乙酸正丁酯的制备共11页word资料
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乙酸正丁酯的合成_第七组_2010.4.18
三、实验仪器与药品 药品： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10％碳酸 钠溶液、无水硫酸镁。 仪器： 25mL圆底烧瓶、分水器、球形冷凝 管、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、单 股接引管、10mL圆底烧瓶、量筒、滴管等。
四、实验操作图
五、实验步骤 在25mL圆底烧瓶上装上分水器及球形冷凝管， 在分水器带活塞的一侧预先加入一定量的水，水 的高度略低于支管口。向反应瓶中加入5mL正丁 醇和3．5mL冰醋酸，再滴入1滴浓硫酸，混合均 匀，加沸石1粒。在80℃左右加热15min后，提高 温度使反应处于回流状态，此时应从分水器安装 球形冷凝管的一侧看到水从有机相成水珠状态落 入到水相，使水层液面不断上升。当水层液面上 升到支管口要流回到反应瓶中时，打开活塞将水 放出，使水层液面继续保持在原来的位置上。当 看不到水珠穿行或水层液面不在上升时，说明反 应结束，时间约25min。记录放水量（约 1.2ml）．
冷却后将分水器中的液体全部倒回反应瓶 中，用分液漏斗将水 层分出，用5mL 10%碳酸钠水溶液洗涤有 机层，使有机层pH等于7，再用5mL水洗1 次，分出水层，有机层倒人一个干燥的锥 形瓶中， 用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏产品，收集 124～126℃的馏分，产率为68％，要边加边摇，以免局部碳化，必 要时可用冷水冷却。 (2)本实验利用形成的共沸混合物将生成的水去除。 共沸物的沸点：乙酸正丁酯一水沸点为90．7℃， 正丁醇一水沸点为93 ℃ ，乙酸正丁酯一正丁醇 沸点为117．6 ℃ ，乙酸正丁酯一正丁醇一水沸 点为90．7℃。 (3)分水器中应预先加入一定量的水，在分水器上用 笔做一标记。在反应过程中，生成的水由分水器 放出，但水层液面不能低于标记处。由生成的水 量可以判断反应进行的程度。
乙酸正丁酯的合成
第 组
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
乙酸正丁酯的制备--2011
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O广东工业大学学院 专业 班 组号 姓名 协作者 教师评定乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习 的使用及操作。
二、实验原理 反应： 副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）下层（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）3溶液中和（乙酸钠溶液）上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）4干燥滤渣（水合MgSO4）馏液（纯乙酸正丁酯）纯化流程：七、实验注意事项八、本实验应掌握的实验技能计算值：)20(105.4420-⨯-=-t n n D 其中t 为温度。
偏差=｜计算值-平均值｜十、实验结果分析与讨论十一、填空题1 分水器的作用就是除去反应过程中 ，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。
2 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗是因为（1）水洗的可以除去水溶性杂质，如未反应的 ，过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去 ，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。
(整理)乙酸正丁酯的制备.
