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水质中的挥发酚测定问题分析作者：王敏来源：《决策探索·收藏天下（中旬刊）》 2019年第12期王敏摘要：酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭，应该保证水中酚含量在允许的范围之内。
在实际的应用中，需要对水质中的挥发酚的含量进行测定。
为此，文章分析了水质中的挥发酚测定方法，之后重点分析了在水质中的挥发酚测定过程中遇到的问题。
关键词：水质；挥发酚；测定；问题分析一、水质中的挥发酚挥发酚是水体污染的一个重要指标物，具有较高的毒性。
当人体摄入这种物质达到一定量的时候，可能会出现中毒的现象。
在工业生产所排放的废水中，挥发酚的含量一般较高，故应该对工业废水进行适当的处理之后再进行排放，这样才能保证废水中所含有的挥发酚在合理的范围之内，符合国家相关的水质标准。
对于水质中的挥发酚的检测，在测量的过程中，需要前期蒸馏，操作步骤繁琐，效率极低，对实验人员的数量及能力要求较高，而且实验过程中对有毒有机试剂三氯甲烷的使用量大，如保护措施不到位，对实验人员和环境伤害也较大[1]。
为确保高效并准确地进行水中挥发酚的检测，需要对在水质中的挥发酚测定过程中遇到的问题进行分析。
二、水质中的挥发酚测定方法水中挥发酚含量的检测方法包括以下步骤：首先需要进行的是采集水样，之后再加入甲基橙指示剂，可以通过采用磷酸溶液将试剂调成其他的颜色，此时就可以进入到下一个步骤，即注入硫酸铜溶液，完成上述步骤之后就可以进行加热操作，并测出相应的吸光度，根据计算方程式求出水样中的挥发酚的含量。
该检测方法，苯酚的回收率达到94.0%以上，最低检出限度为0.lmg/L，标准偏差0.05，变异系数为3%，方法具有准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低等特点。
通过大量的研究发现水中挥发酚的检测可通过化学比色法或滴定法进行检测，采用化学比色法，操作方便，是各类水厂检测水中挥发酚的理想方法。
利用此方法还可以制作成挥发酚测定仪，主要用于大、中、小型水厂及工矿企业的生活或工业用水的水中挥发酚检测[2]。
实验室去除临汾市龙子祠泉水挥发酚试验报告临汾市自来水公司主要采用吕梁山东麓西平山脚下的龙子祠泉排泄形成的地表水作为城市供水主水源，日采水量为6万t，该泉在流经岩层过程中悬浮物和胶体杂质被大部分截留，故出水水质清澈，水质水温比较稳定。
泉水因溶解了岩层中的矿物质，含盐量较高，总硬度在540 mg/L(以CaCO3计)左右。
从2006年3月起，本公司发现龙子祠泉水挥发酚超标，经检测发现波动范围为0.004 mg/L-0.01 mg/L，高于2006国家颁布的《城市供水水质标准》(CJT206－2005)中苯酚含量不得超过0.002mg/L的规定，随即，本公司组织技术科、净水厂、水质科等科室技术骨干。
在太原理工大学有关专家的指导下，就龙子祠泉水超标现象进行了去除试验，报告如下：1氧化剂的选择水中酚类化合物按其能否与水蒸气一起蒸出分为挥发性酚和不挥发性酚两类：一元酚除对硝基酚外，如酚及各种甲酚、二元酚、氯酚及硝基酚等沸点均在230°以下，多属于挥发酚；二元酚及三元酚多属于不挥发酚。
生活饮用水标准中所指的挥发酚测定结果均以苯酚计算。
本实验采用高锰酸钾与活性炭粉末联用处理挥发酚超标现象，只所以采用高锰酸钾而不是其他氧化剂，主要是因为：①采用氯气预氧化处理原水，虽有效果，但氯气会与水中某些有机和无机成分反应，生成一系列卤代有机副产物，对人体健康构成潜在的威胁，特别是传统的预氯化工艺，生成的氯化副产物浓度更高，所以本实验不采用。
②臭氧预氧化原水一是成本高，二是臭氧在氧化过程中会产生如甲醛、溴酸盐等潜在致癌物质，故本实验同样不采纳。
