药物分析设计性实验

药物定量分析实验设计实验选用样品为头孢拉定，方法为高效液相色谱法。

一、实验目的1．掌握药物结构与分析方法之间的关系；2．掌握常用分析方法的基本操作与药物含量计算。

3．熟悉专业文献资料的查阅；4．了解药品分析工作的全过程和如何根据文献资料进行实验设计。

二、实验原理实验选择头孢拉定作为样品，以高效液相色谱法测定其含量。

高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。

它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。

又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography，HSLP)。

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

近年来，在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。

世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。

[1] 头孢拉定（Cephradine, Velosef）别名：先锋霉素Ⅵ、头孢菌素Ⅵ等。

临床主要用于呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织等的感染，如支气管炎、肺炎、肾盂肾炎，膀胱炎，耳鼻咽喉感染、肠炎及痢疾等。

适用于敏感菌所致的急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等呼吸道感染、泌尿生殖道感染及皮肤软组织感染等，为口服制剂，不宜用于严重感染。

该品为白色或类白色结晶性粉末；微臭。

该品在水中略溶，在乙醇、氯仿、乙醚中几乎不溶。

比旋度取该品，精密称定，加醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g，加水约50ml溶解，用冰醋酸调节PH值至4.6，加水稀释至100ml）溶解并制成每1ml中含10mg的溶液。

药物分析设计性实验设计方案维生素C及其制剂的含量测定药学2011级（2）班李智（1103501275）李集毅（1103501276）指导教师：***2014 年 4 月高效液相色谱测定维生素C片剂含量一、实验目的1. 掌握一般药物含量测定实验的设计方法2. 掌握维生素C高效液相色谱法含量测定的原理和方法3. 掌握标准曲线法在药品含量测定检验中的运用二、实验器材仪器：岛津高效液相色谱仪,色谱柱C18;电子天平;烧杯,棕色容量瓶（50ml*7）0.145μm滤膜，棕色容量瓶（20ml*2）试剂：维生素C片（0.1g/片）（市售），维生素C标准对照品（0.1mg/ml）;二次蒸馏水，甲醇（0.1mg/ml色谱纯），草酸（分析纯），磷酸二氢钾（分析纯），磷酸氢二钾（分析纯）三、实验原理1. 标准曲线法：采用梯度浓度稀释法，将对照品溶液稀释至不同浓度的待测溶液，制备成标准溶液，用高效液相色谱法按标准进样得样品吸收峰（峰面积），绘制成标准曲线。

2. 将供试品制剂制成规定含量的待测品，进行高效液相色谱测定，对比对照品溶液标准曲线，查看供试品是否符合含量测定要求四、实验内容1色谱条件色谱柱C18，流动相:磷酸盐缓冲溶液(pH=5.18):甲醇=95：5,流速0.18ml/min,紫外检测器,检测波长254 nm,进样10ul。

2供试品溶液与对照品溶液的制备（1）取本品20片(规格0.1g),精密称定,研细,取本品1片(约相当于维生素C100mg)，将待测样品用0.1%的草酸溶解至20ml容量瓶，定容；取上述样品1ml 于50ml的容量瓶中，用0.1%的草酸精确定容，制成每1ml含0.1mg的溶液，分析前用0.145μm滤膜过滤。

（2）维生素C对照品溶液的制备:精密称取维生素C对照品适量,加0.1%的草酸使溶解制成0.1mg/ml的标准溶液。

3 标准工作曲线的绘制精密称取对照品50.80mg置50ml量瓶中,用0.1%草酸溶液稀释至刻度,精密量取0.5ml,2.5ml,5ml,12.5ml,25ml 分别置50ml量瓶中,用0.1%草酸溶液稀释至刻度,制成维生素C标准溶液,用0.45um滤膜过滤,用微量进样器进样10ul,依次测出峰面积,然后以维生素C标准溶液质量浓度(mg/ml)作自变量,相对应的峰面积作因变量,绘制标准工作曲线,标准曲线的相关系数R=0.9999,说明曲线的线性关系良好。

