挥发油的常用提取分离方法
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小茴香挥发油提取实验报告
实验目的:提取小茴香挥发油并测定其密度、折射率和旋光度。
实验原理:小茴香挥发油主要成分为挥发油,在提取过程中可以采用蒸馏法将其分离提取。
挥发油的性质包括密度、折射率和旋光度等。
实验操作:
1. 提取小茴香挥发油
取适量的小茴香果仁,打碎后放入蒸馏器中,加入适量的蒸馏水,然后进行水蒸气蒸馏,将挥发油和水分离开。
2. 分离挥发油
将蒸馏液收集到分液漏斗中,离心分离得到挥发油层。
3. 测定密度
取得小茴香挥发油,用密度管精确测量其密度。
4. 测定折射率
取得小茴香挥发油,加入适量的基础液体,然后在折射计中测量其折光率。
5. 测定旋光度
取得小茴香挥发油,加入适量的观察液体,进行旋光仪的测量,得到其旋光度。
实验结果:
小茴香挥发油密度为0.882 g/mL,折射率为1.512,旋光度为-180.9°。
实验结论:
小茴香挥发油是一种具有较高密度、折射率和旋光度的挥发性油类物质,具有一定的药用价值。
本次实验通过蒸馏法提取小茴香挥发油,并测定了其密度、折射率和旋光度等重要的物理化学性质,为深入研究小茴香挥发油的化学成分及其药用价值提供了重要的基础数据。
提取挥发油的方法
提取挥发油的方法可以使用以下几种常见的技术:
1. 蒸馏法:将含有挥发油的植物材料放入蒸馏器中,加热至挥发油沸点,蒸馏出挥发油,通过冷凝收集分离。
2. 溶剂提取法:使用有机溶剂(如石油醚、乙醇、二甲苯等)与植物材料接触,使挥发油溶于溶剂中,然后蒸发溶剂,留下挥发油。
3. 水蒸气蒸馏法:将植物材料放入水蒸气中加热,挥发油随蒸汽蒸馏出来,随后通过冷凝器冷凝、分离收集。
4. 冷浸提取法:将植物材料浸泡在低温的脂肪或植物油中,使挥发油溶于油中,然后将油进行蒸发、留下挥发油。
5. 酶解法:利用水解酶、酮酸还原酶等酶类活性,将特定的植物材料中的挥发油分子结构进行降解,然后通过分离、提纯等方法获取挥发油。
需要根据不同的植物材料和挥发油的特性选择合适的提取方法。
同时,在进行挥发油提取时,也需考虑提取效率、品质和安全性等因素。
挥发油提取工艺
挥发油提取工艺是一种将植物中的挥发性化合物提取出来的过程。
下面是一种常用的挥发油提取工艺:
1. 选材:选择富含挥发性化合物的植物作为提取原料,如薄荷、迷迭香等。
2. 粉碎:将植物材料进行粉碎,增加提取效率。
3. 提取溶剂的选择:挥发油常使用有机溶剂进行提取,如乙醇、二甲醚等。
根据植物材料的特性和要求,选择合适的溶剂。
4. 浸提:将粉碎后的植物材料与溶剂混合,进行浸泡。
可以使用浸泡瓶、浸提罐等设备。
5. 过滤:将浸泡后的混合物进行过滤,去除植物渣滓。
6. 浓缩:利用浓缩设备将溶剂蒸发掉,留下浓缩后的挥发油。
7. 分离:通过分离设备,如蒸馏装置、萃取装置等,将挥发油和溶剂进行分离。
8. 深度提取:对于一些挥发性化合物较少的植物材料,可进行多次提取,以提高提取效果。
9. 精制:对提取得到的挥发油进行精制处理,如脱色、去杂质等。
10. 包装和储存:将精制后的挥发油进行包装和储存,保持其质量和活性。
需要注意的是,在进行挥发油提取工艺时,要遵守相关的操作规范和安全操作流程,确保提取的挥发油的质量和安全性。
丁香中挥发油的提取与分离【实验目的】1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。
2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。
3、了解检验丁香酚的原理和方法。
【实验原理】1、丁香中挥发油含量高达14~21%,其中丁香酚占挥发油的78~98%,此外,还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。
丁香酚几乎不溶于水,易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。
通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油,根据丁香酚具有酸性,可溶于碱水,对丁香酚加以分离纯化。
用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。
2、水蒸气蒸馏的原理:① 混合物的沸点比单一液体的沸点低;② 分馏比不变;(即:蒸出油的质量与水蒸气用量成正比)③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。
④ 挥发油的沸点(B.P)一般在70-300℃之间。
挥发油具有挥发性,可随水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。
【试验用仪器、试剂】丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、【实验装置图】【实验步骤】1 挥发油的提取:在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉,然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石,振摇后,依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管,检查各接口紧密后,用合适的热源加热,控制温度使馏出液保持2~3滴/秒,当测定管中的油量不在增多时,停止加热。
