材料分析方法92245
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第一章X射线物理学基础1.连续X射线:从某一短波限λSWL开始,直至波长等于无穷大λ∞的一系列波长。
(这种谱用于X射线衍射分析的劳埃法)2.特征X射线:具有一定波长的特强X射线,叠加于连续X射线谱上。
(这种谱用于X射线衍射分析的德拜法)3.特征X射线的产生机理:X射线管中高速电子流轰击阳极,若管电压超过某一临界值,电子的动能足以将阳极中原子的____内层电子_____轰击出来.这种被激发的原子,在电子跃迁时会辐射光子.它们是一组能量一定的射线,构成___特征X射线__。
这种谱适用于X射线衍射分析的____德拜____法。
4.波长与强度成反比.5.当U/Uk=(3-5)Uk时,I特/I连获得最大值.(降低连续X射线,提高特征X射线的方法)6.荧光辐射:由入射X射线所激发出来的特征X射线.入射能量束的粒子与和物质原子中电子相互作用碰撞,当粒子能量足够大就能激出的内层电子,同时原子外层向内层空位跃迁,辐射出一定的特征荧光射线,被称为荧光辐射。
7.光电效应:当入射光子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时,此光子就很容易被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子,即光电子,原子则处于相应的激发态,这种原子被入射光子电离的现象即光电效应。
(应用于重元素的成分分析)8.俄歇效应:原子中一个K层电子被入射光子击出后,L层一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量不以辐射X光子的方式放出,而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体,这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称俄歇效应。
(应用于表层轻元素的成分分析)9.相干散射:X射线与物质原子内层电子相撞,入射光子的能量全部转给相撞电子,在X射线电场作用下,产生强迫振动,电子成为新电磁波源,向四周辐射与入射光子等波长的电磁波。
10.非相干散射:入射线与束缚较弱的外层电子或自由电子作用,电子获一部分动能成为反冲电子,入射线失去部分能量,改变了波长,沿与入射方向成一定角度的方向辐射。
X 射线衍射实验XRD提供的数据可以研究什么?1 确定物质和材料中的各种化合物的各种原子是怎么排列的。
研究材料和物质的一些特殊性与其原子排列的关系。
2 确定物质和材料含有哪些化合物(物相)。
3 确定各种化合物(物相)的百分比4 测定纳米材料的晶粒大小定量工作5 材料中的应力、织构、取向度、结晶度等6 薄膜的表面和界面的粗糙度、薄膜的厚度物相鉴定相对含量晶粒尺寸微观应变2-Theta Intensity 10.0 55210.02 45210.04 45610.06 452…… ……2-Theta Intensity 10.0 86210.02 32210.04 22610.06 112…… ……衍射图是什么样的?从衍射图中可以得到什么信息?横坐标:2θ或d 纵坐标:强度从衍射图中可以得到什么衍射峰的位置:空间分布规律角度的细微变化晶体结构、样品的组成、结构和成分的细微变化、晶体取向衍射峰的强度:强度强度的变化强度的方向分布数量、晶体完整性、结晶度、晶粒的取向及其分布衍射峰的形状:线形宽度晶粒大小、形变、晶体完整性、缺陷※衍射峰的位置晶面间距d → 定性分析晶格常数衍射峰位移→ 残余应力固溶体分析2θ强度※结晶物质的积分强度定量分析※非晶的积分强度结晶度※样品的择优取向织构极图※半峰宽结晶度晶粒大小晶格畸变封闭管转靶不同功率的光管X 射线的产生方法被污染的铜靶①封闭管(3KW)②样品可旋转③1D探测器④θ/θ设计⑤185mm测角仪半径⑥PDXL分析软件(设备自带)⑦48位换样器Ultima IV 多功能X射线衍射仪(测试楼)1 X射线源2 样品台3 1D探测器4 抓样机械手5 48换样器Ultima IV衍射仪机械手抓取样品开始48个样品排序后机械手自动抓取样品,可同时完成48个样品的测试。