实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11）一 实验目的1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction:Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2CH2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量；2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
三 实验内容1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。
五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。
混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。
在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。
约40min后不再有水生成，表示反应完毕。
停止加热。
冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。
乙酸正丁酯的制备
四、实验步骤
合成： 1 、架好装置，取11.5mL正丁醇+7.2mL冰乙酸+
3~4滴浓硫酸于圆底烧瓶中，加入少量沸石和搅拌籽。
2 、在分水器中加水略低于支管口。加热回流，反 应一段时间后，把水逐渐分出，保持分水器中水层液面 在原来的高度。当不在有水生成时，停止加热，记下放 出的水量。
3 、冷却后，将圆底烧瓶中的反应液和分水器中的 酯层一起倒入分液漏斗中。
乙酸正丁酯的制备
一﹑实验目的 1、学习酯类化合物的制备原理和方法 2、掌握带分水器的回流冷凝操作
二、实验环境
正丁醇、冰乙酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷 凝管、锥形瓶、分液漏斗、滴管、铁圈、 尾接管
三、实验原理
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度 2、利用可逆平衡反应制备有机化合物， 提高产物的产率 3、反应方程式
注意事项
1、注意保持分水器中水层液面高度。 2、通过分水器中的水面变化判断反应终点。 3、根据分出的水量计算反应产率。 4、在分馏的过程中要注意馏分的收集，要多准备 几个锥形瓶，收集不同温度段的馏分。 5、在分馏的装置中要保证温度计接管处的密封性。
思考题
1、本实验何提高产品收率？又何加快反应 速度？
2、提纯粗产品过程用碳酸钠溶液主要除去 哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？ 为什么？
3、为什么分水器中预先加入的是水，而不 是正丁层中加入10%碳酸钠10mL和10mL水,震荡分 液漏斗，放出里面的气体，直至酯层为中性。
2020/3/16
分馏：
1、将酯层至于50mL锥形瓶中，加入少量无水硫酸 镁，静置至其澄清。
2、将干燥的乙酸正丁酯倒入30mL蒸馏烧瓶中（不要将 硫酸镁落入），加沸石，在石棉网上蒸馏。
乙酸正丁酯的制备. 共15页
• 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。
• 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
第一次萃取： 第二次萃取：
w1
V0 K w0 w1
V w2
V0 w1 w2
K
V
w1
w0
KV0 KV0 V
w2w1KK 0V 0V Vw0KK 0V 0V V2
第ｎ次萃取：
wn
w0
KV0 KV0 V
n
乙酸正丁• 恒酯-沸水物是不可90能.7通过常7规2.9的蒸馏或分- 馏手段27.1
加以分离的。
二元
正丁醇-水
93.0
-
55.5 44.5
乙酸正丁酯-正丁醇 117.6
32.8
67.2
-
三元 乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7
63.0
8.最0高共沸点29.0
中文名称 分子式 分子量 沸点 熔点 密度 水中溶解度
（1）规格选择： 比溶液体积（被萃取液＋萃取溶剂）
（2）检漏：
大一倍以上
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。
• 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
第一次萃取： 第二次萃取：
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第ｎ次萃取：
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乙酸正丁• 恒酯-沸水物是不可90能.7通过常7规2.9的蒸馏或分- 馏手段27.1
加以分离的。
二元
正丁醇-水
93.0
-
55.5 44.5
乙酸正丁酯-正丁醇 117.6
32.8
67.2
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三元 乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7
63.0
8.最0高共沸点29.0
中文名称 分子式 分子量 沸点 熔点 密度 水中溶解度
（1）规格选择： 比溶液体积（被萃取液＋萃取溶剂）
（2）检漏：
大一倍以上
乙酸正丁酯的制备课件教学内容
反应液
分水器上层液体
合并
干燥（无水MgSO4）蒸馏 馏分
过滤（棉花）
下次实验: 甲基橙(P417-420)
有机化学合成与制备实验
乙酸正丁酯的制备
一. 实验目的
