实验一-葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)

—药/囱分:沂姿蟲r11A-203-1《药物分析实验》要求:实验前：预习实验过程中：安静、整洁、公用试剂的使用.实验原始记录.合作又动手实验结束：清理、实验报告、值日《药物分析专业术语与规定》w 本课程为独立的一门课程，以100分计，具体 分配如下：平时成绩（迟早退、预习提问、态度. 值日等）操作成绩 实验报告 书面考核 实验一葡萄糖杂质检査（一般杂质检査） 一、实验目的◎熟悉药物一般杂质检查的项目.原理和 意义.@掌握一般杂质检查的操作方法。

《药物分析实验》成绩评定标准:20%20%30%30%标准浓度X 体积XlOO%供试品量、溶液的澄清度与颜色！浊度标准液：甲醛腺白色沉淀加水配制颜色对照液：CoCl? l ・5tnL+ KzCqO, l ・5mL + CUSO4 3mL+H2OT 25.0mL0本品5g+热水(vlOmL)溶解T 放冷+水—lOmL 會 S ■: EOmL 颜色对照液+水—lOniL 二、实验内容：3、氯化物！SA 本品0.30g+ 水 12mL.5mL 稀HNO3 +水一＞ 20mL 标准N JJ CI 溶液3.0mlJ T + 0.5mLAgNO,+ 水t 25mL(lOiiffCl/mL)—＞摇匀.暗处放5min —＞比浊不得更深(0.010%)杂质限量％=杂蠶當量“00%二、实验内容:Y 、酸度；本品2・0g(L20mL 溶液 W 0_NaOH比色20mL实验内容：f 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉:7*干燥失重: 本品约1窝，平铺于已干燥至恒重/©的称量瓶中，精 称加2 -* 105C 干燥Ih -*冷却称重切3 -*继续1059 干燥1h —»冷却称重加4 —*至恒重△加＜0.3nig —＞失重 率不得超过9.5%.失重率.叫xlOG%<9.5%m 、—專忙、实验内容:' 4.硫酸盐：本品l ・0g +水20mL][+ ImL 稀 IIC1 -> + 2.5mL 25%BaC12标准K,SO4 l.OniL (lOOpg SOymL) +19mL 水5、乙醇中不溶物:+水T25mL T 摇匀，暗处放lOmiti -比浊不得更浓(0.010%) 本品 30mI>应成澄明 ted 90%乙爭 说明不存在淀粉和糊精Id 昱巴土 —应显黄色 HzO 碘试液 本品ixb ；三、下次实验:实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八维生素B12注射液检验。

葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。

二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。

检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。

不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。

常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。

2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。

反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。

用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。

4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）(3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸(5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。

本液含HNO3应为9.5％～10.5％(6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。

本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(7)、硝酸银溶液（0.1mol/L） :称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。

(8)、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）:称取氯化钠0.165 g，置1000 ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

实验一：葡萄糖一般杂质检查一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。

2、掌握一般杂质检查的目的和原理。

3、熟悉杂质检查的操作方法。

二、实验原理1、鉴别试验：醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。

无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。

2、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。

检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。

不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。

常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。

3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。

反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器1、酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）3、稀硝酸取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。

本液含HNO3应为9.5％～10.5％4、稀盐酸取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。

本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%5、硝酸银溶液（0.1mol/L）称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。

6、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)7、碘试液1滴取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃器滤过。