样品的旋转,可以有效消除择优取向Ultima IV衍射仪机械手抓取样品开始测试完毕机械手放样品回位,继续下一个样品的抓取θ/θ转动,样品水平放置,X射线光源和探测器转动机械手只能抓取平的样品架,所以只能测以玻璃片为载体的样品①θ/θ设计②闭环驱动系统③9KW转靶④全部系统自动调整。
7材料分析方法范文材料分析方法是一种科学技术,用于研究材料的组成、结构、性质和性能等方面的变化和特征。
这是一门具有广泛应用的学科,涵盖了多个领域,如材料科学、化学、物理、生物学等。
下面将介绍七种常用的材料分析方法。
1. 电子显微镜(Electron Microscopy):电子显微镜是一种利用高能电子束来观察样品的显微镜。
通过材料的电子散射图像或X射线衍射图像,可以获得样品的形貌、尺寸、晶体结构和元素分布等信息。
2. X射线衍射(X-ray Diffraction):X射线衍射是一种利用X射线与晶体的相互作用来分析材料的方法。
通过测定样品的X射线衍射图谱,可以确定样品的晶体结构、物相组成以及晶粒尺寸等。
3. 热分析(Thermal Analysis):热分析是一种通过对材料在升温或降温过程中的物理变化进行检测和分析的方法。
常用的热分析技术包括差热分析(Differential Thermal Analysis, DTA)、热重分析(Thermogravimetric Analysis, TGA)以及热膨胀分析(Thermal Expansion Analysis, TMA)等。
4. 质谱(Mass Spectrometry):质谱是一种利用质谱仪对材料中的原子、分子及其碎片进行分析的技术。
通过分析质谱仪所记录的质谱图,可以确定样品的化学组成、分子量以及元素及其同位素的相对丰度等。
5. 核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR):核磁共振是一种利用原子核的共振现象来研究材料的方法。
通过分析样品在外加磁场和射频信号作用下的核磁共振谱图,可以了解样品的分子结构、分子间相互作用以及元素或分子的数量等信息。
6. 界面分析(Interface Analysis):界面分析是一种研究材料表面和界面特性的方法。
常用的界面分析技术包括扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy, SEM)、原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)以及X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)等。
物相分析物相:具有特定的结构和性能的物质状态。
物相分析:利用衍射分析方法测定晶格类型和晶胞常数,确定物质的相结构。
物相分析的手段:X射线衍射、电子衍射、中子衍射晶带:在晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体称为晶带,而这个晶向就称为此晶带的晶带轴。
电磁波与物质波的衍射理论X射线衍射产生的物理原因1)电子对X射线的散射2)原子对X射线的散射3)晶体对X射线的散射一个衍射花样具有两个方面的特征:衍射线束的方向由晶胞的形状、大小和位向及波长决定。
衍射线束的强度由晶胞中原子的种类、数目和位置及晶体的完整性和晶体的体积决定。
衍射产生的必要条件:布拉格定律或“选择反射”,即反射定律+布拉格方程是衍射产生的必要条件。
衍射产生的充分条件:结构因子不为零系统消光:由于原子在晶胞中的位置不同,造成某些晶面的F=0,使相关的衍射线消失,这种现象称为系统消光。
结构因子的定义X射线衍射XRDX射线的本质-电磁波(短波,高能)波粒二象性:波动性-射线在传播过程中发生干涉、衍射等现象微粒性-射线与其它物质相互作用,被看作光子流X射线产生的基本条件: X射线是高速运动的电子与某种物质相撞击后猝然减速。
三个基本条件:(1)产生自由电子(2)使自由电子高速运动(3)阻碍高速运动的电子X射线的强度:单位时间内通过垂直于X 射线传播方向的单位面积上的能量。
连续X射线产生:高速运动的电子撞到阳极时,其能量转化为:热能和光能(X射线)。
