高谷维素米糠油双相萃取脱酸精炼工艺研究_邵国武

从米糠油提取谷维素新工艺的研究浙江工业大学(310014)　张西宁　许培雅摘　要　利用谷维素在极性溶剂不同p H 状态时溶解度不同的性质,采用甲醇对米糠油进行直接萃取,获得了操作极为简便的谷维素提取方法,并使谷维素收率达到68%,比目前国内生产水平提高一倍。

关键词　谷维素　甲醇　提取　收率 谷维素是由十几种甾醇类阿魏酸酯组成的一族化合物。

谷维素作为一种较新的药品,目前已知的药理作用有:调节植物神经;促进动物生长;调节改善肠胃功能;阻止自体合成胆固醇和降低血清胆固醇;促进皮肤微血管循环机能,保护皮肤;有较弱的类性激素作用。

由于谷维素基本上无副作用,因而受到医学临床的青睐。

此外谷维素还用于化妆品,对脸部落屑性湿疹、雀斑等有显著疗效。

也被用作食品添加剂,以抵抗胆固醇的吸收防止脂质氧化等。

因而市场对谷维素的需求量正在不断增长。

目前,谷维素主要由米糠中提取,谷维素富含于由米糠经物理加工制得的米糠油中,一般含量为115%～218%。

根据我国目前生产谷维素的技术水平为150t 毛糠油可收1t 谷维素,以毛糠油含谷维素2%计算,收率为33%。

目前生产谷维素的企业因受甲醇、盐酸等化工原料价格上涨的影响,其经济效益降低,要使生产企业取得较好的经济效益必须提高收得率,研究谷维素的提取工艺具有十分现实的生产意义。

纵观国内提取谷维素的生产企业,主要采用酸化蒸馏分离法及弱酸取代法。

酸化蒸馏分离法的要点是将米糠油进行二次碱炼,把谷维素吸附到皂脚中,谷维素的含量可提高到8%左右,用酸分解皂脚使之成为酸化油,然后进行高真空蒸馏,蒸出脂肪酸,残留物中的谷维素浓缩至20%～30%,用甲醇碱液皂化黑脚,析出皂,静置过滤,滤液调p H3～4,即析出谷维素。

此方法的缺点是产率低,生产周期长,工艺过程较复杂,因而逐渐为弱酸取代法所代替。

弱酸取代法工序少,生产周期较短,设备较简单,成本低,得率较高。

其工艺特点是在二次碱炼后的谷维素皂脚中直接加入甲醇碱液,冷却后分出类脂物,然后加弱酸或弱酸盐调节,使谷维素钠盐分解,谷维素从溶液中析出。

项目建议书暨可行性研究报告米糠高级烹调油及谷维素提取生产项目2010-11-16第一章项目概要1.1项目背景我国是世界上最大的稻谷生产国，稻谷年产量达2.0亿吨，占我国粮食总产量的45%以上。

