葡萄糖杂质检查
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实验二葡萄糖的杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理;2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查:是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
2、溶液的澄清度与颜色检查供试品的水溶液应澄清无色,如显浑浊,不得比1号浊度标准溶液更浓;如显色,不得比对照液更深。
3、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:Cl- + Ag+ → AgCl↓(白色)4、硫酸盐检查法:药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式:SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉供试品水溶液加碘试液应显黄色。
6、蛋白质检查供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式:Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3(红棕色)8、重金属检查供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液加热后,溶液颜色不得比对照管更深。
三、试剂与仪器四、实验步骤1、酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉色。
2、溶液澄清度取本品5g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(chp2000,附录ⅨB)比较,不得更浓;如显色,不得比对照液更深。
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实验一 葡萄糖的一般杂质检查一、【目的要求】(一)掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
(二)掌握葡萄糖中氯化物,硫酸盐,铁盐,重金属,砷盐,炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。
(三)了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。
二、【实验教学内容】(一) 实验原理1、氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中以硝酸银作用,生成氯化银微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样的条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
↓→+-AgCl AgNO Cl 32、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
↓→+-4224BaSO BaCl SO3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁落络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
加硝酸3滴,煮沸5分钟,可使Fe 2+氧化成Fe 3+。
[])()(6363红色--+−→−++SCN Fe SCN Fe H 4、重金属检查法重金属是指在弱酸性(pH3~3.5)溶液中,能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质。
在药品生产中遇到铅的机会比较多,铅又易积蓄中毒,故检查时以铅为代表。
同上法,硫代乙酰胺分别和样品、标准品生成有的硫化物的均匀沉淀,再比较判断样品中的重金属限量。
S H CONH CH O H CSNH CH 223223+→+↓→++PbS S H Pb 225、砷盐检查法中国药典主要用古蔡法检查砷盐。
其原理是:O H Zn AsH H Zn AsO 223333393++↑→++++-黄色223)(22HgBrAsH HBr HgBr AsH +→+ 棕色323)(33HgBr As HBr HgBr AsH +→+五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。
葡萄糖的杂质检查实验报告实验目的本实验旨在通过一种简单的实验方法,检查葡萄糖样品中的杂质含量。
通过该实验,我们可以了解到葡萄糖样品的纯度,进而判断其适用于哪些特定的应用。
实验器材和试剂•试管:用于容纳试样和试剂的小型玻璃容器。
•醋酸铜溶液:用于检测葡萄糖样品中的还原糖。
•碳酸钠溶液:用于中和醋酸铜溶液。
•烧杯:用于容纳试样和试剂的大型玻璃容器。
•热板:用于提供加热条件。
•火柴:用于点燃试样。
•玻璃棒:用于搅拌试剂。
•铝箔:用于覆盖试样。
实验步骤步骤 1:样品准备1.在一个烧杯中取适量葡萄糖样品。
2.使用玻璃棒将葡萄糖样品均匀地撒在烧杯底部。
步骤 2:进行加热1.将烧杯放置在热板上。
2.打开热板,将温度调至适当的加热温度。
3.使用火柴点燃烧杯中的葡萄糖样品,确保其完全燃烧。
4.等待燃烧结束后,关闭热板。
步骤 3:检测还原糖1.将烧杯中的灰烬用玻璃棒搅拌均匀。
2.在试管中加入适量的醋酸铜溶液。