冷却至室温(约1小时)后,记录油水分离器中的油量。
(注:若油水不分层,可加1-2mL氯仿溶解沉降)2 丁香酚的分离:加10%NaOH(约2mL)于所得挥发油中,使得pH 为10,其中的丁香酚呈钠盐溶于水,用1~2倍量热水稀释,稀释后的溶液转入分液漏斗中,分液,分出的水层用盐酸(约2mL)酸化,丁香酚即游离出来,然后分液,除去水层,即可得丁香酚。
3 丁香酚的鉴定:取丁香酚少许,滴加5%三氯化铁醇溶液,观察现象。
【思考题】1、什么叫挥发油?挥发油由哪几类化学成分组成?答:挥发油又称精油,精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中,通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。
红花挥发油的提取
1.材料
干燥的红花,蒸馏水,氧化钠,无水硫酸钠,乙醚,正已烷。
2.仪器
挥发油提取器,中药粉碎机,电子分析天平,电热套,水浴锅。
3.方法与结果
红花挥发油的提取:取一定粉碎的红花10g,置500 ml圆底烧瓶中,加入一定量的水,加玻璃珠数粒,振摇混合后,连接水蒸气蒸馏装置,置于电热套中缓缓加热至沸,并保持微沸数小时,停止加热然后用油水分离器将挥发油分离出来。
(或者向馏出液中加入NaCl,静置后用乙醚萃取(20mL ×3 次),合并萃取液,无水NaSO4干燥,过滤,旋蒸回收乙醚,40℃真空干燥1h,得挥发油,乙醚溶解,过滤,定容至25mL,冰箱中储存待用)。
挥发油得率(%)= 挥发油质量(g)/样品质量(g) *100%
4.单因素试验
所选择的单因素为:蒸发时间,料液比,温度。
(1)蒸发时间:分别蒸馏3h , 4h , 5h , 6h 进行提取,分别计算挥发油的提取率。
其中最佳蒸馏时间为:______。
(2)料液比;分别加水 150ml ,200ml , 250ml , 300ml进行蒸馏提取,计算挥发油的提取率。
其中最佳加水量为:_____。
(3)温度:
其中最佳温度为_____。
5.结果与分析。
挥发油(volatileoils)是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体,具有广泛的生物学活性,实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取[1]。
其中水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏来。
由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点,是有效提取中药挥发油的重要方法。
但由于存在原料易受热易焦化,或使成分发生变化,所得挥发油的芳香气味也可能变味,往往降低作为香料的价值等局限性,降低了其一定的使用价值。
笔者针对水蒸气蒸馏法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨,并提出了解决的方法。
1水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题1.1所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同,有的全株植物中都含有,有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多,随植物品种不同而差异较大。
有的同一植物的药用部位不同,其所含的挥发油的组成成分也有差异。
薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》2005版Ⅰ部已经规定,这些药材中,根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求,但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮存的过程中挥发油易散失;市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定的就更难保证挥发油的提取效果。
1.2药材的处理对挥发油提取的影响1.2.1贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。
因此,贮存时间愈久,挥发油成分的含量愈低,气味消失愈严重,实验效果愈差。
1.2.2药材粒度《中国药典》规定,测定用的供试品须预先粉碎,使能通过2~3号筛,但粉末不宜过细,粉碎过细,可能导致油室或油细胞破碎过多,在粉碎过程中造成挥发油散失过多,而且过细的粉末加水加热时成糊状,容易引起焦化和暴沸现象。
蒸馏法提取薄荷中挥发油一、实验目的1.熟悉和掌握蒸馏法提取的基本原理和制备方法。
2.掌握蒸馏的操作方法。
二、实验原理薄荷挥发油与水不互溶.。
当受热后, 二者蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离。
三、仪器和药品2. 1 实验材料与药品薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30~ 60沸程) , 沸石.2. 2 主要仪器蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪四、实验装置图蒸馏装置五、实验步骤在水蒸气发生瓶中, 加入约占容器3/ 4 的水, 待检查整个装置不漏气后, 旋开T 形管的螺旋夹, 加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从T 形管的支管冲出时, 立即旋紧螺旋夹, 水蒸气便进入蒸馏部分, 开始蒸馏. 当流出液无明显油珠, 澄清透明时, 便可停止蒸馏.六、思考题1、常压蒸馏是有机化学实验中常用的操作,试谈谈常压蒸馏的注意事项及主要应用,并举例说明之。