我国三分之二以上的人口以稻米为主食。

随着我国加入WTO后，农产品市场面临着挑战和竞争。

当前我国稻谷加工和深加工现状已远远落后于周边稻谷生产区国家。

国内稻谷加工业随着国际市场的大融会，正在经历着一场严峻的挑战。

黑龙江省作为我国主要的优质稻谷主产省之一，但长期以来，黑龙江省的稻谷加工利用基本上停滞在粗级加工阶段。

米糠的进一步开发与利用，可为食品工业提供丰富的生产原料，从而提高米糠的综合利用价值和粮食生产的经济效益，使粮食生产走上良性循环的道路。

该项目的建成对带动当地农业产业结构的调整，变废为宝，带动农民致富，解决劳动就业，增加国家税收都具有积极的促进作用。

因此，该项目的建成不仅经济效益显著，而且社会效益也很明显。

1.2项目范围、规模与工期XXXXXX公司的项目建设所在地XX市，是黑龙江省农业生产条件比较优越的地区之一。

也是黑龙江省的重点产粮地区之一。

辖区有两市一县六区，年产优质绿色无污染的稻谷数拾万吨。

周围的十多个农场每个都有几家稻谷加工厂，在该企业附近就有两家较大的稻谷加工精米的生产线，大量的稻谷加工必将产生数量可观的米糠，原料供应充足，而且交通便利。

项目建设地点位于黑龙江省XXXXXX公司厂区内，项目建设期为两年。

项目建成后，可年产米糠高级烹调油8900吨，谷维素80吨。

1.3投资估算和资金筹措一、投资估算项目总投资920万元，其中，厂房建设投资552万元，设备投资368万元。

二、资金筹措项目总投资920万元，其中省投资420万元，市财政匹配30万元，企业自筹470万元。

1.4效益预计项目达产时可实现增加产值5000万元，实现利税1200万元，经济效益显著。

第二章项目区概况2.1.1自然资源概况该项目的建设所在地位于我国稻谷主产区之一的黑龙江省,黑龙江省2004年种植稻谷约2700万亩,预计年产稻谷1000万吨左右,折合米糠约60万吨.XX市位于黑龙江省东南部，是东北稻米主产区。

米糠油中谷维素的研究及应用综述林卓摘要：对米糠油中谷维素的研究现状进行了综述。

包括谷维素的定义，理化性质，成分，生理功能，提取方法以及其应用。

关键词：米糠油；谷维素；综述稻米是世界第二大农作物，每年产量约5.83亿吨[1]，我国是世界是最大稻米生产国，年产稻谷2.0亿吨以上，米糠年产量可达1400万吨左右[2]，米糠上大米加工中重要的副产品，而米糠中最值得注意的特点之一就是含有谷维素。

1.谷维素的定义谷维素是环木菠萝醇类阿酸酯(药品有效成分)作为药品的商用名称,它并不包括所有的谷类种子油中所获得的阿酸酯,而是指主要含以环木菠萝醇类为主体的阿酸酯和甾醇类的阿酸酯所组成的一种天然混合物,米糠油中谷维素的含量为1%-2%[3]。

2.谷维素的理化性质及组成2.1.结晶性谷维素的水解产物阿酸和各种环醇均为白色结晶。

谷维素为非纯化合物,其结晶形式因溶剂、溶析温度、析出时的酸碱度等的不同而异。

在甲醇或甲醇丙酮混合溶剂中的结晶为针状结晶,在酸性甲醇中的结晶为粗粒晶体,在丙酮中的结晶为板状结晶[3]。

2.2.溶解性谷维素的外观为白色至淡黄色结晶粉末,无味,有特异香味,加热可溶于各种油脂,不溶于水,微溶于碱水,部分溶于冰醋酸[4]。

2.3.组成成分谷维素是以环木菠萝醇类为主的阿酸酯和甾醇类的阿酸酯所组成的一种天然混合物，其中环木菠萝醇类的阿酸酯约80%，米糠油、玉米胚芽油中的阿酸酯主要是环木菠萝醇类的同族物，对人和动物有营养药理及其它作用[5]。

3.谷维素的生理功能3.1.降低血脂谷维素降低血脂的作用体现在：降低血清总胆固醇，甘油三酯含量；降低肝脏脂质；降低血清过氧化脂质；阻碍胆固醇在动脉壁沉积；减少胆石形成指数；抑制胆固醇在消化道吸收[6]。

3.2.降低血糖Ghatak等〔7〕采用STZ 损伤胰岛B细胞建模，与对照组相比，灌胃谷维素（50 和100 mg/kg）2 h 后即可降低小鼠血糖浓度，在随后几个时间段，血糖最大下降水平分别达到47.76% 和49.97%。

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101440115A [43]公开日2009年5月27日[21]申请号200810244052.8[22]申请日2008.12.19[21]申请号200810244052.8[71]申请人江南大学地址214122江苏省无锡市蠡湖大道1800号江南大学食品学院[72]发明人金青哲 刘贺 单良 刘元法 宋志华 黄健花 王兴国 [74]专利代理机构无锡市大为专利商标事务所代理人时旭丹 刘品超[51]Int.CI.C07J 53/00 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 3 页[54]发明名称一种谷维素的提取方法[57]摘要一种谷维素的提取方法，属于谷维素制取领域。

本发明以米糠毛油为原料，首先用乙醇胺对米糠油与正己烷混合油进行预脱酸，接着用NaOH溶液把谷维素富集到皂脚中，然后用甲醇萃取皂脚中谷维素钠盐，最后用酸溶液调pH值使其中所含谷维素结晶析出，分离后得谷维素；将乙醇胺脱酸应用于谷维素生产方法中，避免了现行方法中碱炼产生的皂脚使谷维素损失20％左右，谷维素得率由现行方法的30％～35％提高到了60％～70％；此外，由于乙醇胺不能皂化甘油酯，这使得毛油由于脱酸所造成的损失率大大降低，由现行方法的15％～25％降低到了2％～5％。