3.使用玻璃棒将烧杯中的灰烬转移到试管中。
4.加入足够的碳酸钠溶液中和醋酸铜溶液。
步骤 4:观察结果1.静置片刻,观察试管中溶液的颜色变化。
2.如溶液由蓝色变成红色或棕色,则说明葡萄糖样品中存在还原糖。
实验结果分析根据实验步骤所述,我们可以通过观察醋酸铜溶液的颜色变化来判断葡萄糖样品中是否存在还原糖。
如果溶液变为红色或棕色,那么葡萄糖样品中含有还原糖,说明其纯度较低。
相反,如果溶液仍然保持蓝色,那么葡萄糖样品中的还原糖含量较低,纯度较高。
结论通过本实验,我们可以简单地检查葡萄糖样品中的杂质含量,特别是还原糖。
通过观察醋酸铜溶液的颜色变化,我们可以初步判断葡萄糖样品的纯度,并根据需要选择适合特定应用的样品。
请注意:本实验方法仅适用于初步检查葡萄糖样品中的还原糖含量,并不能提供精确的测量结果。
如需更准确的分析,请选择适当的专业设备和正式实验方法。
以上是葡萄糖的杂质检查实验报告,希望对您有所帮助。
葡萄糖的杂质检查实验报告葡萄糖的杂质检查实验报告一、引言葡萄糖是一种重要的碳水化合物,广泛应用于食品加工、医药制造和生物学研究等领域。
然而,葡萄糖的质量与其杂质含量密切相关。
本实验旨在通过化学方法检测葡萄糖样品中的杂质含量,为葡萄糖的质量控制提供依据。
二、实验方法1. 样品制备:取葡萄糖样品10克,加入100毫升蒸馏水中,搅拌溶解。
2. 酸性水解:将上述溶液加入100毫升2%硫酸溶液中,加热回流2小时。
3. 中和:将酸性水解液转移到250毫升锥形瓶中,用氢氧化钠溶液逐滴中和至中性。
4. 过滤:将中和液通过滤纸过滤,收集滤液。
5. 蒸发:将滤液放入蒸发皿中,用水浴加热蒸发至干燥。
6. 精密称重:将蒸发皿与样品放入恒温烘箱中,在80℃下烘干至恒重。
7. 计算:根据样品的质量变化计算杂质含量。
三、实验结果与分析经过实验操作,得到了葡萄糖样品的质量变化数据。
根据数据计算,得到葡萄糖样品中杂质的含量为X%。
这说明该样品中存在一定的杂质,对葡萄糖的纯度有一定的影响。
葡萄糖作为一种重要的食品添加剂,纯度对其应用效果至关重要。
杂质的存在可能导致葡萄糖的化学性质发生变化,影响其甜味、溶解性和稳定性等特性。
因此,在生产和使用过程中,对葡萄糖的杂质含量进行监测和控制是非常必要的。
四、实验结果的可靠性在本实验中,我们采用了严格的实验操作和质量控制措施,以确保实验结果的可靠性。
首先,样品制备过程中严格控制了葡萄糖和溶剂的比例,避免了样品浓度的误差。
其次,实验操作中使用了高纯度的试剂和仪器设备,减少了实验误差的可能性。
最后,实验过程中进行了多次重复实验,以验证实验结果的可重复性和准确性。
然而,需要注意的是,本实验只对葡萄糖样品中的一部分杂质进行了检测,无法对所有可能存在的杂质进行全面分析。
因此,在实际生产和使用中,还需要进行更加细致和全面的检测,以确保葡萄糖的质量符合相关标准和要求。
五、结论通过本次实验,我们成功检测了葡萄糖样品中的杂质含量,并计算出其含量为X%。
实验一 葡萄糖的一般杂质检查一、【目的要求】(一)掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
(二)掌握葡萄糖中氯化物,硫酸盐,铁盐,重金属,砷盐,炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。
(三)了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。
二、【实验教学内容】(一) 实验原理1、氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中以硝酸银作用,生成氯化银微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样的条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
↓→+-AgCl AgNO Cl 32、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
↓→+-4224BaSO BaCl SO3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁落络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
加硝酸3滴,煮沸5分钟,可使Fe 2+氧化成Fe 3+。
[])()(6363红色--+−→−++SCN Fe SCN Fe H 4、重金属检查法重金属是指在弱酸性(pH3~3.5)溶液中,能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质。
在药品生产中遇到铅的机会比较多,铅又易积蓄中毒,故检查时以铅为代表。
同上法,硫代乙酰胺分别和样品、标准品生成有的硫化物的均匀沉淀,再比较判断样品中的重金属限量。
S H CONH CH O H CSNH CH 223223+→+↓→++PbS S H Pb 225、砷盐检查法中国药典主要用古蔡法检查砷盐。
其原理是:O H Zn AsH H Zn AsO 223333393++↑→++++-黄色223)(22HgBrAsH HBr HgBr AsH +→+ 棕色323)(33HgBr As HBr HgBr AsH +→+五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。
实验一:葡萄糖一般杂质检查验一:葡萄糖一般杂质检查一、教学目的:1.掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。
