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超临界流体萃取法PPT演示课件

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超临界萃取技术及其应用ppt课件.ppt

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SC- CO2萃取金属离于最显著的特点就是：萃取过程 中络合剂的引入．通常，络合则总是在静态条件下， 以远远大于金属有机配合物化学计量数的量溶解在SCCO2相中，然后，在动态条件下，随流动相进入萃取 耀，样品中金属离于与其络合形成金属有机配合物而 进入超临界流体相，经减压，超临界流体与金属有机 配合物分离，lI．流程图如下：
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因为若再升高压力，萃取收率的提高，相对于为获得 及保持这样高的压力所增的投资和操作费用来说就不 经济了。
温度T升高，一般情况下CO2的溶解力有所增加，且 较压力影响明显。仍以超临界CO2 萃取沙棘油为例。 F＝30MPa，T＝32℃时，沙棘油的收率为90.1%，当 温度升高T＝40℃，油的收率提高到92.1％．但温度的 升高受到对所萃取物质热敏性要求的限制。
17 解吸釜
冷却器
(b) 等压法 T1<T2，P1=P2 1.萃取釜，2.加热器， 3.解析釜 4.高压泵 5.冷却器
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3．恒温恒压工艺（吸附剂法）。
图2(c)流程为恒温恒压萃取工艺，即萃取和分离在同样 的温度和压力下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊 的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭等)进行吸脱，一 般用于去除有害物质，如从茶叶中脱除咖啡因。有时 也称吸附剂法。 该工艺C02流体始终处于恒定的超临 界状态，十分节能。但若采用较贵的吸附剂，则要在 生产中增加吸附剂再生系统。
1
2
处于超临界状态的C02即具有选择溶解其它物质的能力。 通过调整适当的温度和压力可选择性地萃取物质。然 后再经减压、升温或吸附，使溶解在超临界CO2中的被 萃取物与CO2分离，从而达到分离和提纯的目的。
3
二、超临界C02及其萃取技术的主要特点
1.CO2的物质特点： 与通常采用的超临界流体 物质，如N2、N20、CH4、C2H4、等相比，CO2 有如下特点：

第六章 超临界流体萃取-课件

第六章 超临界流体萃取-课件

啤酒花萃取


啤酒花中的有用成份是挥发性油和软树脂中 的葎草酮及α -酸 采用超临界流体萃取法制造啤酒浸膏时，首 先把啤酒花磨成粉状。然后装入萃取罐，密 封后通入超临界CO2，操作温度35~38℃，压 力 8~30MPa 。 达 到 萃 取 要 求 后 ， 浸 出 物 随 CO2 一起被送至分离罐，经过降压分离得到 含浸膏99%的黄绿色产物。
SC—CO2的以下一些性质有利于细胞破碎： ①在近临界点，SC—CO2 的微小压力变化导致其 体积变化很大，其能量变化很大，所以SC— CO2可破坏较厚的细胞壁，如常见的酵母等。
3、SC—CO2的细胞破壁技术
② SC—CO2 对细胞壁中的少量脂类有萃取作用，
会破坏细胞壁的化学结构，造成细胞壁在某些 位置上的损坏。这种方式破坏的细胞壁碎片较 大，使下游分离过程易于进行。 ③ CO2 节流膨胀是吸热降温过程，这个性质可防
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图24 RESS流化床颗粒包覆试验系统
1.CO2钢瓶 2.冷却器 3.泵 4.流量计 5.加热器 6.萃取柱 7.喷嘴 8.流化床 9.分布器 10.空气流量计 11.风机
RESS技术的应用 超细颗粒制备 包覆涂膜
药物输送
气体抗溶剂结晶（GAS）技术
GAS的主要原理：
当高压气体溶入含有溶质的溶液相内，使 其中的溶剂发生迅速膨胀，于是大大降低 了溶质在其中的溶解度，导致该溶质的快 速结晶析出。
三、 超临界CO2的溶剂特征
１、超临界CO2 的相图：
在临界点附近，密度线聚集于临界点周围，压力 或温度小范围的变化，就会引起CO2 密度的大幅度
变化。由于CO2溶解、萃取物质的能力与CO2 本身
的密度成正比，这就意味着只要通过改变压力或温

