碳酸钙含量的检测
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碳酸钙含量的测定:
1.1 方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量的AL?, F e3+, Mn等离子,在PH值大于12的介质中, 以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。
1.2 试剂和材料
1.2.1 :盐酸溶液:1 + 1
1.2.2 :氢氧化钠溶液:100g/L
1.2.3 :三乙醇胺溶液:1+3
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1.2.4 :乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。 CEDTA约为0.02mol/L。
1.2.5 :钙试剂羧酸钠盐指示剂:
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称取10g于105—110。C烘干2h的氯化钠,置于研钵内研细,参加 0.1g钙试剂羧
酸钠盐,研细,混匀置于称量瓶中,于枯燥器中保存。
1.3 分析步骤:
称取0.6g预先在105—110。C枯燥置恒重的试样(精确至0.0002g) ( 1h左
右)。置于250ml烧杯中加少许水润湿,盖上外表皿,滴加盐酸溶液至试样
全部溶解,全部移入250ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,用移液管移
取25ml试验溶液,置于锥形瓶中,参加 5ml三乙醇胺溶液,25ml水和少量钙
. 1 I :
试剂羧酸钠盐指示剂,用氢氧化钠溶液调成酒红色,并过量0.5ml,用乙二胺四
乙酸二钠标准滴定溶液滴定由红色变为蓝色为终点。同时做空白试验
1.4 分析结果的表述:
以质量百分数表示的碳酸钙CaCO含量按式算:
(1)C(V — V0) X 0.1001
X二 -------------
MX 25/250 式中:V-滴定实验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, ml
V0—滴定空白实验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, ml
C—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度 mol/l
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0.1001 —与I.OOmlEDTA标准溶液[CEDT=1.000mol/l]相当的以克表示的碳酸钙的质
量。
1.5 :允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测量结果的绝对差值不大于 0.2%.