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葡萄糖酸钙含量测定

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葡萄糖酸钙含量测定

【实验目的】

1、熟悉掌握配位滴定法。

2、定量测出葡萄糖酸钙含量。

【实验原理】

葡萄糖酸钙含有钙元素，可凭借配位滴定法测定钙元素含量来间接测定葡萄糖酸钙含量。取适量样品溶解，加NH3-NH4Cl缓冲溶液与EBT(铬黑T)指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。此时读出EDTA滴定液使用量，计算可得样品中钙元素的含量，由此则可以计算出葡萄糖酸钙的质量，与取用样品质量对比，则可得出样品的葡萄糖酸钙含量。

反应式如下：

Ca2++H2In-→CaIn-（红色）+2H+

Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+

H2Y2-+CaIn-→H2In-(蓝色)+CaY2-

【试剂与仪器】

试剂：蒸馏水、0.05mol/L EDTA滴定液、葡萄糖酸钙样品、0.100mol/LNH3-NH4Cl缓冲溶液、EBT(铬黑T)指示剂。

仪器：电子天平，200ml锥形瓶若干、三脚架、石棉网、酒精灯、25ml吸量管、酸碱两用滴定管、100ml量筒。

【实验步骤】

1. 用电子天平称取葡萄糖酸钙样品约0.500g，并记录准确称量数据为M。

2. 加蒸馏水至100.0ml，微温，轻摇，使之溶解。

3. 加0.100mol/L氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g。

4. 取装有0.05mol/LEDTA滴定液的滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，记录消耗EDTA滴定液的体积V1（ml）。

计算Ca2+含量：c(Ca2+)=c（EDTA）×V1(EDTA)／V（水样）×1000(mmol·L-1)

5. 计算得样品中Ca2+含量后可计算样品中的葡萄糖酸钙含量，记为m，计算百分含量，即m/M

6. 重复测定4~6次，求均值。

【实验数据与表格】

日期： 温度： 相对湿度：

【思考题】

1. 配位滴定中为什么要加入缓冲溶液？

2. 通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，为什么不用乙二胺四乙酸？

3. 在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？

4. 如果只用铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？

5. 配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作当中应注意哪些问题？

【参考文献】

[1]北京师范大学无机化学教研室编.无机化学实验.第3版.北京：高等教育出版社，2001

[2]李雪华.基础化学实验.北京：人民卫生出版社，2002

[3]唐中珅，陈清原.医用化学实验.北京：科学出版社，2010

[4]张枫，房晨婕.医用化学基础.北京：中国协和医科大学出版社，2010

实验次数 1 2 3 4 5 6

样品质量M/g

0.100mol/LNaOH/ml 15.00 15.00 15.00 15.00 15.00 15.00

EBT(铬黑T)指示剂/g 约0.1 约0.1 约0.1 约0.1 约0.1 约0.1

0.05mol/LEDTA用量/ml

m（C12H22CaO14·H2O）/g

百分含量(m/M)

含量平均值

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葡萄糖酸钙药典标准2020版

葡萄糖酸钙药典标准2020版

葡萄糖酸钙药典标准2020版

前言

葡萄糖酸钙是一种重要的生化药物，用途广泛，具有调节酸碱平衡、补充钙离子、改善酸中毒等作用。为了确保药品质量和安全性，制定了葡萄糖酸钙的药典标准。本标准基于国家药典委员会的相关规定，采用严格的技术要求和检测方法，对葡萄糖酸钙的质量、纯度、水溶性、微生物限度等进行了详细的规定，以确保药品符合国家标准和质量要求。

一、名称

葡萄糖酸钙

二、性状

本品为白色结晶性粉末；气味微香，味微咸。

三、质量标准

1.含量测定

葡萄糖酸钙中含钙量不少于97.0%，不多于103.0%。

2.水溶性

葡萄糖酸钙在20℃时，每克葡萄糖酸钙不应少于0.1ml的水能完全溶解。

3.外观

本品应为白色结晶性粉末，无异物。

4.微生物限度

菌落总数不应高于1000cfu/g；大肠埃希菌群不应检出；霉菌和酵母菌不应高于100cfu/g。

四、检测方法

1.含量测定

采用滴定法测定葡萄糖酸钙的含量，标准溶液为0.1mol/L盐酸溶液，电位滴定至终点。

2.水溶性

取一定质量的样品，加入适量水，摇匀后置于20℃水浴加热，待完全溶解后记录所需水的用量。

3.外观 目视检查样品的外观，观察是否为白色结晶性粉末，无异物。

4.微生物限度

采用平板计数法进行微生物限度的检测，通过在适宜培养基上培养菌落总数、大肠埃希菌群、酵母菌和霉菌进行检测。

五、包装与储存

本品应储存在阴凉、干燥的地方，密封包装；避免日光直射。包装应为无毒、无异味的材料，严禁与有毒物质接触。有效期为三年。

六、附则

本标准自发布之日起实施，同时废止之前的版本。需进行检测时，应按照本标准规定的方法进行检测。如有需要，可向国家药品监督管理部门咨询。

结语

葡萄糖酸钙作为一种重要的生化药物，其质量和安全性对患者的治疗效果具有重要影响。通过制定严格的药典标准，可以确保葡萄糖酸钙的质量符合国家标准，保障患者的用药安全。希望本标准可以得到广泛的应用，为葡萄糖酸钙的质量和安全提供保障。

