电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP
- 格式:doc
- 大小:27.00 KB
- 文档页数:7
简述原子发射光谱法中电感耦合等离子体(icp)光源的特点。
原子发射光谱法中电感耦合等离子体(ICP)光源的特点主要有以下几个方面:
1.高效能:ICP光源具有很高的能量,可以同时激发多个原子或离子,产生大量的光谱线。
因此,它可以在较短的时间内对样品进行全面的元素分析。
2.稳定性好:ICP光源的稳定性非常好,可以长时间稳定运行,从而保证了分析的精密度和准确度。
3.宽广的应用范围:ICP光源可以用于分析各种不同种类的元素,包括金属元素、非金属元素以及有机物等。
此外,它还可以用于分析不同形态的样品,如固体、液体和气体。
4.较低的检出限:ICP光源产生的光谱线非常纯净,没有基体干扰,因此具有较低的检出限,可以检测出样品中微量的元素。
5.环保型:ICP光源的运行过程中不会产生有害物质,因此是一种环保型的技术。
6.需要使用惰性气体:为了维持等离子的稳定性,ICP光源需要使用惰性气体(如氩气或氮气)作为工作气体。
7.设备成本高:ICP光谱仪的设备成本较高,而且需要专业的技术人员进行操作和维护。
总的来说,电感耦合等离子体(ICP)光源是一种非常有效的元素分析方法,具有广泛的应用前景。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【摘要】样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5%)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙.选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8 nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6%~101%,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37%~2%,准确度(RE)为-3.4%~1.15%,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4 μg/mL.方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点.用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致.经GB-WO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【总页数】4页(P69-72)【关键词】铜;锌;铁;镁;钙;人发;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北地质职工大学,石家庄050081;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11现代科学研究证明,微量元素在人体中起着极其重要的作用,它的缺乏或过剩与人的健康休戚相关,微量元素与人发有特殊的亲和力,身体中微量元素积蓄于人发中,其含量过高或偏低预示着会患有某种疾病的危险[1]。
电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中,以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。
其中以电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,简称为ICP)作为激发光源的发射光谱分析方法,简称为ICP-OES,是光谱分析中研究zui为深入和应用、有效的分析技术之一。
电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的分析原理:电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~10000摄氏度,当将试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。
不同元素的原子在激发或电离时,发射不同波长的特征光谱,故根据特征光的波长可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,据此可进行定量分析。
可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。
电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的应用领域:1.材料类:难熔合金的元素含量分析;高纯有色金属及其合金的元素微量分析;金属材料、电源材料、贵金属研究和生产用微量元素分析;电子、通讯材料及其包装材料中的有害物质元素含量检测;医疗器械及其包装材料中的有害物质及化学成分2.环境与安全类:食具容器、包装材料的成分分析及有害物质分析;应用于食品卫生重金属含量测试和食品检测分析;水(污水、饮用水、矿泉水等)中的:有害重金属及阴离子等;玩具、儿童用品及其包装材料中的:有害重金属(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等);肥料中的重金属及微量元素:砷、汞、铅、隔、铬、锰、铁等;化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分:砷、汞、铅等3.医药食品类:中西药及其包装材料中的有害重金属、微量元素、有效成分等;生物组织中的重金属、微量元素及有机成分;保健品及生物制品中的有害成分、营养成分等;食品及其包装材料中的有害物质、重金属、微量元素及其它营养成分4.地质、矿产、农业、大学:地质、土壤的元素含量检测;用于地质、土壤的研究所、环境监测站;矿物质的定性和定量分析;农业研究所或大学用的材料元素含量检测、地质土壤元素检测、环境样品检测分析5.任何高纯物质检测:氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析;高纯药品中间体。
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分光系统、检测系统等构成,另有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。
样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。