由于极大数量的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同,而且还有多次碰撞,产生不同能量不同强度的光子序列,因而产生的X射线具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。
连续谱特点:I连续=kiZVm =kizVm(1)存在短波极限-仅与管电压有关;随着管电压的升高,短波极限向短波方向移动。
短波极限:极限情况下,极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光子,这个光子具有最高能量和最短波长。
短波极限只与管压有关P68(2)连续X射线的总强度I-管电压V、管电流i、阳极材料的原子序数Z标识(特征)X射线产生:条件:管电压大于K系激发电压(VK)本质:原子内层电子的跃迁标识X射线的特点:因物质(靶材)一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X 射线波长一定。
X射线:波长很短的电磁波特征X射线:是具有特定波长的X射线,也称单色X射线。
连续X射线:是具有连续变化波长的X射线,也称多色X射线。
荧光X射线:当入射的X射线光量子的能量足够大时,可以将原子内层电子击出,被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出波长严格一定的特征X射线二次特征辐射:利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线Ka辐射:电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线相干辐射:X射线通过物质时在入射电场的作用下,物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线,称之为经典散射。
由于散射波与入射波的频率或波长相同,位相差恒定,在同一方向上各散射波符合相干条件,称为相干散射非相干辐射:散射位相与入射波位相之间不存在固定关系,故这种散射是不相干的俄歇电子:原子中一个K层电子被激发出以后,L层的一个电子跃迁入K层填补空白,剩下的能量不是以辐射原子散射因子:为评价原子散射本领引入系数f (f≤E),称系数f为原子散射因子。
他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果结构因子:定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响多重性因素:同一晶面族{ hkl}中的等同晶面数系统消光:原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象吸收限1 x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生X射线是一种波长很短的电磁波X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。
呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。
对动物有机体能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞。
连续X射线根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。
材料现代分析方法归纳总结材料分析是研究和了解材料性质、组成以及结构的过程。
而随着科学技术的发展,材料现代分析方法不断丰富和完善,因此,本文将对常用的材料现代分析方法进行归纳总结。
通过这些方法,我们可以更加准确地了解材料的性质和特点,为材料研究和应用提供有力的支持。
一、X射线衍射分析方法1. X射线衍射仪原理X射线衍射是利用材料晶体对入射的X射线产生衍射现象,进而得到材料结构信息的方法。
X射线衍射仪包括X射线发生器、样品支架、衍射仪和探测器等组成。
2. X射线衍射应用范围X射线衍射广泛应用于材料相结构、晶体学、应力分析等领域。
通过X射线衍射分析,可以确定材料中存在的晶体结构、相变行为以及晶格常数等关键信息。
二、质谱分析方法1. 质谱仪原理质谱是一种通过分析样品中离子的质量和相对丰度,来确定样品组成的分析技术。