2.熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。
3.了解药物一般杂质检查项目的意义。
二、实验内容:1.氯化物的限量检查取本品0.6g ,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,溶液若不澄清、滤过,置50ml纳氏比色管中,加水使成40ml,加硝酸银试液1ml,用水稀释至50 ml,摇匀在暗处放置5分钟,如发生混浊,与标准氯化钠6 ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(0.01)。
2.硫酸盐的限量检查取本品2g ,加水溶解使成40ml,溶液若不澄清、滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀HCl2ml,摇匀,加25氯化钡溶液5ml,用水稀释成50 ml,摇匀,放置10分钟,如发生混浊,与标准硫酸钾溶液2 ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(0.01)。
3.重金属的限量检查取本品4g ,加水23 ml溶解,再加稀醋酸2ml,加硫化氢试液10ml,摇匀在暗处放置10分钟,与标准铅溶液2 ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(5ppm)。
4.铁盐的限量检查取本品2g ,加水20 ml溶解,再加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,用水稀释至45 ml,加硫氰酸铵溶液(3→100)3 ml摇匀,如显色,与标准铁溶液2 ml同法操作所制的对照液比较,不得更深(0.001)。
5.砷盐的限量检查演示。
思考题1.在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时,遇到有颜色的样品如何处理?2.重金属检查有几种方法?本实验采用何种方法?该法的最适pH为多少?3.何谓“限度检查”?杂质限度应如何计算?实验二特殊杂质检查一、目的要求:熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。
二、提要1. 特殊杂质是指药物本身特有的根据其生产主艺、自身牲质,而产生的杂质其检查方法在药典中列在各药品的检查项下。
葡萄糖杂质检查1葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理;2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:Cl- + Ag+→ AgCl↓(白色)2、硫酸盐检查法:药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式:SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)3、铁盐检查法:三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式:Fe3+ + 3SCN-→ Fe(SCN)3(红棕色)三、试剂与仪器(1)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含HNO3应为9.5%~10.5%(2)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(3)、硝酸银溶液(0.1mol/L) :称取1.75 g硝酸银,溶于100 mL水中。
(4)、标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml):称取氯化钠0.165 g,置1000 ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)(5)、25%氯化钡溶液:称取25g固体氯化钡溶解于100ml蒸馏水中,摇匀。
(6)、标准硫酸(100μgSO42+/ml)溶液称取硫酸钾0.181 g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻2-)度,摇匀,即得(每1ml相当于100 μg的SO4(7)、标准铁溶液2.0ml称取硫酸铁铵〔 FeNH4(SO4)2*12H2O〕0.863g,置 1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀作为贮备液。
—药/囱分:沂姿蟲r11A-203-1《药物分析实验》要求:实验前:预习实验过程中:安静、整洁、公用试剂的使用.实验原始记录.合作又动手实验结束:清理、实验报告、值日《药物分析专业术语与规定》w 本课程为独立的一门课程,以100分计,具体 分配如下:平时成绩(迟早退、预习提问、态度. 值日等)操作成绩 实验报告 书面考核 实验一葡萄糖杂质检査(一般杂质检査) 一、实验目的◎熟悉药物一般杂质检查的项目.原理和 意义.@掌握一般杂质检查的操作方法。
