仪器分析实验指导书

《现代仪器分析》实验指导书

实验名称课时实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量3实验三 红外吸收光谱的使用3*2实验四 原子吸收法测定自来水中钠的含量3*2实验五 无水乙醇中微量水分的测定3*2实验六 液相色谱的使用

3实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度

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3. 标准曲线的绘制 另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液（0.001mol/L），分别加入到3个50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处，按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处测定吸光度。利用标准曲线求出样品浓度。

3四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定（1）不同吸收波长下三种浓度的吸光：波长吸光度A波长吸光度Aλnmc1c2c3λnmc1c2c3440526450528460530470535480540490550500560510570520580522590524600（2）根据上表作A－λ曲线（吸收曲线），确定最大吸收峰的波长。2、待测溶液浓度的测定（标准曲线法）：项目标准1标准2标准3标准4标准5标准6待测X母液体积（ml） 1 2 3 4 5 6浓度（mol/L）吸光度（A）根据实验记录作A－c曲线（标准曲线），确定待测液X的浓度Cx。

五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么？2、本实验参比溶液是什么？

4实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1．仪器 721或722型分光光度计。 2．试剂(1)0.001 mol·L-1铁标准储备液：准确称取0.482 g NH4Fe(S04)2·12H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10%盐酸羟胺水溶液：称盐酸羟胺100 g，溶解后定容为1L， 用时现配。(3)0.15%邻二氮菲水溶液：称取邻二氮菲1.5g，溶解后定容为1L，避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (4)1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。 三、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用移液管分别加入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00 mL铁标准溶液（10-3 mol·L-1），分别加入1mL盐酸羟胺溶液(10%)，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL邻二氮菲溶液(0.15%)、5 mL乙酸钠溶液（1.0 mol·L-1），以水稀释至刻度，摇匀。52．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560 nm之间，每隔10 nm测定一次标准溶液(6号)的吸光度A；在最大吸收处附近（500～520 nm之间），每隔2 nm测定一次标准溶液(6号)的吸光度A。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3．显色剂用量的确定 在3只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL铁标准溶液（10-3 mol·L-1）和1.0 mL盐酸羟胺溶液（10%），摇匀后放置2 min。分别加入1.0，2.0，4.0 mL邻二氮菲溶液（0.15%），再各加5.0 mL乙酸钠溶液（1.0 mol·L-1），以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定最大波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。4．标准曲线的测绘 以空白溶液(1号)为参比，用1 cm吸收池，在选定最大波长下测定2～6号各标准溶液的吸光度。以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 5．取1ml待测溶液按步骤1的配比显色后，在最大波长处测量吸光度，从标准曲线求出试样中铁的浓度。 四、思考题 1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。 2．根据有关实验数据，计算邻二氮菲一Fe()Ⅱ络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。 3．在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比

仪 器 分 析

实 验 指 导 书

镇江市高等专科学校化工系

2011.4

实验一 固体试样红外吸收光谱的测定

——KBr晶体压片法制样

一、实验目的

1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；

2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法；

3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理；

4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法；

二、实验原理

不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。制

样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。

本实验采用压片法。将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵

中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。

红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频

率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的

物质。在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简

称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、

CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基

频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是

因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频

峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～

1630cm-1范围内，当它位于酸酐中时，C=O为1820-1750cm-1、在酯类中时，为

1750-1725cm-1；在醛中时，为1740-1720cm-1；在酮类中时，为1725-17l0cm-l；

在与苯环共轭时，如乙酸苯中C=O为1695-1680cm-1，在酰胺中时，C=O 为1650cm-1

等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光

谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。

天津城市建设学院大学物理实验中心 大学物理实验A 实验教学指导书

1 用分光计测三棱镜顶角

分光计（又名分光测角仪）是用来精确测量角度的仪器，也是光学实验的基本实验仪器之一。利用分光计对光的反射角、折射角、衍射角测量，以此检验棱镜的棱角是否合格、玻璃砖的两个表面是否平行，计算介质折射率、光波波长等相关的物理量。分光计在使用中所涉及的光学元件共轴调节、共面调节、望远镜及平行光管调节，不仅是正确使用分光计所必需的，也是光学实验需要掌握的基本技能。

【实验目的】

1、了解分光计的结构及各部件的作用。

2、掌握分光计的调节要求和调节方法。

3、学习用自准直法、反射法测量正三棱镜顶角。

【实验仪器】

分光计、平面反射镜、低压汞灯、三棱镜。

【实验原理】

1、分光计测量原理

如图5.12-1所示，光源发出的光通过带狭缝的平行光管后成为平行光；平行光经载物台上的光学元件反射、折射或衍射后出射光传播方向发生改变；绕中心转轴转动望远镜，先后不同方向出射的平行光，从读数圆盘上读出这两种情况下望远镜所处位置的角度，就可以计算出两条光线的夹角以及相关待测量。图5.12-1为反射法测三棱镜顶角的光路原理。

图5.12-1 分光计测量原理（以反射法测三棱镜顶角为例）

2、三棱镜顶角的测量

本实验中所用三棱镜主截面为正三角形，即图5.12-1所示△ABC，三角形三条边对应的三个面中AB和AC是用于测量的光学表面，另一个面BC是毛玻璃面（图中双线，称为底面）。三棱镜顶角指两个光学面AB和AC间的夹角，其理论值为60°。测量三棱镜顶角的方法有多种，使用分光计测量时常采用自准直法和反射法。 1i2i光源平行光管载物台读数盘狭缝望远镜位置望远镜位置三棱镜天津城市建设学院大学物理实验中心 大学物理实验A 实验教学指导书

2 （1）自准直法

图5.12-2 自准直法测三棱镜顶角

如图5.12-2所示，望远镜自身发出的光若沿光学面法线入射，反射光依然沿法线回到望远镜，即望远镜能看到自身反射光的方向就是光学面的法线方向。若分别测出两光学面两光学面AB和AC法线方向所在位置的角度，从而计算出两法线的夹角φ，又由四边形内角为360°可得：

仪器分析实验报告（完整版）

实验目的

本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。

实验原理

1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。

2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。

3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。

实验仪器与试剂

1. 分光光度计

2. 电位滴定仪

3. 气相色谱仪

4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液 5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液

实验步骤及结果

1. 分光光度法

a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。

b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。

2. 电位滴定法

a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。

b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。

c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。

3. 气相色谱法

a. 准备样品和标准溶液。

b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。

c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。

实验数据处理 根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。

根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。