用紫外分光光度计检测葡萄糖酸钙的流程

用紫外分光光度计检测葡萄糖酸钙的流程

用紫外分光光度计检测葡萄糖酸钙的流程

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使用紫外分光光度计检测葡萄糖酸钙的操作流程

试验七葡萄糖酸钙含量的测定

试验七葡萄糖酸钙含量的测定

试验七葡萄糖酸钙含量的测定

实验七 葡萄糖酸钙含量的测定

一、实训目的

1．掌握 EDTA 滴定液的配制和标定方法。

2．了解酸度对配位平衡的影响，熟悉控制溶液酸度的方法。

3．掌握葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定方法。

4．熟悉金属指示剂的变色原理。

二、实训原理

葡萄糖酸钙口服溶液为 D-葡萄糖酸钙盐－水合物 (C12H22CaO14?H2O), 故可

用配位滴定法滴定其中的钙离子， 将供试品加水微热使溶解， 加氢氧化钠试液与

钙紫红素指示剂后用乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色

即可 :

滴定前： Ca2+ ＋HIn 2－ CaIn－ ＋ H+

纯蓝色 酒红色

终点前： Ca2+＋H2Y 2－ CaY2－ ＋2H+

终点时： CaIn－ ＋H2 2－

CaY 2－ ＋ HIn2－ ＋H+

Y

酒红色 纯蓝色

三、仪器及试剂

仪器：酸式滴定管〔50ml〕、容量瓶〔250ml〕、烧杯〔1000ml〕、试剂瓶〔1000ml〕、

锥形瓶〔 250ml〕、移液管〔 25ml〕、托盘天平、分析天平或电子天平。

试剂：乙二胺四乙酸二钠盐〔 EDTA-2Na·2H2O， A·R〕、ZnO〔基准试剂〕、

铬黑 T 指示剂、钙紫红素指示剂、稀盐酸、甲基红指示剂、氨试液、氨 -氯化铵

缓冲液〔 pH =10〕，葡萄糖酸钙口服溶液〔规格： 10%〕。

四、实训内容

〔一〕 EDTA 滴定液的配制和标定

称取 EDTA 二钠 19g，加水适量使溶解，加水至 1000ml〔浓度约为 0.05

mol/L 〕，摇匀待标定。取于 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精密称定，加稀盐酸

30ml 使溶解，定容于 250 ml 容量瓶中，用移液管精密吸取 25ml 置锥形瓶中，加

0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水

25ml 与氨 -氯化铵缓冲液〔〕10ml ，再加铬黑 T 指示剂少量，用本液滴 试验七葡萄糖酸钙含量的测定

葡萄糖含量测定

葡萄糖含量测定

葡萄糖注射液的含量测定

一、目的要求

1．利用旋光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。

2．学习旋光法、快速检验法的基本原理和操作方法。

二、操作方法与要求

（一）旋光测定法

本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0～105.0％。

1．原理：葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。

2．操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。

LCtD100][

LCtD][100

][：比旋度 ：测得的旋光度

D：钠光谱的D线 C：每100ml溶液中含有被测物质的质量

t：测定时的温度

L：测定管长度（dm）

以含水葡萄糖C6H12O6·H2O计算

75.52][25D L=2 dm 则

61266126225][100OHCOHCDMOHMLC

标示量％＝

（三）快速分析—剩余碘量法

1．原理：

I2＋2NaOH NaIO+NaI+H2O

CH2OH(CHOH)4CHO+NaIO+NaOH CH2OH(CHOH)4COONa

+NaI+H2O

3NaIO NaIO3+2NaI

NaIO3+5NaI+6HCl 3I2+6NaCl+3H2O

I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 16.18018.19875.52100%100)100/mlgC标示量（2、操作方法：

取5%葡萄糖注射液2.0ml，置25ml容量瓶中，加水稀释至刻度。取出稀释液5.0ml，准确加入0.05mol/L碘溶液5.0ml，滴加约2mol/L氢氧化钠溶液7~8滴,至溶液呈淡黄色。暗处放置5分钟,加约1mol/L稀盐酸溶液（或0.5mol/LH2SO4）至呈酸性后，以0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至无色。