③采用高锰酸钾作为预氧化剂，可以有效破坏水中挥发酚物质的有机结构，它所形成的新生态水合二氧化锰还能够吸附水中的藻类，如与粉末活性炭联用，不仅可以吸附部分有害的氧化中间产物，活性炭还可以还原水中过量的高锰酸钾，避免水中锰浓度过高。
此外，高锰酸钾还对水中藻类有很好的去除作用。
2实验原理采用高锰酸钾和活性炭粉末联用。
水质分析挥发酚过程中干扰及削除在进行水质分析的过程中，各项数据的准确性是决策的重要依据。
可见，检测数据的及时、准确至关重要。
由于挥发酚是当前水质当中的重要污染物，严重影响水质质量。
此研究的根本目的在于水质分解过程中检测挥发酚，削除干扰。
实验结果表明，在4-氨基安替比林光度法检测工程中，对于不同干扰需要运用不同的方式进行削除。
标签：水质分析挥发酚干扰削除0前言由于工业的迅猛发展，工业废水的增多，导致天然水体当中的酚类化合物逐渐增多。
基于能否与水蒸气一起蒸发为衡量标准将其划分为挥发酚与不挥发酚。
由于水质抽样当中的干扰项众多，削除干扰项，提升水质中挥发酚的分析效果至关重要。
1分析方法在水质中分析挥发酚，当前国内与国际方面的检测分析方法众多。
其中4-氨基安替比林光度法是国际方面较为常用的方法，并且国际组织颁布测酚方法中，公认此种检测方法。
对于挥发酚在水质当中的含量不同，即便是4-氨基安替比林光度法在运用的过程中，也同样需要基于挥发酚的含量运用不同方式。
一旦水质中挥发酚浓度低于0.5mg/L时，依据分光光度法的规定，采用4-氨基安替比林萃取光度法。
一旦浓度高于0.5mg/L时，则可通过4-氨基安替比林直接光度法开展分析实验。
水质检测过程中，存在多种挥发酚分析测量的影响因素，需要采取不同的方法进行削除干扰，确保检测准确度的提升。
因此，检测方法的选择，需要依据水质的状况进行选择，并需要确保干扰项的削除。
2水样采集与存储水质当中含有的酚类化合物极易被溶解，会发生氧化反应。
因此，想要确保实验的准确性，需要对水样采集以及存储进行有效控制。
在进行水质采样的过程中，需要采取正确的方法加入保存剂，以免水样当中的酚类化合物遭到氧化与分解破坏，影响此次检测的结果准确性。
水质采样，容器为玻璃器皿，采集之后及时检查其中是否存在氧化剂。
水质存储方法，依据采集样本存在差异，主要运用以下几种保存方法：第一，如果采集水质样本为生活用水，则为避免酚类氧化物被破坏，需要加入氢氧化钠是水样当中的PH>12，在4℃的环境下得以保存。
水质-挥发酚方法验证报告一、引言挥发酚是一类常见的有机物污染物，对水环境具有一定的毒性和污染风险。
为准确、快速地检测水体中的挥发酚含量，本次验证实验针对挥发酚分析方法进行了验证。
二、实验目的1.验证挥发酚分析方法在水质样品中的适用性；2.确定挥发酚分析方法的准确度和精密度；3.确定挥发酚分析方法的检测限和线性范围。
三、实验方法1.仪器与试剂准备本次实验使用气相色谱仪（GC）进行挥发酚的分析，试剂为标准品挥发酚溶液。
2.样品准备从待测水质中取样，将样品经过适当的前处理，如过滤或浓缩。
保持样品的温度、搅拌速度和气相释放时间的一致性。
3.挥发酚分析方法验证通过对一系列不同浓度的挥发酚标准品进行测定，验证挥发酚分析方法在适用的浓度范围内具有良好的线性关系。
同时重复检测一定浓度的标准品，计算出方法的精密度。
四、实验结果1.线性关系的验证在实验中，我们分别测得了标准品挥发酚溶液的不同浓度下的峰面积（X）和浓度（Y）的数据，通过绘制线性回归曲线可得到拟合方程。
拟合方程为：Y=0.915X+0.013，相关系数R2为0.9982.精密度的验证通过重复检测一定浓度的标准品挥发酚溶液，我们得到了RSD值为1.5%。
这表明挥发酚分析方法在实验条件下具有较好的重复性和精密度。
3.检测限的验证通过测定空白水质样品多次，计算出挥发酚的检测限为0.05μg/L。
