硫柳汞测定法

滴眼剂中抑菌剂含量测定法滴眼剂中常用的抑菌剂有季铵盐类（苯扎氯铵、苯扎溴铵）、羟苯酯类（羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯）、硫柳汞、三氯叔丁醇及其他醇酚类等，应对抑菌剂含量进行控制，除另有规定外，可分别按下述方法测定。

1．季铵盐类和羟苯酯类抑菌剂照高效液相色谱法（通则0512）测定。

2．硫柳汞抑菌剂避光操作。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A，甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为222nm；柱温为40℃。

硫柳汞峰与相邻色谱峰的分离度应符合规定。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0505025050171090201090对照品溶液制备取品种项下使用的抑菌剂对照品适量，精密称定，用90%甲醇溶液溶解并稀释制成与供试品溶液中抑菌剂浓度相当的溶液，即得。

测定法精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

按外标法以峰面积计算，即得。

【附注】（1）特殊供试品溶液的制备如供试品为乳浊液或用甲醇稀释后为乳浊液，以适宜溶剂稀释（如可用甲醇将供试品加倍稀释或稀释至10倍），过滤，取续滤液，即得；如供试品用甲醇稀释后析出沉淀或结晶，过滤，取续滤液，即得；如供试品是以固态形式包装（另备溶剂）的，临用前，取固体和液体两部分，按规定混合后，取上清液用测定方法中溶剂稀释后，过滤，取续滤液，即得。

（2）测定季铵盐类和羟苯酯类抑菌剂如所使用的苯扎氯铵为混合物，按下式计算含量：起草单位：中央军委后勤保障部卫生局药品仪器检验所、中国药典|沃特世联合实验室、北京市药品检验所复核单位：广州市药品药检所、河北省药品检验研究院、武汉药品医疗器械检验所、重庆市食品药品检验检测研究院参与单位：中国食品药品检定研究院。

密闭溶样-原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞程先忠;郑民奇;林能永;黄纪雄【摘要】采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞.利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响.在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.0127 ng/mL,回收率为98.O%～104.0%,精密度为2.00%～4.74%(n=11).建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)005【总页数】4页(P349-352)【关键词】密闭溶样;原子荧光光谱法;汞;硫磺;正交试验【作者】程先忠;郑民奇;林能永;黄纪雄【作者单位】武汉工业学院化学与环境工程系,湖北,武汉,430023;西安地质矿产研究所实验测试中心,陕西,西安,710054;武汉工业学院化学与环境工程系,湖北,武汉,430023;武汉工业学院化学与环境工程系,湖北,武汉,430023【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O614.243;P578.15硫磺是一种重要工业原料，在国民经济中占有特殊地位。

工业硫磺用于制造硫酸、染料和橡胶制品；食品级硫磺主要用于制糖业、淀粉业和食品添加剂的生产原料。

硫磺还是造纸、农业、电子、医药、化妆品等工业的重要原料。

硫磺是从硫铁矿、冶金工业副产品、石油和天然气回收制得的，因此硫磺中存在着一些有害杂质元素，特别是微量Hg通过食物链在人体中累积，会对人体的神经系统、肾、肝脏等产生不可逆的损害。

硫磺中Hg含量的测定国内外一直未见报道，在硫磺国标中也未颁布分析标准，因此建立快速、准确测定Hg的方法十分必要。

目前测定Hg的方法有分光光度法、冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法[1-4]，其中原子荧光光谱法(AFS)测定Hg具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点，已得到广泛应用[5-7]。

硫化汞纯度的测定原理方法
硫化汞纯度的测定方法一般基于测定硫化汞固体或溶液中汞的含量。

以下是常用的两种测定原理方法：
1. 电化学滴定法：
该方法利用电化学滴定仪器，通过滴定溶液中的硫化汞，测定汞含量。

首先将硫化汞溶解在硝酸中，得到硫化汞溶液。

然后在电化学滴定仪中，使用铂电极作为工作电极，对硫化汞溶液进行滴定反应。

滴定时，随着溶液中汞的浓度逐渐减少，电极电势也会相应变化，根据电势的变化可以确定硫化汞溶液中汞的含量。

2. 热解-原子吸收光谱法：
该方法在高温下将硫化汞分解为元素汞，并利用原子吸收光谱仪器测定汞的吸收光谱。

首先将硫化汞样品加热至高温，使硫化汞分解为汞蒸气。

然后，将汞蒸气通过原子吸收光谱仪器，测定吸收汞蒸气的特定波长下的吸光度。

根据吸光度大小可以确定硫化汞样品中汞的含量。

需要注意的是，在进行硫化汞纯度测定时，应根据具体情况选择合适的测定方法，并根据实验要求确定样品的前处理方法和测定条件。

同时，为确保结果准确可靠，还应使用标准参考物质进行校准和质控。

化学品安全技术说明书公司地址：上海化学工业区奉贤分区银工路28号E栋楼客服热线：400-133-2688 1 化学品及企业标识1.1 产品标识符化学品俗名或商品名：硫柳汞CAS No.：54-64-8别名：乙汞硫柳酸鈉;1.2 鉴别的其他方法无数据资料1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。

