4.3 全自动比表面及孔隙度分析仪解析

比表面及孔隙率分析仪安全操作及保养规程1. 引言比表面及孔隙率分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙率的仪器。

在使用仪器的过程中，正确的操作和定期的保养是确保仪器正常工作和延长使用寿命的关键。

本文将介绍比表面及孔隙率分析仪的安全操作及保养规程，旨在帮助用户正确使用和维护仪器。

2. 安全操作规程在操作比表面及孔隙率分析仪之前，必须熟悉以下安全操作规程：2.1 机械安全•操作人员在进行任何维护工作之前，必须切断仪器的电源并确保仪器停止运行。

•在移动或搬运仪器时，需要使用适当的工具和人力，避免产生过大的冲击和扭力。

•避免将过重的物体放置在仪器上，以免对仪器造成损坏。

2.2 电气安全•不要将湿手或潮湿的物体接近仪器的电气部分，以避免触电的风险。

•如果发现任何电气部件损坏或有异常情况，请立即切断仪器电源，并联系专业维修人员进行处理。

2.3 防护安全•在操作比表面及孔隙率分析仪之前，必须佩戴防护眼镜、手套和实验室上衣等个人防护装备。

•避免触摸仪器的运转部件和热表面，以防止伤害。

3. 仪器保养规程正确的仪器保养可以保证仪器性能和使用寿命的稳定和延长。

以下是比表面及孔隙率分析仪的常规保养规程：3.1 清洁•定期清洁仪器表面和内部零部件，可以使用无腐蚀性的清洁剂和软布进行擦拭。

•不要使用有机溶剂或腐蚀性清洁剂清洁仪器，以免对仪器造成损害。

•定期清理和更换仪器的过滤器和滤芯，以确保仪器的正常通风和排泄功能。

3.2 校准和调整•按照仪器操作手册的要求，定期对仪器进行校准和调整，以确保测量结果的准确性和可靠性。

•在使用过程中，如果发现仪器的测量结果异常或与参考值偏差较大，请及时进行校准或调整。

3.3 零部件更换•当发现仪器的零部件损坏或磨损时，应立即更换，以避免对仪器运行和测量结果产生负面影响。

•更换零部件时，请使用与原件相匹配的合适零部件，并按照操作手册的指导进行更换。

4. 故障排除在使用比表面及孔隙率分析仪的过程中，可能会遇到一些故障或异常情况。

比表面及孔隙度分析操作步骤(康塔)一般情况下仪器处于待机状态，直接上样分析即可。

否则见“完全开关机”。

一、样品准备1.样品管的选择：粉末样品：有6mm、9mm、12mm口径，底部为大玻璃泡的样品管可供选择颗粒样品：6mm口径，底部为小玻璃泡的样品管。

颗粒样品对样品管的选择性不强，粉末状样品的样品管对其也适用2.二、脱气：1.把装有样品的样品管固定安装在仪器面板右侧的“Outgaser”栏中的Station1或Station2，用夹子把加热包固定在样品管上。

2.冷阱杜瓦瓶装上液氮后，固定在仪器中间挂钩上。

3.点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择Station1或Station2﹙如果两个同时脱气，则全选﹚，摁右边的“Load”4.脱气温度设置：在仪器面板右下方设置脱气温度，温度可通过仪器面板读取。

一般先设为70℃，温度慢慢上升至70℃后保持30分钟。

接着把温度设为300℃﹙视样品耐受温度决定﹚，处理4小时或以上，即可认为脱气比较完全了。

5.气体回填：脱气完毕后，先把温度降至50℃左右，卸下加热包，用吸附质﹙N2﹚回填样品管。

具体操作点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择“adsorbate”，然后摁右边的“Unload”控制键等待2－3分钟即可﹙此时仪器面板上“Outgaser”栏的状态显示灯将由绿色变红色﹚。

