下载文档原格式
案例一2008年三鹿奶粉非法添加三聚氰胺事件1、事件回顾三鹿奶粉事件是2008年发生的举世震惊的重大食品安全事件。
自2007年年中始，三鹿集团即零星接到全国各地消费者关于三鹿婴幼儿奶粉的质量投诉。
2007年9月，哈尔滨工商局和质量技术监督局接到消费者投诉，其幼儿自20007年1月始食用三鹿奶粉，到9月幼儿出现发烧和恶心，并被医院诊断出右肾0.22cm结石；哈尔滨延寿县一消费者女婴同样出现0.2cm肾结石。
自2008年始，关于三鹿奶粉质量投诉数量逐渐增多，同时形成较多的婴幼儿泌尿系统病例反馈，2008年6月28日，位于兰州市的解放军第一医院收治了首例患“肾结石”病症的婴幼儿，据家长们反映，孩子从出生起就一直食用河北石家庄三鹿集团所产的三鹿婴幼儿奶粉。
7月中旬，甘肃省卫生厅接到医院婴儿泌尿结石病例报告后，随即展开了调查，并报告卫生部。
随后短短两个多月，该医院收治的患婴人数就迅速扩大到14名。
到同年9月11日，甘肃省即已发现59尿路结石患儿，且出现1人死亡。
这一事件报道初期，媒体并未点名疑似出现问题的奶粉品牌，但随着事件的不断发酵，三鹿奶粉被证实是疑似问题元凶。
自9月11日后，除甘肃省外，陕西、宁夏、湖南、湖北、山东、安徽、江西、江苏等地都有类似案例发生。
9月11日晚卫生部指出，近期甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例，调查发现患儿多有食用三鹿牌婴幼儿配方奶粉的历史。
经相关部门调查，高度怀疑石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染。
然而三鹿集团对于自2007年始的问题奶粉投诉时间的应对态度耐人寻味，自接到质量投诉开始，三鹿集团一直采取推诿的措施，采用个别消费者退货、产品补偿等方式加以解决；待大规模病患儿出现后，又采取发布不实消息的方式推脱责任。
2008年9月，三鹿集团传媒部负责人表示：三鹿集团曾委托甘肃省质量技术监督局对三鹿奶粉进行产品质量检验，检验结果显示产品各校质量标准均符合国家质量标准。
浅谈三聚氰胺产品的质检技术与控制摘要：对国家标准中对三聚氰胺产品的各个质检控制项目，在分析中存在的不足以及优化质检技术的总结。
关键词：三聚氰胺质检项目改进及注意事项三聚氰胺是以尿素或脲液为原料而制成的一种有机化工原料。
主要用于装饰面板、涂料、模塑粉、纸张和生产出的三聚氰胺甲醛树脂与其它原料混配，还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂，橡胶粘合剂、助燃剂、高效水泥减水剂、钢材淡化剂等。
三聚氰胺产品质检执行的标准是GB/T9567-1997，在产品质量检验中，国标检验项目及产品外在质量辅助项目，仍需优化，根据多年从事质检工作的经验，将对三聚氰胺产品的每一个控制指标在质检过程中的一些具体问题和要求做一简单深入的介绍。
一、水份的测定它利用的是最基础的重量法，及称取5g左右三聚氰胺于已知恒重的称量瓶中，在干燥箱内105℃温度条件下，恒温2个小时取出冷却30分钟后称量其重量，根据其矢量从而求出其水分的百分含量。
在此过程中主要是称量的准确性和称量瓶的恒重与否，这两点是保证结果的准确性的关键。
二、纯度的测定升华法。
称取2g左右的三聚氰胺于已知恒重的瓷舟中，将带样的瓷舟放在样品支架上致于升华炉中段。
既不能太靠近升华炉出口，也不能太靠近升华炉入口，否则将会影响升华的效果。
另外，对炉内的压力和温度要求也比较严格，压力0.67-4Mpa，温度（305±10）℃。
压力如果达不到要求三聚氰胺将会升华不完全，影响结果的准确性；负压过大将会导致石英管破裂，影响仪器的正常工作。
三聚氰胺的最佳升华温度305℃。
1.当温度过高时，超过354℃三聚氰胺将会变为熔融状态影响其升华效果，必须报废重新试验；2.当温度过低时，低于280℃时会导致三聚氰胺升华不完全，影响结果的准确性。
经过几年来的实践证明，如果温控器一旦失灵，将会导致升华炉温度严重超标，Pt-100铂电阻指示数显仪数字不正确，另外Pt-100铂电阻的使用温度范围在0～400℃，如果超温太高、次数较多铂电阻就不能准确指示炉内的准确温度。
三聚氰胺的毒性和检测方法的研究进展发布时间：2021-10-22T03:05:01.076Z 来源：《科学与技术》2021年7月19期作者：尹梦阳[导读] 美国FDA和我国政府都严禁在饲料或食品中添加该类物质尹梦阳河南能源化工集团中原大化有限责任公司河南省 450000摘要：美国FDA和我国政府都严禁在饲料或食品中添加该类物质。