引言概述：
药物分析实验是药物科学研究的一项重要内容，通过对药物成分和性质的分析，可以了解药物的质量、纯度和稳定性等关键指标，为药物设计和研发提供必要的支持。

本文将对药物分析实验报告进行详细阐述，探讨实验过程和结果的分析与解释。

正文内容：
一、药物分析实验的背景和目的
1.1药物分析的定义和意义
1.2本实验的研究对象和目的
1.3实验设计和方法概述
二、药物样品的制备与处理
2.1药物样品的选择和采集
2.2样品的制备与处理方法
2.3样品的储存和保存
三、药物成分的定性与定量分析
3.1药物成分的定性方法
3.2药物成分的定量方法
3.3实验过程中的技术要点和注意事项
四、药物性质的物理化学分析
4.1药物的溶解度和溶出度测定
4.2药物的溶液稳定性分析
4.3药物的光学性质分析
4.4药物的热力学性质测定
五、药物质量与纯度的评估
5.1药物纯度的评估方法
5.2药物质量控制的指标和标准
5.3药物质量与纯度的测定结果分析
5.4实验结果的讨论和潜在问题的分析
总结：
通过本次药物分析实验，我们对药物的成分、性质、质量和纯度等关键指标进行了综合分析与评估。

通过定性与定量分析、物理化学分析以及质量与纯度的评估，我们深入了解了药物的组成和特性，为进一步的药物设计和研发工作提供了重要的实验基础和依据。

本实验也存在一些潜在问题需要进一步研究和解决，比如药物溶解度的影响因素和测定方法的精确性等方面。

通过进一步的改进和优化，我们有望提高药物分析实验的准确性、可靠性和可重复性，为药物研究和临床应用提供更加有效的支持和保障。

药物分析设计性实验设计方案维生素C及其制剂的含量测定药学2011级（2）班林丹（1103501225）刘星明（1103501226）指导教师：周漩2011年3月紫外分光光度法测定维生素C片剂的含量一、实验目的维生素C 含量测定在中国药典中采用碘量法。

但由于碘具有挥发性和腐蚀性,使滴定容易产生误差，并且碘滴定液的配制及标定也比较不方便，所以根据维生素C 在稀硫酸溶液中, 在245 nm 波长处有最大吸收的特性, 可以建立紫外分光光度法测定维生素C 片含量的方法, 并与碘量法进行了比较。

二、实验原理维生素C又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，无色晶体。

在化学结构上和糖类十分相似，酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化。

本品在水中极易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

熔点为91～92。

C，熔融时同分解。

比旋度为+20.5。

至+21.5。

分子由六个碳原子、八个氢原子和六个氧原子构成。

紫外分光光度法根据在pH5~10范围内，维生素C在波长245nm处有最大吸收峰，可在这个条件下测定供试液的吸收度，用对照品比较法求出样品含量。

此法的专属性较好，操作简便、快捷且精密度高，克服了碘量法的缺点，适合维生素C片剂含量测定的快速分析。

多种还原性物质以及多种药物辅料存在时，对维生素C的测定均无干扰。

三、仪器与药品1、仪器日本岛津UV-2201型紫外可见分光光度计 1台100 ml 容量瓶 8只1mL移液管、21mL移液管、5mL移液管各1只分析天平 1台洗耳球 1个玻璃棒 1条研钵 1个胶头滴管 2只真空抽滤装置（抽滤泵、抽滤瓶、布氏漏斗、橡胶管、橡胶圈、滤纸） 1套2、药品维生素C 片剂（购于各药店或市场抽检）维生素C对照品( A.R.)0.005 mol/L- 1的硫酸溶液( A.R.分析纯)实验用水为二次蒸馏水四、实验方法[2]4. 1 确定溶剂及测定波长维生素C 在稀硫酸溶液中, 在245 nm的波长处有最大吸收, 维生素C 水溶液在pH 5至6 之间稳定。