葡萄糖的杂质检查实验报告实验目的本实验旨在通过一种简单的实验方法，检查葡萄糖样品中的杂质含量。

通过该实验，我们可以了解到葡萄糖样品的纯度，进而判断其适用于哪些特定的应用。

实验器材和试剂•试管：用于容纳试样和试剂的小型玻璃容器。

•醋酸铜溶液：用于检测葡萄糖样品中的还原糖。

•碳酸钠溶液：用于中和醋酸铜溶液。

•烧杯：用于容纳试样和试剂的大型玻璃容器。

•热板：用于提供加热条件。

•火柴：用于点燃试样。

•玻璃棒：用于搅拌试剂。

•铝箔：用于覆盖试样。

实验步骤步骤 1：样品准备1.在一个烧杯中取适量葡萄糖样品。

2.使用玻璃棒将葡萄糖样品均匀地撒在烧杯底部。

步骤 2：进行加热1.将烧杯放置在热板上。

2.打开热板，将温度调至适当的加热温度。

3.使用火柴点燃烧杯中的葡萄糖样品，确保其完全燃烧。

4.等待燃烧结束后，关闭热板。

步骤 3：检测还原糖1.将烧杯中的灰烬用玻璃棒搅拌均匀。

2.在试管中加入适量的醋酸铜溶液。

3.使用玻璃棒将烧杯中的灰烬转移到试管中。

4.加入足够的碳酸钠溶液中和醋酸铜溶液。

步骤 4：观察结果1.静置片刻，观察试管中溶液的颜色变化。

2.如溶液由蓝色变成红色或棕色，则说明葡萄糖样品中存在还原糖。

实验结果分析根据实验步骤所述，我们可以通过观察醋酸铜溶液的颜色变化来判断葡萄糖样品中是否存在还原糖。

如果溶液变为红色或棕色，那么葡萄糖样品中含有还原糖，说明其纯度较低。

相反，如果溶液仍然保持蓝色，那么葡萄糖样品中的还原糖含量较低，纯度较高。

结论通过本实验，我们可以简单地检查葡萄糖样品中的杂质含量，特别是还原糖。

通过观察醋酸铜溶液的颜色变化，我们可以初步判断葡萄糖样品的纯度，并根据需要选择适合特定应用的样品。

请注意：本实验方法仅适用于初步检查葡萄糖样品中的还原糖含量，并不能提供精确的测量结果。

如需更准确的分析，请选择适当的专业设备和正式实验方法。

以上是葡萄糖的杂质检查实验报告，希望对您有所帮助。

葡萄糖的杂质检查实验报告葡萄糖的杂质检查实验报告一、引言葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品加工、医药制造和生物学研究等领域。

然而，葡萄糖的质量与其杂质含量密切相关。

本实验旨在通过化学方法检测葡萄糖样品中的杂质含量，为葡萄糖的质量控制提供依据。

二、实验方法1. 样品制备：取葡萄糖样品10克，加入100毫升蒸馏水中，搅拌溶解。

2. 酸性水解：将上述溶液加入100毫升2%硫酸溶液中，加热回流2小时。

3. 中和：将酸性水解液转移到250毫升锥形瓶中，用氢氧化钠溶液逐滴中和至中性。

4. 过滤：将中和液通过滤纸过滤，收集滤液。

5. 蒸发：将滤液放入蒸发皿中，用水浴加热蒸发至干燥。

6. 精密称重：将蒸发皿与样品放入恒温烘箱中，在80℃下烘干至恒重。

7. 计算：根据样品的质量变化计算杂质含量。

三、实验结果与分析经过实验操作，得到了葡萄糖样品的质量变化数据。

根据数据计算，得到葡萄糖样品中杂质的含量为X%。

这说明该样品中存在一定的杂质，对葡萄糖的纯度有一定的影响。

葡萄糖作为一种重要的食品添加剂，纯度对其应用效果至关重要。

杂质的存在可能导致葡萄糖的化学性质发生变化，影响其甜味、溶解性和稳定性等特性。

因此，在生产和使用过程中，对葡萄糖的杂质含量进行监测和控制是非常必要的。

四、实验结果的可靠性在本实验中，我们采用了严格的实验操作和质量控制措施，以确保实验结果的可靠性。

首先，样品制备过程中严格控制了葡萄糖和溶剂的比例，避免了样品浓度的误差。

其次，实验操作中使用了高纯度的试剂和仪器设备，减少了实验误差的可能性。

最后，实验过程中进行了多次重复实验，以验证实验结果的可重复性和准确性。

然而，需要注意的是，本实验只对葡萄糖样品中的一部分杂质进行了检测，无法对所有可能存在的杂质进行全面分析。

因此，在实际生产和使用中，还需要进行更加细致和全面的检测，以确保葡萄糖的质量符合相关标准和要求。

五、结论通过本次实验，我们成功检测了葡萄糖样品中的杂质含量，并计算出其含量为X%。

实验一 葡萄糖的一般杂质检查一、【目的要求】（一）掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。

（二）掌握葡萄糖中氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐，炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。

（三）了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。

二、【实验教学内容】（一） 实验原理1、氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中以硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样的条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。

↓→+-AgCl AgNO Cl 32、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

↓→+-4224BaSO BaCl SO3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁落络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使Fe 2+氧化成Fe 3+。

[])()(6363红色--+−→−++SCN Fe SCN Fe H 4、重金属检查法重金属是指在弱酸性（pH3～3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质。

在药品生产中遇到铅的机会比较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。

同上法，硫代乙酰胺分别和样品、标准品生成有的硫化物的均匀沉淀，再比较判断样品中的重金属限量。

S H CONH CH O H CSNH CH 223223+→+↓→++PbS S H Pb 225、砷盐检查法中国药典主要用古蔡法检查砷盐。

其原理是：O H Zn AsH H Zn AsO 223333393++↑→++++-黄色223)(22HgBrAsH HBr HgBr AsH +→+ 棕色323)(33HgBr As HBr HgBr AsH +→+五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。