本文就三聚氰胺的理化性质、生产用途、代谢、毒性以及检测方法的研究进展进行了综述。
关键词：三聚氰胺；毒性；检测方法；前言：三聚氰胺是一种用途比较广泛的有机化工产物。
由于三聚氰胺的含氮量达到66％左右，所以被恶意地添加到牛奶中，用来冒充蛋白质。
我国出台了国家标准，规定采用高效液相色谱法、气相色谱一质谱联用法或液相色谱一质谱／质谱法检测原料乳与乳制品中的三聚氰胺。
通过法规、标准，一定可以有效的监控、抑制人为添加三聚氰胺牟取非法利益的行为。
一、三聚氰胺的理化性质1834 年，德国的化学家Liebig 首次合成了相对分子质量为126.12，分子式为C3N3（NH2）3 的白色单斜晶体物质———三聚氰胺（俗称密胺）其物理性状为白色单斜晶体、无味、低毒、无刺激性，高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），比重1.573（14 ℃），熔点354 ℃，能溶于甲醛、乙酸，微溶于水及醇，不溶于醚、苯和四氯化碳。
盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等均能与三聚氰胺反应形成盐类化合物。
三聚氰胺有良好的光泽度、机械强度、绝缘性能和稳定性，不易燃，对水、热、老化、电弧和化学腐蚀均具有耐受性。
在医药制造、纺织及皮革加工、木材和塑料制造、涂料、造纸、电气和化肥等行业中均有广泛应用。
二、三聚氰胺的毒性机理1.三聚氰胺的毒理机制主要是通过刚断奶的大鼠和成年大鼠的饲喂试验评估。
对比分析刚断奶的大鼠和成年大鼠饲喂含三聚氰胺的日粮后的生理生化现象，发现三聚氰胺对成年大鼠的毒性高于刚断奶的大鼠，并且有明显的慢性毒性。
主要原因是三聚氰胺的结晶体在动物机体内消除缓慢，难溶解而容易蓄积，最终引起慢性毒性。
三聚氰胺检测标准三聚氰胺（Melamine）是一种有机化合物，常用于生产塑料、胶合板、涂料、树脂等工业产品。
然而，由于其含有氮元素丰富且价格低廉，三聚氰胺曾被不法商家添加到奶粉、食品中，以提高蛋白质含量的假象，引发了2008年中国“三聚氰胺奶粉事件”，导致数千名婴儿中毒甚至死亡。
为了防范类似事件再次发生，各国纷纷制定了三聚氰胺的检测标准，以保障食品安全。
目前，国际上对三聚氰胺的检测标准主要包括ISO 18664:2005《食品中三聚氰胺的测定气相色谱-质谱法》、ISO 17366:2007《食品中三聚氰胺的测定液相色谱-质谱法》等。
这些标准主要从食品样品的制备、检测方法、仪器设备、检测限等方面进行了详细规定，确保了对三聚氰胺含量的准确测定。
在中国，国家标准《GB/T 21924-2008 食品中三聚氰胺的测定液相色谱-质谱法》也对三聚氰胺的检测提出了具体要求。
该标准规定了样品的采集、制备、检测方法、仪器设备、检测限等方面的内容，为食品生产企业和检测机构提供了可操作的技术规范。
除了食品中的三聚氰胺检测外，还有一些国家和地区对奶制品中三聚氰胺的含量进行了规定。
例如，中国对奶粉中三聚氰胺的限量标准为1mg/kg，欧盟对奶粉和其他婴幼儿食品中三聚氰胺的限量标准为0.15mg/kg。
这些限量标准的制定，为奶制品生产企业提供了明确的指导，也为监管部门提供了依据。
在实际检测中，检测人员需要严格按照标准要求进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性。
同时，仪器设备的选择和维护也对检测结果起着至关重要的作用。
只有严格遵守标准要求，才能有效地保障食品中三聚氰胺的检测工作。
总的来说，三聚氰胺的检测标准是保障食品安全的重要环节，各国都在不断完善和更新相关标准，以应对食品安全的挑战。
只有加强对三聚氰胺的监测和检测工作，才能有效预防类似事件的再次发生，保障人民群众的身体健康和生命安全。
希望各国在食品安全领域加强合作，共同促进全球食品安全水平的提升。
乳制品中三聚氰胺检测方案乳制品中三聚氰胺检测方案一、标准品及标准品及溶液配制溶液配制溶液配制：：1. 三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg （精确到0.1 mg ）标准品于100 mL 容量瓶中，用50：50甲醇：水（体积比）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。
