电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑精矿中铅硒碲铊_张利群

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素李良军;姚永生;王秋莲【摘要】研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅精矿中主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷含量的分析方法.试样经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以ICP-AES测定.对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了讨论,结果表明:质量分数小于5%的硫、小于10%的硅、小于20%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰;方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰.方法用于标准样品和实际样品的测定,结果分别与认定值或其他方法的测定值相符.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)003【总页数】3页(P57-59)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;铅精矿;铅;杂质元素【作者】李良军;姚永生;王秋莲【作者单位】河南有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳,455004;河南有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳,455004;河南有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳,455004【正文语种】中文【中图分类】O657.31铅精矿中含有主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷等。

作为铅冶炼的重要原料,工业生产中对铅精矿按化学成分分为4个品级[1],各种成分的准确、快速测定对原料产品的质量指标和经济指标都起着重要作用。

传统方法和国家标准方法中铅、锌主要用容量法测定、铜用原子吸收光谱法测定、砷采用原子荧光光度法测定、铝和镁需碱熔后分别用分光光度法和原子吸收光谱法测定[2]。

这些方法不仅分析步骤繁琐,耗费时间长,而且只能进行单元素测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)灵敏度高、干扰少、线性范围宽,并且能连续测定多种元素,已成为现代分析测试技术中的一个重要检测手段[3-6]。

本文使用氢氧化纳-过氧化钠熔融铅精矿[7],用盐酸提取并酸化后于ICP-AES仪器上同时测定铅、锌、铜、铝、镁、砷等6种元素的含量,在仪器最佳工作条件下,方法用于铅精矿标准样品和实际样品的分析,精密度和准确度满足要求,本法尤其适用于铅精矿的品级判定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑[摘要]目的：探讨采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑含量的方法及其可行性与可靠性。

方法：以（1+1）稀释王水作为矿样分解溶剂，并采用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行锑矿石中锑含量的测定，其间针对本检测方法分别进行了样品分解方法研究、样品处理方法、确定检出限与制作校准曲线、干扰试验、精密度试验、回收率试验以及不同测定方法比较等多项检验性试验。

结果：采用本方法对锑的检出限为0.05μg/g，且在锑浓度（C）为0～100μg/mL的范围内时，与本法所测的的发射强度（I）具良好线性关系，同时上述各相关检验性试验结果均显示为良好。

结论：本方法兼具检测快速、成本低以及检测准确度与精密度可靠等诸多优点，可满足日常大批锑矿石样品锑含量的检测要求，值得在行业内推广应用。

[关键词]电感耦合等离子体发射光谱法锑矿石锑含量测定锑为一种在常温下具较好耐酸性能的银灰色金属，其密度为6.68×103kg/m3，熔点为630℃[1]。

物理性质：性脆，无延展性，为电与热的不良导体；化学性质：常温下不易被氧化，具有较高抗氧化的能力[2]。

锑及锑化合物过去多用于耐磨合金、印刷铅字合金、枪弹制造、蓄电池极板以及海底电缆包皮等，但随着学科内相关技术的深入研究与进步，现在已被广泛用于生产各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药及化工等部门产品[3]。

