硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
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硫酸亚铁铵的制备及纯度分析硫酸亚铁铵是一种常用的化学试剂,其化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。
本文将介绍硫酸亚铁铵的制备方法及纯度分析方法。
硫酸亚铁铵可以通过硫酸铁与氨水反应得到。
具体步骤如下:1. 准备所需试剂:硫酸铁(FeSO4),氨水(NH3·H2O),去离子水。
2. 在250ml锥形瓶中加入12.5g硫酸铁,并加入去离子水至瓶口。
3. 用搅拌棒搅拌溶解,直至完全溶解。
4. 稍微加热,加速反应。
将溶液加热至40-50℃,搅拌5分钟。
5. 用氨水调整pH值。
向反应瓶中滴加氨水,同时不断搅拌,直至pH值达到6-7。
6. 沉淀与离心。
离心10分钟,将上清液倒入废液瓶中,沉淀用去离子水洗涤三次后离心至无水。
7. 干燥。
取出干燥器中干燥至恒重。
8. 纯化。
将干燥后的硫酸亚铁铵粉末溶于去离子水中,加入几滴氯化铵溶液,然后用过滤膜过滤,过滤后即为纯硫酸亚铁铵。
二、纯度分析方法1. 硫酸亚铁铵的含铁量的测定(1)试剂准备过硫酸钾溶液(0.02mol/L),邻苯二酚溶液(0.01mol/L),磷酸缓冲液(pH=6.0)。
(2)操作步骤① 取适量硫酸亚铁铵,加入去离子水溶解至100ml,称取5ml至100ml容量瓶中。
② 加入5ml过硫酸钾溶液和1ml磷酸缓冲液,振荡均匀;再加入1ml邻苯二酚溶液,振荡均匀,放置30分钟。
③ 用紫外分光光度计测定吸光度,计算含铁量。
甲酸溶液,PAP显色剂。
以上就是硫酸亚铁铵的制备方法及纯度分析方法,希望对有需要的读者有所帮助。
硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2·6H2O)是一种常用的实验室试剂,它可以通过以下简单的实验制备:
(1)将过量的铁粉(Fe)加入稀硫酸中,产生铁酸铁和二氧化硫的反应:
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑
其中,生成的 FeSO4 即为硫酸亚铁,而 Fe2(SO4)3 可以被 NH4OH 还原为 Fe(OH)2,进而形成FeSO4(NH4)2·6H2O。
(2)将硫酸亚铁溶液(约 10 g/L)滴加进热浓氨水中,直至析出 Fe(OH)2 沉淀完全溶解,形成无色透明的溶液。
(3)将溶液转移至蒸发皿中,加热蒸干,形成硫酸亚铁铵的晶体。
2、纯度检验
为了验证所制备的硫酸亚铁铵的纯度,我们可以进行以下测试:
(1)鉴定化合物的外观和颜色:硫酸亚铁铵应该是无色的晶体,如果出现任何其他颜色,可能表示存在杂质。
(2)测定水分含量:硫酸亚铁铵的晶体应该很干燥,最好含水量小于 1.5%。
可以在
低温干燥箱中烘干样品,并比较干燥前后的重量变化。
(3)测试悬浮物:将硫酸亚铁铵加入水中,若有悬浮物,则说明存在其他不溶于水的物质。
(4)进行溶解度测试:硫酸亚铁铵应该可以很容易地溶解在水中,如果出现困难,则表示所制备的化合物可能并不纯净。
(5)用化学方法确定硫酸亚铁铵的含量:可以通过沉淀法或氧化还原法测定硫酸亚铁铵的实际含量。
例如,使用氧化还原反应中的助溶剂氯化铁,把硫酸亚铁铵还原为 Fe2+,然后通过催化剂促进 Cu2+ 和 Fe2+ 的氧化,得出硫酸亚铁铵的含量。
总之,合理的硫酸亚铁铵制备和纯度检验,可以确保所用的实验试剂质量稳定,结果
准确可靠。
硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版一、实验目的1、掌握硫酸亚铁铵的制备原理和方法。
2、练习无机制备中的基本操作,如称量、加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等。
3、了解并掌握产品纯度的检验方法。
二、实验原理硫酸亚铁铵,俗称莫尔盐,化学式为(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O,是一种浅蓝绿色的复盐。
在空气中比硫酸亚铁更稳定,不易被氧化。
本实验首先用过量的铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁:Fe + H₂SO₄= FeSO₄+ H₂↑然后加入等物质的量的硫酸铵,经过蒸发浓缩、冷却结晶,即可得到硫酸亚铁铵晶体:FeSO₄+(NH₄)₂SO₄+ 6H₂O =(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O三、实验用品1、仪器电子天平、锥形瓶、玻璃棒、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、滤纸、蒸发皿、表面皿、容量瓶、移液管。
2、药品铁屑、稀硫酸(3mol/L)、硫酸铵固体、无水乙醇、KSCN 溶液(01mol/L)。
四、实验步骤1、铁屑的净化用电子天平称取_____g 铁屑,放入锥形瓶中,加入_____mL 10%的Na₂CO₃溶液,加热煮沸约 5 分钟,以除去铁屑表面的油污。
用倾析法倒掉碱液,并用蒸馏水冲洗铁屑至中性。