质谱仪包括进样系统、离子源、质谱分析器等组成。
2. 质谱分析应用领域质谱分析方法在有机物组成分析、无机元素分析以及分子结构分析等方面具有广泛的应用。
通过对样品分子离子的质量的检测和分析,可以获得样品化学成分以及分子结构等信息。
三、扫描电子显微镜(SEM)分析方法1. SEM原理扫描电子显微镜是利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来获得样品表面形貌以及成分信息的一种显微镜。
SEM主要由电子光源、样品台、扫描控制系统、成像系统等部分构成。
2. SEM应用范围SEM广泛应用于材料表面形貌分析、晶体缺陷研究以及纳米材料分析等领域。
通过SEM技术,可以观察到材料表面的形貌、孔隙结构、晶体形态等微观特征。
四、透射电子显微镜(TEM)分析方法1. TEM原理透射电子显微镜是将电子束透射到样品上,通过电子束和样品发生相互作用产生的影像来获得样品内部的结构信息。
TEM主要由电子源、样品台、成像系统等部分构成。
2. TEM应用范围TEM主要应用于材料的内部结构分析,例如纳米材料的晶体结构、界面特性等。
通过TEM技术,可以观察到材料的晶体结构、晶界、缺陷以及纳米颗粒等细微结构。
红外吸收光谱1 波长(λ) 相邻两个波峰或波谷之间的直线距离,单位为米(m )、厘米(cm )、微米(μm )、纳米(nm )。
这些单位之间的换算关系为1m =102cm =106μm =109nm 。
2 频率(v )单位时间内通过传播方向某一点的波峰或波谷的数目,即单位时间内电磁场振动的次数称为频率,单位为赫兹(Hz ,即s -1),频率和波长的关系为3 波数(σ)每厘米长度内所含的波长的数目,它是波长的倒数,即 σ =1 / λ ,波数单位常用cm -1来表示。
4 传播速度:辐射传播速度υ等于频率v 乘以波长λ,即υ=v λ。
在真空中辐射传播速度与频率无关,并达到最大数值,用c 表示,c 值准确测定为2.99792×1010cm/s5 周期T :相邻两个波峰或波谷通过空间某固定点所需要的时间间隔,单位为秒(s )。
红外光谱法的特点: (1)特征性高。
就像人的指纹一样,每一种化合物都有自己的特征红外光谱,所以把红外光谱分析形象的称为物质分子的“指纹”分析。
(2)应用范围广。
从气体、液体到固体,从无机化合物到有机化合物,从高分子到低分子都可用红外光谱法进行分析。
(3)用样量少,分析速度快,不破坏样品。
简正振动的数目称为振动自由度,每个振动自由度相应于红外光谱图上一个基频吸收峰。
每个原子在空间都有三个自由度,如果分子由n 个原子组成,其运动自由度就有3n 个,这3n 个运动自由度中,包括3个分子整体平动自由度,3个分子整体转动自由度,剩下的是分子的振动自由度。
对于非线性分子振动自由度为3n -6, 但对于线性分子,其振动自由度是3n -5。
例如水分子是非线性分子,其振动自由度=3×3-6=3.红外吸收光谱(Infrared absorption spectroscopy, IR )又称为分子振动—转动光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
材料分析⽅法(贺毅)X射线:波长很短的电磁波特征X射线:是具有特定波长的X射线,也称单⾊X射线。
连续X射线:是具有连续变化波长的X射线,也称多⾊X射线。
荧光X射线:当⼊射的X射线光量⼦的能量⾜够⼤时,可以将原⼦内层电⼦击出,被打掉了内层的受激原⼦将发⽣外层电⼦向内层跃迁的过程,同时辐射出波长严格⼀定的特征X射线⼆次特征辐射:利⽤X射线激发作⽤⽽产⽣的新的特征谱线Ka辐射:电⼦由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线相⼲辐射:X射线通过物质时在⼊射电场的作⽤下,物质原⼦中的电⼦将被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与⼊射X射线波长相同的散射X射线,称之为经典散射。
由于散射波与⼊射波的频率或波长相同,位相差恒定,在同⼀⽅向上各散射波符合相⼲条件,称为相⼲散射⾮相⼲辐射:散射位相与⼊射波位相之间不存在固定关系,故这种散射是不相⼲的俄歇电⼦:原⼦中⼀个K层电⼦被激发出以后,L层的⼀个电⼦跃迁⼊K层填补空⽩,剩下的能量不是以辐射原⼦散射因⼦:为评价原⼦散射本领引⼊系数f (f≤E),称系数f为原⼦散射因⼦。
