中山大学仪器分析习题集
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1、光量子的能量正比于辐射的A频率B波长C波数D传播速度E周期(AC)2、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的A能量越大B波长越长C波数越大D频率越高E以上A、B、C、D都对(B)3、同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是A可见光区B紫外光区C红外光区DX射线区E微波区(C)4、所谓真空紫外区,其波长范围是A200~400nmB400~800nmC100~200nmD1000nmE0.001nm(C)5、下面五个电磁辐射区域Ax射线区B红外区C无线电波D可见光区E紫外光区(1)能量最大者(A)(2)波长最短者(A)(3)波数最小者(C)(4)频率最小者(C)6、下面五个化合物中,在近紫外区出现两个吸收带者是:A乙烯B1,4-戊二烯C1,3-丁二烯D丙烯醛E1,3-环已二烯(D)7、助色团对谱带的影响是使谱带A波长变长B波长变短C波长不变D谱带红移E谱带蓝移(A D)8、红外光谱是A分子光谱B原子光谱C吸收光谱D电子光谱E振动光谱(AC)9、当用红外光激发分子振动能级跃迁时,化学键越强,则A吸收光子的能量越大B吸收光子的波长越长C吸收光子的频率越大D吸收光子的数目越多E吸收光子的波数越大(ACE)10、下面五种气体,不吸收红外光者有A H2O B CO2 C HCl D N2 E CH4(D)11、某种化合物,其红外光谱上3000~2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带,该化合物可能是A烷烃B烯烃C炔烃D芳烃E羰基化合物(A)12、有一种烯烃,如用红外光谱的指纹区判断其双键位置是否在末端,主要依据的谱带是A~990cm-1B~910cm-1C~960cm-1D~890cm-1E~830cm-1(AB)13、有一种不饱和烃,如用红外光谱判断它是否为芳香烃,主要依据是谱带范围是:A3100~3000cm-1B3000~2700C1950~1650cm-1D1670~1500cm-1E1000~650cm-1(AE) 14、有一种含氧化合物,如用红外光谱判断这是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围为A3500~3200cm-1B3000~2700cm-1C1950~1650cm-1D1500~1300cm-1E1000~650cm-1(C) 15、原子光谱来源于A原子的外层电子在不同能级之间的跃迁B原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁C原子核的转动D原子核的振动E原子外层电子的振动和转动(A)16、下面哪些激发光源中,要求把试样首先制成溶液,然后将试液雾化,以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发A火焰B辉光放电C激光微探针D交流电弧E等离子体激发光源(AE)17、测量光谱线的黑度可以用A比色计B比长仪C映谱仪D测微光度计E摄谱议(D)18、原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的A原子B激发态原子C基态原子D离子E分子所吸收,由辐射特征谱红光被减弱的程度,求出样品中待测元素含量的方法(C)19、原子吸收分析中,噪音干扰主要来源于A空心阴极灯B原子化系统C喷雾系统D火焰系统E检测系统(BCD)20、原子吸收的定量方法----标准加入法,消除了下列哪种干扰?A分子吸收B背景吸收C光散射D基体效应E物理干扰(DE)21、确定化学电池“阴、阳”电极的依据是A电极电位的高低B电极材料的性质C电极所应的性质D离子浓度E温度(AC)22、可逆电池电动势的大小决定于A参与电池所应的物质的性质B电极的电极电位C温度D压力E所应物质的活度(ABCDE)23、 PH 玻璃电极膜电位的产生是由于A 氢离子透过玻璃膜B 电子的得失C 氢离子得到电子D 钠离子得到电子E 溶液中氢离子和玻璃膜水合层中的氢离子的交换作用(E )24、 在实际测定溶液PH 时,都用缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种影响?A 不对称电位B 液接电位C 温度D 不对称电位和液接电位E 液接电位与温度(D )25、 一价离子选择性电极的研究特别受到重视,这主要是因为A 制造容易B 灵敏度高C 选择性好D 受PH 影响小E 测量误差小(E )26、 玻璃电伋在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于A 清洗电极B 活化电极C校正电极D 检查电极好坏E 除去沾污的杂质(B )27、 库仑分析法的基本原理是基于A 法拉第电解定律B 欧姆定律C 比耳定律D 当量定律E 尤考维奇公式(A )28、 库仑滴定不适用于A 常量分析B 半微量分析C 微量分析D 痕量分析E 有机物分析(A)29、 库仑滴定法的“原始基准”是A 标准溶液B 恒电流C 计时器D 基准物质E 指示电极(BC )30、 俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于A 气-液气谱B 气-固色谱C 液-液色谱D 液-固色谱E 纸上色谱(D )31、 气相色谱中,与含量成正比的是A 保留体积B 保留时间C 相对保留值D 峰高E 峰面积(DE )32、 在气-固色谱中,样品中各组分的分离是基于A 组分性质的不同B 组分溶解度的不同C 组分在吸附剂上吸附能力的不同D 组分的挥发性的不同E 组分在吸附剂上脱附能力的不同(ACE )33、 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示?A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板高度E 载气流速(AD )34、 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的A 分配比B 分配系数C 扩散速度D 理论塔板数E 理论塔板高度(B )35、 假如一个溶质的分配比为0.1,则它在色谱柱的流动相中的百分率是A9.1%B10%C90%D91%E99%(D)36、 若在一要1m 长的色谱柱测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m 为单位)A0.5B1C2D5E9(D)二、填空题1、 某种溶液在254nm 处的透过百分数%T=10%,则其吸光度为_______(1)。