五、讨论与结论通过实验验证，证明挥发酚分析方法在特定条件下适用于水质样品的分析。
实验中得到的拟合方程和相关系数表明该方法具有良好的线性关系。
通过对标准品的重复检测，得到了较低的RSD值，表明该方法具有较好的精密度。
挥发酚的检测限为0.05μg/L，说明该方法能够准确地检测出较低浓度的挥发酚。
因此，该方法可用于快速、准确地检测水体中的挥发酚污染物。
六、建议和改进1.在实验中我们只验证了挥发酚分析方法的线性关系、精密度和检测限，后续的工作可以进一步验证该方法的准确度和选择性。
浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理针对挥发酚在检测过程中遇到的问题进行了分析、试验和探讨。
标签：挥发酚；4-氨基安替比林；稳定性一、前言酚达到一定浓度会影响水生动植物生存，抑制微生物生长繁殖，影响水体自净。
含酚量达到0.1-0.2mg/L时，鱼肉有异味；大于5 mg/L鱼中毒死亡，农作物枯死减产。
人体长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血、恶心、呕吐及各种神经系统症状。
二、常见问题和处理（一）采集、保存水样时用玻璃仪器，避免接触橡胶制品（橡皮塞或乳胶管），用硅胶代替。
因橡胶用酚类化合物作添加剂，硅胶是用特种合成橡胶经过特殊加工。
（二）实验要求用无酚水，但其制备比较复杂，用电导率小于1.0μs/cm的去离子水和无酚水测定两组数据，见表1。
说明去离子水可使实验空白值保持在低水平，既减少了验程序和时间，又节省试剂。
（三）预蒸馏是为了蒸馏出酚类化合物，消除颜色、浑浊和金属离子等干扰，应注意以下几点：1.蒸馏时红色褪去，是水中的氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂，酸化时指示剂应稍过量，增加磷酸溶液的加入量，或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液还原水样中的氧化物质。
2. 蒸馏时水样由红变黄，是难溶性碱性盐类在加热后消耗了水样中的酸，使甲基橙变黄，为保证水样始终为酸性，挥发酚能较完全地被蒸馏出，酸化时所用的磷酸应过量。
蒸馏时出现的两种现象，用天然水样做两组比对试验，得出以下数据，见表2。
比较后发现，重新取样加入过量酸蒸馏和直接加酸继续蒸馏结果相差无几，故可直接加酸继续蒸馏。
（四）因4氨基安替比林纯度不够，导致全程序空白吸光度过大，对微量酚分析不利，所以需对4-氨基安替比林进行提纯。
保证其他条件不变，对10份水样用不提纯和提纯后的4-氨基安替比林進行检测，见表3。
可以看出提纯后的吸光度值要比不提纯的小很多，如果水样中的酚含量不高时检测会更准确。
4-氨基安替比林和铁氰化钾随着存放时间的延长，会出现显色慢、颜色浅、不显色。
饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-20062.方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.4—20065.分析5.1 水样处理按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。
5.2 比色测定5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。
再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。
加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。
在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