他是考虑了各个电⼦散射波的位相差之后原⼦中所有电⼦散射波合成的结果结构因⼦:定量表征原⼦排布以及原⼦种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响多重性因素:同⼀晶⾯族{ hkl}中的等同晶⾯数系统消光:原⼦在晶体中位置不同或种类不同引起某些⽅向上衍射线消失的现象吸收限:当⼊射X射线光⼦能量达到某⼀阈值可击出物质原⼦内层电⼦时,产⽣光电效应。
与此能量阈值相应的波长称为物质的吸收限。
分辨率:是指成像物体上能分辨出的两个物点的最⼩距离明场像:⽤另外的装置来移动物镜光阑,使得只有未散射的透射电⼦束通过他,其他衍射的电⼦束被光阑挡掉,由此得到的图像暗场像:或是只有衍射电⼦束通过物镜光阑,投射电⼦束被光阑挡掉,由此得到的图像景深:是指当成像时,像平⾯不动,在满⾜成像清晰的前提下,物平⾯沿轴线前后可移动的距离焦长:焦长是指物点固定不变(物距不变),在保持成像清晰的条件下,像平⾯沿透镜轴线可移动的距离。
第一章X射线物理学基础1.连续X射线:从某一短波限λSWL开始,直至波长等于无穷大λ∞的一系列波长。
(这种谱用于X射线衍射分析的劳埃法)2.特征X射线:具有一定波长的特强X射线,叠加于连续X射线谱上。
(这种谱用于X射线衍射分析的德拜法)3.特征X射线的产生机理:X射线管中高速电子流轰击阳极,若管电压超过某一临界值,电子的动能足以将阳极中原子的____内层电子_____轰击出来。
这种被激发的原子,在电子跃迁时会辐射光子。
它们是一组能量一定的射线,构成___特征X射线__。
这种谱适用于X射线衍射分析的____德拜____法。
4.波长与强度成反比。
5.当U/Uk=(3-5)Uk时,I特/I连获得最大值。
(降低连续X射线,提高特征X射线的方法)6.荧光辐射:由入射X射线所激发出来的特征X射线。
入射能量束的粒子与和物质原子中电子相互作用碰撞,当粒子能量足够大就能激出的内层电子,同时原子外层向内层空位跃迁,辐射出一定的特征荧光射线,被称为荧光辐射。
7.光电效应:当入射光子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时,此光子就很容易被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子,即光电子,原子则处于相应的激发态,这种原子被入射光子电离的现象即光电效应。
(应用于重元素的成分分析)8.俄歇效应:原子中一个K层电子被入射光子击出后,L层一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量不以辐射X光子的方式放出,而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体,这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称俄歇效应。
(应用于表层轻元素的成分分析)9.相干散射:X射线与物质原子内层电子相撞,入射光子的能量全部转给相撞电子,在X射线电场作用下,产生强迫振动,电子成为新电磁波源,向四周辐射与入射光子等波长的电磁波。
10.非相干散射:入射线与束缚较弱的外层电子或自由电子作用,电子获一部分动能成为反冲电子,入射线失去部分能量,改变了波长,沿与入射方向成一定角度的方向辐射。
11.晶面间距计算22、下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(12-3),(100),(200),(-311),(121),(111),(-210),(220),(130),(030),(2-21),(110)。
答:由立方晶系晶面间距公式可知晶面指数平方和越小,晶面间距越大,它们的面间距从大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(-210)、(121)、(220)、(2-11)=(030)、(130)、(-311)、(12-3)。
