混凝土中二氧化硅含量检测技术规程

硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。

2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。

3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。

4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。

5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。

6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。

二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。

试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。

一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。

}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。

反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。

水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。

取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。

在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。

将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。

2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。

用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。

将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。

加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。

3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。

4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。

工业分析实验报告工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定一、方法原理氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。

试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。

在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。

SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂1、 氢氧化钾：固体，分析纯。

2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。

3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ，贮于试剂瓶中。

4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。

5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。

6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。

7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾（C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。

混凝土中添加纳米二氧化硅技术规程一、前言混凝土是一种重要的建筑材料，它具有高强度、耐久性、耐磨性等优点。

但是，传统的混凝土存在着一些缺陷，如易开裂、易渗水等问题。

为了改善混凝土的性能，近年来人们开始研究在混凝土中添加纳米材料的方法。

纳米二氧化硅是一种常用的纳米材料，其在混凝土中的应用已经得到了广泛的关注和研究。

本文将详细介绍混凝土中添加纳米二氧化硅的技术规程。

二、纳米二氧化硅的特性纳米二氧化硅是一种尺寸在1-100纳米之间的二氧化硅颗粒。

它具有以下特性：1. 高比表面积：纳米二氧化硅的比表面积很大，可以达到200-400平方米/克。

这种高比表面积使得纳米二氧化硅具有很强的活性。

2. 高反应活性：纳米二氧化硅具有很强的反应活性，可以与水化产物反应生成钙硅石等化合物，从而提高混凝土的强度和耐久性。

3. 高弹性模量：纳米二氧化硅的弹性模量比传统的二氧化硅高很多，可以提高混凝土的强度和刚性。

4. 显微结构调控：纳米二氧化硅可以通过表面修饰等方法进行结构调控，从而控制混凝土的性能。

三、纳米二氧化硅在混凝土中的应用1. 提高混凝土的强度和耐久性：纳米二氧化硅可以与水化产物反应生成钙硅石等化合物，从而提高混凝土的强度和耐久性。

此外，纳米二氧化硅可以填充混凝土中的微孔和裂缝，从而提高混凝土的密实性和耐久性。

2. 减少混凝土的收缩和开裂：混凝土在硬化过程中会发生收缩，容易导致开裂。

纳米二氧化硅可以填充混凝土中的微孔和裂缝，从而减少混凝土的收缩和开裂。

3. 改善混凝土的渗透性：纳米二氧化硅可以填充混凝土中的微孔和裂缝，从而减少混凝土的渗透性。

4. 提高混凝土的耐久性：纳米二氧化硅可以与混凝土中的氢氧化钙反应生成钙硅石等化合物，从而提高混凝土的耐久性。

四、混凝土中添加纳米二氧化硅的技术规程1. 材料准备：（1）水泥：采用普通硅酸盐水泥；（2）骨料：采用粗细骨料比例为1：2.5；（3）纳米二氧化硅：纳米二氧化硅的掺量为水泥质量的2%。

混凝土中添加纳米二氧化硅的试验方法一、背景介绍混凝土作为一种常用的建筑材料，具有良好的耐久性和可塑性，但是在长期使用中会出现裂缝、龟裂等问题，这些问题会严重影响其使用寿命和安全性。