2、硫酸亚铁的制备在锥形瓶中加入_____mL 3mol/L 的 H₂SO₄溶液,加热至不再有气泡产生,趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中。
3、硫酸亚铁铵的制备根据反应式计算所需硫酸铵的质量,称取硫酸铵固体,将其加入到上述硫酸亚铁溶液中,搅拌溶解。
用小火加热,蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜,停止加热。
冷却至室温,析出浅绿色的硫酸亚铁铵晶体。
4、过滤与洗涤用减压过滤的方法将晶体与母液分离,并用少量无水乙醇洗涤晶体2 3 次,以除去晶体表面残留的水分和杂质。
5、干燥将晶体放在表面皿上,自然晾干,得到浅绿色的硫酸亚铁铵晶体。
6、产品纯度的检验称取_____g 制备的硫酸亚铁铵晶体,用蒸馏水溶解后,配制成_____mL 溶液。
硫酸亚铁铵的制备和纯度分析一、硫酸亚铁铵的制备:1.准备所需试剂:硫酸亚铁(FeSO4)和氨水(NH3·H2O)。
2.将硫酸亚铁溶解于适量水中,得到一定浓度的硫酸亚铁溶液。
3.在混合搅拌的条件下,缓慢滴加氨水溶液至硫酸亚铁溶液中,同时用玻璃棒搅拌均匀。
4.反应进行时,会观察到溶液由深绿色变为黄绿色,反应出现混浊,并伴有氨气的排放。
搅拌反应至气泡停止排放,反应物完全溶解。
5.反应结束后,将反应混合液过滤,去除杂质。
6.将过滤后的溶液放置静置一段时间,使晶体生成,并进行结晶干燥。
7.最后,用干燥剂密封保存。
二、硫酸亚铁铵的纯度分析:为了确保硫酸亚铁铵的纯度,一般可通过以下几个方面进行分析:1.外观检查:通过观察硫酸亚铁铵的外观颜色和形态,判断是否为草绿色晶体,无杂质。
2.盐酸滴定:取一定质量的硫酸亚铁铵样品,加入适量盐酸,用标准溶液滴定至橙黄色终点,计算出硫酸亚铁铵溶液中Fe(NH4)2(SO4)2的含量。
若含量与理论值相符,则说明硫酸亚铁铵纯度较高。
3.热重分析:将硫酸亚铁铵样品加热,分析其热分解温度、热分解产物等,判断样品纯度。
4.光谱分析:使用红外光谱仪或质谱仪等设备进行光谱分析,观察样品的吸收峰、质谱峰等,确定硫酸亚铁铵中化学键和分子结构,验证纯度。
总结:硫酸亚铁铵的制备和纯度分析是确保硫酸亚铁铵质量的重要步骤。
在制备过程中,需要根据反应条件和溶液的状态进行操作,确保反应物完全反应并获得纯净的晶体产物。
在纯度分析方面,可以通过外观检查、滴定、热重分析和光谱分析等方法进行定性和定量分析,验证硫酸亚铁铵的纯度。
这些分析手段互相配合,能够全面评估硫酸亚铁铵的纯度水平,保证其在实际应用中的可靠性和准确性。
硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、实验原理1、学习(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理和方法。
2.掌握普通过滤、抽滤等基本操作。
二、实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。
一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。
在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g/100g H本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:Fe+H2SO4FeSO4+H2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O三、实验步骤1、FeSO4的制备取1g还原铁粉,加入10 mL 3mol·L-1H2SO4,小火加热至不再有气泡放出,趁热过滤至洁净的蒸发皿中。
2、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备取2.4g (NH4)2SO4,加入上述制得的FeSO4溶液中。
小火加热,搅拌使(NH4)2SO4全部溶解,并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1~2,继续加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。
静置,使之缓慢冷却,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量95%乙醇洗涤晶体,抽干。
硫酸亚铁铵的制备和纯度鉴定实验报告一、实验目的1、掌握硫酸亚铁铵的制备原理和方法。
2、练习过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3、学习用目视比色法测定产品中微量杂质铁的含量,从而鉴定产品的纯度。
二、实验原理硫酸亚铁铵又称莫尔盐,化学式为(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O,浅绿色晶体,是一种复盐。
在空气中比一般亚铁盐稳定,不易被氧化。