(完整版)仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答:1.仪器分析法灵敏度⾼。
2.仪器分析法多数选择性较好。
3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4.易于使分析⼯作⾃动化。
5.相对误差较⼤。
6.设备复杂、价格昂贵,对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~71 eV(3) 6.2 ~3.1 eV (4) 3.1 ~1.65 eV3.已知:h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰(c------光速,λ---波长,б---波数()(1)б/c (2cб (3)1/λ(4)c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的()(1)频率(2)波长(3波数(4)传播速度6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最⼩(),频率最⼩(),波数最⼤者(),波长最短者()(1)X射线(2)红外区(3)⽆线电波(4)紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率(Hz)和波数(cm-1)(1)0.25cm的微波束;(2)324.7nm铜的发射线。
二、填空题:1分子的能量主要为电子能、振动能、转动能三项能量之和。
2在色谱分析中,分配系数是指一定温度、压力下,组分分配达到平衡时组分在固定相和流动相中的浓度比。
3在色谱分析中,分离度指相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比。
4仪器分析所涉与的定量分析中,常用的校正方法有标准曲线法、内标法和标准加入法。
5在31S0-31P1、31S0-31D2、33P2-33D3、43S1-43P1跃迁中,不能发生的是31S0-31D2。
6紫外-可见吸收光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁;红外光谱产生于分子中振动能级的跃迁的跃迁;原子光谱产生于原子外层电子能级间的跃迁的跃迁。
7通常,可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英。
8色谱定量分析中常用的定量方法有外标法,内标法,归一化法三种。
当样品中不是所有组分都能出峰,不要求对所有组分作定量分析时,宜采用外标法或内标法。
9组分A从色谱柱流出需15.0min,组分B需25.0min,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。
(1)B 组分对A组分的相对保留值是 1.77 。
(2)A组分在柱中的容量因子是 6.5 。
(3)B组分在柱中的容量因子是11.5 。
10如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会增大。
11GC用气体作流动相,又叫载气。
常用的载气有H2,He ,N2三种。
12气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类,属于质量型检测器的有氢火焰离子化和火焰光度,属于浓度型检测器的有热导池和电子捕获。
13原子光谱的特征为线光谱,分子光谱的特征为带光谱。
14对于紫外与可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用石英吸收池进行测量。
15在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子,常会使测定结果偏高。
16双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 个光源, 2 个单色器和 1 个吸收池。
17气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是所有的组分都要出现色谱峰。
仪器分析习题库与答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是()。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰;C、加入释放剂;D、配制与被测试样相似组成的标准溶液;正确答案:D2、原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是()。
A、应放宽狭缝,以减少光谱通带B、应调窄狭缝,以减少光谱通带C、应放宽狭缝,以增加光谱通带D、应调窄狭缝,以增加光谱通带正确答案:C3、调节燃烧器高度目的是为了得到()。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案:D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是()。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案:D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是()。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案:C6、各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在()米以上,避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案:B7、34义10-3%有效数字是()位。
