浅述全自动比表面积及孔分析仪的应用
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比表面积及孔径分析仪一、实验目的1.了解静态吸附平衡体积法的基本原理和比表面积及孔径分析仪的基本构造;2.掌握比表面积及孔径分析仪的使用方法二、实验原理SA3100比表面积及孔径分析仪采用当今被公认为最准确的气体吸附技术测量固体的比表面积与多孔特性,利用固体表面对气体分子产生吸附作用的原理,结合BET、LANGMUIR 等模拟理论,对多孔材料的比表面积、孔径分布进行高精度分析。
一般在分析前,固体的表面需要经过前处理。
前处理的过程是利用在高温和真空条件下,把原来吸附在样品固体表面的杂质去除,以准备作表面吸附分析。
此过程亦称为:脱气。
将已做前处理的样品置于分析位置。
在分析过程汇总,一起自动控制投入气体的程序,气体会间断地被送到样品室。
由于包围样品室的液体为低温状态,导致吸附气体分析的活化能降低。
大量的分子自然停留在固体样品的表面。
随着多次的投气,吸附在样品表面的气体分子与样品周围的气压就相应地增加。
在分析过程中,仪器将测量到的每一个平衡状态下的气压与气体的吸附量,利用坐标表示这些数据,即可获得一条等温线。
采用BET等理论模型对等温线进行计算即可获得比表面积及孔径分布的分析结果。
三、实验仪器美国Beckman Coulter公司生产的SA3100型比表面积与孔径分析仪,采用静态吸附平衡体积法来测定待测试样的气体吸附等温线,然后根据所测定的吸附等温线数据,分别依据BET、Langmuir、BJH及t-plot等原理来求算待测试样的比表面积、孔径分布及孔体积等。
主要附件:全自动样品脱气站技术参数: 吸附质:N2;比表面积分析范围:0.01m2/g以上;孔径分布分析范围:3nm-200nm;比表面积重复性(BET法):<2%CV;管路温度:45℃±0.1℃;脱气温度:40℃-350℃;脱气温度稳定性:±5℃功能应用: 适用于吸附剂、催化剂、陶瓷及其它多孔性粉体材料的表面结构性能表征与分析。
BET比表面积测定法原理及分析姓名:张亚青专业:化工装备工程学号:150910074比表面积是指单位体积或单位质量上颗粒的总表面积,分外表面积、内表面积两类。
理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。
比表面积测定的意义:固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。
但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。
比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。
如石棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。
一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。
比表面积的测定方法主要有动态法和静态法。
动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法是根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用。
由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。
其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。
统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法。
BET法是基于多分子层吸附理论。
大多数固体对气体的吸附并不是单分子层吸附,而是多分子层吸附,物理吸附尤其如此。
为了解决这一问题,1938年布鲁瑙尔(S. Brunauer)、埃米特(P.H. Emmett)和泰勒(E. Teller)在兰格缪尔(Langmuir)单分子层吸附理论的基础上,提出了多分子层吸附理论,认为第一层吸附是气-固直接发生作用,属于化学吸附,吸附热相当于化学反应热的数量级,第二层以后的各层,是相同气体分子之间的相互作用,是物理吸附,吸附热等于气体凝聚相变能。
比表面积及孔径测试仪比表面积及孔径测试仪是一种用于测量材料表面比表面积和孔径的仪器。
比表面积是指单位质量或单位体积的表面积,常用于研究物质的吸附、催化、化学反应等性质。
孔径是指材料表面的孔洞大小,也是材料性质的重要参数。
比表面积及孔径测试仪通过测定物料吸附某种气体时的吸附量来计算比表面积和孔径。
工作原理比表面积及孔径测试仪工作的原理可以简单概括为以下三步骤:1.准备样品:将样品加热、脱气以去除杂质和水分,使样品表面达到一个稳定的状态。
2.气体吸附:将试样置于环境压力下,加入已定压力的吸附气体,使其在样品表面发生吸附。
通常使用的气体有氧气、氮气、二氧化碳等。
3.测试结果:通过测定吸附气体的体积或重量变化,计算出样品的比表面积和孔径。
比表面积及孔径测试仪通常会提供多种计算方法,常见的有BET法(Brunauer-Emmett-Teller法)、Langmuir法、BJH法(Barrett-Joyner-Halenda 法)等。
应用领域比表面积及孔径测试仪广泛应用于材料科学、环境科学、化学、医药等领域。
以下列举几个具体的应用案例:1.催化剂研究:通过测量催化剂表面的比表面积和孔径,研究其催化活性和选择性。
2.吸附材料研究:通过测量吸附材料表面的比表面积和孔径,研究其对特定气体或液体的吸附性能。
3.药物研究:通过测量药物微粒的比表面积和孔径,研究其生物利用度和释放性能。
常见类型比表面积及孔径测试仪的类型比较多,按其测量原理可以分为以下几类:1.物理吸附法:根据物理吸附理论,测量吸附剂在固体表面的物理吸附量,从而计算出比表面积和孔径。
该方法适用于孔径范围较小的材料,比如活性炭、分子筛等。
2.化学吸附法:通过化学反应形成吸附剂和被吸附物之间的化学键,测量化学吸附量,从而计算比表面积和孔径。
该方法适用于孔径范围较大的材料,比如介孔材料。
3.流体吸附法:测量流体在孔道内的渗透压,从而推算出吸附剂的孔径大小和亲水性等参数。
比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表面积介绍比表面积定义为单位质量物质的总表面积,国际单位是(m2/g),主要是用来表征粉体材料颗粒外表面大小的物理性能参数。
实践和研究表明,比表面积大小与材料其它的许多性能密切相关,如吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等,因此测定粉体材料比表面积大小具有非常重要的应用和研究价值。
材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度,粒度越小比表面积越大;同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表面积大小有着显著的影响,因此通过对比表面积大小的测定,可以对颗粒以上特性进行参考分析。
研究表明,纳米材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积急剧增大密切相关,随着近年来纳米技术的不断进步,比表面积性能测定越来越普及,已经被列入许多的国际和国内测试标准中。
二、气体吸附法比表面积测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它测试方法,成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。