基于此，准确快速测定锑矿石中锑含量对于锑的开发利用、环境保护、新材料开发、地质科学研究、矿石选冶设计等许多领域都具有十分重要的意义。

在国家现行的相关标准当中，对锑矿石中锑（Sb）含量的测定所采用的方法仍保留为硫酸铈容量法[4]、孔雀绿苯萃取或碘化钾—硫脲苯萃取[5]光度法，其操作繁琐。

而就现实所应用的测量方法来看，实则运用得比较多的方法又为原子荧光光谱法，虽然该种方法在很大程度上使得锑的含量测量变的更为简便，但我们也必须看到其测定的范围并不具有较好的宽泛性，因此很多时候还不得不进行二次稀释进行再次测定，如果要进行大批式样的含量分析时，往往就会暴露出难以满足需求的弊端。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑精矿中铅硒碲铊张利群;王晓辉;宋晓春;肖政【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)004【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锑精矿中4种元素Pb、Se、Te、T1的定量分析方法.通过试验选择220.353 nm、196.026 nm、214.282 nm、351.923 nm分别作为Pb、Se、Te、Tl的分析谱线,无需进行光谱干扰校正.探讨了锑精矿的溶解方法,发现采用王水加氢氟酸溶解样品时,基体效应小,且Se、Te无挥发损失.方法的检出限均小于0.010 μg/mL.对锑精矿实际样品进行分析,测定结果与ICP-MS法测定值相一致.精密度试验结果表明,RSD(n=9)均小于40％,能满足日常分析对锑精矿中杂质元素的检测要求.【总页数】4页(P50-53)【作者】张利群;王晓辉;宋晓春;肖政【作者单位】钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中铍、铬、砷、镉、碲、钕、铊、铅 [J], 赵子剑;张伟建2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲[J], 张光华3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定掺锡氧化铟粉中的铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊量 [J], 黄誓成;陆映东;聂小明;韦莉;黄肇敏;林葵;黎颖;韦猛4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定掺锡氧化铟粉中的铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬和铊量 [J], 黄誓成;陆映东;聂小明;韦莉;黄肇敏;林葵;黎颖;韦猛5.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜冶炼烟尘中硒和碲 [J], 刘芳美;赖秋祥;陈琰龙;衷水平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

铅精矿中铊分析方法—酸溶解后ICP-AES方法(试验报告)以下为试验情况：1 试剂盐酸(ρ1.19 g/mL)。

硝酸(ρ1.42 g/mL)。

氢氟酸(ρ1.13g/mL)。

高氯酸(ρ1.68 g/mL)。

硝酸（1+3）。

盐酸（1+2）。

2 标准溶液铊标准贮存溶液（1mg/mL）。

铊标准溶液：移取2.00 mL铊标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，用硝酸（5+95）稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含20μg铊。

3 仪器及材料聚四氟乙烯杯，带表面皿，100mL。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，安捷伦7500。

4 试验方法移取一定量的铊标准溶液于100ml容量瓶中，加入5ml硝酸，以水稀释至刻度。

在ICP-AES仪器上，于190.794nm处测定铊的强度值。

5 条件试验及结论5.1 样品的溶解：称取试样0.25g，用少量水润湿，加入10mL盐酸于电热板上微沸约10min，稍冷，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸，溶解样品至体积约为10mL，加入2mL高氯酸，加表面皿，低温加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却。

如果仍有未溶解完试样，继续加入5mL硝酸、3mL氢氟酸、2mL高氯酸，再次冒烟溶解。

5.2 ICP测定波长的选择铊发射光谱的主要波长有：190.794nm、190.807nm、276.789nm、351.923nm、377.572nm，其中：377.572nm附近存在强的干扰峰；276.789nm和351.923nm 的背景值很高，不适合微量铊的测定；190.794nm的信噪比最高，最适合作为分析线。

故本试验中采用190.794nm，有些仪器不能有效地分辨190.794nm和190.807nm时，可以采用190.794nm。

5.3 各条件试验情况：调整各试验条件，其他同试验方法，试验对铊测定的影响，相关数据分别见表1～表2。

8、结论：从以上试验情况看，该方法可以满足铅精矿中铊的分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑
铋锡铅
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅
研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅.用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除.在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.000 05%,0.000 09%,0.000 2%,0.000 06%,0.000 1%.方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合.该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定.
作者：陈安明 CHEN An-ming 作者单位：中国南车集团资阳机车公司,四川资阳,641301 刊名：冶金分析 ISTIC PKU 英文刊名：METALLURGICAL ANALYSIS 年，卷(期)：2007 27(3) 分类号：O657.31 关键词：直接扫描模式电感耦合等离子体原子发射光谱法碳钢生铁砷锑铋锡铅。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量丁爱梅;李艳群;彭旭飞【摘要】建立了用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量的分析方法.试样用王水溶解,在稀硝酸和酒石酸介质中,确定了最佳工作条件,选择了各元素的最佳分析谱线.试验结果表明,方法中各元素的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限＜0.05 μg/mL,各元素的相对标准偏差在0.441％～8.35％之间,加标回收率在94.8％～ 107.9％.运用此方法同时测定铅精矿样品中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量,结果与理论值一致.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2015(031)003【总页数】3页(P78-80)【关键词】铅矿;ICP-AES法;铜;铋;锌;砷;铝;镁;锑【作者】丁爱梅;李艳群;彭旭飞【作者单位】株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲412004;株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲412004;株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲412004【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3铅精矿是铅锌冶炼行业不可或缺的原料，主要用于生产金属铅、铅合金、及铅化合物等。