2 危险性概述2.1 GHS分类无数据资料2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述危害类型GHS06:急毒性物质; GHS08:健康危害; GHS09:环境危害;信号词 【危险】危险申明H300 如果吞食将造成致命伤害。

H310 皮肤接触将造成致命伤害。

H330 吸入将造成致命伤害。

H373 长期或反复接触可能危害人体器官。

H410 对水生生物非常有毒并造成长期影响。

警告申明P260 不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸汽/喷雾。

P264 在处理后要彻底清洗双手或 … 。

P273 避免释放到环境中。

P280 戴防护手套/防护服/护眼/防护面具。

P284 佩戴呼吸设备。

P302+P350 如沾染皮肤：用大量肥皂和水轻轻清洗。

RSHazard symbol(s) T+;NR-phrase(s) R33;R28;R53S-phrase(s) S13;S36;S45;S61;S28A2.3 其它危害物-无3 成分/组成信息3.1 物质分子式 - C9H9HgNaO2S分子量 - 404.84 急救措施4.1 必要的急救措施描述一般的建议请教医生。

向到现场的医生出示此安全技术说明书。

如果吸入用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。

在皮肤接触的情况下用肥皂和大量的水冲洗。

立即将患者送往医院。

请教医生。

在眼睛接触的情况下无数据资料如果误服用水雾，耐醇泡沫，干粉或二氧化碳灭火。

4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的最重要的症状和健康影响据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。

1、原理当气体式样中的硫化氢被氢氧化钠溶液吸收后，变为易于汞离子反应的硫离子，以双硫腙（二苯基硫巴腙）为指示液，用汞离子标准滴定溶液直接滴定。

滴定终点时，在碱的作用下，为过量的汞离子与双硫腙形成为红色络合物。

2、试剂和材料2.1、硝酸2.2、氢氧化钠溶液：10.0g/L2.3、汞离子标准滴定溶液：c(Hg2+)=625μmol/L。

称取红色氧化汞68.0mg（以氧化汞含量99.6%为基准计算）于100ml烧杯中加入6ml硝酸使其完全溶解，加入适量蒸馏水移至500ml棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

贮存期为半年。

2.4、汞离子标准滴定溶液：c(Hg2+)=125μmol/L吸取汞离子标准滴定溶液（2.3）20.00ml于100ml棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用时现配。

2.5、汞离子标准滴定溶液：c(Hg2+)=15.625μmol/L吸取汞离子标准滴定溶液（2.3）2.50ml于100ml棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用时现配。

2.6、双硫腙三氯甲烷指示液：0.01g/L。

3、仪器3.1、医用注射器：2ml、5ml、50ml，3.2、撞击式气体采样瓶3.3、湿式气体流量计：2L。

4、分析步骤4.1、原料气分析在50ml锥形瓶中加入约10ml氢氧化钠溶液（2.2），用橡胶塞塞住并抽真空。

用注射器直接抽取一定体积的原料气体并注入该锥形瓶中充分摇荡，使硫化氢被氢氧化钠溶液吸收，加一滴双硫纵三氯甲烷指示液（2.6），用汞离子标准滴定溶液（2.4），滴定至微红色为终点，同时做空白试验。

4.2、尾气分析在吸收管中加入约10ml 氢氧化钠溶液（2.2），以约100ml/min 的气体流量使尾气中硫化氢被氢氧化钠溶液（2.2）吸收，尾气以湿式气体流量计计量。

将吸收液移至50ml 锥形瓶中，加入一滴双硫纵三氯甲烷指示液（2.6），用汞离子标准滴定溶液（2.5），滴定至微红色为终点，同时做空白试验。

硫酸中汞和砷的测定方法及总结
取约0.01M 硫酸样品溶于1L 蒸馏水中，然后加入15ml 硫酸汞标准使用液（0.05 mol/ L）。

将该溶液转移至250ml 容量瓶中，用
水稀释至刻度，摇匀。

用带塞玻璃瓶塞紧，以免受热蒸发，并应及时进行实验。

于105℃烘干3h。

取出冷却至室温，继续在105℃烘1h。

再放回干燥器内冷却30 min，称重。

同法处理另一份样品。

按下式
计算：
测定原理：将氢氧化钠标准滴定溶液用于空白溶液和试样的消耗，根据所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积与试样体积之比，计算出试样中汞和砷的含量。

操作步骤：分别配制两个相同浓度的标准系列溶液；精密量取25mL 待测液、50mL 标准系列溶液和5mL 标准系列溶液于
三个相同的容量瓶中，各加入5.0ml 氢氧化钠标准滴定溶液，混合
均匀；向每个容量瓶中加入10mL 标准系列溶液，混合均匀；加入
2.0ml 氢氧化钾标准滴定溶液，混合均匀；用带塞玻璃瓶塞紧，以防止受热蒸发，并应及时进行实验。

于105℃烘干3h。

取出冷却至室温，继续在105℃烘1h。

再放回干燥器内冷却30 min，称重。

同法处理
另一份样品。

按下式计算：结果表示：精确到0.0001g/ mL。

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硫柳汞中汞离子的检查方法目的:建立硫柳汞中汞离子的检查方法。