超临界萃取ppt课件

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3、从甘草中提取甘草素
T = 40oC, p = 35 MPa, 采用SCCO2 – C2H5OH – H2O体系作萃取剂
甘草素为白色针状结晶, 难溶于水, 能溶于乙醚，有抗氧、 抗过敏、抗霉菌、防止皮肤老化和有效清除超氧离子等 用。
4、青蒿素 （Artemisinin）
无色针状结晶，味苦， 熔点156-157℃，溶于 氯仿。由黄花蒿中分离 而得。抗疟药物，高效、 低毒、速效。目前，该 药物在疟疾发病率很高 的东南亚地区得到广泛 的应用。
蛋白质、树胶和蜡很难萃取。
（v）相对挥发度较大或极性（介电常数）有较大 差别时，可以在不同的压力下使混合物得到分馏。
夹带剂效应
增加溶解度 加入适量 为夹带剂（一般不超 过5% ) ，能使溶解度提高到10倍以上。
提高溶质的分离因子 增加溶质溶解度对温度、压力的敏感程度 可用作反应物 能改变溶剂的临界参数
具有低的沸点； 对所提取的物质要有较高的溶解度。
生物碱、类胡萝卜素是不溶的。
脂肪酸及其甘油三酯具有低的溶解性。然 而。单酯化作用可增强脂肪酸的溶解性。
超临界流体萃取:以茶叶为原料，以甲醇为改性剂在CO2的 超临界压力和温度条件下进行萃取。
第四节：超临界流体萃取的过程及操作特性
1、超临界流体萃取系统的组成
气体液体和超临界流体的物理性质气体液体临界体超临界体常温常压常温常压738mpap4p密度06103061602050409kgm粘度pas131040231021310439104扩散系数01104011090710702107041042104溶剂萃取超临界萃取溶剂残留不可避免完全无溶剂残留纯净存在重金属无重金属溶剂的溶解能力为定值溶解能力随温度和压力变化可能使用高温热敏物质分解通常在较低温度下不分解存在无机盐被萃取的问题无无机盐残留溶剂选择性差选择性好需额外的操作单元来脱除溶解在线分离有效物质收率高与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能对溶质溶解能力随压力和温度改变而在相当宽的范围内变动11超临界流体具有选择性溶解物质的能力并随着临界条件tp而变化

CO2超临界流体萃取PPT课件

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▪ (4)低温萃取:在较低温度下萃取,解决了对热敏感样 品的萃取难题。
▪ (5)痕量萃取:能萃取10-9级的样品。
4
为什么选用二氧化碳？
▪ 温和的临界条件 ▪ 无毒 ▪ 阻燃 ▪ 价廉易得 ▪ 超临界CO2溶解能力强 ▪ 适用于化工、医药、食品等工业
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自制超临界流体萃取实验仪器
结构部分 ▪ CO2高压系统 ▪ CO2回流系统 ▪ 萃取塔
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超临界CO2萃取技术在食品方面的应 用
▪ 目前已经可以用超临界二氧化碳从葵花籽、 红花籽、花生、小麦胚芽、可可豆中提取油 脂，这种方法比传统的压榨法的回收率高， 而且不存在溶剂法的溶剂分离问题
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结束语
当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的， 所以不要放弃，坚持就是正确的。
When You Do Your Best, Failure Is Great, So Don'T Give Up, Stick To The End
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超临界流体萃取的基本原理
▪ 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体 的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和 温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。 当气体处于超临界状态时,成为性质介于液体 和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密 度, 粘度虽高于气体但明显低于液体,扩散系 数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的 渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些 成分提取出来。
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二氧化碳超临界流体萃取技术的应用
▪ 超临界CO2萃取技术在国内天然药物研制中的 应用
▪ 超临界CO2萃取技术在食品方面的应用 ▪ 超临界CO2萃取技术在医药保健品方面的应用 ▪ 超临界CO2萃取技术在天然香精香料的提取的
应用 ▪ 超临界CO2萃取技术在化工方面的应用

