SPE技术基础介绍

固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。

主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。

SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。

其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。

二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等．②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。

③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。

④流动相：非极性、中等极性⑤固定相：极性。

⑥分析物质：极性、中等极性、非极性⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。

⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。

①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。

②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。

③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。

④流动相：极性（水溶液）或中等极性⑤固定相：非极性⑥分离对象：中等到非极性物质⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。

分离科学基础答案【篇一：分离科学思考题答案 2】一、名词解释截留率:指溶液经超滤处理后被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。

水通量:纯水在一定压力温度0.35mpa25℃下试验透过水的速度。

浓差极化:电极上有电流通过时电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。

分配系数:物质在两种不相混的溶剂中平衡时的浓度比 hlb值:表面活性剂亲水-亲油性平衡的定量反映。

萃取因素:影响双水相萃取的因素包括聚合物体系无机盐离子体系ph体系温度及细胞温度的影响。

带溶剂:易溶于溶剂中并能够和溶质形成复合物且此复合物在一定条件下又容易分解的物质也称为化学萃取剂。

结晶:.物质从液态溶液或溶融状态或气态形成晶体。

晶核:过饱和溶液中形成微小晶体粒子是晶体生长必不可少的核心。

重结晶:利用杂质和洁净物质在不同溶剂和温度下的溶解度不同将晶体用合适的溶剂再次结晶以获得高纯度的晶体操作。

双水相萃取:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。

超临界流体萃取:利用超临界流体作为萃取剂对物质进行溶解和分离。

离子交换技术:通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而达到分离纯化的方法。

膜污染:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。

凝聚值:胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度。

精馏:利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流手段来实现分离液体混合物的单元操作。

最小回流比:当回流比减小到某一数值后使两操作线的交点d落在平衡曲线上时图解时不论绘多少梯级都不能跨过点d表示所需的理论板数为无穷多相应的回流比即为最小回流比萃取精馏:向原料液中加入第三组分称为萃取剂或溶剂以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。

共沸精馏:体系中加入一个新的组分称为共沸剂共沸剂与待分离的组分形成新的共沸物用精馏的方法使原体系中的组分得到分离。

06)SPE基础原理及应用SPE（Solid Phase Extraction，固相萃取）是一种常用的样品预处理技术，主要用于分离和富集目标分析物，提高分析灵敏度和准确性。

其基本原理是利用吸附剂来吸附目标分析物，然后通过洗脱将目标物从吸附剂上脱附出来。

SPE广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。

SPE的基本原理是选择一个合适的吸附剂，在其表面上吸附目标分析物。

吸附剂通常是一种具有特定吸附性能的固体材料，如硅胶、C18、活性炭等。

样品通过固相柱，目标物吸附在吸附剂上，而其他干扰物则被排除。

洗脱溶液可以选择性地将目标物从吸附剂上洗脱出来。

通过控制洗脱条件，可以实现目标物的富集和分离。

SPE的应用非常广泛。

在食品安全领域，比如农药残留分析，可以利用SPE技术对样品中的农药进行富集和分离，提高检测灵敏度。

在环境监测中，可以用SPE技术对水样、土壤样品中的有机污染物进行富集和分离，以便更好地进行分析和检测。

在药物分析中，SPE常用于药物代谢产物的分离和富集，以便进行药物代谢研究。

SPE技术的优点主要有以下几个方面。

首先，SPE技术操作简单，易于掌握。

其次，SPE可以快速富集和分离目标物，提高分析灵敏度和准确性。

另外，SPE可以选择性地富集目标物，减少其他干扰物的影响。

此外，SPE还可以适应不同样品矩阵的处理要求，具有较好的灵活性。

然而，SPE技术也存在一定的局限性。

首先，SPE技术对吸附剂的选择和洗脱条件的控制要求较高，需要进行大量的试验和优化。

其次，SPE技术在处理大样品量时，速度较慢，需要较长的处理时间。

另外，SPE技术有时可能存在一定的选择性问题，不同的样品矩阵可能对吸附剂的选择和性能产生影响。

为了提高SPE技术的性能和适应性，目前已经出现了许多改进的方法和新的吸附剂材料。

比如，固相体的化学修饰可以增加吸附剂的选择性和适应性。

此外，新型纳米材料的应用也为SPE技术的发展提供了新的机遇。

总的来说，SPE技术作为一种常用的样品预处理技术，在分析化学领域有着广泛的应用。

SPE定义SPE，固相萃取( Solid Phase Extraction,简称SPE)是1 种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。

