《仪器分析实训》指导书
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《仪器分析实训》指导书
编写 刘开敏
化学工程与技术系
2008年3月
目 录
水中硬度的测定„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1
混合碱的分析（双指示剂法）„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3
紫外分光光度法测定未知有机物含量„„„„„„„„„„„„„„„„„„6
邻菲罗啉分光光度法测定铁„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10
电位法测定水溶液的pH值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13
醋酸的电位滴定和酸常数测定„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„15
水中氟化物的测定－离子选择电极法„„„„„„„„„„„„„„„„„17
气相色谱定量分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10
荧光法测定维生素B2„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„20
水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法„„„„„„„„„„„„„22
原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量„„„„„„„„„„„„„„26
苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定„„„„„„„„„„„28
水中硬度的测定
一、实验目的
1．掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。
2．掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。
3．了解水硬度的表示方法，掌握计算方法。
二、实验原理
水的总硬度，一般是指水中钙、镁的总量。用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+和Mg2+，终点为纯蓝色。
用NaOH调节水试样pH=12，Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+，钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。
镁硬则可由总硬与钙硬之差求得。
三、试剂
1．EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L。
2．铬黑T指示液（5gL）。
3．钙指示剂：钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥、研细)100g混合均匀。临用前配制。
4．NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）。
5．HCl（1＋1）
6．NaOH溶液c（NaOH）= 4mol/L：160g固体NaOH溶于500mL水中，冷却至室温，稀释至1000mL。
7．刚果红试纸。
四、实验内容
1．总硬度的测定
用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液5mL，铬黑T指示液3~4滴，然后用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1。平行测定三次，同时作空白。
2．钙硬度的测定
用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，加入（1＋1）HCl 1~2滴，至试纸变蓝紫色为止，煮沸2~3min，冷却至40~50℃，加入4mol/LNaOH溶液4mL，再加少量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2。平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式
总硬度
131311C(EDTA)[V-V]M(CaCO)ρCaCO1000VC(EDTA)[V-V]M(CaO)°1000V10（空白）总（空白）（）=度（）=
钙硬度2323C(EDTA)[V-V]M(CaCO)ρ(CaCO)=1000V（空白）钙
镁硬度 = 总硬度 - 钙硬度
式中 ρ总（CaCO3）—— 水样的总硬度，（mg/L）
ρ钙（CaCO3）—— 水样的钙硬度，（mg/L）
c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1——测定总硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V1空白——测定总硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V2——测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V２空白——测定钙硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V ——所取水样体积，mL；
M（CaCO3）——CaCO3的摩尔质量，g/mol；
M（CaO）——CaO的摩尔质量，g/mol。
六、数据记录
1 2
3
V /mL
V1 / mL
V2/ mL
V1空白/ mL
V２空白/ mL
c（EDTA）/mol/L
ρ总（CaCO3）/mg/L
ρ钙（CaCO3）/mg/L
总硬度的平均质量浓度/mg/L
钙硬度的平均质量浓度/mg/L
总硬度相对平均偏差
钙硬度相对平均偏差
七、注意事项
因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。
八、思考题
1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：
1000)(水VMcVCaOEDTA （mg·L-1）100)(水VMcVCaOEDTA ( o )
2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？
答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。
3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？
答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
混合碱的分析（双指示剂法）
一、实验目的
1．掌握双指示剂法测定混合碱中两种组分的方法。
2．根据测定结果判断混合碱样品的成分，并计算各组分含量。
二、实验原理
混合碱是指NaOH、Na2CO3、与NaHCO3中两种组分NaOH与Na2CO3或Na2CO3与NaHCO3的混合物。在试液中，先加酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由红色恰好褪去，消耗HCl溶液体积为V1。反应式如下:
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
然后在试液中再加甲基橙指示剂，继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变橙色，消耗HCl溶液体积为V２，反应式为:
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
三、试剂
1．HCl标准滴定溶液c（HCl）=0.1mol/L。
2．甲基橙指示剂（1g/L）。
3．酚酞指示剂(10g/L)。
四、实验内容
准确称取1.5～2.0g碱试样于250mL烧杯中，加水使之溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。
用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/LHCl标准滴定溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，记下HCl溶液用量V1，然后，加入甲基橙指示液1～2滴，继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记下HCl溶液用量V2(即终读数减去V1)。平行测定三次。
根据V1、V2判断混合碱组成，并计算各组分的含量。
五、计算公式
1．若V1＞V2混合碱则为NaOH和Na2CO3的混合物；
312322323c(HCl)(V-V)10M(NaOH)ω(NaOH)100%25m2501c(HCl)2V10M(NaCO)2ω(NaCO)100%25m250
2．若V1＜V2混合碱则为Na2CO3和NaHCO3的混合物。 - 4 - 312323321331c(HCl)2V10M(NaCO)2ω(NaCO)100%25m250c(HCl)(V-V)10M(NaHCO)ω(NaHCO)100%25m250
式中 ω（NaOH）——NaOH的质量分数，％；
ω（Na2CO3）——Na2CO3的质量分数，％；
ω（NaHCO3）——NaHCO3的质量分数，％；
c（HCl）——HCl标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1——酚酞终点时消耗HCl标准滴定溶液的体积，mL；
V2——甲基橙终点时消耗HCl标准滴定溶液的体积，mL；
m——试样的质量，g ；
M（NaOH）——NaOH的摩尔质量，g/mol；
M（1/2Na2CO3）——1/2Na2CO3的摩尔质量，g/mol；
M（NaHCO3）——NaHCO3的摩尔质量，g/mol。
六、数据记录
1 2 3
称量瓶+ 纯碱（倾样前）/g
称量瓶+ 纯碱（倾样后）/g
m(纯碱)/g
取试液体积/mL
V 1 / mL
V 2 / mL
c（HCl）/mol/L
ω（Na2CO3）/%
ω（NaOH）/%
ω（NaHCO3）/%
Na2CO3的平均质量分数/%
NaOH的平均质量分数/%
NaHCO3的平均质量分数/%
Na2CO3相对平均偏差
NaHCO3相对平均偏差
NaOH相对平均偏差
七、实验注意事项
1．当混合碱为NaOH和32CONa组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几滴，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。
2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有2CO的损失，造成2CO损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起OHCONaClNaHCOHCl223的