要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体(ICP)光源电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K~10,000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光路采光方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。
125化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES )测定三元前驱体中的硫含量陈珍华,骆月英,冯焕村(广东佳纳能源科技有限公司,广东 英德 513056)摘 要:镍钴锰三元素复合氢氧化物(化学式NixCoyMn1-x-y(OH)2,俗称三元前驱体)是锂电池正极材料的重要原料之一。
三元前驱体中硫含量的高低会对锂电池性能产生影响,因此硫含量是三元前驱体中的重要技术指标。
通常硫含量的检测方法有离子色谱法测定硫酸根、比浊法测定硫酸根、碳硫仪测定硫含量、ICP-OES法测定硫含量等方法。
本文主要研究探讨电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定三元前驱体中硫含量的过程中,镍、钴、锰对硫含量的干扰,筛选合适的谱线,确定优化的方法。
方法无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果,同时提高工作效率。
经过优化后ICP-OES法的工作条件参数,采用谱线182.562,可以不用考虑镍、钴、锰三元素的干扰,加标回收率在94%~96%,而且测试结果与碳硫仪测试结果基本接近。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;ICP-OES;电池材料;镍钴锰三元素复合氢氧化物;三元前驱体;硫;硫酸根中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)05-0125-4Determination of sulfur in ternary precursors by inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry (ICP-OES)CHEN Zhen-hua, LUO Yue-ying, FENG Huan-cun(Guangdong Jiana Energy Technology Co., Ltd,Yingde 513056,China)Abstract: Nickel cobalt manganese three element complex hydroxide (chemical type NixCoyMn1-x-y(OH)2, commonly known as ternary precursor, is one of the important raw materials of positive materials for lithium battery. The sulfur content in the ternary precursor will affect the performance of lithium battery, so the sulfur content is an important technical index in the precursor. Generally, the methods of sulfur content determination include ion chromatography, turbidimetry, carbon sulfur meter, ICP-OES. This paper mainly studies the interference of nickel, cobalt and manganese on sulfur content in the process of determination of sulfur content in ternary precursor by ICP-OES, and selects the appropriate spectral line and determines the optimization method. The method can get accurate and stable measurement results without the complicated operation steps such as matrix matching, and improve the working efficiency. The optimized working conditions of ICP-OES Method, with the spectral line 182.562, can be used without considering the interference of nickel, cobalt and manganese, and the recovery rate of the standard addition is 94%~96%, and the test results are almost close to those of carbon sulfur meter.Keywords: inductively coupled plasma emission spectrometry; ICP OES; battery materials; nickel cobalt manganese three element complex hydroxide; ternary precursor; sulfur; sulfate收稿日期:2021-02基金项目:广东省高性能锂电池正极材料前驱体研发与应用企业重点实验室(项目编号2020B121202007)。
电感耦合等离子体发射光谱法icp-oes一. 设备型号:钢研纳克Plasma 2000型 ICP光谱仪ICP:电感耦合等离子体。
可用“ICP”来代替“ICP-OES,和ICP-AES”。
两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱,是一样的。
因为俄歇电子能谱的缩写也是AES,所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。
Plasma2000 型 ICP-OES 是用于测定样品中元素含量的高新技术产品,具有稳定性好、检测限低、快速分析、抗干扰能力强等特点:(1)可测元素70多种;(2)分析速度快,一分钟可测5-8个元素,中阶梯二维分光系统,具备更高的分辨能力;(3)多元素同时进行定性定量分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序;(4)高灵敏度,检出限低,达到ppb量级,Ba甚至达到0.7ppb;(5)线性动态范围宽,高达6个数量级,高低含量可以同时测量;(6)高精度(CV<1%),化学干扰少且分析成本低。