本发明产生的皂脚乙醇胺脂肪酸可用于化妆品制造业，进一步提高了附加值。

200810244052.8权 利 要 求 书第1/1页 1、一种谷维素的提取方法，其特征在于，以米糠毛油为原料，首先用乙醇胺对米糠油与正己烷混合油进行预脱酸，接着用NaOH溶液把谷维素富集到皂脚中，然后用甲醇萃取皂脚中谷维素钠盐，最后用酸溶液调pH值使其中所含谷维素结晶析出，分离后得谷维素；(1)配制米糠油与正己烷混合油：正己烷加入体积量为1/3～1mL/g米糠油重量；(2)乙醇胺溶液预脱酸：先对米糠油与正己烷混合油原料测酸值，乙醇胺的加入量为脱酸所需的理论碱量，乙醇胺质量体积浓度为5％～20％，反应温度为35～70℃，反应时间为30～120min；乙醇胺选用一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；(3)N a O H溶液富集谷维素：在步骤(2)所得的反应液中加入N a O H溶液，NaOH的用量为置换米糠油中测得所含谷维素所需的量，所用NaOH质量浓度为2％～10％，反应温度为50～70℃，反应时间为30～120min，得皂脚；(4)萃取：加入甲醇的体积量为皂脚量的2～10倍，萃取温度为30～60℃，时间为10～60min；(5)酸析：调pH为3～7，所加的酸选用盐酸、磷酸、酒石酸或柠檬酸，温度为30～55℃，时间为1～2h，沉析物为粗谷维素；(6)后处理：将酸析后的沉析物粗谷维素依次进行热甲醇水溶液洗、石油醚洗、真空干燥，得产品谷维素。

从米糠油中提取谷维素摘要关键词目录：一、材料与方法：1、材料与试剂2、仪器3、试验方法及流程二、结果与分析1、谷维素提取的结果与分析2、纯化的操作方法与步骤3、谷维素的鉴定结果4、谷维素的生理作用及功效三、结论参考文献谷维素主要存在于毛糠油及其油脚中，米糠层中谷维素的含量为0.3～0.5%。

米糠在加温压榨时谷维素溶于油中，一般毛糠油中谷维素的含量约为2%～3%。

其含量随稻谷种植的气候条件、稻谷品种及米糠取油的工艺条件不同而略有差异，寒带稻谷的米糠含谷维素量高于热带稻谷；高温压榨和溶剂浸出取油，毛油中谷维素的含量比低温压榨高。

在诸多植物油料中，如玉米胚芽油、小麦胚芽油、稞麦糠油、菜籽油等，以毛糠油谷维素含量最高，所以谷维素大都是从毛糠油中提取。

谷维素系阿魏酸与植物甾醇的结合脂，它可从米糠油，胚芽油等谷物油脂中提取。

其外观为白色至类白色结晶粉末，无味，有特异香味，加热下可溶于各种油脂，不溶于水。

谷维素的生理功能1、降低血脂：谷维素降低血脂的作用体现在：①降低血清总胆固醇，甘油三酯含量②降低肝脏脂质③降低血清过氧化脂质④阻碍胆固醇在动脉壁沉积⑤减少胆石形成指数⑥抑制胆固醇在消化道吸收2、抗脂质氧化大鼠经口摄取谷维素剂量分为0.1g/kg、0.5g/kg和1g/kg,结果表明其脂质过氧化值,谷维素组比对照组分别下降19.2%,21.6%,21.4%,抗氧化作用明显。

3、安全毒理分析小鼠、大鼠口服LD50值均大于25g/kg，亚急性、慢性毒性试验（30d、90d、180d）均无问题，其中大鼠口服的最高剂量2.89g/kg持续182d无异常；狗口服最高剂量100g/kg 持续12个月也无异常，其他如抗原性、变异原性试验等均无异常。

4。

谷维素主要改善植物神经功能失调，改善内分泌平衡障碍及精神神经失调，因此对神经衰弱症患者具有一定的调节作用；同时能稳定情绪、减轻焦虑及紧张状态，并改善睡眠；还常用于经前期综合征、更年期综合征的辅助治疗。