超临界流体萃取PPT.ppt

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同时，上述曲线也表明：超临界流 体的溶解能力将受到溶剂性质，流体压 力和温度等因素的影响。
也就是说：在临界点附近，压力和 温度的微小变化，都会引起流体的 密度有很大的变化，溶解度也相应 地变化。所以，可以利用压力，温 度的变化来实现萃取和分离的过程。 这就是超临界流体萃取的原理。
超临界CO2的简单 介绍
1.优点(书P432)
tc=31.05℃
pc =7.32MPa 溶解度…… 2.CO2的压力与温 度、密度的关系
3.萘在超临界CO2中的溶解度与压力的关系
综上所述，超临界CO2有一系列的优点， 所以绝大部分超临界流体萃取都以CO2 为溶剂。
另外，超临界轻质烷烃（C3~C5）和水， 它们各具特点，在超临界流体技术上也 占有一定地位。
3.超临界流体萃取基本流程
依据分离方法的不同，可分为三种：
以超临界CO2萃取工艺过程为例：
1.被萃取原料装入萃取釜1。
2.CO2气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵4把压力提 升到工艺过程所需的压力（高于CO2的临界压力）， 同时调节温度，使其成为超临界CO2流体。
3.CO2流体从萃取釜1底部进入，与被萃取物料充分接触， 选择性溶解出所需的化学成分。
我国超临界萃取研究始于20世纪80 年代初，从基础数据，工艺流程和 实验设备等方面逐步发展。现在已 逐步走向工业化，有多种产品进入 市场。其发展方兴未艾。
2.超临界萃取原理
1.几个重要概念 ①临界点 ②临界温度(tc) ③临界压力(pc) ④超临界流体区域(即 阴影部分)
2.超临界流体特性 物质处于临界温度和临界压力以上
超临界流体萃取
1.超临界萃取的历史
超临界萃取是以处于临界温度和临 界压力以上的超临界流体作为萃取 剂，提纯分离与纯化液体或固体中 的有效成分的一种单元操作。

超临界流体萃取技术.ppt

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食品中的应用
伴随着人类社会的进步, 饮食文化的内涵不断丰 富, 人们对食品提出了营养性、方便性、功能性 等更高的要求, 同时还越来越强调其安全性。我 国食品工业应用超临界萃取技术已逐步由实验室 研究走向产业化, 超临界 CO2萃取技术采用的萃 取剂具有无燃性、无化学反应、无毒、无污染、 无致癌性、安全性高、操作工艺简单及省时等优 点, 因此在食品工业中越来越受到重视。超临界 萃取主要在以下几个方面应用广泛。
超临界流体萃取技术的原理及特点
原理：超临界流体萃取技术（SFE）是利用 超临界流体的溶解能力与其密度的密切关 系，通过改变压力或温度使超临界流体的 密度大幅改变。在超临界状态下，将超临 界流体与待分离的物质接触，使其有选择 性地依次把极性大小、沸点高低和相对分 子质量大小不同的成分萃取分离出来。
特点
4 超临界流体萃取常用二氧化碳作为超临界流体萃 取剂，减少了对环境的污染。 5 超临界流体萃取技术可以与色谱技术直接进行联 用，有利于挥发性有机化合物的定性定量分析。
超临界流体萃取技术的不足有以下几点：
1 超临界流体萃取技术是近几十年来才发展起来的 一项高新技术，技术理论不成熟，尤其是还没有 公认的萃取过程的热力学模型。 2 超临界流体萃取的工艺技术要求较高，相关技术 人员还有待培养，经验和技术资料都有待积累。
影响超临界流体萃取的因素
压力的影响 根据萃取压力的变化, 可将 SCF 分为 3 类: ①高压时,SCF 的溶解能力强, 可最大限度 地溶解所有成分; ②低压临界区仅能提取 易溶解的成分或除去有害成分; ③中压区 的选择萃取在高低压之间, 可根据物料萃 取的要求选择适宜的压力进行有效萃取。
温度的影响
超临界流体萃取技术的发展
● 早在一百多年前超临界状态就被人们注意了， 但一直到近30年来，超临界流体作为溶剂用来有 选择性的溶解液体或固体混合物中的溶质，作为 一种分离技术才得以快速发展。

