认真的科学态度。

科学工作态度是指实事求是的作风，忠实于所观察到的客观现象。

如果发现实验现象与理论不符合时，应检查操作是否正确或所应用的理论是否合适等。

科学工作习惯是指设计科学、安排合理、操作正确、观察细致、分析准确及推断合乎逻辑等，这些都是做好实验的必要条件。

1.2 实验学习方法要很好地完成实验任务，达到上述实验目的，除了应有正确的学习态度外，还要有正确的学习方法。

化学实验课一般有以下三个环节：1．重视课前预习：只有经过认真的课前预习，了解实验的目的与要求，理解实验原理，弄清操作步骤和注意事项，设计好记录数据格式，写出简洁扼要的预习报告（对综合性和设计性实验写出设计方案），然后才能进入实验室地进行各项操作。

有机化学实验室安全知识（一）实验室安全守则1. 加料前，应检查实验装置是否正确、稳妥与严密，常压操作时，切勿造成密闭系统，否则可能会发生爆炸事故。

2. 使用易燃物质，应尽可能远离热源。

对易爆炸固体的残渣，必须小心销毁（如用盐酸或硝酸分解重金属炔化物）。

使用腐蚀性药品如苯酚切勿接触皮肤。

3. 实验药品均不得入口，有毒药品如重铬酸钾、四氯化碳等，使用时不得接触伤口，也不能随便倒入下水道，以免污染环境。

实验完毕，必须认真洗手。

4. 装配仪器时，若塞孔过紧，一定不要勉强塞入，以免将手戳伤。

玻璃管插入塞孔时，要抹少量水（或甘油），操作时两手要靠近，应旋转插入而不要压入，否则也会将手戳伤。

5. 使用电器设备时，不能用湿手去拿插头。

为了防止触电，电器设备的金属外壳应接地线。

调压器的输入与输出端一定不能接反，否则会烧坏设备甚至造成火灾！实验完毕，必须先切断电源后，再拆接线。

6. 熟悉灭火器、砂箱以及急救药箱的放置地点及其他使用方法。

7. 分光光度计的吸光值在0.2-0.7 范围内准确度最高。

8. 高速离心机使用注意事项：各转头不能超过其额定转速使用；离心管在外单独平衡后，直接两两对称地插入转头中，并拧紧转头盖后再开始离心；操作生物材料样品时，转头的装载、平衡、密封和打开必须在生物安全柜内进行；离心完毕后，转头必须作消毒灭菌处理，清洗干净后待用。

9. 做普通溶剂蒸馏时应注意的操作是：充分了解各馏份的沸点；仔细检查装置的密闭情况；要具有充分的冷却效果（冷却水的温度和气相溶剂有10℃以上的温差）并尽量使蒸馏在通风柜里操作。

10. 普通塑料、有机玻璃制品的加热温度不能超过60℃；离心操作时，为防液体溢出，离心管中样品装量不能超过离心管体积的2/3；回流和加热时，液体量不能超过烧瓶容量的2/3。

（二）实验室事故的处理1. 火灾的处理。

一旦发生着火事故，要保持镇静。

首先拉下电闸并迅速移开附近的易燃物，熄灭附近的火源。

少量有机溶剂着火，可用湿布，石棉布盖熄，玻璃仪器内溶剂着火时，最好用大块石棉布盖熄，而不用砂土灭火。