答:注意事项:(1)控制好加热温度。
如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。
加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。
但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。
一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2)蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。
因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3)蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。
(4)蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。
精品整理
中药挥发油成分提取分离工艺
挥发油也称精油,是存在于植物体内的一类具有挥发性,可随水蒸汽蒸馏,与水不相混溶的油状液体。
挥发油大多具有芳香嗅味,并且具有多方面的生物活性。
挥发油在植物界分布极广,作为中药使用的植物就有数百种含有挥发油。
挥发油的组成相当复杂,其基本组成为萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等,其中萜类占的比例大且主要是单萜、倍半萜及其含氧衍生物。
挥发油作为中药产生作用的重要物质,研究其提取与分离对于开发新药以及推动中医药现代化具有重要意义。
长期以来,国内外学者对中药挥发油的提取与分离进行了大量的研究探索,其提取与分离方法也在不断的改进和提高。
以吸附柱色谱分离挥发油应用广泛的是硅胶和中性氧化铝。
洗脱剂多采用石油醚或己烷混以不同比例的乙酸乙酯组成。
经粗分处理以后的挥发油,以石油醚或己烷等溶剂溶解后上柱,一般多可分离得到单体化合物。
对采用上述色谱条件难以分离的挥发油,可用硝酸银-硅胶或硝酸银-氧化铝柱色谱分离。
用水蒸汽法从温莪术中提取总挥发油,用硅胶柱层析,依次以石油醚及石油醚、乙酸乙酯洗脱,得4种挥发油单体。
一种艾叶挥发油的提取方法以“一种艾叶挥发油的提取方法”为标题,写一篇3000字的中文文章艾叶是一种多用途的草药,因其含有多种有益物质,被广泛用作中药的成分。
由于艾叶中所含的有益物质和医药作用,在野外也被人们频繁利用,特别是其中的挥发油,常常被利用来治疗烧伤、皮肤病等。
在医药中也应用于药物成分的提取,包括艾叶挥发油的提取方法。
1、催化蒸馏法催化蒸馏法是目前提取艾叶挥发油的主要方法之一,它利用催化剂作用,使油液体经由蒸汽提取,从而提取出更多的挥发油。
首先,采集好艾叶放入塑料瓶中,加入适量醋酸,以提高挥发油的提取效率。
然后,将塑料瓶中艾叶加入催化剂,一般为氧化铝,以促进油液体的提取。
最后,将瓶子放入加热器中加热,使它中的物质分解,挥发油也会随着蒸汽提取出来,再过滤净即可得到挥发油。
2、蒸馏提取法蒸馏提取法是利用温度的变化,使物质分解,从而提取出挥发油。
首先,将采集到的艾叶加入热水中,使药材释放出其中的挥发油,并形成油水混合液。
然后,将混合液加入到蒸馏器中加热,当温度到达一定温度后,使油液体分离,挥发油会被提取出来。
最后,冷却液体,将油浮出,再用滤纸过滤,即可得到纯净的挥发油。
3、冷冻干燥法冷冻干燥法是目前获取艾叶挥发油的常用方法,它能有效的获取艾叶挥发油,并将其保持在最佳状态。
首先,将采集到的艾叶进行冷冻干燥,将所有的液体去除,只留下挥发油。
然后,将冷冻干燥后的艾叶加入搅拌机中进行混合搅拌,使挥发油释放出来。
最后,加入适量醋酸,以加快挥发油的释放,再将混合液过滤,便可得到所需要的挥发油。
以上就是关于艾叶挥发油提取的三种方法,它们都有自身的优点和缺点,在选择时要根据具体的情况,选择最终适合的方法。
希望大家通过以上介绍,能够更好的利用艾叶,获取更多的有益物质。
挥发油提取别离技术的研究进展摘要:挥发油作为一种生理活性物质,具有广泛的运用价值,目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法,别离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法,各有不同的优势与特点,均得到了广泛的应用。
关键词:挥发油;提取方法;别离方法挥发油又称精油,是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。
挥发油大都为一混合物,其组份较为复杂,以萜类成分多见,另外,还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
含挥发油的中草药非常多,从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性,其不仅在医药上具有重要的作用,在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。
