硫酸亚铁铵的制备及纯度检验

硫酸亚铁铵的制备及纯度分析硫酸亚铁铵是一种常用的化学试剂，其化学式为（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O。

本文将介绍硫酸亚铁铵的制备方法及纯度分析方法。

硫酸亚铁铵可以通过硫酸铁与氨水反应得到。

具体步骤如下：1. 准备所需试剂：硫酸铁(FeSO4)，氨水(NH3·H2O)，去离子水。

2. 在250ml锥形瓶中加入12.5g硫酸铁，并加入去离子水至瓶口。

3. 用搅拌棒搅拌溶解，直至完全溶解。

4. 稍微加热，加速反应。

将溶液加热至40-50℃，搅拌5分钟。

5. 用氨水调整pH值。

向反应瓶中滴加氨水，同时不断搅拌，直至pH值达到6-7。

6. 沉淀与离心。

离心10分钟，将上清液倒入废液瓶中，沉淀用去离子水洗涤三次后离心至无水。

7. 干燥。

取出干燥器中干燥至恒重。

8. 纯化。

将干燥后的硫酸亚铁铵粉末溶于去离子水中，加入几滴氯化铵溶液，然后用过滤膜过滤，过滤后即为纯硫酸亚铁铵。

二、纯度分析方法1. 硫酸亚铁铵的含铁量的测定（1）试剂准备过硫酸钾溶液（0.02mol/L），邻苯二酚溶液（0.01mol/L），磷酸缓冲液（pH=6.0）。

（2）操作步骤① 取适量硫酸亚铁铵，加入去离子水溶解至100ml，称取5ml至100ml容量瓶中。

② 加入5ml过硫酸钾溶液和1ml磷酸缓冲液，振荡均匀；再加入1ml邻苯二酚溶液，振荡均匀，放置30分钟。

③ 用紫外分光光度计测定吸光度，计算含铁量。

甲酸溶液，PAP显色剂。

以上就是硫酸亚铁铵的制备方法及纯度分析方法，希望对有需要的读者有所帮助。

硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2·6H2O）是一种常用的实验室试剂，它可以通过以下简单的实验制备：
（1）将过量的铁粉（Fe）加入稀硫酸中，产生铁酸铁和二氧化硫的反应：
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑
其中，生成的 FeSO4 即为硫酸亚铁，而 Fe2(SO4)3 可以被 NH4OH 还原为 Fe(OH)2，进而形成FeSO4(NH4)2·6H2O。

（2）将硫酸亚铁溶液（约 10 g/L）滴加进热浓氨水中，直至析出 Fe(OH)2 沉淀完全溶解，形成无色透明的溶液。

（3）将溶液转移至蒸发皿中，加热蒸干，形成硫酸亚铁铵的晶体。

2、纯度检验
为了验证所制备的硫酸亚铁铵的纯度，我们可以进行以下测试：
（1）鉴定化合物的外观和颜色：硫酸亚铁铵应该是无色的晶体，如果出现任何其他颜色，可能表示存在杂质。

（2）测定水分含量：硫酸亚铁铵的晶体应该很干燥，最好含水量小于 1.5%。

可以在
低温干燥箱中烘干样品，并比较干燥前后的重量变化。

（3）测试悬浮物：将硫酸亚铁铵加入水中，若有悬浮物，则说明存在其他不溶于水的物质。

（4）进行溶解度测试：硫酸亚铁铵应该可以很容易地溶解在水中，如果出现困难，则表示所制备的化合物可能并不纯净。

（5）用化学方法确定硫酸亚铁铵的含量：可以通过沉淀法或氧化还原法测定硫酸亚铁铵的实际含量。

例如，使用氧化还原反应中的助溶剂氯化铁，把硫酸亚铁铵还原为 Fe2+，然后通过催化剂促进 Cu2+ 和 Fe2+ 的氧化，得出硫酸亚铁铵的含量。

总之，合理的硫酸亚铁铵制备和纯度检验，可以确保所用的实验试剂质量稳定，结果
准确可靠。

硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版一、实验目的1、掌握硫酸亚铁铵的制备原理和方法。

2、练习无机制备中的基本操作，如称量、加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等。

3、了解并掌握产品纯度的检验方法。

二、实验原理硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，化学式为(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，是一种浅蓝绿色的复盐。