➢ 学习酯化反应的基本原理和制备方法； ➢ 掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，
复习萃取洗涤、干燥和蒸馏等纯化技术。
二. 实验原理
乙酸正丁酯的制备：
• 反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过 量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。
球形冷凝管圆底烧瓶反应瓶分水器加热套1cm水层有机层乙酸正丁醇乙酸丁酯乙酸正丁酯水正丁醇水乙酸正丁酯正丁醇乙酸正丁酯正丁醇72927198812068993290755544579920177923930328672117663080298611301020970907118117126沸点蒸气组成冷凝液组成上层下层即是反应物产物也是带水剂100ml圆底烧瓶115ml正丁醇72ml冰乙酸浓硫酸安装分水器回流冷凝管加热回流约40min无水生成反应完成烧瓶需干燥沸石反应液分水器上层液体粗产物水层干燥无水mgso蒸馏馏分10mlo洗涤10ml10naco洗涤10mlo洗涤注意混合均匀分水器先要预先装好水水面离支管口1cm左右分水器水层的高度要维持不变记录分出的水量如何判断无水生成
• 本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理：
• 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。
乙酸正丁酯的制备 (2)
乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。
本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。
一、乙酸正丁酯的化学式化学式：C6H12O2结构式：CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸，其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体，有强烈的刺激性和腐蚀性；正丁醇为无色透明液体，具有醇的气味和较强的毒性。
2、制备过程（1）将正丁醇和乙酸加入反应釜中。
通常使用1:1.1的比例，即正丁醇1500千克，乙酸1650千克。
（2）加入少量的硫酸催化剂，通常用0.05%～0.1%的浓度，即7～8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中，搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。
（3）加入催化剂后，将反应釜加热到60℃左右，反应开始。
此时，反应棒不断搅拌，保证反应充分。
（4）反应进行4～5小时，当反应结束时，表层产物变得透明，无混浊。
此时可关闭加热，放置静置20～30分钟后，倒出无色液体，即为初步制得的乙酸正丁酯。
（5）初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后，得到纯净的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业，以其优良的性质受到市场的好评。
由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶，可以制造出各种不同种类的涂料，如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。
乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业，为工业生产提供了便利。
四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时，需要进行化学反应，需注意以下几点：（1）操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。
在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。
（2）加入催化剂时需慢慢加入，防止催化剂过多，反应过于剧烈。
（3）在反应时，应控制加热温度和反应时间，防止反应产物因温度过高而熔化。
（4）制备过程中，产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理，以防爆炸和对环境造成影响。
总之，乙酸正丁酯作为化工原料，制备过程需严格控制，操作时需注意安全事项，确保安全生产。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的制备共11页word资料
⼄酸正丁酯的制备共11页word资料实验六⼄酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11）⼀实验⽬的1、认识酯化反应原理，掌握⼄酸正丁酯的制备⽅法。
2、掌握共沸蒸馏分⽔法的原理和分⽔器（油⽔分离器）的使⽤。
3、学习有机物折光率的测定⽅法⼆实验原理酸与醇反应制备酯，是⼀类典型的可逆反应：为提⾼产品收率，⼀般采⽤以下措施：1．使某⼀反应物过量；2．在反应中移⾛某⼀产物（蒸出产物或⽔）；3．使⽤特殊催化剂⽤酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种⽅法。
第⼀种是共沸蒸馏分⽔法，⽣成的酯和⽔以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分⽔器分出⽔，油层回到反应器中。
第⼆种是提取酯化法，加⼊溶剂，使反应物、⽣成的酯溶于溶剂中，和⽔层分开。
第三种是直接回流法，⼀种反应物过量，直接回流。
制备⼄酸正丁配⽤共沸蒸馏分⽔法较好。