A、8B、5C、6D、3正确答案:D8、可见分光光度计适用的波长范围为()。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案:B9、氢火焰离子化检测器中,使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案:B10、下列气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的是()。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案:A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是()。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案:A12、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是()A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案:A13、在30Onm进行分光光度测定时,应选用O比色皿。
中山大学化学(B)真题第一部分:分析化学(含仪器分析)(共75分)一、选择题(共20分,每题l分)1、下面有关准确度与精密度的关系表述正确的是( )。
(A)精密度高则准确度高(B)准确度高则要求精密度一定要高(C)准确度与精密度没关系(D)准确度高不要求精密度要高2、欲配制pH=4^-5的缓冲溶液,应选择的缓冲对是( )。
(A) NH3(K b=1、8*10-5)和NH4C1 (B) KHCO3(Ka2=5、6*10-11)和K2CO3(C) Na2HPO4和KH2PO4(Ka=6、3 * 10-8) (D) HAc(Ka=1、8 * 10-5)和NaAc3、用0、02 mol/L KMnO4溶液滴定0、1 mol/L Fe2+溶液(1)和用0、002 mol/L KMnO4溶液滴定0、01 mol/L Fe2+溶液(2),上述两种情况下其滴定突跃将是( )。
(A)一样大(B) (1)>(2) (C) (2)>(1) (D)缺电位值,无法判断4、某溶液含Ca2+, Mg2+及少量A13+, Fe 3+,今加入三乙醇胺,调至pH=10、0,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定,此时测定的是( )。
(A)Mg2+量(C)Ca2+、Mg2+总量(B)Ca2+量(D)Mg 2+, A13+和Fe3+总量5、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是( )。
(A) 0、1 mol/L HF (pKa=3、18)(C) 0、1 mol/L NaAc [pKa(HAc)=4、74](B)0、1 mol/L HCN (pKa=9、21)(D)0、1 mol/L NH4C1 [pKn困H3)=4、75]6、关于以K2Cr04为指示剂的莫尔法,下列说法正确的是( )。
(A)本法可测定Cl- 和Br—,但不能测定I一或SCN—(B)滴定应在弱酸性介质中进行(C)指示剂K2Cr04的量越少越好(D)莫尔法的选择性较强7、对于相似元素Li+, Na+, K+的分离常用( )。
光谱概论习题一、单项选择题1.以下表达式表述关系正确的选项是(A. B. C. D.)。
2.下述哪一种性质能够说明电磁辐射的微粒性(A.波长B.频次C.波数D.能量)。
3.光量子的能量正比于辐射的(A.频次和波长B.波长和波数)C.频次和波数D.频次、波长和波数4.下边四个电磁波谱区中波长最短的是(A. X 射线B.红外光区5.以下四种电磁辐射中能量最小的是(A.微波B. X 射线C.无线电波)C.紫外和可见光区)。
D. g 射线D.无线电波二、简答题1.简述以下术语的含义:(1)电磁波谱( 2)发射光谱(3)汲取光谱( 4)荧光光谱2.请依照波长和能量递减的次序摆列以下常有的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3.常有的光学剖析法有哪些种类?光谱概论习题答案A2.D3. C4. A5.C紫外 -可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外 -可见汲取光谱呈带状光谱,其原由是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的互相作用C.分子振动能级的跃迁陪伴着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁陪伴着振动、转动能级的跃迁2.在紫外 -可见分光光度剖析中,极性溶剂会使被测物的汲取峰()A.消逝B.精美构造更显然C.位移D.分裂3.在紫外 -可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大 1 倍,则透光率为()A. T/2 B. T2 C. T1/2 D. 2T4.用分光光度计丈量有色化合物的浓度,相对标准误差最小时的吸光度为()A.B.C.D.5.以下表达正确的选项是()A.汲取光谱曲线表示吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.汲取光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.汲取光谱曲线中,最大汲取处的波长不必定为最大汲取波长D.汲取光谱曲线不可以表示吸光物质的光汲取特征6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()A.往常采纳蒸馏水B.依据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.往常采纳试剂溶液D.往常采纳退色溶液7.以下四种化合物中,在紫外区出现两个汲取带的是()A.乙醛B.乙烯C. 1, 5-己二烯D. 2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不可以用作紫外 -可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大汲取波长C.汲取光谱的形状D.汲取峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B 汲取带、 K 汲取带和 R 汲取带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A.除去试剂等非测定物质的影响B.