在空气中比硫酸亚铁更稳定，不易被氧化。

本实验首先用过量的铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁：Fe ＋ H₂SO₄＝ FeSO₄＋ H₂↑然后加入等物质的量的硫酸铵，经过蒸发浓缩、冷却结晶，即可得到硫酸亚铁铵晶体：FeSO₄＋（NH₄)₂SO₄＋ 6H₂O ＝（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O三、实验用品1、仪器电子天平、锥形瓶、玻璃棒、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、滤纸、蒸发皿、表面皿、容量瓶、移液管。

2、药品铁屑、稀硫酸（3mol/L）、硫酸铵固体、无水乙醇、KSCN 溶液（01mol/L）。

四、实验步骤1、铁屑的净化用电子天平称取_____g 铁屑，放入锥形瓶中，加入_____mL 10%的Na₂CO₃溶液，加热煮沸约 5 分钟，以除去铁屑表面的油污。

用倾析法倒掉碱液，并用蒸馏水冲洗铁屑至中性。

2、硫酸亚铁的制备在锥形瓶中加入_____mL 3mol/L 的 H₂SO₄溶液，加热至不再有气泡产生，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。

3、硫酸亚铁铵的制备根据反应式计算所需硫酸铵的质量，称取硫酸铵固体，将其加入到上述硫酸亚铁溶液中，搅拌溶解。

用小火加热，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热。

冷却至室温，析出浅绿色的硫酸亚铁铵晶体。

4、过滤与洗涤用减压过滤的方法将晶体与母液分离，并用少量无水乙醇洗涤晶体2 3 次，以除去晶体表面残留的水分和杂质。

5、干燥将晶体放在表面皿上，自然晾干，得到浅绿色的硫酸亚铁铵晶体。

6、产品纯度的检验称取_____g 制备的硫酸亚铁铵晶体，用蒸馏水溶解后，配制成_____mL 溶液。

硫酸亚铁铵的制备和纯度分析一、硫酸亚铁铵的制备：1.准备所需试剂：硫酸亚铁（FeSO4）和氨水（NH3·H2O）。

2.将硫酸亚铁溶解于适量水中，得到一定浓度的硫酸亚铁溶液。

3.在混合搅拌的条件下，缓慢滴加氨水溶液至硫酸亚铁溶液中，同时用玻璃棒搅拌均匀。

4.反应进行时，会观察到溶液由深绿色变为黄绿色，反应出现混浊，并伴有氨气的排放。

搅拌反应至气泡停止排放，反应物完全溶解。

5.反应结束后，将反应混合液过滤，去除杂质。

6.将过滤后的溶液放置静置一段时间，使晶体生成，并进行结晶干燥。

7.最后，用干燥剂密封保存。

二、硫酸亚铁铵的纯度分析：为了确保硫酸亚铁铵的纯度，一般可通过以下几个方面进行分析：1.外观检查：通过观察硫酸亚铁铵的外观颜色和形态，判断是否为草绿色晶体，无杂质。

2.盐酸滴定：取一定质量的硫酸亚铁铵样品，加入适量盐酸，用标准溶液滴定至橙黄色终点，计算出硫酸亚铁铵溶液中Fe(NH4)2(SO4)2的含量。

若含量与理论值相符，则说明硫酸亚铁铵纯度较高。

3.热重分析：将硫酸亚铁铵样品加热，分析其热分解温度、热分解产物等，判断样品纯度。

4.光谱分析：使用红外光谱仪或质谱仪等设备进行光谱分析，观察样品的吸收峰、质谱峰等，确定硫酸亚铁铵中化学键和分子结构，验证纯度。

总结：硫酸亚铁铵的制备和纯度分析是确保硫酸亚铁铵质量的重要步骤。

在制备过程中，需要根据反应条件和溶液的状态进行操作，确保反应物完全反应并获得纯净的晶体产物。

在纯度分析方面，可以通过外观检查、滴定、热重分析和光谱分析等方法进行定性和定量分析，验证硫酸亚铁铵的纯度。

这些分析手段互相配合，能够全面评估硫酸亚铁铵的纯度水平，保证其在实际应用中的可靠性和准确性。

硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、实验原理1、学习(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理和方法。

2．掌握普通过滤、抽滤等基本操作。

二、实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。

一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。

在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。

利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。

三种盐的溶解度数据列于表1。

表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g H本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4FeSO4+H2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O三、实验步骤1、FeSO4的制备取1g还原铁粉，加入10 mL 3mol·L-1H2SO4，小火加热至不再有气泡放出，趁热过滤至洁净的蒸发皿中。

2、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备取2.4g (NH4)2SO4，加入上述制得的FeSO4溶液中。

小火加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1～2，继续加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。

静置，使之缓慢冷却，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体，抽干。