从米糠油碱炼皂脚中提取谷维素的工艺研究作者：容磊肇立春王文静魏雨峰来源：《农业科技与装备》2021年第05期摘要：米糠油是提取谷维素较为理想的原料油脂。

将高酸价米糠原油脱蜡、脱胶，分别保留不同酸价进行头道碱炼脱酸，选择谷维素含量最高的头道碱炼清油进行二道捕集碱炼。

以二道碱炼皂脚中谷维素含量作为优化指标，对二道捕集碱炼的工艺参数（温度、时间、碱液浓度）进行单因素试验，得出二道碱炼捕集谷维素的最优条件为温度60 ℃、时间25 min、碱液浓度20 °Bé，该条件下皂脚中谷维素的含量为5.68%。

关键词：谷维素;米糠油;高酸价;碱炼;工艺优化中图分类号：TS225.19 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2021）05-0034-03米糠油是利用米糠制取的一种健康营养油，其营养成分比例合理，不饱和脂肪酸和各类活性成分如维生素E、谷维素、植物甾醇等含量都很高。

谷维素主要由甾醇阿魏酸酯和三萜类物质混合组成，具有调节人体机能、防止脂质发生氧化等多种生理功能，在诸多领域均有应用。

米糠原油中谷维素含量极高，达20 mg/g以上，是提取谷维素较为理想的原料油脂。

由于米糠原油酸价较高，通常采用碱炼法进行脱酸，但此工艺下谷维素遇碱会生成钠盐，被碱性皂脚吸附，导致谷维素流失高达60%。

由于成盐之前谷维素具有较强的亲油性，不会被皂脚大量吸附，所以在碱炼脱酸过程中保留的酸价是影响谷维素提取率的重要因素。

生产实践证明，能使谷维素形成钠盐的油脂酸价（KOH）一般为5.0～7.0 mg/g。

本课题采用两次碱炼法从米糠油中提取谷维素，优化出谷维素含量较高的头道碱炼原油酸值及保留酸值和二道碱炼工艺条件。

1 材料与方法1.1 原料与试剂米糠原油：沈阳金田生物科技有限公司;磷酸、草酸、氢氧化钠、95%乙醇、正庚烷、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、甲醇等。

1.2 仪器与设备JD2000-2L型、ESJ120-4B型电子天平：沈阳龙腾电子有限公司;DK-S26型电热恒温水浴锅：上海精宏实验设备有限公司;LXJ-IIB型离心机：上海安亭科学仪器厂;UV-1200S型紫外分光光度计：上海翱艺仪器有限公司。

米糠油脱酸精炼工艺优化研究作者：周奇形肇立春杨玉霞袁亚玲朱杭孟思武家琪来源：《农业科技与装备》2020年第03期摘要：为减少米糠油精炼过程中谷维素的损失，利用磷酸和草酸辅助水化脱胶，再联合碱炼脱酸、蒸馏脱酸两段脱酸工艺对米糠油进行脱酸。

以谷维素含量、米糠油脱酸率和精炼率为考察指标，在单因素试验基础上设计正交试验进行工艺优化。

结果表明：米糠油碱炼脱酸最佳条件为碱炼温度50 ℃、碱炼时间22.5 min、碱液浓度22 °Be′;蒸馏脱酸最佳条件为真空度98 kPa、蒸馏温度225 ℃、蒸馏时间80 min。

此条件下米糠油脱酸后的酸价为0.50 mg KOH/g，谷维素含量为2.06%。

关键词：米糠油;谷维素;工艺优化;碱炼脱酸;蒸馏脱酸中图分类号：TS224.6; ; 文献标识码：A; ; 文章编号：1674-1161（2020）03-0039-04谷维素具有降低血脂和胆固醇、治疗高血压、调节植物神经功能紊乱、抗氧化等生理功能。