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此外，萃取过程的时间及吸收管的温度，也 会影响萃取的效率及吸收效率。
萃取时间取决于两个因素：A、被萃取组分 在超临界流体中的溶解度。溶解度越大，萃取效 率越高，速度度也越快，所需萃取时间就短；B、 被萃取组分在基体中的传质速率。速率越大，萃 取效率就高，萃取速度就快，萃取所需时间就越 短。收集器或吸收管的温度影响回收率是因为萃 取出的溶质溶解或吸附在吸收管内，会放出吸附 或溶解热，因此，降低温度有利于提高收集率。
循环法其本质是动态法和静态法的结合。它 首先将超临界流体充满样品萃取管，然后用循环 泵使样品萃取管内的超临界流体反复、多次经过 管内的样品进行萃取，最后进入吸收管，因此， 它比静态法萃取效率高，又能萃取动态法不适用 的样品，适用范围广。
四、应用
1. 超临界流体萃取最适合于固体和半固体样品的 萃取。水在超临界CO2中有较高的溶解度（约0.3 ％），除少量液态样品可直接萃取外，大多数液 体及气体应首先进行固相吸附或膜预处理，然后 再按固态样品方式进行萃取。
常用萃取剂
» 极性萃取剂：乙醇、甲醇、水（难） » 非极性萃取剂：二氧化碳（易）
超临界二氧化碳临界点：Tc=31.26℃、Pc=7.38MPa
优点：
–临界条件温和 –产品分离简单 –无毒、无害 –不燃 –无腐蚀性 –价格便宜
缺点：设备投资大
SCF-CO2萃取流程
SCF-CO2萃取基本工 艺流程
超临界萃取工艺过程 主要由萃取釜和分离 釜二部分组成，并适 当配合压缩装置和热 交换设备所构成。
2. 超临界流体萃取的流程
（1）恒压升温流程
利用不同温度下物质溶 解度的差别进行物质的萃取或 反萃。所谓恒压是指在萃取器 和分离器中流体的压力基本一 致。如附图(a)所示,超临界流体 在萃取柱中萃取了产物后，在 加热器升温使流体密度减小， 溶解度降低。析出的萃取产物 从分离器底部排出，而超临界 流体以压缩机加压，经换热器 冷却至适宜的萃取温度，再去 萃取柱循环使用。

第三章 超临界流体萃取技术ppt课件


三、超临界流体的工艺流程
萃
分
取
离
釜
釜
热 交 换 器
热交换器 压缩机或泵 过滤器
CO2
图2 超临界CO 2萃取的基本流程
超临界流体萃取的基本流程
编辑版pppt
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三、超临界流体的工艺流程
1、等温变压法：整个过程温度基本不变，
压力变化，如图所示。此流程易于操作，应用 最为广泛，而且适于对温度有严格限制的物质 的萃取过程，但因萃取过程有不断的加减压步 骤，能耗较高。
第四章 超临界流体萃取技术
(supercritical Fluid Extraction SFE)
主要内容 ➢超临界流体的概念 ➢超临界流体萃取的基本原理及特征 ➢超临界流体的工艺流程 ➢超临界流体在食品工业中的应用
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1
一、超临界流体的相关概念
1、稳定的纯物质的几种存在状态
固、液、气：
4
3
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（3）超临界流体的溶解能力
在临界点附近（即适宜的操作区域）， 改变温度或压力都会明显的改变超临界 流体的密度，也就改变了溶解度。
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二、超临界流体萃取的基本原理及特征
1、超临界萃取定义：以超临界流体为萃取剂， 在临界温度和临界压力附近的条件状态下，从 液体或固体物料中萃取出待分离的组分。
4、去除烟草中的尼古丁 5、香料的提取 6、生化制品：氨基酸、蛋白质、酶、多 肽、柠檬油、胡椒碱等
编辑版pppt
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思考题
1、临界状态及临界温度、临界压力和临 界密度的概念。 2、超临界流体及其特性。 3、超临界流体萃取的原理、特点及典型 的工艺流程。