生药设计性实验报告1. 引言生物药物的研发和生产过程中，生药设计是一个关键的环节。

生药设计通过有针对性地对分子结构进行修饰和优化，以提高生物活性、降低毒性和增强药物的可用性。

本实验旨在通过生物信息学的方法，设计新的生物活性分子，为药物研发和合成提供理论依据。

2. 实验方法2.1 数据准备首先，我们获得了目标蛋白的结构信息和相关药物数据库。

通过生物信息学工具对目标蛋白的序列进行分析，包括氨基酸组成、二级结构预测和功能域分析。

2.2 分子对接根据目标蛋白的结构信息，选择合适的分子对接软件进行分析。

首先，通过药物数据库筛选出一系列具有潜在生物活性的化合物。

然后，使用分子对接软件将这些化合物与目标蛋白进行对接，以评估它们是否能够结合到目标蛋白的活性位点上。

2.3 预测性能在分子对接后，我们对得到的结合能进行评估和分析。

通过计算分子间相互作用能、亲和力等参数，对这些化合物的药物活性进行预测。

同时，我们还进行了毒性预测，以确定这些化合物的安全性。

2.4 分子优化在分子对接和预测性能的基础上，我们对获得的化合物进行分子优化。

通过结构修饰、构效关系分析等方法，进一步优化和改进这些化合物的药物性质。

3. 实验结果3.1 数据分析根据目标蛋白的序列分析，我们确定了其氨基酸组成和二级结构，并通过功能域分析确定了其可能的生物功能。

3.2 分子对接结果在对目标蛋白进行分子对接后，我们成功筛选出一系列与活性位点相结合且具有潜在生物活性的化合物。

通过对接结果的分析，我们发现这些化合物与目标蛋白的活性位点形成了稳定的结合。

3.3 预测性能分析通过计算分子间相互作用能、亲和力等参数，我们预测了这些化合物的药物活性。

结果显示，部分化合物具有较高的药物活性，表明它们有潜力成为新的生物药物候选物。

3.4 分子优化结果在分子优化的过程中，我们根据结构修饰和构效关系分析的结果，对其中一些化合物进行了进一步改进。

优化后的化合物表现出更好的药物性质，包括更高的生物活性和更低的毒性。

蕴茔墼夏垫堕主墨！！查星鱼塑－实践训练－药物分析设计性实验的教学实践王少云邵伟桑立红侯准山东大学药学院（济南２５００１２）摘要介绍了开设药物分析设计性实验的主要过程，总结了在药物分析设计性宾验中需要注意的问题。

宾践证明．药物分析设计性实验提高了学生对实验课的学习＊趣．提高了学生分析问题、解决问题的能力．是促进学生理论与实践相结夸，培养学生动手能力厦创新恩堆的有教逢径。

关键词药物分析；设计性实验；教学实践；实验教学改革药物分析是药学专业的重要专业课，其任务是“培养学生具有明确的药物质量观念”。

要求学生通过这门课的学习，掌握药品质量控制一般规律与基本方法“１，因此它具有实践性、应用性强的特点。

过去学院的药物分析实验课内容多是以药典内容为基础的验证性实验，实验讲义内容包含实验目的、原理、仪器使用、实验步骤、数据处理几个方面，并且教师上课时对每一个实验都要进行详细讲解、示范。

这种传统的实验教学方式使学生在实验中“照方抓药”，忽略了学生动手能力的培养和创新思维的训练。

随着实验教学改革的深入，实验教学已从单纯的验证性实验逐步转换为把实验教学作为学生学习新知识、培养科学思维和实践创新能力的手段０１。

近年来，笔者在药物分析实验教学中实行分层次教学，做到既有必要的验证性实验，又有一定量的设计性实验，实践证明，这种模式提高了学生的实验水平和动手能力，激发了学生对实验课的兴趣，对培养学生的科研和创新能力起了很大的作用。

笔者深刻体会到，设计性实验不但有助于学生将课堂理论知识系统化，促进理论与实践相结台，还有助于教师发现理论课教学及实验课教学中存在的问题。

笔者根据开设药物分析设计性实验的实践，对如何上好药物分析设计性实验进行小结。

一、设计性实验的操作过程药物分析这门课的教学重点之一是让学生“掌握药物的化学结构、理化性质、存在情况等选择分析方法之问的关系”ｏＪ，因此笔者根据药物分析教科书的内容要求，选择了几种常见的原料药、单方制剂、复方制剂，并且针对所给药物的化学结构、理化性质、剂型特点提出建议采用的分析方法范围，让学生在一定的范围内选择分析方法，并根据《中华人民共和国药典》（二部，２０００版）的要求进行“药物分析方法验证”。