SPE 是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附, 与样品的基体和干扰化合物分离, 然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附, 达到分离和富集目标化合物的目的。

与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。

广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

因其具有安全、回收率高, 重现性好、操作简便、快速、应用范围广、易实现自动化操作[等特点, 从而显示出良好的发展前景, 在相关领域的应用越来越多[。

从1978 年美国Waters 公司首先将一次性SPE 商品柱投放到市场以来,据不完全统计, SPE 商品柱一直以每年10%的增长速度。

SPE装置SPE 装置一般由柱管、烧结垫, 固定相3 部分组成,其中固定相是SPE 柱中最重要的部分。

最常见的固定相是键合的硅胶材料, 也有很多非硅胶基的固定相被广泛应用。

工作原理固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程,主要适用于水中组分的处理。

吸附剂是固相,而液相是萃取过程中的水样或解析过程的有机溶剂。

当水样通过装有合适吸附剂的SPE 柱时,其中某些痕量待测物质被保留在固定相当中,然后再用少量的选择性溶剂浏兑,因此, SpE 是同时进行萃取和浓缩的有效方法。

由于其工作原理、固定相、溶剂的选择等方面与高效液相色谱有许多相似之处，SPE也可以近似的看成是一个简单的柱色谱过程。

固相萃取(SPE) 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。

SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。

较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

SPE电合成法综述摘要：本文对SPE电合成法做了简单介绍，概述了SPE电合成法相对于传统有机电合成法体现出来的优点，对SPE电极的原理、分类及制备方法进行了探讨，介绍了其在有机电合成领域中的应用，最后列举了SPE电合成法合成有机物的实例。

关键词：SPE电合成电极制备应用1、SPE电合成法简介SPE（固体聚合物电解质）电合成法是20世纪80年代初发展起来的一类有机电合成新方法。

1981年Ogumi等首次将SPE复合电极成功地应用于对苯醌和马来酸的电还原反应，为有机电合成工业开辟了一条新的途径。

该法是利用金属—SPE复合电极的多孔金属层作为电子导体和电催化剂，SPE膜一方面起隔膜作用，将含有反应物的有机相与对电极室的水相溶液（或另一有机相）分开，同时起传递带电离子作用]1[。

电解反应在SPE、金属催化剂和有机溶液三相界面上进行。

2、SPE电合成法的优越性2.1 传统电合成法的缺陷有机电合成技术发展至今已有百余年历史，与化学合成相比，在简化工艺流程、缓解环境污染、实现自动控制等方面具有明显的优势，故一直在化工、医药等合成领域具有极大的吸引力]2[。

但传统有机电合成反应自身也存在一些弱点，其中最关键的问题之一是有机电合成体系内必须加入相应的支持电解质（例如酸、碱、盐等），才能使参与反应的电解液具有良好的离子导电性]3[。

而加入支持电解质则给有机电合成体系带来一系列难以克服的困难：（1）不同的合成体系需要选用不同的支持电解质，而支持电解质的类型在自然界中有一定的限制。

（2）某些有机电合成反应体系中，若加入相应的支持电解质，则后应过程中会发生一些不必要的副反应，使反应的选择性和电流效率下降。

（3）为避免反应过程中阴、阳极液相互混合，阴、阳极间必须用隔膜分开，而且需要一定的极间距，这样，反应过程中的膜电阻和溶液电阻必然增大，不但槽电压和能耗增高，而且这种结构的电解槽设计和制作复杂，有一定难度。