铅精矿的等级是根据元素成分的含量高低来划分的，等级的高低决定其价格的高低，因此，铅精矿中的铅、锌、铜、铋、砷、镁、铝等元素分析结果直接影响其价格。

目前，化验室常采用原子吸收光谱法测定铜、铋、镁、铝［1，2］，采用X 荧光光谱法测定砷;采用原子吸收光谱法或滴定法测定锌等，因对结果准确性要求较高，常常需要根据样品含量选择分析方法，过程往往复杂又耗时间。

而采用电感耦合等离子体法测定铅精矿中的杂质元素已有较多文献［3～5］报道，试验采用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑，王水溶样，在硝酸酒石酸介质中，防止高含量铋、锑水解，方法准确、快速、易于操作。

1 试验部分1.1 仪器及工作条件安捷伦720 ICP－OES电感耦合等离子体发射光谱仪(美国安捷伦科技公司生产);ICPExpert II操作软件;AL104电子天平(梅特勒－托利多公司生产)。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精矿粉中7种伴生元素侯广顺;张丽娜【摘要】以HNO3和HF溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定三种精矿粉(铜精粉、铅精粉、锌精粉)中Ag、La、Yb、Cd、Co、Ga、In七种伴生元素的含量.通过试验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素之间的干扰进行探讨.在选定的实验条件下,方法的检出限为0.4～5.4ng/mL,样品加标回收率为93%～109%.方法应用于三种精矿粉中七种伴生元素的分析,测定值与ICP-MS法的测定结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.4%～4.8%.该技术对提高有益元素的回收率以及对伴生元素的综合利用具有参考价值.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)010【总页数】4页(P47-50)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;精矿粉;伴生元素【作者】侯广顺;张丽娜【作者单位】河南理工大学资源环境学院,河南焦作,454003;河南理工大学物理化学系,河南焦作,454003【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着对金属资源需求的不断增加,各种矿产资源日趋紧张,矿产资源的综合回收利用显得日益迫切。

据统计,我国80%的金属矿产都有其它矿产与之共生和伴生[1]。

地质详查发现某铜、铅、锌多金属硫化物矿伴生有多种有益元素,其中矿石中的银、镧、镱、钴、镉、镓、铟等可能达到工业品位。

银在铜精矿和铅精矿中为有价元素,需报分析数据[2-3]。

钴为亲硫元素,与黄铜矿共生[4]。

镉、镓和铟为分散元素,通常难以形成独立矿床,但可以在铅、锌精矿中以类质同像替代形式富集,有时可达工业品位而具有回收价值[5-7]。

伴生有益元素的综合回收利用,在不增加采矿成本的情况下可显著增加矿山企业的经济效益。

因此,准确了解精矿中伴生元素的含量对提高有益元素的回收率以及对伴生元素的综合利用具有重要意义。

ICP-A ES具有检出限低、精密度好、干扰水平低、线性范围宽和多元素同时测定且成本相对低廉等优点,该技术已成为元素分析中最常用的方法之一[8-12]。

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素袁爱萍;汪静玲;覃然;唐艳霞;黄玉龙【摘要】建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag的快速定量分析方法.探讨了锑精矿的溶样方法,发现采用氢溴酸挥锑后用浓酸溶解样品,稳定性较好.优化了仪器参数条件,对样品中各元素做加标回收试验.与原子吸收光谱法测定比较,方法检出限低,精密度(RSD,n=11)均小于6%,回收率为89.4%～108.0%,能满足进出口对锑精矿中杂质元素的检测要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)004【总页数】3页(P316-318)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;微量元素;锑精矿【作者】袁爱萍;汪静玲;覃然;唐艳霞;黄玉龙【作者单位】广西出入境检验检疫局,广西,南宁,530028;广西出入境检验检疫局,广西,南宁,530028;广西出入境检验检疫局,广西,南宁,530028;广西出入境检验检疫局,广西,南宁,530028;广西出入境检验检疫局,广西,南宁,530028【正文语种】中文【中图分类】O657.31近年来，我国从俄罗斯等国大量进口锑精矿，以满足国内生产的不足。