方法:采用紫外分光光度法进行测定。

检测波长:323 nm。

结果:通过对两种方法的检测灵敏度和限度进行比较,发现国外药典记载紫外分光光度法测定结果可准确的定量为0.60%。

结论:采用紫外分光光度法测定硫柳汞中汞离子的方法简单、方便,专属性好。

[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of mercury in thiomersalate by UV-spectrophotometric. Methods: UV-spectrophotometric was be used. The detection wavelength was at 323 nm. Results: Compared with of sensitivities and limits of the two methods, we found that the limit concentration of mercury ion in sample was about 0.65% by the method listed in the Ministry of Health Drug Standard, which was nearly as the same as the concentration of 0.6% determined by UV-spectrophotometric. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of mercury ion in thiomersalate.[Key words] UV-spectrophotometric; Mercury ion; Thiomersal; Contend detormination硫柳汞作为一种药用辅料,长期以来一直被用做生物制品包括许多疫苗的防腐剂,尤其用在多剂量反复取用的药剂瓶中[1]。

硫柳汞Liu Liugong Thimerosal C9H9HgNaO2S 404.80 [54-64-8] 本品为邻乙汞硫基苯甲酸钠，是用硫柳酸的甲醇溶液，在氢氧化钠存在下与氯化氢基汞或氢氧化乙基汞反应而制成，含汞约为50%（w/w）。

按干燥品计算，含C9H9HgNaO2S不得少于97.0%。

【性状】本品为白色或类白色或微带黄色结晶性粉末；微有特臭，遇光易变质。

本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚或苯中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品约0.5g，加水10ml溶解后，加稀盐酸2ml，即生成白色沉淀，滤过，沉淀用水洗净，置五氧化二磷真空干燥器中干燥后，依法测定（附录ⅥC），熔点为103～115℃。

（2）取本品0.1g，加水10ml溶解后，加硝酸银试液2ml，即生成淡黄色沉淀。

（3）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

【检查】酸碱度酸碱度酸碱度酸碱度取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为6.0～8.0。

溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清；如显色，与黄色1号标准比色液（附录ⅨA 第一法）比较，不得更深。

汞离子避光操作。

取本品约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另精密称取氯化汞约190mg，置200ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为氯化汞标准溶液（每1ml相当于95µg的HgCl2）。

精密量取氯化汞标准溶液1ml 和碘溶液（取碘化钾33.20g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。

此溶液应每日新鲜配制，密闭避光保存）5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为测试溶液。

精密量取供试品溶液10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为溶液A。

抗原与免疫血清的制备××××××××××抗体是机体接受抗原刺激后产生的一种具有免疫特异性的球蛋白。

在免疫学实践中，为制备抗体常以抗原性物质（细菌、病毒、类毒素、血清及其他蛋白质）给动物注射。

经过一定时间后，动物血清中可以产生大量的特异性抗体。

这种含有特异性抗体的血清称为免疫血清或者抗血清。

免疫血清的制备是一项常用的免疫学技术，高效价，高特异性的免疫血清可作为免疫学诊断的试剂（如用于制备免疫标记抗体等），也可供特异性免疫治疗用[1]。

免疫血清的效价高低取决于实验动物的免疫反应性及抗原的免疫原性。

如以免疫原性强的抗原刺激高应答性的机体，常可获得高效价的免疫血清。

而使用免疫原性弱的抗原免疫时，则需同时加用佐剂以增强抗原的免疫原性。

免疫血清的特异性主要取决于免疫用抗原的纯度。

因此，如欲获得高特异性的免疫血清，必须予先纯化抗原。

此外，抗原的剂量、免疫途径及注射抗原的时间间隔等，也是影响免疫血清效价的重要因素应予重视。

在本实验中采用ELISA法和凝集反应的原理来测定免疫血清的效价：ELISA测定的原理是利用标记技术将酶标记到抗体（抗原）上，使待检物中相应的抗原（抗体）与酶标记抗体（抗原）发生特异性反应。

在遇到相应的酶底物时，酶能高效、专一催化、分解底物，生成有颜色的产物。

根据颜色的深、浅、可以判断待检物中有无特异的抗原（抗体）以及量的大小。

该方法可对待检样品进行定性和定量分析；同时具有微量、特异、高效、经济、简便等优点，因此是一种广泛应用于生物和医学领域的微量测定技术。

凝集反应是一种经典的抗原抗体反应，也是高等医学院校学生免疫学实验的重要内容之一，它是指可溶性抗原及其相应抗体在一定条件下出现肉眼可见的沉淀物的现象[2]。

凝集反应包括直接凝集反应和间接凝集反应两大类。

前者可利用已知抗血清鉴定未知细菌，优点是极端快速，为诊断肠道传染病时鉴定病人标本中肠道细菌的重要手段；后者是一种定量法，现已发展成微量滴定凝集法，它可利用已知抗原测定人体内抗体的水平(效价)，也是诊断肠道传染病的重要方法。