6.卸下样品管，用手指堵住样品管口，再一次称量样品和空管的总质量，此质量与空管质量相减，即得脱气后样品实际质量。

三、样品分析注意：脱气站和分析站的关系：样品在进行吸附分析试验时，无法开始新的样品脱气操作；但设置完样品脱气操作后可进行样品分析站试验。

1.将样品管安装在仪器面板左侧的样品位。

2.分析站杜瓦瓶充上液氮后，放置于仪器左侧的升降托上。

3.点击AS1win软件上的“operation” →“Start anaysis”进行参数设置。

全自动比表面和孔隙度分析仪*仪器型号：美国康塔（Quantachrome Instruments）AUTOSORB-1(1) 设备名称及用途*1.1 该分析系统是全自动运行的孔径系统，它能在同时测定四个样品的同时，独立地对另外两个样品进行脱气操作。

该系统可以全面测定比表面，孔径分析范围从0.35nm-950um。

(2) 微孔及介孔分析技术指标2.1 该系统必须能产生所需要的吸附和脱附数据，并能计算给出的表面积和如下条目中所列的有关数学模型和参数：*2.1.1 等温线：用户可以在指定的目标压力选择数据点的个数。

*2.1.2 BET比表面积，朗格莫尔表面积*2.1.3 BJH 孔径分布，*2.1.4 Dollimore-Heal*2.1.5 Dubinin-Radushkevich 微孔面积2.1.6 t法：微孔表面积，中孔表面积，微孔体积，相关系数。

*2.1.7 微孔孔径分布模型：至少有MP, HK, SF, DA, 非定域密度函数理论（NLDFT）10种以上。

*2.1.8 密度函数理论（DFT）核心数据库必须包括以下模型：●N2 at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●N2 at 77K on carbon (slit/cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●Ar at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●CO2 at 273K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT ads. branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)*2.1.9 必须提供GCMC模型方法*2.1.10 必须提供QSDFT碳材料计算模型*2.1.11 分形维数：Neimark-Kiselev (NK), Frenkel-Halsey-Hill (FHH)2.2 工作条件必须满足以下要求：*2.2.1 压力传感器系统：分析站必须具有3个不同测量位置的传感器。

比表面和孔隙率分析仪安全操作及保养规程概述比表面和孔隙率分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙率的仪器。