锑精矿中含有的有毒有害元素对人体健康和环境构成危害，为严防有毒有害物质的进入，有必要建立准确、灵敏、快速简便的检测方法，为外贸的便捷通关提供技术保障。

目前锑精矿化学分析国标[1]中对锑精矿中As、Pb、Zn、Se、Hg、S、Au的检验方法作了规定，每种方法仅能检测一种元素，有学者对以锑为基体的矿物中微量元素进行过研究[2-11]，这些方法或手续繁琐，分析时间长，且使用有毒试剂，或可同时测定元素不多。

为尽快与实际工作要求相接轨，有必要研究和建立锑精矿中多种微量元素的快速、定量、连续分析方法。

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag，方法具有可同时测定的元素多、全分析的时间短、分析成本低的优点，同时避免了使用有毒有害试剂，检出限能满足日常检测要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊李艳群;向德磊【摘要】采用HCl-HNO3-HF-HClO4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%.实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法.方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定.%The contents of Tl in lead-zinc concentrate samples were determined by ICP-AES after the samples were dissolved in nitric acid,hydrochloric acid,hydrofluoric acid and perchloric acid and the solution was diluted.The measurement range was from 0.005% to 0.05%.By experiments,the appropriate solution acidity and the correction method for interference elements were determined.The relative standard deviations(n=7) were between 1.3% and 4.8%,and the recoveries were in the range from 93.7% to 102%.Due to less interference,fast speed and accuracy,the method is applicable for the determination of Tl concentration for the batch samples of lead-zinc concentrate.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)002【总页数】5页(P10-14)【关键词】铅锌精矿;铊;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】李艳群;向德磊【作者单位】株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲 412004;株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲 412004【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铊是铅锌精矿中的伴生元素，在铅锌精矿的开采和综合评价中需要对铊进行分析检测。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素【摘要】：作为一种重要的元素分析技术，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析受到人们的广泛重视，并已在物理学、化学、生物学和医学等基础学科的研究中，以及冶金、地矿、环保等重要国民经济部门中得到了广泛的应用。

本文结合ICP-AES的相关理论，主要研究了该技术在铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素含量测量中的应用，结果表明共存元素之间无干扰，运用该技术的测定值与标准值无显著性差异。

【关键词】：电感耦合等离子体原子发射光谱法铅矿锌矿铅锌矿多元素测定前言ICP-AES目前已作为一种成熟的无机元素分析方法在世界各地得到广泛应用。

该方法的主要特点有：具有特别强的激发能力，因而灵敏度很高，大部分元素可检测gng/级；线性范围宽，可达7个数量级；精密度很好，可达1％以下；可多元素同时测定，特别是应用电荷耦合器件和电荷注入器件作为检测器之后，可以对紫外可见全波段的波长进行检测。

本文主要利用ICP-AES法，研究了对铅矿、锌矿和铅锌矿中多元素同时测定。

1电感耦合等离子体原子发射光谱法的特点电感耦合等离子体原子发射光谱法，是依据各种元素的原子或离子在电感耦合等离子炬ICP激发源的作用下变成激发态，利用受激发态原子或离子返回到基态时所发射的特征光谱来测定物质中元素组成和含量的分析方法。