超临界流体萃取技术学习课件PPT

操作难度大
超临界流体萃取技术需要在高压条件下进行，操 作难度较大，需要专业人员进行操作和维护。
3
对某些物质的提取效果不佳
对于一些极性较大或分子量较小的物质，超临界 流体萃取技术的提取效果可能不佳，需要结合其 他分离技术进行优化。
解决方案与改进方向
01
02
03
降低成本
通过研发更高效的超临界 流体萃取设备和技术，降 低设备投资和维护成本， 提高经济效益。
资源回收利用
详细描述
超临界流体萃取技术可以实 现资源的回收利用，如从废 弃物中提取有价值的组分， 如油脂、溶剂等。该技术能 够降低废弃物的处理成本， 同时实现资源的可持续利用。
05 超临界流体萃取技术的未 来发展展望
技术发展趋势
高效能
随着科技的不断进步，超临界流 体萃取技术将进一步提高萃取效 率和分离纯度，实现更高效的生
产。
环保化
随着环保意识的增强，超临界流体 萃取技术将更加注重环保，减少对 环境的负面影响，实现绿色生产。
智能化
随着人工智能和自动化技术的发展， 超临界流体萃取技术将实现智能化 控制，提高生产过程的自动化水平。
技术在各领域的应用前景
医药领域
超临界流体萃取技术在医药领 域的应用将更加广泛，如天然 产物的提取、分离和纯化等。
03 总结词
有效成分提取
04
详细描述
超临界流体萃取技术能够有效地 提取食品中的有效成分，如从鱼 鳞中提取胶原蛋白、从水果中提 取果胶等。该技术能够提高有效 成分的提取率和纯度，为食品加 工提供新的工艺手段。
环境治理
总结词
污染物去除
详细描述
总结词
超临界流体萃取技术也可应 用于环境治理领域，如去除 土壤、水体中的有害污染物。 该技术能够有效地分离和去 除污染物，实现环境净化， 为环境保护提供有力支持。
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2020/3/22
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本试验采用水蒸气蒸馏法和 CO2超临界萃取法进行沙枣花中挥 发油的提取，以挥发油得率为参考标准，通过正交试验对提取
条件进行优选提取。前者工艺简单、成本低，但提取率相对也
较低，且其过程易造成对热不稳定及易氧化成分的破坏。由上
面两个表格，可以明显的看出：采用超临界CO2提取得到的沙
超临界流体萃取分离技术是利用超临界流体的溶解能力与其 密度密切相关，通过改变压力或温度使超临界流体的密度 大幅改变。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物 质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相 对分子质量大小不同的成分萃取出来。
SFE将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合一体，利用超临界 CO2优良的溶剂力，将基质与萃取物有效分离、提取和纯 化。
过临界温度及临界压力以上，气体与液体的性质会趋近于类似，最后 会达成一个均匀相之流体现象。超临界流体类似气体具有可压缩性， 而且又兼具有类似液体的流动性，密度一般都介于0.1到1.0g/ml之间。 它是一种处于临界温度（Tc）、临界压力（Pc）以上介于气体和液体 之间的流体。
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• 超临界流体具 有类似气体的 较强穿透力和 类似于液体的 较大密度和溶 解度，具有良 好的溶剂特性， 可作为溶剂进 行萃取、分离 单体。
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4.4 可以用于含香豆素类中药成分的萃取 张少华等以提取率和浸膏中总香豆素的含量为指标，通过单
因素和正交试验，考察超临界CO2萃取过程中，温度、压 力、时间和夹带剂对提取率和含量的影响，采用干燥法和 水萃取法对提取浸膏进行简单纯化处理,从而确定独活中 总香豆素的最优提取工艺为：萃取压力25MPa，萃取温度 50℃，萃取时间4h。在此条件下，浸膏中总香豆素含量达 42.43%，提取率达81.49%。浸膏经干燥处理，总香豆素含 量提高到52.35%。用水萃取法，当水温为90℃时，含量可 达到54.55%。
能耗低，无残留溶剂，减少三废污染； 7.应用于分析或与GC、IR、MS、LC等联用成为一种高效的
分析手段，将其用于中药质量分析，能客观地反映中药中 有效成分的真实含量。
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缺点及局限性：（1）对油溶性成分溶解能力较强而对水
溶性成分溶解能力较低； （2）设备造价较高而导致产品成本中的设备折旧费比例过
大； （3）更换产品时清洗设备较困难。
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6.影响超临界萃取的因素