本文档将介绍比表面和孔隙率分析仪的安全操作和保养规程，以确保其正常运行和用户的安全。

安全操作规程1.在操作仪器之前，请务必阅读并理解用户手册，确保对仪器的操作流程和注意事项有清晰的了解。

2.在进行任何操作之前，确保仪器已经连接到正确的电源，并且电源开关处于关闭状态。

3.在使用仪器之前，检查仪器和配件是否完好无损，如有任何损坏或缺失，请勿使用仪器，并及时联系售后服务部门。

4.使用仪器时，请确保操作环境干燥、清洁，并无明火或其他有害物质存在。

5.操作人员必须穿戴合适的个人防护装备，包括护目镜、手套等，以确保操作过程中的安全。

6.在操作过程中，严禁将手指、手部或其他物体伸入仪器内部，以免发生危险事故。

7.操作人员需要保持集中注意力，并避免分心或进行不相关的活动，以确保操作的准确性和安全性。

8.仪器操作结束后，应及时关闭电源，并注意仪器的冷却时间，避免触摸热表面。

9.当仪器需要进行维修或保养时，请务必联系专业维修人员或售后服务部门，并遵循其指导进行操作。

保养规程1.定期清洁仪器表面和配件，使用清水和中性洗涤剂轻轻擦拭，切勿使用含酸性或腐蚀性物质。

2.保持仪器周围环境干净整洁，避免灰尘、杂物等进入仪器内部。

3.定期检查仪器的电源线、接线端口和连接线是否磨损或受损，如有发现问题，请及时更换或修复。

4.保持仪器正常工作温度范围内的环境温度和湿度，避免过低或过高的环境温度和湿度对仪器造成影响。

5.定期检查仪器工作状态和准确度，如有异常，请及时联系专业维修人员或售后服务部门。

6.确保仪器所需的试剂和标准物质储存恰当，避免暴露在阳光直射或高温环境中。

7.仪器长时间不使用时，应将其置于干燥、通风的地方，并使用防尘罩或保护罩进行覆盖，以保护仪器部件免受灰尘和湿气的侵害。

总结本文档介绍了比表面和孔隙率分析仪的安全操作规程和保养规程。

全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项一、准备1、检查气体钢瓶压力值0.1-0.15MP；2、冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮；3、注意分析杜瓦瓶中液氮位置。

二、开机1、打开外围设备包括：油泵、干泵、电脑、打印机等；2、打开仪器主机开关（白色按钮），仪器和分子泵指示灯亮（显示绿色）；3、双击桌面ASAP2020图标打开应用软件；三、作样操作步骤1、处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B：管加样品的总质量，B-A＝脱气前样品质量；2、建立样品文件file-open-sample information file；3、编辑文件信息并保存；4、点击unit-start degas 进行脱气，点击browse选择样品文件；5、脱气后，称管加样品质量C,与空管质量比较，C-A＝脱气后样品实际质量；6、点击unit-sample analysis 进行分析，点击browse 选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量）做微孔样品时，开始分析前需要进行第二阶段脱气。

最好在分析站分析前用2号加热包给样品手动加热，操作如下：进入仪器脱气示意图（点击unit1-degas-show degas schematic），点击unit1-degas-enable manual control（进入手动模式），设定二号加热包温度（根据实际样品而定）。

A．如果是颗粒，不容易被抽飞起的样品，进行仪器分析示意图（点击unit1-show instrument schematic），点击unit1-enable manual control（进入手动模式），可以直接打开7、9、2阀门；（建议按B方法）B．如果是粉末样品，最好回填氮气，操作如下：进行仪器分析示意图（点击unit1-show instrument schematic），点击unit1-enable manual control（进入手动模式），关闭所有阀门，打开PS、5、4、7、P1阀门回填一个大气压。

低温静态容量法测定固体比表面和孔径分布第一部分 基 本 原 理一． 背景知识细小粉末中相当大比例的原子处于或靠近表面。

如果粉末的颗粒有裂缝、缝隙或在表面上有孔，则裸露原子的比例更高。

固体表面的分子与内部分子不同，存在剩余的表面自由力场。

同样的物质，粉末状与块状有着显著不同的性质。

与块状相比，细小粉末更具活性，显示出更好的溶解性，熔结温度更低，吸附性能更好，催化活性更高。

这种影响是如此显著，以至于在某些情况下，比表面积及孔结构与化学组成有着相当的重要性。

因此，无论在科学研究还是在生产实际中，了解所制备的或使用的吸附剂的比表面积和孔径分布有时是很重要的事情。

例如，比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能的两个重要参数。

一个催化剂的比表面积大小常常与催化剂活性的高低有密切关系，孔径的大小往往决定着催化反应的选择性。

目前，已发展了多种测定和计算固体比表面积和孔径分布的方法，不过使用最多的是低温氮物理吸附静态容量法。

1．吸附气体与清洁固体表面接触时，在固体表面上气体的浓度高于气相，这种现象称吸附（adsorption）。

吸附气体的固体物质称为吸附剂（adsorbent）；被吸附的气体称为吸附质（adsorptive）；吸附质在表面吸附以后的状态称为吸附态。

吸附可分为物理吸附和化学吸附。

化学吸附：被吸附的气体分子与固体之间以化学键力结合，并对它们的性质有一定影响的强吸附。

物理吸附：被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力结合，而不影响它们各自特性的吸附。

两种吸附的不同特征化 学 吸 附 物 理 吸 附吸附热 吸附速率 发生温度 选择性吸附层 较大需要活化，速率慢高温（高于气体液化点）有选择性，与吸附质、吸附剂性质有关单层较小不需要活化，速率快接近气体液化点无选择性，任何气体可在任何吸附剂上吸附多层由于物理吸附的“惰性”，通过物理吸附的行为及吸附量的大小可以确定固体的表面积、孔体积及其孔径分布。

