第四章+++热分析技术(一)
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热分析技术中的热重分析与差热分析研究第一章热分析技术介绍热分析技术是一种通过对物质进行升温或降温,进而测试其物理学性质和化学反应行为的方法。
热分析技术主要分为热重分析和差热分析两种。
热重分析主要通过检测物质质量的变化来研究物质的热稳定性、热分解和吸湿性等特性。
差热分析则是通过对样品和参比物的热能变化进行比较,来研究物质的热力学性能和热反应行为。
热分析技术在化学、材料、药学等领域都有着广泛的应用。
例如,在药学领域中,通过热分析技术可以研究药物的热稳定性和热分解行为,从而验证药物的质量和稳定性。
在材料领域中,通过热分析技术可以研究材料的热膨胀性、燃烧特性和晶体相变等特性。
因此,热分析技术得到了广泛的应用和发展。
第二章热重分析2.1 原理及方法热重分析是一种通过连续称量样品的质量变化来研究物质热稳定性、热分解和吸附性等特性的方法。
一般情况下,将样品放置在热重天平中,通过加热来提高样品的温度,一边称量样品的质量变化,一边记录样品温度的变化,进而得到样品的热分析曲线。
通过这个曲线,可以确定样品的热分解温度、分解产物以及分解反应的特性等。
2.2 应用领域热重分析在材料和化学领域中有着广泛的应用。
例如,在材料领域中,热重分析可以用来测试聚合物和可燃材料的热分解行为,评估材料的质量和稳定性。
在化学领域中,热重分析可以用来研究化学反应的温度和热效应等特性。
此外,热重分析也被应用于生物学领域中,可用于研究生物分子的热稳定性和分解反应等。
第三章差热分析3.1 原理及方法差热分析是一种通过对比样品和参比物在升温过程中的热能输出来研究物质的热化学行为的方法。
一般情况下,将样品和参比物分别装入热量计中,通过不同的升温速率加热,测量样品和参比物的热耗散或吸收,从而得到样品的热分析曲线。
通过曲线的比较,可以确定样品的热力学性质、热反应的热效应等信息。
3.2 应用领域差热分析在化学、材料和药学等领域中得到了广泛应用。
例如,在化学领域中,差热分析可以用来研究化学反应的热效应和反应焓等信息,在材料领域中,差热分析可以用来研究材料的热性能和热分解行为等。
热分析热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术热重法(TG)热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
由热重法记录的试样的质量变化对温度的关系曲线为热重曲线(即TG曲线)。
TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少,以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重法还可以获得试样的质量变化率与温度或者时间的关系曲线,即微熵热重曲线(DTG曲线)。
还可以得到二阶微商热重法(DDTG)。
热重分析的主要用途:(1)了解试样的热反应过程,例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程。
(2)研究在生成挥发性物质的同时所进行的热分解反应、固相反应等。
(3)用于研究固体和气体之间的反应。
(4)测定物质的熔点、沸点。
(5)研究物质的热分解或者蒸发、升华,分析固体混合物。
差热分析(DTA)差热分析是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度变化一种测试技术。
差热曲线的几何要素:(1)基线(2)起始温度(3)最大值TM(4)热效应的幅度(5)热效应的面积(6)热效应峰、谷的半高宽(7)热效应的形态指数(8)基线拍漂移差热分析的主要用途:(1)物相鉴定含水化合物;高温下有气体放出的物质;含有变价元素的物质;非晶态物质的重结晶;晶型转变。
(2)材料合成研究非晶态膜;着色剂(3)陶瓷研究差示扫描量热分析(DSC)差示扫描量热分析是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系。
差示扫描量热分析应用:可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
热分析联用技术TG-DTA联用可在程控温度下,同时测定试样重量和热焓随温度的变化。
适用于无机材料,有机高分子材料,食品,药物及催化反应涉及各个固液态试样,可以获得以下重要信息:组分分析,热稳定性,添加剂含量,分解温度,分解动力学,脱酸、脱水,氧化还原反应,非均相催化反应,氧化诱导期,相转变温度及热焓,熔点,反应热优点:(1)能方便区分物理变化与化学变化(2)便于比较、对照、相互补充(3)可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据,节省时间(4)测量温度范围宽:室温~1500C;缺点:(1)同时联用分析一般不如单一热分析灵敏,重复性也差一些。