二、工作原理:待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中,经光源激发以后所辐射的谱线,经入射狭缝到色散系统光栅,分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
三、主要性能及技术参数:主要参数:1.分光系统:光路形式:中阶梯光栅和棱镜二维分光;波长范围:175nm~810nm;光栅类型:中阶梯光栅;光栅尺寸:50mm×100mm;刻线密度:52.67g/mm;分辨率:0.007nm@200nm;光室恒温:38℃± 0.1℃;光室环境:充氩或氮(流量可调);CCD像素:1024×1024;单像素面积:24μm×24μm。
2.射频发生器震荡频率:27.12MHz;功放型式:晶体管固态功率放大器,自动匹配调谐;功率范围:800W~1600W 连续1W可调;功率稳定性:≤0.1%;频率稳定性:≤0.01%。
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)是一种用于定量分析物质含量的一种光谱方法,可实时、快速地测定被测物质中各种元素的组成,包括含量低的微量元素和高价元素,广泛应用于土壤、水,食品及环境等实验室的精密分析领域。
I. 基本原理1. 基本概念电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是将等离子体生成装置与原子发射光谱仪(AES)相结合,将原子发射光谱技术用于研究物质组成的有效技术手段。
根据它的原理,采用高频电感耦合方式,使物质在放电的同时流入等离子体,经原子高温热解的过程中,物质被分解成常见的原子离子核心状态,并释放出内部能量。
在此能量降落过程中,经由原子核发出的原子发射谱线可以把物质的组成成分用不同的光谱线表示出来,而这些谱线和元素种类以及它们的含量有直接关联,从而确认物质的组成结构和物质含量。
2. 优点电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有多种优点,如快速、精确,可以同时测定金属元素、非金属元素、电解质离子、有机氯离子和其他复杂物质等。
可以分析无金属和金属两种物质。
另外,大量分析样品不影响测试精度,量级区间宽,可测定高、中、低价元素以及极低的微量元素,可以分析微量物质,同时减小输入量。
3. 缺点电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的缺点在于系统背景噪音较大,而且系统复杂,调节和维护复杂,耗费时间和经费,以及分析过程中也容易受到干扰。
II. 用途1. 环境监测电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术可以用于环境样品的分析,快速准确地测定出被测样品的成分,用于环境的基础监测,监测土壤中营养元素和有害元素。
2. 工业实验室分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术在工业实验室分析中也广泛应用,如可以分析广泛工程材料、金属、有机、无机混合物,以及钽、放射性元素等物质。
3. 药物和生物分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术也可用于药物和生物分析,它可以用于药物的成分检测,测定活性成份,进行食品安全性的检测,以及分析生物体内有用元素的含量等。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP
摘要:本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法(icp-aes)对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究,所测试的结果具有较好的精密度和准确度。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁
一、引言
铝合金具有较高的强度,良好的塑性成形能力和机械加工性能,在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。
铝合金中其它金属的含量,如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等,对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。
所以,准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。
对金属材料的成分进行表征分析,可以深入了解材料的组成元素及其内部构造,可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。
为此必需建立一个快速、准确的分析方法,以控制其化学成分,使该材料获得良好的物理性能。
国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]:分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、x射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法(icp-aes)和石墨炉原子吸收法。
一般铝合金中元素的测定分析方法采用icp-aes和石墨炉原子吸收法[9,
14-18]。
icp-aes[19]作为一种新型的分析方法,较其它分析方法
而言,具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点,已成为铝合金常用的分析方法之一。
基于以上的背景调研,我们拟采用icp-aes法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究,为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。
通过查阅相关文献[3-5],可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素;因此,本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素,如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。
二、实验部分
1.主要仪器及实验条件
铝合金样品(元素组成和含量未知),水(二次去离子),盐酸(优级纯),硝酸(优级纯)。