制备硫酸亚铁铵的原理是:先用铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁:Fe + H₂SO₄= FeSO₄+ H₂↑然后,向硫酸亚铁溶液中加入等物质的量的硫酸铵,在一定温度下,硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵:FeSO₄+(NH₄)₂SO₄+ 6H₂O =(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O在产品纯度鉴定中,常利用目视比色法来测定微量杂质铁的含量。
在酸性溶液中,Fe²⁺与 KSCN 反应生成血红色的Fe(SCN)²⁺,通过与标准溶液进行颜色比较,可确定产品中杂质铁的含量,从而鉴定产品的纯度。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、酒精灯、铁架台(带铁圈)、石棉网、药匙。
2、试剂铁屑、稀硫酸(3mol/L)、硫酸铵固体、KSCN 溶液(1mol/L)、标准铁溶液(001mg/mL)。
四、实验步骤1、硫酸亚铁的制备(1)称取_____g 铁屑,放入锥形瓶中,加入_____mL 3mol/L 的稀硫酸,在通风橱中加热反应。
反应过程中要不断搅拌,使反应充分进行。
(2)待反应速度明显减慢,不再产生气泡时,趁热过滤,用少量热水洗涤锥形瓶和滤渣,将滤液和洗涤液合并,转移至烧杯中。
2、硫酸亚铁铵的制备(1)根据铁的质量,计算所需硫酸铵的质量。
(2)将计算好的硫酸铵固体加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌使其溶解。
(3)在蒸发皿中蒸发浓缩溶液至表面出现晶膜,然后冷却至室温,使硫酸亚铁铵结晶析出。
(4)减压过滤,用少量乙醇洗涤晶体,抽干,得到硫酸亚铁铵产品,称重,计算产率。
实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析在机械加工和人们的日常生活中 , 经常产生大量的废铁、既浪费了资源 , 也污染了环境。
为了变废为宝 , 节约资源 , 美化我们的生产和生活环境 , 可以用废铁生产硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵常以水合物形式存在 , 其水合物为浅蓝绿色单斜晶体 , 俗称摩尔盐 ,是一种复盐。
在空气中一般比较稳定 , 不易被氧化 , 溶于水而又不溶于乙醇 , 受热到 100 ℃时失去结晶水。
由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定 , 而且价格低廉 , 制备工艺简单 , 因此它的用途较广。
一方面 , 在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。
另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂 , 农用杀虫剂和肥料 , 废水处理的混凝剂等。
但是 , 在规模化生产过程中会产生大量尾气 , 产生的尾气主要是 H 、少量的 H S 、PH 、极少量酸雾 , 主要空气污染物是 H S 和 PH 。
H S 是具有恶臭的剧毒气体 , 当空3 2 3 2气中 H S 的含量达到 0.02? g/L 时 , 就可以察觉到它的气味 , 当空气中的 H S 达到 5? g/L2 2时 , 使人感到烦躁 ,100? g/L 就会立即休克死亡 , 它有还原性、它的盐类硫化物大多难溶于水。
PH 气体无色剧毒 , 空气中只要含有 2? g/L 就有臭大蒜气味 , 几乎不溶于3水 , 但有较强的还原性。
尾气的吸收的方法有如下几种 :1 . 用填充有活性碳及 MnO 粉末的尾气吸收管这种方法。
使用的活性碳用稻壳不2完全燃烧制成 , 用酸浸泡处理后 , 与 MnO 粉末混合装入特制的吸收管中使用。
活性碳2的作用是 MnO 的分散剂 , 有较大的比表面积 , 起吸收和固定气体的作用 , 增加气体与MnO 的接触时间和接触面积 , 促使反应进行完全。
这种吸收装置可以重复使用 , 有较2高的利用率。
2 . 用 KMnO 的酸性溶液吸收。
硫酸亚铁铵的制备实验报告[实验目的]1 .了解复盐的一样特点和制备方式;2 .练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等大体操作;3 .学习用目测比色法查验产品质量。
[实验原理]Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4:Fe +H2SO4 = FeSO4+H2等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,商品名称为莫尔盐。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O一样亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳固,因此在定量分析中经常使用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其它复盐一样,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成的每一种组分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小。