米糠油中的谷维素含量居各种食用油之首。

但米糠中含有解脂酶，使得米糠原油容易酸败，需要进行脱酸处理。

碱炼脱酸是目前较为常见的脱酸技术，但该工艺过程中谷维素流失比较严重;物理脱酸精炼率高，谷维素损失少，但存在对原料油预处理要求高及效率较低等缺点。

研究发现，在由较高的酸值降到6 mg KOH/g左右的碱炼脱酸操作过程中，毛油中的谷维素较少损失，损失主要集中在酸值6 mg KOH/g以下的脱酸过程中。

因此，为了减少米糠油中谷维素的损失，本课题采取碱炼脱酸和蒸馏脱酸相结合的方法开展脱酸研究，即先采用碱炼脱酸将毛油的酸值降到6 mg KOH/g，再采用物理蒸馏法脱出余下的游离脂肪酸，将酸价降低到成品油等级要求。

1 材料与方法1.1 材料与试剂米糠原油：沈阳金田生物科技有限公司，酸价26.88 mg KOH/g，谷维素含量2.10%;磷酸、草酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、95%乙醇、正庚烷：均为分析纯;酚酞指示剂、碱性蓝6B指示剂等。

米糠油几种脱酸工艺的比较曾冬冬;齐玉堂;龚任;张维农;胡志雄;任星;张海龙【摘要】采用分光光度法评价米糠毛油和脱酸油的色泽变化,对比研究了碱炼、醇萃取、吸附剂吸附3种脱酸方法的精炼效果.结果表明:高酸值米糠毛油的色泽主要呈现在黄色和红色范围内,色泽与酸值不相关;采用醇萃取能有效脱除米糠毛油中的游离脂肪酸,且能够脱除米糠毛油中部分有色物质;高酸值米糠毛油适宜采用醇萃取脱酸,低酸值米糠毛油可以采用吸附剂吸附脱酸.%Abstract:The colors of the crude rice bran oil and the deacidified oil were detected by visible spectrophotometer.The refining effects of the rice bran oils by alkali refining,extraction with methanol and adsorption with adsorbent were compared.The results showed that the color of the crude rice bran oil with high acid value was mainly from yellow to red,and there was no direct relation between the color and acid value.The free fatty acids and part of pigments in the crude rice bran oil could be effectively removed by extraction with methanol.It was preferable for extraction with methanol to deacidify crude rice bran oil with high acid value,and for adsorption with adsorbent to deacidify crude rice bran oil with low acid value.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2013(038)007【总页数】3页(P16-18)【关键词】米糠毛油;色泽;酸值;脱酸【作者】曾冬冬;齐玉堂;龚任;张维农;胡志雄;任星;张海龙【作者单位】武汉工业学院食品科学与工程学院,武汉430023;武汉工业学院食品科学与工程学院,武汉430023;武汉工业学院油脂及植物蛋白工程技术研发中心,武汉430023;国家粮食局武汉科学研究设计院,武汉430070;武汉工业学院食品科学与工程学院,武汉430023;武汉工业学院油脂及植物蛋白工程技术研发中心,武汉430023;武汉工业学院食品科学与工程学院,武汉430023;武汉工业学院油脂及植物蛋白工程技术研发中心,武汉430023;武汉工业学院油脂及植物蛋白工程技术研发中心,武汉430023;武汉工业学院油脂及植物蛋白工程技术研发中心,武汉430023【正文语种】中文【中图分类】TS225.1;TQ644.4高酸值米糠毛油由于品质较差，成分复杂，无论采用什么方法精炼，相对于其他大宗油脂的精炼来说，存在着各种各样的问题:一是精炼困难，二是在解决一个问题的同时可能又会带来新的问题。

米糠油甲醇萃取脱酸工艺条件的研究
王亚东;梁少华;杨国龙;王金亚;孟鹏程
【期刊名称】《中国油脂》
【年(卷),期】2013(038)005
【摘要】利用响应面法研究了米糠油甲醇萃取脱酸的工艺条件.在单因素实验基础上根据中心复合实验设计原理,采用四因素三水平的响应面分析法,以米糠油中游离脂肪酸(FFA)脱除率为响应值,分析各因素的显著性和交互作用,得出最优工艺条件为:萃取次数3次,料溶比1∶2.5,萃取时间20 min,萃取温度30℃.在最优条件下,甲醇萃取脱酸后米糠油中FFA脱除率达到90.95％,脱酸后米糠油中谷维素含量为
1.69％.
【总页数】4页(P5-8)
【作者】王亚东;梁少华;杨国龙;王金亚;孟鹏程
【作者单位】河南工业大学粮油食品学院,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001
【正文语种】中文
【中图分类】TS224.6;TQ644.4
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