第二章X射线衍射方向1.布拉格方程及其物理含义:(1)2dsinθ=nλ(2)当一束单色且平行的X射线照射到晶体时,同一晶面上的原子的散射线在晶面反射方向上是同相位的,因而可以叠加;不同晶面的反射线若要加强,必要的条件是相邻晶面反射线的波程差为波长的整数倍。
2.反射级数:n称为反射级数。
由相邻两个平行晶面反射出的X射线束,其波程差用波长去量度所得的整份数在数值上就等于n。
3.干涉面指数:晶面(hkl)的n级反射面(nh nk nl),用符号(HKL)表示,称为反射面或干涉面。
干涉面的指数称为干涉面指数。
波程差:相邻两个(hkl)发射线为nλ;相邻两个(HKL)发射线为λ。
4.空间点阵:晶体中呈周期性排列,且几何、物理环境相同的基本组元(原子、离子、分子)抽象为一几何点(阵点),由此构成的几何图形。
5.倒易点阵:在晶体点阵的基础上按一定对应关系建立起来的空间几何图形,是晶体点阵的另一种表达形式。
6.倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系?答:倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间(倒易空间)点阵,关系:1)倒易矢量ghkl 垂直于正点阵中对应的(hkl )晶面,或平行于它的法向Nhkl 。
2)倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面。
3)倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数,即ghkl=1/dhkl 。
4)对正交点阵有a*//a,b*//b,c*//c,a*=1/a,b*=1/b,c*=1/c 。
5)只有在立方点阵中,晶面法向和同指数的晶向市重合的,即倒易矢量ghkl 是与相应指数的晶向[hkl]平行。
通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果,可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。
7.劳埃法、周转法、德拜法衍射方法的比较。
答:劳埃法 特点:单晶体固定,采用连续X 射线。
用途:分析晶体的对称性和进行晶体定向。
周转晶体法 特点:入射X 射线的波长不变;单晶晶体绕选定取向旋转。
用途:研究晶体结构。
德拜(粉末)法 特点:入射X 射线的波长不变;多晶体、粉末。
用途:物相分析。
8.爱瓦尔德图解——布拉格方程几何表达式答:以倒易点阵O*为末点,作入射方向平行线,线段长度为λ/1,始点为正点阵O ,以O 为球心,O*O 线段长为半径作一参考球,凡是与参考球面相交的倒易点,其代表的正点阵晶面满足布拉格方程,衍射方向为O 至倒易点的位向。
图中λθλθsin 21,sin 21==HKL d g第三章 X 射线衍射强度1.X 衍射峰的位置、强度和峰型的影响因素位置:晶面间距、晶胞参数强度:结构因数、洛伦兹因数、多重性因数、吸收因素、温度因数以及元素的相对含量(晶胞的种类,晶胞原子种类及他们的相对位置,物相含量多少)峰型:晶粒大小、晶格畸变、缺陷2.原子散射因数和结构因子物理含义及影响因素。
答:原子散射因数(1)物理含义:表示某一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下的散射波振幅的f倍,它反映了原子将X射线向某一个方向上的散射能力。
(2)影响因素:原子中电子分布密度以及散射波的波长和方向。
结构因子(1)物理含义:它表征了单胞的衍射强度,反映了单胞中原子种类、原子数目及原子位置对(HKL)晶面衍射方向上衍射强度的影响。
(2)影响因素:结构因子只与原子的种类及在单胞中的位置有关,而不受单胞的形状和大小的影响。
第四章多晶体分析方法1.为保证探测器能接收到各衍射面的衍射线,X射线衍射仪的测角仪衍射几何构造要满足布拉格方程、试样与探测器连动的角速比为1:2。
衍射仪常用测量方法有连续扫描和步进扫描。
2.探测器种类:正比计数管、闪烁计数管。
3.X射线衍射仪的滤波方式:滤波片(吸收)、弯晶单色器(衍射)。
第五章物相分析及点阵参数精确测定1..物相定量分析的原理是什么?试用K值法进行物相定量分析的过程。