【使用时间为三个月】 2. 流动相配制：a) 准确称取2.10 g 柠檬酸（不含结晶水）和2.16 g 辛烷磺酸钠（不含结晶水），加入约980 mL 水溶解，然后定容至1L ，【说明：如果柠檬酸或辛烷磺酸钠中含有结晶水，需要进行换算】，用0.45um 水性滤膜过滤b) 将a ）和乙腈按照90：10的体积比进行混合，作为流动相（可以根据三聚氰胺出峰时间以及和杂质的分离情况对体积比进行调节）3. 标准工作液配制：用流动相将标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.5，1，2，5，10 µg/mL 的标准工作溶液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度做图，得到标准曲线回归方程。
4．5％氨水甲醇溶液： 将氨水（分析纯，浓度25％）和甲醇以5：95的体积比混合。
二、样品前处理样品前处理步骤步骤步骤：：（SPE 净化过程） 取样品2g ，加入15mL 1％三氯乙酸和5mL 乙腈，蜗旋,超声提取10min ，1％三氯乙酸定容至25mL ，以4000转/min 速离心10min ，移取上清液5毫升进行SPE 。
将Oasis MCX 小柱 （3 cc ，60 mg ）依次用3 mL 甲醇和5 mL 水进行活化，将5mL 上清液上样，然后依次用3 mL 水和3 mL 甲醇进行淋洗，抽干10s ；最后用6 mL 5％氨水甲醇溶液进行洗脱；50℃氮气吹干，用流动相2 .b ）定容至 1 mL 。
三、液相色谱液相色谱条件条件I. HPLC 方法仪器配置：Alliance 2695 ＋ 2489 紫外检测器色谱柱： Symmetry C8, 4.6x 250mm, 5µm （订货号：W AT054270） 流动相： 2，b ） 流 速： 1.0 mL/min 柱 温： 40℃ 进样量： 20µL 检测波长：240nm样 品： 巧克力早餐奶，香草冰淇凌固相提取小柱: Waters Oasis® MCX 3cc(60mg ） P/N:186000254两类样品分别进行基质空白加标处理（添加水平2 mg/kg ，此水平下重复3次，考察方法准确度和精密度）。
三聚氰胺新标准引争议7月6日，联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会设立了一项新标准，对食品中的三聚氰胺含量做出了规定。
这似乎让所有消费者震惊，难道食品中出现三聚氰胺是“合法”？关于各国对于三聚氰胺的妥协，也是颇有一番趣味。
虽然明知三聚氰胺是化工原料，有毒，且不能食用。
但任何一个国家面对它却如同斗败的公鸡，不得不向它低头。
这究竟是利益在作祟，还是其他原因？A掀开盖头在2008年以前，中国消费者没有多少人知道三聚氰胺是什么，但当2008年那场轰动全国乃至全世界的“三鹿”事件，让“三聚氰胺”家喻户晓。
在奶粉中出现三聚氰胺，意在提高蛋白含量，但三聚氰胺有毒，导致出现众多“结石宝宝”，这不仅是“三鹿”的死穴，国家在大力排查“三鹿”的同时，也同样把视线转向所有奶粉行业，一时间，奶企都被三聚氰胺的噩梦缠绕着。
但让人无奈的是，由于三聚氰胺并未纳入奶粉检测标准中，国家对三聚氰胺的排查有些举步艰难，在这样的情况下，2008年10月7日，由卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局联合印发了关于乳制品及含乳食品中三聚氰胺临时管理限量值规定的公告。
公告中规定，婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。
液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。
含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg。
规定出台后，职能部门对奶粉内三聚氰胺的排查更加有力，也有理。
但这却让我们忽略了公告中的一个词：临时。
B美国人的妥协我国出现“三聚氰胺奶粉”，最初美国是嘲笑的，嗤之以鼻。
2008年10月，即中国奶粉污染事件之后，FDA（美国食品和药物管理局）曾在一份公告中传达了其对于三聚氰胺的“零容忍”政策，即“目前，婴儿奶粉中任何含量的三聚氰胺以及与三聚氰胺有关的化学物质都无法确认为对婴儿安全”。
言外之意，婴儿奶粉中“不得检出”三聚氰胺，只要出现三聚氰胺就是不安全的。