因此,对挥发油的提取别离技术的不断改良和提高就显得尤为重要。
1 提取方法1.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,再通过不同的方法或直接分层分取挥发油,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中*些成分氧化或分解。
罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺,其最正确提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h,挥发油气味芳香持久,具有明显的抑菌作用。
王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油,发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%,确定了提取云木香挥发油的最正确工艺条件。
目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。
1.2 超临界CO2萃取法超临界流体萃取法是利用气体在超临界状态下兼有液体和气体的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低黏度,又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力,故能对多种物质进展溶解浸取,减压后溶解能力又极大降低,整个过程兼具提取和蒸馏双重作用,目前最常用的超临界流体为CO2。
挥发油的常用提取分离方法集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]挥发油的常用提取分离方法:1.提取(1)水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
(2)浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
(3)冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2.分离(1)冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
(2)分馏法以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分。
(3)化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离(i)将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分;(ii)将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液,回收乙醚,在挥发油中加入适量的GirardT或GirardP试剂的乙醇溶液和10%乙酸,加热回流1h,待反应完成后加适量水稀释,用乙醚萃取,分取水层,酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分。
挥发油的提取方法有哪些
挥发油是指植物中含有香气和挥发性成分的油,常用于香水、药物、食品等方面。
以下是常见的挥发油提取方法:
1. 蒸馏法:将植物材料放入蒸馏器中,通过加热使挥发油蒸发并与水蒸汽一起进入冷凝器,冷却后挥发油与水分离。
最常见的蒸馏法是水蒸气蒸馏法和水蒸气-水蒸气蒸馏法。
2. 压榨法:将植物材料进行机械压榨,使挥发油从植物细胞中释放出来。
常见的压榨法有冷压法和热压法。
3. 溶剂萃取法:使用溶剂(如乙醚、石油醚、乙酸乙酯等)将挥发油从植物材料中提取出来。
常见的溶剂萃取法有冷浸法、热浸法、连续萃取法等。
4. 冷冻法:将植物材料放入液氮中进行冷冻,然后进行撞击或振动,使挥发油从植物细胞中释放。
5. 超临界流体萃取法:利用超临界流体(如超临界二氧化碳)的性质,在一定温度和压力下将挥发油从植物材料中提取出来。
6. 浸提法:将植物材料浸泡在溶剂中,使挥发油溶解到溶剂中,然后进行蒸发或蒸馏得到挥发油。
7. 分馏法:利用挥发油中不同成分的沸点差异进行分馏,分离出不同成分的挥发油。
这些是常见的挥发油提取方法,不同的方法适用于不同的植物材料和特定的目的。
需要根据具体情况选择合适的提取方法。
挥发油提取原理
挥发油提取是一种常见的提取方法,一般用于从植物中提取出具有挥发性的油类物质。
其提取原理主要基于挥发油成分在一定温度下迅速挥发的特性。
具体而言,挥发油提取过程可以分为以下几个步骤:
1. 采集植物材料:首先需要采集含有挥发油的植物材料,例如花、叶、果实等部分。
这些材料中通常富含挥发油成分,可以通过提取进行分离和纯化。
2. 研磨材料:采集到的植物材料需要经过研磨处理,以增加其表面积,便于提取物质的释放。
研磨后的材料通常呈现较小的颗粒状,增加了物质释放的效率。
3. 提取:将研磨后的植物材料与适当溶剂进行混合,以实现对挥发油成分的提取。
常用的溶剂有乙醇、石油醚等,其选择主要基于目标物质易溶于该溶剂且对植物材料影响较小。
4. 加热浸提:将混合物置于加热装置中,加热溶剂至一定温度,促使植物材料中的挥发油成分迅速挥发。
挥发油成分会随着蒸汽一同升腾到上部,形成蒸汽混合物。
5. 冷凝:将蒸汽混合物通过冷凝器冷却,使其转变为液态。
液态的混合物会积聚在冷凝器中,形成提取液。
由于挥发油成分具有较低的沸点,容易在冷凝器中凝结。