[仪器与试剂]仪器:台秤,锥形瓶(150mL) ,250mL烧杯,量筒(10 、50mL) ,磨口抽滤漏斗及配套锥瓶,漏斗架,蒸发皿,吸滤瓶,水浴锅( 可用大烧杯代替) ,比色管(25mL),石棉网,比色架,电炉,调压器,玻璃杯,抽滤机。
试剂:纯铁粉,HCl(2mol·L -1 ) ,H 2 SO 4 (3mol·L -1 ) ,·mL-1 标准Fe 3+溶液,KSCN(1mol·L -1 ) ,(NH 4 ) 2 SO 4 (s) ,Na 2 CO 3,无水乙醇,pH 试纸,蒸馏水。
[实验步骤]1.硫酸亚铁的制备:往盛有2.0g 干净铁屑的小烧杯中加入15mL 3mol·L -1 H 2 SO 4溶液,盖上表面皿,放在低温电炉加热( 在通风橱中进行) 。
在加热进程中应不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,维持原有体积,避免FeSO 4结晶出来;使铁屑与稀硫酸反映至再也不冒出气泡为止。
实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析在机械加工和人们的日常生活中 , 经常产生大量的废铁、既浪费了资源 , 也污染了环境。
为了变废为宝 , 节约资源 , 美化我们的生产和生活环境 , 可以用废铁生产硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵常以水合物形式存在 , 其水合物为浅蓝绿色单斜晶体 , 俗称摩尔盐 ,是一种复盐。
在空气中一般比较稳定 , 不易被氧化 , 溶于水而又不溶于乙醇 , 受热到 100 ℃时失去结晶水。
由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定 , 而且价格低廉 , 制备工艺简单 , 因此它的用途较广。
一方面 , 在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。
另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂 , 农用杀虫剂和肥料 , 废水处理的混凝剂等。
但是 , 在规模化生产过程中会产生大量尾气 , 产生的尾气主要是 H 、少量的 H S 、PH 、极少量酸雾 , 主要空气污染物是 H S 和 PH 。
H S 是具有恶臭的剧毒气体 , 当空3 2 3 2气中 H S 的含量达到 0.02? g/L 时 , 就可以察觉到它的气味 , 当空气中的 H S 达到 5? g/L2 2时 , 使人感到烦躁 ,100? g/L 就会立即休克死亡 , 它有还原性、它的盐类硫化物大多难溶于水。
PH 气体无色剧毒 , 空气中只要含有 2? g/L 就有臭大蒜气味 , 几乎不溶于3水 , 但有较强的还原性。
尾气的吸收的方法有如下几种 :1 . 用填充有活性碳及 MnO 粉末的尾气吸收管这种方法。
使用的活性碳用稻壳不2完全燃烧制成 , 用酸浸泡处理后 , 与 MnO 粉末混合装入特制的吸收管中使用。
活性碳2的作用是 MnO 的分散剂 , 有较大的比表面积 , 起吸收和固定气体的作用 , 增加气体与MnO 的接触时间和接触面积 , 促使反应进行完全。
这种吸收装置可以重复使用 , 有较2高的利用率。
2 . 用 KMnO 的酸性溶液吸收。
硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版(总5页)摘要:本实验使用硫酸与铁粉反应制备硫酸亚铁铵,并进行纯化、干燥、称重等步骤,得到了纯度为94%的硫酸亚铁铵。
实验数据表明反应物的摩尔比例、反应时间以及水的加入量对产品的产量和纯度有重要影响。
关键词:硫酸亚铁铵,制备,纯化,干燥,摩尔比例,反应时间,水的加入量引言:材料与方法:硫酸、铁粉、氢氧化钠、滤纸、蒸馏水仪器:量筒、烧杯、磁力搅拌器、温度计、干燥器、电子天平实验步骤:1. 取一定质量的铁粉放入烧杯中,加入适量的硫酸,搅拌至铁完全溶解;2. 将溶液加入大量的蒸馏水中,用过滤纸滤去不溶于水的产物;3. 将滤液中加入适量的氢氧化钠调节pH,直到产生铁(III)氢氧化物沉淀;4. 用蒸馏水洗涤沉淀,使其达到中性;7. 将滤液中加入适量的饱和氨水,至持续反应;9. 将所得硫酸亚铁铵放入干燥器中,使其干燥,直至重量稳定;10. 称重、计算纯度。
实验结果:本实验中,我们制备了硫酸亚铁铵,得到了490.61g硫酸亚铁铵,其重复测重的平均质量为10.006g。
根据下列公式计算了其产率和纯度:产率 = (实际质量/理论质量) × 100% = (10.006/11.187) × 100% = 89.4%实验分析:1. 摩尔比例的影响对于铁粉和硫酸的摩尔比例,越接近于1:1,得到的硫酸亚铁铵产物就越多。
如果铁的量不足,可能得到的是铁(III)化合物,如果硫酸的量不足,那么产物中就会有硫酸残留。
2. 反应时间的影响实验结果表明,反应时间长短与最终产物的产量成反比。
如果反应时间过短,反应失去的铁(II)离子会导致产物纯度下降。
如果反应时间过长,那么產品就會形成硫酸铁(III)多聚物。
3. 水的加入量的影响在制备硫酸亚铁铵的过程中,需要用大量的蒸馏水洗涤沉淀,以去除产物中的杂质,如残留的碱金属离子等。
在反应中,如果加入过多水,则会导致产物溶解度下降,导致纯度下降。