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实验四：综合热分析仪实验实验四:综合热分析仪实验一、实验目的1. 了解综合热分析仪的组成及各部分的功能。
要求学生认识综合热分析仪的各部件，掌握各部件的基本功能。
2. 加深理解综合热分析仪的原理和应用。
要求学生利用课堂所学的综合热分析仪的基本原理，结合实验仪器有更进一步的了解，并能够应用到实践中去。
3. 掌握利用综合热分析仪研究材料热稳定性的方法。
掌握综合热分析仪测试材料的步骤以及方法，并能够对测得的曲线进行正确的分析。
二、实验原理1.热重分析基本原理热重法是对试样的质量随以恒定速度变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术，在热分析技术中热重法使用最为广泛，这种研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。
热重法通常有下列两种类型:等温热重法——在恒温下测定物质质量变化与时间的关系;非等温热重法——在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。
?变位法，主要利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，当天平处于零位时位移检测器输出的电讯号为零，而当样品发生重量变化时，天平梁产生位移，此时检测器相应的输出电讯号，该讯号可通过放大后输入记录仪进行记录。
零位法，由重量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。
当样品质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器所输出的讯号通过调节器向磁力补偿器中的线圈输入一个相应的电流，从而产生一个正比于质量变化的力，使天平梁复位到零。
输入线圈的电流可转换成电压讯号输入记录仪进行记录。
2.示差扫描量热分析法示差扫描量热分析法(DSC)是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，达到这个条件所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，一起由记录仪进行记录。
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
熔融测试的方法熔融测试是一种用于测试物料熔点的方法。
这种测试方法很常见，因为物料的熔点是一种基础性质，它能够帮助科学家们了解和掌握这些物料的性质。
本篇文章将为您介绍一些常见的熔融测试方法，以及它们的应用。
一、热差热分析（DSC）。
热差热分析（DSC）是一种用于测量样品热性质的测试方法。
它通过测量样品和参比样品之间的热差异来确定样品的熔点。
这种测试方法可以提供关于样品的热性质、热降解和热稳定性等信息。
二、热重分析（TGA）。
热重分析（TGA）是一种用于测试样品热分解的测试方法。
它通常用于测量样品熔点和热分解温度。
它通过测量样品在不同温度下的重量变化来确定样品的熔点。
这种测试方法通常用于高温应用，例如聚合物、高分子材料和纤维材料等。
三、热差示扫描量热分析（DSC/TGA）。
热差示扫描量热分析（DSC/TGA）是一种将DSC和TGA两种测试方法结合在一起使用的测试方法。
它可以同时测量样品的热重和热容等性质，从而确定样品的熔点。
这种测试方法通常用于研究样品的热性质和降解机制等。
四、微热量计（microcalorimeter）。
微热量计是一种非常敏感的测试方法，可以用于测试样品的热性质和热稳定性等。
它通常用于测量低分子量温度敏感的样品，例如药物、小分子化合物和聚合物等。
这种测试方法可以提供非常高的精度和灵敏度，从而使得熔点和其他热性质的检测变得更加准确和可靠。
总结来说，熔融测试是一种非常常见的测试方法，它可以用于测量样品熔点、热降解、热性质和热稳定性等。
不同的测试方法有不同的适用范围，科学家们需要选择最适合自己的测试方法来研究不同样品的性质。
实验四二组分固-液平衡相图的测绘一、实验目的1. 掌握热分析法测绘Sn-Bi二组分固-液平衡相图的原理和方法。
2. 学会JX-3DA型金属相图测试仪的使用方法。
二、实验原理测绘二组分固-液平衡相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线; 当体系内发生相变时，则因体系产生的凝固热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点或水平线段所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有下图所示的形状。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果（常用调压变压器或设置一定的保温功率控制电炉的冷却速度为6-8℃/min，因为小心控制冷却速度是实验成败的关键）。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点温度。
三、仪器药品JX-3DA型金属相图测试仪1套；天平。
Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石墨粉；硅油四、实验步骤1. 样品配制用感量0.1g台称分别配制含铋0%，10%、30%、58%、70%、80%、90%和100%的铋锡混合物各100g分别置于对应的坩埚中，并在样品上方各覆盖一层石墨粉。
插入对应编号的热电偶（为改善导热性能应在热电偶套管内加些硅油）。
2. 测绘步冷曲线图3 JX-3DA型金属相图测试仪(1)按图3连接好各部件。
打开电源开关，预热10min。
实验四二组分金属相图的绘制【目的要求】1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
3. 学会金属相图实验数据的采集，步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。
【实验原理】测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使转折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2-5-2。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
图1 根据步冷曲线绘制相图图2 有过冷现象时的步冷曲线【仪器试剂】电脑1台；立式加热炉1台；保温炉1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管6个。
Sn(C.P.)；Bi(C.P.)；石蜡油；【实验步骤】1. 样品配制用台称分别称取纯Sn、纯Bi各100g，另配制含锡20%、42%、60%、80%的铋锡混合物各100g，分别置于不锈钢样品管中，在样品中加入少量石蜡油。
2. 绘制步冷曲线(1) 将热电偶及测量仪器如图3连接好。
(2) 将盛放样品的不锈钢管放入加热炉内加热(控制炉温不超过400℃)。
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第一章简介一、热分析的目的热分析用于计算一个系统或部件的温度分布及其它热物理参数，如热量的获取或损失、热梯度、热流密度（热通量〕等。
热分析在许多工程应用中扮演重要角色,如内燃机、涡轮机、换热器、管路系统、电子元件等。
二、ANSYS的热分析•在ANSYS/Multiphysics、ANSYS/Mechanical、ANSYS/Thermal、ANSYS/FLOTRAN、ANSYS/ED五种产品中包含热分析功能,其中ANSYS/FLOTRAN不含相变热分析。
•ANSYS热分析基于能量守恒原理的热平衡方程，用有限元法计算各节点的温度，并导出其它热物理参数。
•ANSYS热分析包括热传导、热对流及热辐射三种热传递方式.此外，还可以分析相变、有内热源、接触热阻等问题。
三、ANSYS 热分析分类•稳态传热:系统的温度场不随时间变化•瞬态传热：系统的温度场随时间明显变化四、耦合分析•热－结构耦合•热－流体耦合•热－电耦合•热－磁耦合•热－电－磁－结构耦合等第二章 基础知识一、符号与单位 W/m 2—℃ 二、传热学经典理论回顾热分析遵循热力学第一定律,即能量守恒定律:● 对于一个封闭的系统（没有质量的流入或流出〕PE KE U W Q ∆+∆+∆=-式中： Q —— 热量；W -- 作功；∆U ——系统内能；∆KE ——系统动能;∆PE —-系统势能；●对于大多数工程传热问题：0＝＝PE KE ∆∆； ●通常考虑没有做功:0=W ， 则：U Q ∆=； ● 对于稳态热分析：0=∆=U Q ，即流入系统的热量等于流出的热量;●对于瞬态热分析：dt dU q =,即流入或流出的热传递速率q 等于系统内能的变化。