为了提高混凝土的性能，目前研究人员提出了添加纳米材料的方法，其中纳米二氧化硅是一种常用的添加剂。

本文将详细介绍混凝土中添加纳米二氧化硅的试验方法。

二、实验流程1.材料准备（1）水泥：按照国家标准要求采用普通硅酸盐水泥。

（2）砂：按照国家标准要求采用天然石英砂。

（3）粉煤灰：按照国家标准要求采用普通粉煤灰。

（4）骨料：按照国家标准要求采用天然石子。

（5）纳米二氧化硅：按照实验需要，选择合适的纳米二氧化硅品牌和型号。

2.混合配比（1）按照国家标准要求，确定混凝土的设计配合比。

（2）根据实验需要，将纳米二氧化硅按照一定比例加入到混凝土中，通常控制在2%~5%之间。

（3）对混凝土进行充分搅拌，保证纳米二氧化硅均匀分散在混凝土中。

3.制备试件（1）将混凝土倒入模具中，每次倒入混凝土的高度控制在5~10cm之间。

（2）用钢棒轻轻敲击模具，使混凝土充分填实。

（3）重复以上步骤，直至模具填满混凝土。

（4）在混凝土表面平整处涂抹一层模具油，以免试件与模具粘连。

（5）将模具放置在恒温器中，保持温度在20℃±2℃，湿度在95%±5%的条件下养护24小时。

4.试验方法（1）测定混凝土的抗压强度：在养护完毕后，将试件取出并进行抗压试验，按照国家标准GB/T50081-2002《混凝土力学性能试验方法标准》进行试验。

（2）测定混凝土的抗拉强度：在养护完毕后，将试件取出并进行抗拉试验，按照国家标准GB/T50082-2009《混凝土抗拉强度试验方法标准》进行试验。

（3）测定混凝土的抗渗性能：在养护完毕后，将试件取出并进行抗渗试验，按照国家标准GB/T50050-2002《混凝土抗渗性试验方法标准》进行试验。

（4）测定混凝土的耐久性：在养护完毕后，将试件置于水中或模拟环境中，经过一定时间后进行试验，按照国家标准GB/T50082-2009《混凝土抗拉强度试验方法标准》进行试验。

混凝土中二氧化硅含量检测技术规程一、前言混凝土中二氧化硅含量是衡量混凝土工艺质量的一个重要指标，对于保证混凝土的强度、耐久性、抗渗性等方面具有重要的意义。

本技术规程旨在规范混凝土中二氧化硅含量检测的方法与流程。

二、设备与试剂1. 硅酸钠标准溶液：浓度为0.1mol/L。

2. 溶液：将50g的工业纯碳酸钠溶于1L的去离子水中，称取50ml 后加入适量的酚酞试剂，使其变为粉红色。

3. PH计：准确测量PH值。

4. 称量器：准确称量试剂。

5. 筛网：筛网的孔径应适中，一般为0.15mm。

三、样品的采集与制备1. 采集样品：在混凝土浇筑后的28天内，按照工程质量验收标准的要求，在混凝土表面采集样品，每次采集样品的量不少于2kg，采集数量不少于3份，尽量避免采集同一混凝土块的样品。

2. 制备样品：将采集的混凝土样品经过筛网过滤，筛出直径小于0.15mm的颗粒，将筛后的混凝土样品进行干燥、研磨等处理，制备成粉末状样品。

四、检测方法1. 处理样品：将制备好的混凝土样品取1g，加入100ml的硅酸钠标准溶液中，振荡均匀后静置24小时，然后过滤，滤液中的硅含量可以反映出样品中的二氧化硅含量。

2. PH值的测量：用PH计对滤液的PH值进行测量，记录下测量结果。

3. 滴定：将滤液滴入溶液中，滴到粉红色结束点时停止，记录滴定量。

4. 计算：根据滴定量和样品的重量，可以计算出混凝土样品中的二氧化硅含量。

五、结果分析1. 结果判定：如果滴定量超过200ml，说明该样品中二氧化硅含量超标，需要重新检测。

2. 结果分析：根据检测结果，可以判断混凝土工艺的质量，及时发现存在的问题，进行调整和改进。

六、注意事项1. 操作时要注意安全，避免试剂的接触和误食。

2. 仪器和试剂的选择应符合标准要求，严格按照规程操作。

3. 操作过程中要认真记录数据，确保结果的准确性。

4. 混凝土样品的采集和制备应严格按照要求进行，避免影响检测结果的准确性。

水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
吸取25ml溶好冷却的样液，置于300ml的塑料烧杯中，加10-15ml浓硝酸，冷却至室温，加10ml15%的KF，加氯化钾晶体至饱和析出，静置15分钟，用中速滤纸过滤，烧杯和滤纸用5%的氯化钾溶液洗3-5次，取下滤纸，置于原烧杯中，加10ml5%氯化钾-乙醇溶液，几滴酚酞溶液，用0.15N氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。

然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红），用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至刚呈微红色为终点。

SiO2=T SiO2V/G×100%
式中
T SiO2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数
V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数
G—被测溶液的试样质量（毫克数）
注：
1. 做水泥熟料时、矿渣时，不需事先进马弗炉溶样（银坩埚，氢氧化钠作溶剂），可直接称取0.2000克试样，少许水润湿，用10ml（1+1）盐酸溶样，其它同上。

2. 此方法应用较广，可测溶液中低至4毫克，高达100毫克左右的二氧化硅。

在测定100毫克左右的二氧化硅时，洗涤液需改用5%氟化钾水溶液。

3. 加入氯化钾时，一定要经过不断的搅拌，使其有较多的沉淀析出。

当氯化钾颗粒较粗时，可用研钵研细后再用。

4. 用氢氧化钠中和残余酸的操作应迅速完成。

中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团。

5. 熔样溶剂不能有硼盐。