具有如下的性能特点：1）分析精度高：可准确分析含量gng/级的元素；2）样品范围广：采用溶液雾化后的液体进样方式，本法可实现对70多种元素的测定，且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定[1]；3）动态线性范围宽：ICP-AES的动态线性范围大于106，避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐处理过程中产生的误差；4）多种元素同时测定：可进行多种元素同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成；5）定性及半定量分析：可利用丰富的标准谱线图库对未知样品进行快速的定性和半定量分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷吕新明;李鹏;王东;张江山;刘平;周安丽;狄杰【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限为2.2～15.0μg/L,方法的加标回收率在89％～112％,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5％,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国家标准检验方法测定值一致.填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)002【总页数】3页(P25-27)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;铬矿;杂元素【作者】吕新明;李鹏;王东;张江山;刘平;周安丽;狄杰【作者单位】阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口833418;石河子大学化学化工学院,新疆石河子,832003;阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口833418;阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口833418;石河子大学化学化工学院,新疆石河子,832003;石河子大学化学化工学院,新疆石河子,832003;阿拉山口出入境检验检疫局,新疆阿拉山口833418【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言在冶金工业上，铬矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。

在耐火材料上，铬矿用来制造铬砖、铬镁砖和其它特殊耐火材料[1]。

铬矿是我国重要的进出口商品，近年来，其贸易额不断增加。

随着经济的发展，我国对进口铬矿的需求量也越来越大[2]。

铬矿除了需要测定主含量元素铬外，还需要测定涉及有毒有害及杂质元素有：砷、镉、铜、锌、镍等。

对这些项目的检验，按现有的国家标准测定方法虽然分析结果准确，但方法的流程长，工作量大，且一般只能进行单元素的分析，不满足口岸快速通关对时效性的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点[3]。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑方迪【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法.实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件.实验结果表明检出限为0.005 μg/mL,加标回收率为99.0％～102％,相对标准偏差为1.5％～3.2％.该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】铅精矿;锑;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】方迪【作者单位】北京矿冶研究总院,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅精矿是铅冶炼行业的一种重要原料，主要用来生产金属铅、铅合金、及铅化合物等。

铅精矿中含有铜、锌、铝、镁、砷、锑等杂质元素，工业生产中根据铅精矿中铅含量及杂质元素的含量对其评级，所以准确快速地测定各元素的含量对于铅精矿的质量指标和价值起着重要的作用。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中锑的含量已有文献报道[1]，但采用传统的溶样方法，如王水溶样，锑(Ⅲ)元素在溶液中不稳定，极易水解生成白色碱式盐沉淀，如SbOCl[2]，导致测定值偏低。

因此，需要加入酒石酸络合，防止样品中锑的水解。

与此同时，直接采用盐酸、硝酸、酒石酸溶样的方法[3]，对于一些难溶解含碳量高的铅精矿，最后仍会存在黑色不溶物，无法确定是否会造成锑的损失。

因此，确定了采用硝酸溶样，加热至1～2 mL时滴加浓硫酸破坏碳化物，继续加热至近干，最后加入硝酸-酒石酸溶解盐类的溶样方法，并建立了ICP-AES法测定铅精矿中锑含量的分析方法，检测结果快速准确，能够很好地满足生产分析检测的需要。

1.1 仪器及工作条件700-ES系列全谱直读等离子体光谱仪(安捷伦科技公司)；ICP ExpertT MII 操作软件。

２０１２年１２月Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１２岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．６９６７～９７０收稿日期：２０１２－０７－１４；接受日期：２０１２－０８－０４基金项目：中国地质大调查项目———典型矿物与矿石实验测试技术研究“矿产、海洋与油气资源调查中的现代测试技术体系研究”（１２１２０１１１２０２７２）作者简介：魏灵巧，助理工程师，从事分析化学工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｓｍａｒｔｃｃ＠１２６．ｃｏｍ。

通讯作者：帅琴，教授，主要从事分析测试技术研究。

Ｅ ｍａｉｌ：ｓｈｕａｉｑｉｎ＠ｃｕｇ．ｅｄｕ．ｃｎ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０６０９６７０４电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌魏灵巧１，２，付胜波１，罗　磊１，黄小华１，龙安应２，３，帅　琴２（１．湖北省地矿局鄂东北实验室，湖北孝感　４３２０００；２．中国地质大学（武汉）材料与化学学院，湖北武汉　４３００７４；３．贵州省地矿局西部煤炭岩矿测试中心，贵州六盘水　５５３００１）摘要：采用王水溶矿方法分解试样，在１５％的王水介质中，建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法。