icp 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。
工作参数:射频功率1.15 kw,氩气浓度99.9%,蠕动泵转速50r.min,辅助气流量0.5 l·min-1,雾化器压力0.2mpa,积分时间长波5s、短波15s,冲洗时间30s,观察高度15mm。
2.样品制备
2.1 干扰试验
配制铝(al)元素含量 91.0%,钇(y)元素含量1.0%,其它元素(ti 、cu、mg 、mn 、zn 、cr 、si和fe)的含量各1. 0%的溶液。
标记为sample 1。
2.2 校准曲线
分别配制各金属元素ti 、cu、mg 、mn 、zn 、cr 、si和fe
的标准空白溶液和标准溶液。
其中,标准溶液中金属元素的含量分别为0. 05%、0. 10%、0. 15%、0. 20%、0. 30%。
2.3 酸度试验
称取0.10g铝合金试样于100 ml玻璃烧杯中,分别用5、10、15、20和30 ml盐酸溶解铝合金试样,待剧烈反应后加入5ml硝酸至试样完全溶解。
所得溶液样品煮沸,以除去氮的氧化物,之后冷却室温,将溶液移入100 ml容量瓶中,加入2.00 ml 钇(y)内标溶液(0.2mg·min-1),用水稀释至刻度,混匀,待测。
2.4 待测样品制备
称取0.10g铝合金试样于100 ml玻璃烧杯中,用20 ml盐酸溶解铝合金试样,待剧烈反应后加入5ml硝酸至试样完全溶解。
所得溶液样品煮沸,以除去氮的氧化物,之后冷却室温,将溶液移入100 ml容量瓶中,加入2.00 ml 钇(y)内标溶液(0.2mg·min-1),用水稀释至刻度,混匀,待测。
三、结果与讨论
1.干扰试验
icp具有放电较强的激发和电离能力,具有较丰富的原子线和离子谱线,多线光谱的谱线重叠是icp光谱法中最主要的光谱干扰之一。
所以,我们首先研究溶液中基体、合金元素、各共存元素及内标元素间是否有光谱相互干扰。
在光谱仪的谱线库中选出各待测元
素的较灵敏的谱线,对sample 1中样品溶液进行干扰试验测试,在所选择的谱线附近扫描,得到待测元素的谱线扫描图。
测试结果表明,基体、合金元素、各共存元素及内标元素间没有光谱相互干扰。
2.校准曲线
对实验2.2.2中的样品进行校准曲线测试,依次测定各元素的发射强度。
以各元素的浓度c为横坐标,发射强度i为纵坐标进行线性拟合,绘制各元素的标准曲线,计算回归方程和相关系数,结果见表2。
由表2看出,各元素在测试含量范围内呈良好的线性关系。
3.酸度试验
一般而言,盐酸、硝酸等无机酸的引入影响分析物的测试结果,同时也会使谱线强度减小。
为了验证溶解样品所用酸对测试结果的影响,我们在不同酸度条件下(盐酸的加入量的不同,而固定硝酸的加入量相同),对未知铝合金样品进行测试。
对实验2.2.3中的样品进行测试,所得结果如表3所示。
由表3结果可知,盐酸的用量变化,所有元素的强度比没有明显变化,酸度的变化对测试结果影响不大。
我们推测其可能原因是:盐酸的用量不同对待测的元素(ti 、cu、mg 、mn 、zn 、cr 、si和fe)和内标元素钇(y)均具有影响,待测元素和内标元素进入icp激发区域同步增加或减少。
即在测试过程中加入内标元素,可以减小或消除酸加入不同的影响,使得酸度的变化对测试结果影
响不大。
4.准确度和精密度
按所选定的仪器工作参数与分析方法,经过十次平行测定,得到各元素的rsd值(表4)。
由表4结果可知,各元素的rsd值均在0.83-3.35%之间,即本方法有较好的精密度和准确度。
四、总结
本文采用icp-aes对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素(钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁)的组成和含量进行了系统地研究。
通过干扰试验、校准曲线以及酸度试验等研究结果表明,采用icp-aes法测定未知其它元素组成和含量的铝合金样品,其测试结果准确可靠,有较好的精密度和准确度。
参考文献
[1]董天祥;杨春晟;李帆;王荣;杨党纲,国内航空金属材料成分分析技术现状及发展. 材料工程 2002, 12 (3), 5.
[2]宋仁国,高强度铝合金的研究现状及发展趋势. 材料导报2000, 14 (1), 20-21.
[3]mazzolani, f., aluminium alloy structures. taylor & francis: 2002.
[4]杨守杰;戴圣龙,航空铝合金的发展回顾与展望. 材料导报 2005, 19 (2), 76-80.
[5]张君尧,铝合金材料的新进展(1). 轻合金加工技术 1998,
26 (5), 1-6.
[6]李元元;郭国文;罗宗强;龙雁,高强韧铸造铝合金材料研究进展. 特种铸造及有色合金 2000, 6, 45-47.
[7]李大为,金属材料成分分析方法现状与趋势. 工业设计(3).
[8]周家琥,对常用有色金属的成分研究. 河南科技(3).
[9]费浩;卢菊生, icp-aes 法测定铝及铝合金中 7 种杂质元素. 冶金分析 2004, 24 (4), 28-30.
[10]刘英;李宝成;张金娥,高纯金属分析技术. 全国有色金属理化检验学术报告会论文集.
[11]马冲先,中美金属材料标准分析方法的最新进展. 理化检验(化学分册) 10, 042.
[12]薛广鹏,浅析金属材料的分析方法. 科技资讯 25, 072.
[13]赵黎锋,各种金属材料成分分析方法现状与趋势. 科技创新导报(5), 143-143.
[14]李帆;田丹华;张宝松;王宝如, icp-aes 法测定铝合金中主量元素和杂质元素的方法. 材料工程 2002, 12, 006. [15]卢菊生;盛红伍;侯列奇;倪智勇;李洁, icp-aes 法测定铝硅合金中杂质元素. 冶金分析 2004, 24 (2), 48-48.
[16]莫庆军,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中 7 种主次量元素. 冶金分析 2006, 26 (5), 44-47. [17]谢绍金;杨春晟 in icp-aes 测定 2e12 铝合金中的钛,
铜,镁,锰,锌,铬,硅和铁的研究,全国生物医药色谱及相关技术学术交流会(2012)会议手册.
[18]谢绍金;杨春晟, icp-aes 法测定 7b50 铝合金中锌,镁和铜的研究. 分析仪器 2, 27.
[19]boumans, p. w. j. m., inductively coupled plasma emission spectroscopy. part ii: applications and fundamentals. volume 2. 1987.
[20]汤普森;沃尔什;符斌;殷欣平;分析化学, icp 光谱分析指南. 冶金工业出版社: 1991.。