2．孔的定义固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。

比表面积及孔隙度分析仪如今被广泛应用于催化剂、燃料电池、电池、纤维、聚合物材料、医药、颜料、化妆品、磁粉、分离膜、过滤器、调色剂、水泥、陶瓷和半导体材料等多个行业，新接触这款仪器的朋友起初可能只能是依样画葫芦，别人怎么用自己就怎么用，到底仪器的原理是什么也不甚清楚。

本文就跟大家聊聊比表面积及孔隙度分析仪的测量原理，并推荐一款还不错的仪器，希望可以帮到大家。

比表面积及孔隙度分析仪在不同仪器上用的原理是不同的，就好比MicrotracBEL 的比表面积及孔隙度分析仪用的是容量法气体吸附和自家研究的ASFM专利，其他公司用的也有重量法等，这些都是根据公司技术选择的。

以MicrotracBEL的比表面积及孔隙度分析仪为例，容量法气体吸附主要测定不同压力下材料对气体的吸附量绘制比表面积曲线，计算得出比表面积及孔隙度。

仪器的原理都大差不差，仪器选得好用的自然才能方便。

这边给大家推荐的是MicrotracBEL 的比表面积及孔隙度分析仪，这款仪器的这几个特点值得为大家推荐。

1.低压力测定：这款仪器有标配分子涡轮泵和较高精度的压力传感器，可以满足低压力的测定；2.利用高气密性的气动阀控制，较传统的电磁阀同样时间内可以保持真空度高出3个数量级；3.实现多样品的测量。

仪器可以实现一个站微孔空隙测定，2个站的Kr同时测定低比表面，3个站的介孔孔隙和比表面积同时测定，多种模式能有效地缩短分析时间，相对而言更快捷；4.校正简便。

测试全过程采用较为准确的ASFM自由体积校正，不必要再使用液位恒定装置，更加简便快捷；5.可以实现多种吸附介质的兼容。

仪器可以实现包含比表面及孔径分布、其它非腐蚀性气体吸附、氪气Kr的低比表面测试、化学吸附、蒸气吸附、其它有机液体的蒸汽吸附等，一个仪器做多种介质的吸附，省心省力省钱；6.操作简便。

采用全自动化设计，仅需点击鼠标，即可完成，节省人力和时间成本。

比表面积及孔隙度分析仪的选购使用以及作用原理都是比较重要的，希望本文可以给到大家一些帮助。

麦克比表面及孔隙度分析操作步骤常用吸附测试气体为氮气，如需使用其他气体，请先与实验管理员联系。

一、样品准备1.样品用量：一般原则：总面积40 至120 m2表面积，适合氮吸附分析。

样品重量不要小于0.1g2.称量样品管+转移塞W0，加入样品后称量W1，样品重量W=W1-W0应该在合适的范围内。

根据需要决定是否使用填充棒。

填充棒：可以通过减少自由空间体积，来提高测试低比表面积的精度。

当样品管内总比表面积小于100m2时，推荐使用填充棒；当总比表面积大于100m2时，没有必要使用填充棒；由于使用填充棒会干扰热传输校正，所以在测试微孔时，要避免使用填充棒。