通过选择光谱干扰少的分析线，结合径向衰减或径向观测方式，可减小样品稀释倍数，准确测量高含量的锑、砷；结合轴向观测方式，可准确测量低含量的铜、铅、锌。

方法的检出限为：锑５．０μｇ／ｇ，砷５．０μｇ／ｇ，铜０．５μｇ／ｇ，铅１．０μｇ／ｇ，锌０．５μｇ／ｇ。

建立的方法改善了测定的准确度，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１２）小于２．８％，方法回收率为９７．５％～１０２．５％。

建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证，测定结果与标准值吻合，具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点。

关键词：锑矿石；锑；砷；铜；铅；锌；电感耦合等离子体发射光谱法；多向观测方式中图分类号：Ｐ５７８．１４；Ｏ６５７．３１文献标识码：ＢＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｂ，Ａｓ，Ｃｕ，ＰｂａｎｄＺｎｉｎＡｎｔｉｍｏｎｙＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈａＭｕｌｔｉ ＤｉｒｅｃｔｉｏｎａｌＯｂｓｅｒｖａｔｉｏｎＭｏｄｅＷＥＩＬｉｎｇ ｑｉａｏ１，２，ＦＵＳｈｅｎｇ ｂｏ１，ＬＵＯＬｅｉ１，ＨＵＡＮＧＸｉａｏ ｈｕａ１，ＬＯＮＧＡｎ ｙｉｎｇ２，３，ＳＨＵＡＩＱｉｎ２ （１．ＮｏｒｔｈｅａｓｔＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＴｅａｍｏｆＨｕｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｘｉａｏｇａｎ　４３２０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＦａｃｕｌｔｙｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｗｕｈａｎ　４３００７４，Ｃｈｉｎａ；３．ＷｅｓｔｅｒｎＣｏａｌＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＣｅｎｔｅｒｏｆＧｕｉｚｈｏｕＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｌｉｕｐａｎｓｈｕｉ　５５３００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｎｅｗａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅＳｂ，Ａｓ，Ｃｕ，ＰｂａｎｄＺｎｉｎａｎｔｉｍｏｎｙｏｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）ｗｉｔｈａｍｕｌｔｉ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎｍｏｄｅｉｓｒｅｐｏｒｔｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓｔｅｄｗｉｔｈａｑｕａｒｅｇｉａａｎｄｔｈｅｆｉｎａｌｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｉｎａ１５％ａｑｕａｒｅｇｉａｍｅｄｉｕｍ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓａｎｄｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｐｒｅｃｉｓｉｏｎｆｏｒｔｈｅｔａｒｇｅｔｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｒｅｍａｒｋａｂｌｙｉｍｐｒｏｖｅｄｂｙｃａｒｅｆｕｌｌｙｃｈｏｏｓｉｎｇｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓａｎｄｕｓｉｎｇａｍｕｌｔｉ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｖｉｅｗｉｎｇｍｏｄｅｆｏｒｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎ．ＴｈｅｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｗａｓｒｅｄｕｃｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｈｉｃｈｉｍｐｒｏｖｅｄｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｐｒｅｃｉｓｉｏｎｆｏｒｔｈｅｔａｒｇｅｔｍｉｎｏｒｅｌｅｍｅｎｔｓｓｕｃｈａｓＳｂａｎｄＡｓ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ５．０μｇ／ｇｆｏｒＳｂ，５．０μｇ／ｇｆｏｒＡｓ，０．５μｇ／ｇｆｏｒＣｕ，１．０μｇ／ｇｆｏｒＰｂａｎｄ０．５μｇ／ｇｆｏｒＺｎ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｆｏｒｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９７．５％ｔｏ１０２．５％ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ，ｎ＝１２）ｌｅｓｓｔｈａｎ２．８％．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｖｅｒｉｆｉｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓ．Ｔｈｅｓｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｈｉｇｈｅｒｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄａｌｏｗｅｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｔｏｍｅｅｔｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＳｂ，Ａｓ，Ｃｕ，ＰｂａｎｄＺｎｉｎａｎｔｉｍｏｎｙｏｒｅｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｎｔｉｍｏｎｙｏｒｅ；ａｎｔｉｍｏｎｙ；ａｒｓｅｎｉｃ；ｃｏｐｐｅｒ；ｌｅａｄ；ｚｉｎｃ；ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｍｕｌｔｉ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎｍｏｄｅ我国锑矿床分布广，储量大，一直是地质找矿人员关注的热点。