《药物分析实验》成绩评定标准:20%20%30%30%标准浓度X 体积XlOO%供试品量、溶液的澄清度与颜色!浊度标准液:甲醛腺白色沉淀加水配制颜色对照液:CoCl? l ・5tnL+ KzCqO, l ・5mL + CUSO4 3mL+H2OT 25.0mL0本品5g+热水(vlOmL)溶解T 放冷+水—lOmL 會 S ■: EOmL 颜色对照液+水—lOniL 二、实验内容:3、氯化物!SA 本品0.30g+ 水 12mL.5mL 稀HNO3 +水一> 20mL 标准N JJ CI 溶液3.0mlJ T + 0.5mLAgNO,+ 水t 25mL(lOiiffCl/mL)—>摇匀.暗处放5min —>比浊不得更深(0.010%)杂质限量%=杂蠶當量“00%二、实验内容:Y 、酸度;本品2・0g(L20mL 溶液 W 0_NaOH比色20mL实验内容:f 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉:7*干燥失重: 本品约1窝,平铺于已干燥至恒重/©的称量瓶中,精 称加2 -* 105C 干燥Ih -*冷却称重切3 -*继续1059 干燥1h —»冷却称重加4 —*至恒重△加<0.3nig —>失重 率不得超过9.5%.失重率.叫xlOG%<9.5%m 、—專忙、实验内容:' 4.硫酸盐:本品l ・0g +水20mL][+ ImL 稀 IIC1 -> + 2.5mL 25%BaC12标准K,SO4 l.OniL (lOOpg SOymL) +19mL 水5、乙醇中不溶物:+水T25mL T 摇匀,暗处放lOmiti -比浊不得更浓(0.010%) 本品 30mI>应成澄明 ted 90%乙爭 说明不存在淀粉和糊精Id 昱巴土 —应显黄色 HzO 碘试液 本品ixb ;三、下次实验:实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八维生素B12注射液检验。
葡萄糖杂质检查实验报告葡萄糖杂质检查实验报告引言:葡萄糖是一种重要的碳水化合物,广泛应用于食品、医药和生物科学领域。
然而,葡萄糖的纯度对其应用效果和质量至关重要。
因此,本实验旨在通过检查葡萄糖样品中的杂质含量,评估其纯度和质量。
实验方法:1. 实验材料准备:- 葡萄糖样品:从市场购买的葡萄糖粉末样品;- 水:去离子水或蒸馏水;- 氯化钠溶液:用氯化钠固体和水配制而成。
2. 实验步骤:a) 样品制备:取一定量的葡萄糖样品,加入适量的水中,溶解并搅拌均匀,得到葡萄糖溶液;b) 杂质检测:将葡萄糖溶液分成两份,分别进行氯化钠试剂和水的反应;c) 结果观察:观察两个反应产生的物质是否有明显的差异,判断葡萄糖样品中是否存在杂质。
实验结果:在本次实验中,我们观察到葡萄糖样品在氯化钠试剂和水的反应中产生了不同的结果。
在氯化钠试剂的作用下,葡萄糖样品产生了一种黄色沉淀,而在水中则没有观察到类似的现象。
这表明葡萄糖样品中存在一定量的杂质。
讨论与分析:1. 杂质类型:通过观察实验结果,我们可以初步推断葡萄糖样品中的杂质可能是金属离子或其他与氯化钠反应产生沉淀的物质。
然而,进一步的实验和分析仍然需要进行以确定杂质的具体类型。
2. 杂质含量:实验结果中的黄色沉淀的形成程度可以反映葡萄糖样品中杂质的含量。
沉淀越明显,杂质含量越高。
因此,我们可以通过比较不同葡萄糖样品的沉淀程度来评估其纯度和质量。
3. 杂质来源:葡萄糖样品中的杂质可能来自于生产过程中的污染或贮存条件不当。
因此,在生产和储存过程中,应采取相应的措施来减少杂质的产生和积累。
结论:通过本次实验,我们初步确定了葡萄糖样品中存在一定量的杂质,通过观察黄色沉淀的形成程度可以评估其纯度和质量。
进一步的实验和分析将有助于确定杂质的具体类型和来源,以及采取相应的措施来提高葡萄糖样品的质量。
实验的局限性:本实验只是通过观察产生的沉淀来初步判断葡萄糖样品中的杂质含量,还需要进一步的实验和分析来确切确定杂质的类型和含量。
葡萄糖一般杂质检查介绍葡萄糖是一种常见的单糖,它是人体能量代谢的主要来源之一。
在生产和质检过程中,对葡萄糖的质量进行检查是十分重要的。
其中,对葡萄糖中的杂质进行检测是必不可少的环节之一。
这篇文档将介绍葡萄糖一般杂质检查的方法和注意事项。
常见杂质葡萄糖中常见的杂质主要包括: 1. 残留催化剂:生产过程中使用的催化剂可能会残留在葡萄糖中,比如铅、铜、镉等。
2. 其他单糖:葡萄糖可能与其他单糖如果糖、半乳糖等混合,这些单糖是葡萄糖质量检查的重要指标之一。
3. 有机酸:葡萄糖中可能存在乳酸、苹果酸等有机酸,其含量直接影响葡萄糖的口感和营养价值。
4. 矿物质:葡萄糖中可能含有钠、钙、镁等矿物质,这些矿物质的含量对葡萄糖的质量也有重要影响。
葡萄糖一般杂质检查方法葡萄糖一般杂质的检查通常需要使用一系列的化学试剂和仪器进行分析。
以下是一般流程的示例:1. 样品准备选择一定数量的葡萄糖样品,样品的选择应该具有代表性,并且能够反映出整个批次的质量情况。
将样品进行研磨,使其颗粒细小,便于后续的处理和分析。
2. 杂质提取将研磨后的样品与适当的提取剂(如水或有机溶剂)混合,使样品中的杂质溶解到提取剂中。
3. 过滤将提取后的样品进行过滤,以去除固体颗粒和大分子物质。
过滤后得到的溶液便于后续的分析处理。
4. 分析方法选择根据需要检测的具体杂质种类,选择相应的分析方法。
常见的分析方法包括:- 离子色谱法 - 气相色谱法 - 液相色谱法5. 检测操作根据所选的分析方法,进行相应的操作。
比如,对于离子色谱法,可以使用离子色谱仪进行分析,通过对样品中各组分的分离和检测,得到具体的含量。
注意事项在进行葡萄糖一般杂质检查时,有几个注意事项需要注意:1.考虑实际情况:在制定检测方案时,应充分考虑实际生产环境和条件,确保检测结果的准确性和可靠性。
2.校准仪器:在进行分析时,务必校准所使用的仪器,以保证分析结果的准确性。
3.控制实验条件:在进行实验时,应控制好实验条件,如温度、湿度等。
葡萄糖杂质检查
一、实验目的
1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理;
2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理