向样品管中加入填充棒时，样品管应倾斜放置，避免填充棒迅速落入管内，击碎管底。

二、建立样品分析程序1.“ASAP 2020”软件主菜单中，选择“File → Open → Sample Information”(F2键)，直接点击“OK”，然后Yes，建立新的分析程序;2.在Sample Information栏中，点击“Replace all”，选择测试内容：1）测介孔+BET：选择Meso2）只测BET+总孔容：选择BET+total pore volume3）测微孔+介孔+BET：选择Micro+Meso3.确定后，在Sample选项中，输入测试程序名称，Save并Close样品脱气预处理温度时间默认为350 o C，4 h，根据样品性质如需更改，请选择“Degas Condition”栏中，“Heating Phase”栏，“Hold Temp”更改预处理温度，“Hold time”改时间。

Degas速度不能快，一般选10即可；真空最低选20ummHg即可。

关于Analysis Conditions中的free space：介孔：选择measure模式即可微孔：选择enter模式，再运行一个freespace文件，得出freespace值，然后输入结果中做数据处理。

比表面和孔隙度分析仪安全操作及保养规程1. 引言比表面和孔隙度分析仪是一种广泛应用于材料科学和工程领域的仪器，用于测量材料的比表面积和孔隙度。

本文将介绍比表面和孔隙度分析仪的安全操作规程和保养规程，以确保仪器的正常运行和延长其使用寿命。

2. 安全操作规程2.1 操作前的准备在进行任何操作之前，必须确保以下事项已经完成： - 仔细阅读并理解比表面和孔隙度分析仪的使用手册，熟悉仪器的功能和操作流程。

- 检查仪器的电源线、通气孔和其他连接部位是否正常，确保仪器无损坏。

- 准备好所需的样品和试剂，并仔细阅读试剂的安全数据表以确保安全使用。

2.2 操作过程中的注意事项 - 严格按照使用手册中的操作步骤进行操作，不得随意更改或省略步骤。

- 在操作过程中，必须佩戴适当的个人防护装备，如实验手套、护目镜等。

- 避免将任何金属物品或其他固体物体接触到仪器的电极或其他敏感部位，以免损坏仪器。

- 在添加试剂或样品时，应注意加入的量是否符合要求，避免过量或过少。

- 注意观察仪器的运行状态，如有异常应立即停止操作并联系维修人员。

2.3 操作后的处理在完成操作后，应按照以下步骤进行处理： - 断开仪器的电源，并拔掉电源线。

- 清洁仪器的表面和内部部件，可使用适当的清洁剂和软布进行清洁。

- 将使用过的试剂和样品妥善处理，根据相关规定进行废物处理。

- 将仪器放置在干燥、整洁、通风良好的地方，并进行定期的维护保养。

3. 保养规程3.1 定期维护保养为了保持比表面和孔隙度分析仪的正常运行和延长其使用寿命，应进行定期的维护保养： - 定期清洁仪器的电极，可使用纯水或专用清洗剂清洁。

- 定期清理仪器的通气孔，保持通畅。

- 定期检查仪器的连接部位，如发现松动或损坏应及时修复或更换。

- 定期校准仪器的测量参数，确保准确性和可靠性。

3.2 长期存储如果比表面和孔隙度分析仪需要长期存储，应采取以下措施： - 将仪器放置在干燥、整洁、通风良好的环境中，避免暴露在阳光直射下。

比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表面积介绍比表面积定义为单位质量物质的总表面积，国际单位是(m2/g)，主要是用来表征粉体材料颗粒外表面大小的物理性能参数。

实践和研究表明，比表面积大小与材料其它的许多性能密切相关，如吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等，因此测定粉体材料比表面积大小具有非常重要的应用和研究价值。

材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度，粒度越小比表面积越大；同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表面积大小有着显著的影响，因此通过对比表面积大小的测定，可以对颗粒以上特性进行参考分析。

研究表明，纳米材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积急剧增大密切相关，随着近年来纳米技术的不断进步，比表面积性能测定越来越普及，已经被列入许多的国际和国内测试标准中。

二、气体吸附法比表面积测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它测试方法，成为公认的最权威测试方法。

许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。

我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。

气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。

通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。

由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。

氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。

通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。