为了将反应物中⽣成的⽔除去，利⽤酯、酸和⽔形成⼆元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分⽔法。
使⽣成的酯和⽔以共沸物形式逸出，冷凝后通过分⽔器分出⽔层，油层则回到反应器中。
三实验内容1．⼄酸正丁酯粗品的制备；2．⼄酸正丁酯的精制；3．⼄酸正丁酯折光率的测定。
四、物理常数五、实验步骤在⼲燥的50mL圆底烧瓶中，装⼊11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加⼊3-4滴浓硫酸。
混合均匀，投⼊沸⽯，然后安装分⽔器及回流冷凝管，并在分⽔器中预先加⽔略低于⽀管⼝，记下预先所加⽔的体积。
在⽯棉⽹上加热回流，反应过程中⽣成的回流液滴逐渐进⼊分⽔器，控制分⽔器中⽔层液⾯在原来的⾼度，不致于使⽔溢⼊圆底烧瓶内。
约40min后不再有⽔⽣成，表⽰反应完毕。
停⽌加热。
冷却后卸下回流冷凝管，将分⽔器中液体倒⼊分液漏⽃，分出⽔层，酯层仍然留在分液漏⽃中。
量取分出⽔的总体积，减去预加⼊的⽔的体积，即为反应⽣成的⽔量。
把圆底烧瓶中的反应液倒⼊分液漏⽃中，与分⽔器中分出的酯层合并。
分别⽤10mL ⽔、10mL10％碳酸钠液、10mL⽔洗涤反应液，⽤10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分去⽔层。
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实验六乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11）一实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
3、学习有机物折光率的测定方法二实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：为提高产品收率，一般采用以下措施：1．使某一反应物过量；2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3．使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
三实验内容1．乙酸正丁酯粗品的制备；2．乙酸正丁酯的精制；3．乙酸正丁酯折光率的测定。
四、物理常数五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。
混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。
在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。
约40min后不再有水生成，表示反应完毕。
停止加热。
冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。
量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。
把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。
分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。
收集124-126℃的馏分。
产品称重后测定折射率。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
六、实验注意事项1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。
取用时可温水浴加热使其熔化后量取。
注意不要触及皮肤，防止烫伤。
2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。
（为什么？）3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。
故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。
7、产物的纯度也可用气相色谱检查。
用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。
柱温和检测温度100℃，汽化温度150℃。
热导检测器。
氢为载气，流速45mL/min。
附：【操作要点】1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。
2．反应应进行完全，否则未反应的正丁醇只能在最后一步蒸馏时与酯形成共沸物(共沸点117．6℃)以前馏分的形式除去，会降低酯的收率。
3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）：(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。
一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。
(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。
放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。
5．干燥必须完全，否则由于乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，重蒸馏时沸点降低，影响产率。
乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点1、正确使用分水器。
本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93℃：；乙酸正丁酯—水共拂物，共沸点90．7℃，在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。