1、酸碱度检查:是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:Cl- + Ag+→ AgCl↓(白色)
3、硫酸盐检查法:药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式:SO
42- + Ba2+ → BaSO
4
↓(白色)
4、干燥失重:主要指水分,包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃,在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法:三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式:Fe3+ + 3SCN-→ Fe(SCN)
3
(红棕色)
三、试剂与仪器
(1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
(3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸
(5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含HNO
3
应
为9.5%~10.5%
(6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含盐酸分数
应为9.5%~10.5%
(7)、硝酸银溶液(0.1mol/L) :称取1.75 g硝酸银,溶于100 mL水中。
(8)、标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml):称取氯化钠0.165 g,置1000 ml 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)
(9)、25%氯化钡溶液:称取25g固体氯化钡溶解于100ml蒸馏水中,摇匀。
2+/ml)溶液
(10)、标准硫酸(100μgSO
4
称取硫酸钾0.181 g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻
2-)
度,摇匀,即得(每1ml相当于100 μg的SO
4
(11)、碘试液1滴
取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃器滤过。
(12)、硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵30g,加水使溶解成70ml,即得。
(13)、标准铁溶液2.0ml
取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml 硫酸和200ml 水的混合液中,加水适量使成1000ml,摇匀。
四、实验步骤
1、酸度
取本品 2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。
2、溶液澄清度
取本品5g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(chp2000,附录ⅨB)比较,不得更浓;
3、氯化物
取本品0.60g,加水溶解使成25ml(如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,虑过。
置50ml纳氏比色管中,加
水适量使成约40ml ,加硝酸银溶液1ml ,用水稀释成50ml ,摇匀,在暗处放置5分钟,如发生浑浊,与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液(10μgCl -/ml )6.0ml 置50ml 纳氏比色管中,加稀硝酸10ml ,用水稀释使成约40ml 后,加硝酸银试液1ml ,再加水适量使成50ml ,摇匀,在暗处放置5分钟】比较,不得更浓(0.010%)
4、硫酸盐
取本品2.0g ,加水溶解使成40ml (如显碱性,可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)。
溶液如不澄清,虑过,置50ml 纳氏比色管中,加稀盐酸2ml ,加25%氯化钡溶液5ml ,加水稀释使成50ml ,摇匀,放置10分钟,如发生浑浊,与对照标准液【取标准硫酸(100μgSO 42+/ml )溶液2.0ml ,置50ml 纳氏比色管中,
加水稀释使成40ml ,加稀盐酸2ml ,加25%氯化钡溶液5ml ,加水稀释使成50ml ,摇匀,放置10分钟】比较,不得更浓(0.01%)。
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉
取本品1.0g ,加水10ml 溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。
6、干燥失重
取本品,在105℃干燥至衡重,减失重不得超过9.5%。
7、铁盐
取本品2.0g ,加水20ml 溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45ml
,加硫氰酸铵溶液(30 100)3ml ,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成得对照溶液比较,不得更深(0.001%)。
五、检验报告
表1:葡萄糖杂质检验报告
八、实验结论:
本品为葡萄糖经检验溶液澄清度、硫酸盐、亚硫酸盐与可溶性淀粉、干燥失重、铁盐项目符合中国药典2000版的规定;
氯化物项目不符合中国药典2000版的规定。