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑李清彩;赵庆令;荀红梅【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)002【摘要】以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量.谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除.方法的线性范围:对于砷为0～30 μg/mL,对于镉为0～10 μg/mL,对于铟为0～1 μg/mL,对于硫为0～1 500 μg/mL,对于锑为0～5 μg/mL.砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81 μg/mL.方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0％.【总页数】4页(P61-64)【作者】李清彩;赵庆令;荀红梅【作者单位】山东省鲁南地质工程勘察院,山东兖州272100;山东省鲁南地质工程勘察院,山东兖州272100;山东省鲁南地质工程勘察院,山东兖州272100【正文语种】中文【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量 [J], 张世龙;吴周丁;刘小玲;张合良;陈和平;胡小明2.氢化物连续发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铟中砷锑锡 [J], 邓必阳;黄惠芝;谢建新3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇[J], 刘英;李华昌;冯先进4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫 [J], 王培;赵丽君;左勇;袁彤5.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋[J], 徐洪柳;黄利宁;王茁;邓述培因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼锑泡渣中碲张忠亭;邓飞跃;蒋苏琼;刘逸群;李彪【摘要】建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炼锑泡渣中碲的方法.选择波长为214.281 nm的谱线作为碲的分析线,只有La 214.281 nm,V 214.274 nm,Pt214.250 nm,Nb 214.291 nm和Re 214.297 nm线有干扰,但炼锑泡渣中La、V、Pt、Nb、Re含量都很低,其影响可以忽略,因此不需要进行预分离,样品用王水溶解后可直接进行ICP-AES测定.考察了仪器工作参数对测定结果的影响,并确定了最佳工作条件:观测高度为15 mm,雾化气流速为0.8 L/min,射频功率为1 300 W.方法线性范围为0.01～100 mg/L,线性相关系数为1.000 0,检出限(3σ)为0.007 2 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.16％,加标回收率为97％～102％.%The determination method of tellurium in refined antimony slag by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was established. The spectral line of 214. 281 nm was used as the analytical line of tellurium. Only La 214. 281 nm, V 214. 274 nm, Pt 214. 250 nm, Nb 214. 291 nm and Re 214. 297 nm lines had interference. However, the content of La, V, Pt, Nb and Re in refined antimony slag were very low, so their influence could be ignored and the pre-separation was not necessary. After dissolving with aqua regia, the sample solution was directly determined by ICP-AES. The effect of instrumental working parameters on determination results was investigated. The optimal working conditions were as follows: observation height, 15 mm; flow rate of atomizing gas, 0.8 L/min; radio frequency power, 1 300 W. The linear range of method was 0. 01-100 mg/L with correlation coefficient of 1. 000 0. The detection limit (3a)was 0. 007 2 mg/L. The relative standard deviation (RSD) was 0. 16 %, and the recoveries of standard addition were 97 %-102 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)010【总页数】4页(P46-49)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱;炼锑泡渣;碲【作者】张忠亭;邓飞跃;蒋苏琼;刘逸群;李彪【作者单位】中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083【正文语种】中文【中图分类】O657.31碲是一种稀散元素，被称为现代工业、国防与尖端技术的维生素，创造人间奇迹的桥梁［1］，碲在碳化物稳定剂、催化剂、玻璃着色剂、制冷材料、半导体材料和红外材料等方面有着广泛应用。