为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很浅一层油层存在。
在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。
或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。
用分水器优点：①使用回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间；②把乙酸与正丁醇的摩尔比调整为1：l，最后蒸馏时，基本上无前馏分，产物纯度很高。
2．选用醇酸比1:1原因：由于正丁醇过量，最后蒸馏时前馏分量大，酯产率低。
用饱和氯化钙溶液和无水氯化钙都难以把板配中的正丁醇完全除掉(见表1)。
乙酸正丁酯(沸点126℃)和正丁醇(沸点117．7℃)形成共沸物(共沸点117．6℃)，两者用蒸馏法分不开。
表2是粗产物经蒸馏分离各馏分的色谱分析数据。
表1 用氯化钙处理乙酸正丁酯中正丁醇结果表2 产物色谱分析数据3．折光率的测定折光率(Refractive Indcx)，又称折射率，是液体有机物的重要的物理常数之一。
它是衡量液体有机物纯度的标志之一，是定性鉴定的一种手段。
折光率比沸点更为可靠，利用折光率不仅可以鉴定未知物，而且可以确定沸点相近、结构相似的液体混合物的组成。
光在各种介质中的传播速度都不相同。
当光线从一种介质(例如空气)射人另一种介质(例如丙酮)中时，由于两种介质的密度不同，光的传播速度和方向均发生改变，这种现象称为光的折射现象。
折光率与入射光波长及测定时介质的温度有关。
一种介质的折光率随光线波长变短而增大，随其温度的升高而变小。
一般温度升高1℃，液体化合物的折光率降低3．5×10-4~5．5×10-4。
为了方便起见，在实际工作中常以4×10-4近似地作为温度变化常数。
例如，甲基叔丁基醚在25℃时的实测值为1.3670，其校正值应为：20n＝1．3670十5×4×10-4＝1．3690。
D在固定的温度、固定的光波波长下，各种物质都有它特定的折光率。
通常规定用钠光谱的D线(钠黄光，波长为589．3nm)，温度以20℃为标准表示折光率。
例如．在入射光为钠的黄光，测定温度为20℃时，水的折光率为1.3330，表示为20n 1.3330。
这里n代表折光率，20代表测定时的温度，DD代表钠光。
折光率可以通过折光仪精确地测定出来，折光仪的种类很多，常用的是阿贝(Abbe)折光仪。
其优点是构造简单，操作容易；应用范围广且精确度较高；测样品的用量很少；可用白炽灯为光源。
阿贝折光仪的工作原理就是基于光的折射现象和临界角的基本原理设计而成的。
在一定的外界(如温度、压力等)条件下，波长一定的单色光从介质A斜射入介质B时，要发生折射现象(如图1)。
根据折射定律，其入射角α与折射角β的正弦之比是一个常数，并且与这两个介质的折光率nA(介质A)、nB(介质B)成反比。
即：图1光的折射现象图2测定折光率时目镜中常见的图象由于被测液体的折光率(nA)比棱镜的折光率(nB)小，故光线由被测液体射人棱镜时，要发生折射，其入射角α必定大于折射角β。
入射角增大时，折射角也必然相应增大。
当入射角α0为90°时sinα＝1，这时折射角达到最大值，称为临界角(以β表示)。
显然，在临界角以内的区域都有光线通过，是明亮的，在临界角以外的区域没有光线通过，是暗的。
在临界角上正好是“半明半暗”〔图2)。
目镜上有一个十字交叉线，若十字交叉线与明暗分界线里合，就表示光线由被测液体进入棱镜时的入射角正好为90。
根据折射定律可得：是常数，各种液体的折光率不同，临界角也不同，要棱镜曲折光率nB调节光线的入射角始终为90”(即明暗分界线对准十字交叉线中心)，只要改变临界角就可达到目的。
通过测定临界角的相对位置，经过换算就可以找出液体的折光率，阿贝折光仪的刻度是经过换算后的折光率的读数，故可直接读出折光率。
图3阿贝(Abbe)折光仪图4折光仪在临界角时的目镜视野阿贝(Abbe)折光仪的结构如图3所示。
它的主要组成部分是两块直角棱镜组成的棱镜组，上面一块是表面光滑的测量棱镜，下面一块是表面磨砂的可以开启的辅助棱镜。
左面的镜筒是读数镜筒，内有刻度盎，其上面有两行数值。
右边一行是折射率数值(1．3000一1．7000)，左边一行是工业上测量溶液浓度的标度(o一95％)。
右面的镜筒是测量目镜、用来观察折光情况。
筒内装有消色散棱镜。
光线由反射镜射入辅助棱镜，发生漫射，以不同入射角射人液层，然后再射到测量棱镜的表面上。
此时一部分光线经折射后进入测量目镜，另一部分光线则发生全反射。
调节螺旋，以使测量目镜中的视野如图4所示。
实验步骤：校正：1．将阿贝折光仪置于普通白炽灯前或靠近窗户的桌子上。
但不要放在直射的阳光下。
用擦镜纸藤少量丙酮或95％乙醇小心擦洗棱镜，以免留有其它物质影响测定精确度。
丙酮或乙醇清洗后，待干后再测其它物质。
2．用橡胶管将棱镜金属匣上恒温器接头与恒温水浴相连，调节所需温度通常为20℃或25℃。
本实验在室温下测定，不用恒温水浴调节温度。
3．以蒸馏水作标准样品，进行仪品校正，旦少许蒸馏水于磨砂面棱镜上，锁紧棱镜。
4．调节反光镜使目镜内视场明亮，转动棱镜调节旋钮直到镜内观察到有界线或出现彩色光带。
若出现彩色光带，则转动棱镜微调旋钮(又称消色散手轮)，使视野中除黑白两色外无其它颜色(将自然光消除色散成单色光源)，明咱界线清晰．再转动棱镜调节旋钮使明暗分界线恰巧通过“十”字的交叉点(表示光线由液体进入棱镜时的入射角正好是90°)。
5 ．调整小反射镜使刻度读数明亮，记录读数和温度，重复两次测得纯水的平均折光率，与纯水的标准值(20n1．3330)比较，求得折光仪的校正D值。
校正值一般应很小，若数值太大时，整个仪器必须重新调校。
样品折光率的测定1．用探镜纸试干蒸馏水，恒温后，将试样1—2滴均匀地滴在磨砂面棱镜上，关紧棱镜。
2．调节反光镜使目镜内现场明亮，转动棱镜调节旋钮或消色散手轮，使视野明暗界线恰巧通过“十”字交叉点。