答:基本原理:待测相的衍射面的衍射线强度随该相百分含量的增加而提高,通过测定某衍射线强度,可得到待测相的含量。
K 值法:1) 配制待测相A 与标相S 含量1:1的试样, 进行衍射分析,分别各选待测相与标相一衍射面衍射线,测其强度IA ’、IS ’,则K=IA ’/ IS ’。
2)在待测样中加入S 相, 算出S 相含量WS, 进行衍射分析,分别测取待测相与标相的上述同一衍射线的强度IA 、IS,则根据:IA/ IS=KWA(1-WS)/WS 求出WA 。
2..物相定性分析的原理是什么? 对食盐进行化学分析和物相定性分析,所得结果有何不同?答:对食盐进行化学分析得到食盐的化学组分信息,即包含的化学元素种类及含量;而物相分析则获得相结构信息,及各成分的存在晶系、晶格参数等。
3.点阵常数精确测定的目的:固溶体类别的确定、固相溶解度曲线的测定、宏观应力的量度、化学热处理层的分析、过饱和固溶体分解过程的研究。
(固溶、应力、相变、膨胀)4.点阵常数误差来源及校正误差的方法误差:相机的半径误差、底片的伸缩误差、试样的偏心误差以及试样的吸收误差等。
校正方法:图解外推法;最小二乘法;标准样校正法外推函数:f(θ) =()θθθθ22cos sin cos 21+(尼尔逊函数)5.结晶度的测定:答:(1)对衍射图进行分峰(2)合理扣除背底,进行衍射强度修正(3)假设非晶峰及各结晶峰的峰型函数,通过多次拟合,将各个重叠峰分开(4)测定各个峰的积分强度c I 、a I ,然后根据aC C C KI I I X +=算出结晶度6.固溶度测定步骤①选择若干条高角衍射线()i HKL ,测出其i θ②根据衍射面()i HKL 、晶面间距公式求i a③建立关系i i a --θ2cos ,用外推法求出精确的点阵常数 ④根据费伽公式%100⨯--=AB A x a a a a x 求出固溶度x a 7.衍射峰特点与晶粒大小间关系符合谢乐公式:B=K λ/tcos θ,B 是衍射峰的半高宽,t 是晶块大小,晶粒越小,衍射峰越宽。
答:步骤如下:(1)获得纳米多晶材料的衍射谱。
(2)选定某衍射面,对其进行步进式扫描,并对该衍射峰K α1、K α2分离,测定K α1半高宽B 。
(3)用实验法或近似函数法对K α1剥离仪器宽化B1。
(4)用近似函数法求出晶格畸变宽化B2,从B 中扣除B1和B2,即得到晶粒细化宽化,将其带入谢乐公式求出晶粒大小t 。
第八章 电子光学基础1.景深:不影响分辨率条件下,电磁透镜物平面允许的轴向偏差。
2.焦长:不影响透镜分辨率条件下,像平面可沿轴向平移距离。
3.电磁透镜的景深大、焦长长是由于小孔径角成像的结果。
4.分辨率:是指成像物体上能分辨出来的两物点的最小间距。
第九章 透射电子显微镜1. 透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间的关系如何?(同位、成像、衍射)答:透射电镜主要由供电系统、电子光学系统、真空系统构成。
电子显微镜工作时,整个电子通道都是必须置于真空系统之内的;电子光学系统是透射电镜的核心,包括照明系统,成像系统和观察系统;电源与控制系统对整个透射电镜提供能源,并控制操作过程。
2. 透射电镜的主要特点是可对试样进行 组织形貌与晶体结构 同位分析.使中间镜物平面与物镜 像平面 重合时,在观察屏上得到的是反映试样 组织形态的形貌 的图像;当中间镜物平面与物镜 背焦面 重合时, 在观察屏上得到的是反映试样 晶体结构的衍射 花样。
3.影响透射电镜分辨率的因素主要有:衍射效应和电镜的像差。
4.成像系统及其特点第十章 电子衍射1.异类点阵结构因子计算:异类原子 如简单立方的CuZn ,因两元素为相邻元素, Zn cu f f 与 接近当H+K+L=奇数时 0)(22≈-=Zn Cu HKL f f F当 H+K+L=偶数时 22)(Zn Cu HKL f f F +=2.说明单晶、多晶及非晶的电子衍射花样的特征及其形成原理。
(A 及D 简答题22及B41)单晶的衍射花样是由排列十分整齐的许多斑点所组成,每个衍射斑点代表一个晶面(hkl),参与衍射的晶面(hkl)平行于入射方向[uvw];多晶的衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,每个圆环代表一个晶带;非晶只有一个漫散射中心透射亮斑。