（4）加入电解质后，不但产物分离困难，工艺复杂，生产成本提高，而且废水和废物量增大，易造成环境污染。

SPE电解纯水氢气发生器
利用SPE技术电解纯水（杜绝加碱）制高纯氢的氢气发生器系列产品是一类轻型、高效、节能、环保的高科技专利产品。

高纯氢发生器技术特点
零极距，高活性SPE催化电极
传质、传热化学工艺性能优秀的复极多元电解槽结构
电化学性、抗蚀性、耐钝化性等优越的复极多元电解槽选材
齐全、完善、可靠的电气自动控制系统
高纯氢发生器功能特性
电解纯水（杜绝加碱）制氢，无腐蚀、无污染、氢气纯度高
单元槽槽电压低，氢气纯度高，干燥剂更换周期长
电流小，但产气量足，升压快（3～5分钟）
氢气稳压、稳流输出，并随负载用气量变化自动跟踪
稳压精度高，缺水、过压、防水冲等自动保护技术齐全、可靠
噪声小（用户使用时，风扇基本不起动）
效率高，耗电功率小
密封性好
高纯氢发生器技术参数
输出流量（ml/min）0～310
输出压力（MPa）0.02-0.4（稳压输出）
输出压力波动（%）<0.2
氢气纯度（%）>99.997/99.9996
二次压力保护（MPa）0.42
电源电压（V）220 V ±15% 110±15% 50～60Hz
输入功率（W）<150
外型尺寸长×宽×高
（mm×mm×mm）431×228×343
液罐尺寸:（L*W*H）23*18*20cm
整机重量（kg）<13。

SPE电解水制氢介绍SPE电解纯水制氢介绍 1、简介SPE电解水制氢技术，其全称为固体聚合物电解质电解水制氢技术， SPE是美国联合技术公司汉米尔顿标准部的一个注册商标，全文为(Solid Polymer Electrolyte)，即固体聚合物电解质。

SPE膜电极的核心是电催化剂直接附于膜上形成“金属+SPE”复合膜电极结构，以离子膜固体电解质取代液体电解质，具有产物容易分离，能抑制副反应，气相反应物直接与电极相接触而大大加速反应物的传质速度等优点，使SPE技术融反应与分离为一体，既有很高的能量效率又能简化电池的结构，故广泛应用于氢、甲醇燃料电池，水电解，电有机合成，二氧化碳电还原，臭氧生产，电化学氢泵或氧泵以及传感器的制作。

它是美国通用电气公司于20世纪 50年代后期开始发展起来的，60年代初首次成功的应用于双子星宇宙飞船的燃料电池上。

70年代初，开始将其应用于电解水制氢方面，目前为世界各国制氢行业所应用。

2、原理及其主要部件固体聚合物电解质电解水制氢技术的核心是固体聚合物电解质电解槽，它是由膜电极组件、集电器、框架和密封垫等组成的。

其中，膜电极组件和集电器是电解槽的核心部件，决定着电解槽的使用性能。

2.1、膜电极组件膜电极组件就是在固体聚合物电解质膜两侧嵌入活性电极(催化物质)，使二者成为一个整体，水的电化学反应在膜电极中进行，膜电极起到隔膜和电极的作用。

图1显示了SPE电解水反应的情况。

去离子水被供到膜电极组件上，在阳极侧反应析出氧气、氢离子和电子。

电子通过外电路传递到阴极，氢离子以水合的形式(H+•XH20)通过膜到阴极。

在阴极，氢离子和电子重新结合形成氢气，同时，部分水也带到了阴极。

固体聚合物电解质膜是一种质子交换膜，其全称为全氟磺酸质子交换膜，是一种坚韧、柔软的全氟化磺酸基聚合物薄片，对氢离子有高的导通性。

氢离子的导通是因为磺酸基可传递水合氢离子(H+•XH20)。

这些水合氢离子从一个磺酸基传递到下一个磺酸基，从而通过聚合物薄片，磺酸基保持不变，聚合物薄片是唯一的电解质，没有游离的酸或碱性液体，用于电解槽中的唯一液体是去离子水，所以称之为固体电解质。