在超临界流体萃取中，主要的影响因素包括温度、压力、 时间、超临界流体的流速、物料的粒径，此外还包括夹带 剂的选择以及传质性能的改变。
2.可以有选择地进行中药中多种物质的分离，从而可减少 杂质，使中药有效成分高度富集，便于减小剂量和控制质 量；
3.操作温度低，能较完好地保存中药有效成分不被破坏， 易发现新成分；
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4.SFE—CO2具有抗氧化灭菌作用，有利于保证和提高天然物 产品的质量；
5.提取时间快,生产周期短； 6.工艺流程简单，操作方便，节省劳动力和大量有机溶剂，
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4.3 可以用于含苷类及萜类中药成分的萃取
刘开南等在单因素实验基础上通过响应面分析建立超临界 CＯ２流体萃取枸骨叶中熊果酸的数学模型，确定优选萃取 工艺条件为：萃取压力27.1MPa，萃取温度为50℃，夹带 剂流量0.09mL／min，在此条件下熊果酸的得率可达到 2.11mg／g。
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1.2 常见的几种超临界流体
气体种类
二氧化碳 氧化亚氮
乙烯 三氯甲烷 六氟化碳
氮气 氩气
沸点／℃ 临界压力／MPa 临界温度／℃
-78.0
7.30
-89.0
7.10
-103.7
5.00
-83.2
4.60
-63.8
3.77
-195.8
3.28
-185.7
4.70
31.04 35.50 9.50 29.50 45.56 -147.0 -122.3
枣花中的挥发油的含量明显高于水蒸气蒸馏法。
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4.2 可以用于黄酮类及有机酚酸类中药成分的萃取
朱凯等用正交试验法结合单因素考察法，优选出CO2-超临 界，流体萃取最佳提取条件，确定最佳工艺为40℃条件下， 维持20 Mpa压力2 h，并以75%乙醇为夹带剂，可以使大黄 中黄酮类及有机酚酸类成分的提取率达到最优。
临界密度／ (g/ml) 0.468 0.457 0.200 0.516 0.730 0.310 0.434
由于CO2的超临界温度接近室温，且无色、无毒、无味，安全，对大 部分物质不反应，不昂贵，可循环使用等优点成为SF技术最常用的
20气20/体3/2。2
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2、超临界流体萃取法（简称：SFE）的原理
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3. 超临界流体萃取的常用设备
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CO2-超临界萃取的工艺流程图
2020/3/22Leabharlann 82020/3/22
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工业大生产中的设备图
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4.超临界流体萃取在中药中的应用
4.1 可以用于挥发油的提取
廉宜君等采用正交试验，以挥发油得率为指标，比较超临 界CO2萃取及水蒸气蒸馏两种方法的提取效果，从而确定 挥发油的最佳提取工艺。在最佳提取工艺条件下，采用水 蒸气蒸馏法，挥发油的平均得率为0.820 g/100 g；而在最 佳提取工艺条件下，采用超临界CO2萃取的挥发油的平均 得率为 1.38 g/100 g，由此可见，采用超临界CO2萃取可以 大大增加挥发油的得率。
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4.5 可以用于含生物碱中药成分的萃取 4.6 可以用于含醌及其衍生物中药成分的萃取 4.7 可以用于含金属成分中药的萃取 4.8 可以用于农药残留量的成分的萃取 此外，还可以用于中药复方中有效成分的萃取
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5.超临界流体萃取的特点
优点：1.萃取效率高，收率较高；
超临界流体萃取法
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• 1、超临界流体的含义
• 2、超临界流体萃取法的原理
• 3、超临界流体萃取的设备
• 4、超临界流体萃取法在中药中的应用
• 5、超临界流体萃取法的特点
• 6、影响超临界萃取的因素
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1、超临界流体的含义
1.1超临界流体的含义
超临界流体（Supercritical fluid, SF）是一种物质状态，当物质在超