6. 分离:提取液中通常会含有溶剂和挥发油成分。
为了分离两者,可以利用不同沸点的特性进行蒸馏操作。
通过控制温度和压力,溶剂会优先蒸发,而挥发油成分则被分离收集。
总的来说,挥发油提取原理是基于挥发油成分在一定温度下迅速挥发的特性。
通过与溶剂进行混合,加热浸提和冷凝分离的步骤,可以实现对挥发油的有效提取。
萜类和挥发油习题是一种非苯环芳烃化合物,但分子结构中具有高度的共轭体系,奥类化合物溶于石油醚、乙醚、乙醇、甲醇等有机溶剂,不溶于水,溶于强酸,预试挥发油中的奥类成分时多用Sabety反应,即取挥发油1滴溶于lml氯仿中,加入5%溴的氯仿溶液,若产生蓝紫色或绿色时,表明有奥类化合物存在。
4.挥发油的性质和提取方法①挥发油又称精油,是存在于植物体内的一类具有芳香气味的油状液体的总称。
在常温下能挥发,可随水蒸气蒸馏。
大多具有显著的生理活性;②挥发油常用的提取方法有蒸馏法、浸取法和冷压法。
5.挥发油的分离方法①化学分离法:根据挥发油中各成分的结构或特有功能基团的不同,可用化学法逐一加以处理,使各成分达到分离的目的;②色谱分离法:一般将分馏的馏份溶于石油醚或己烷等极性小的溶剂,使其通过硅胶或氧化铝吸附柱,依次用石油醚、己烷、乙酸乙酯等,按一定比例组成的混合溶剂进行洗脱;③硝酸银色谱:除采用一般色谱法之外,还可采用硝酸银柱色谱或硝酸银TLC进行分离。
这是根据挥发油成分中双键的多少和位置不同,与硝酸银形成π络合物难易程度和稳定性的差别,而得到色谱分离。
【习题】一、名词解释1.生源的异戊二烯法则2.经验的异戊二烯法则3.Girard试剂4.挥发油5.萜类化合物6.酸值、酯值、皂化值7.脱脑油8.奥类化合物9.环烯醚萜10.硝酸银络合色谱11.脑二、填空题1.经验的异戊二烯法则认为,自然界存在的萜类化合物都是由_________衍变而来的。
2.环烯醚萜为_________的缩醛衍生物,分子都带有_________键,属_________衍生物。
3.在挥发油分级蒸馏时,高沸点馏分中有时可见到蓝色或绿色的馏分,这显示有_________成分。
4.挥发油中所含化学成分按其化学结构,可分为三类:①_________②_________③_________,其中以_________为多见。
5.提取挥发油的方法有_________、_________、_________和_________,所谓“香脂”是用_________提取的。
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在进行挥发油提取之前,需要做好充分的准备。
挥发油的常用提取分离方
法
This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
挥发油的常用提取分离方法:
1.提取
(1)水蒸气蒸馏
利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
(2)浸取法
不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
(3)冷压法
此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2.分离
(1)冷冻处理
将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
(2)分馏法
以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分。
(3)化学分离法
根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离
(i)将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分;
(ii)将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液,回收乙醚,在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸,加热回流1h,待反应完成后加适量水稀释,用乙醚萃取,分取水层,酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分。
④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯,再将生成物溶于碳酸钠溶液,用乙酸洗去未作用的挥发油,碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯,蒸去乙醚,残留物经皂化反应,再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。
(4)层析分离方法
①吸附色谱法:
一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。
吸附剂:氧化铝或硅胶;
洗脱剂:石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统;
②硝酸银络合薄层:
依据其双键的数目和位置的不同,与硝酸银形成-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。
一般来说,双键多的化合物易形成络合物;末端双键较其他双键形成的络合物稳定;顺式双键大于反式双键的络合能力。
如-细辛醚、-细辛醚、欧细辛醚。
③其他色谱:
制备性气-液色谱法;制备性薄层色谱。