汲取入射光中测定所需要的光波C.调理入射光的光强度D.调理仪器透光率的零点12. 扫描 K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见汲取光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反响的显色剂选择原则错误的选项是()A. 显色反响产物的 e 值愈大愈好D. 显色反响产物和显色剂,在同一光波下的 e 值相差愈大愈好95.0%,测得某14.某剖析工作者,在光度法测定前用参比溶液调理仪器时,只调至透光率为有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真实透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 以下化合物中,不合适作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的种类有哪几种?2.拥有何种构造的化合物能产生紫外汲取光谱?3.为何邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有扰乱的条件下,紫外分光光度法为何老是选择在λmax 处进行吸光度的丈量?5.举例说明紫外分光光度法怎样检查物质纯度。
仪器分析练习题(第2章光谱分析法导论)仪器分析练习题第2章光谱分析法导论一 .选择题1. 在1900-3600?区域测量某一分子的吸收光谱,使用光源的最佳选择是(B )A.鸨灯B.笊灯(中山大学2011年:分析化学基础)C.汞灯D.空心阴极灯2. 欲分析165〜360nm的波谱区的原子吸收光谱,选用的光源为(C )A. 鸨灯B.能斯特灯(南开大学2007 年)C.空心阴极灯D.笊灯3. 下列色散元件中,色散均匀、波长范围广且色散率大的是(D )? (厦门大学2010年)A.滤光片B.玻璃棱镜C.石英棱镜D.光栅4. 棱镜或光栅可作为(C )(中国海洋大学2011年博士研究生)A.滤光元件B.聚焦元件C.分光元件D.感光元件5. 用光电倍增管检测光强度时,增大检测信号值的方法是(B ) ? (厦门大学2010年)A.增大光源电压B.增大光电倍增管电压C.增大采光狭缝宽度D.以上方法均可6. 下列两种光源均是线光源的是(B )(东北大学2010 年)A. W灯和空心阴极灯B.激光和空心阴极灯C.觅灯和能斯特灯D. ICP光源和硅碳棒7. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为(B )A.精密度高,检出限低B.用于测定无机元素(南京大学2006年)C.线性范围宽D.多元素同时测定8. 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是(B )A.光谱线干扰B.背景(华中师范大学2007 年)C.杂散光D.化学干扰9. 如果设定一个单色器(采用光栅为分光元件)使其能允许600nm的光通过,则下列光线中还有哪条也能通过该单色器?( D )(中国海洋大学2011年、2013年)A. lOOOnmB. 800nmC. 400nmD. 300nm10. 某摄谱仪刚好可以分辨310.030nm及309.9920nm的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组还有(D )(中国海洋大学2012年)A. Si 251.61-Zn 251.58nmB. Ni 337.56 -Fe 337.57nmC. Mn 325.40 -Fe 325.395nmD. Cr 301.82 -Ce301.88nm11. 以下分析方法适宜用于定性分析的是(A ) ? (中国海洋大学2011年)A.原子发射光谱法B.原子吸收光谱法C.紫外可见光谱法D.荧光光谱法12. 关于原子光谱分析,下列说法错误的是(C ) ? (中国海洋大学2012年)A. 在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的是高压电火花B. 与原子荧光光谱法相比,光谱线干扰对原子发射光谱法影响更严重C. 原子发射光谱法可以测定待测元素的存在状态D. 采用原子吸收法测定待测元素,其灵敏度、准确度主要取决于原子化系统1二.填空题1. 理论上原子光谱产生的是状光谱。
将正确答案填入上表中,共20分)1. 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的?B. 原子发射光谱和核磁共振谱C. 红外光谱和Raman光谱D. 原子光谱和分子光谱2. 下列两种方法同属于吸收光谱的是:A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱;B. 原子发射光谱和红外光谱C. 红外光谱和质谱3. 下列哪两种光源同是线光源:A. W灯和空心阴极灯B. 氘灯和Nernst灯光源和硅碳棒4. 价电子数为3A) 双线单线和三重线 D) 单线、三重线和五重线5. Na原子下列光谱线间哪个能发生跃迁?A. 32S1/2—43S1/2B. 32P1/2—42D5/2C. 32S1/2—32D5/26. 下列羰基化合物中C=O伸缩振动频率最高的是:A. RCOR’7. 将下列四种光源的蒸发温度由低到高排序,哪种排序是正确的?A. 直流电弧-低压交流电弧-火花-ICPB. ICP-火花-低压交流电弧-直流电弧低压交流电弧-火花-直流电弧-ICP 8. 样品的流动性降低使纵向弛豫(自旋-晶格弛豫)时间τ1和谱线宽度如何变化:A. τ1增加,谱线变宽C. τ1减小,谱线变宽D. τ1减小,谱线变窄9. 要获得最大丰度的分子离子峰,可采用哪种离子源?A. 电子轰击源(EI)B. 化学电离源火花源(Spark)10. 在经典AES分析中,激发温度最高的光源是:A) 直流电弧 B) 交流电弧火焰11. 与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:A. 灵敏度低但重现性好C. 所需样品量大但检出限低D. 物理干扰少且原子化效率低12. 在碱性条件下,苯酚的最大吸波长将发生何种变化?蓝移 C. 不变 D. 不能确定13. 某芳烃(M=134), 质谱图上于m/e = 91处显一强峰,试问其可能的结构是:DACB14. 81Br同位素相对丰度为98.0%,化合物CH2Br2的分子离子峰与相应同位素离子峰相对强度比I M:I M+2:I M+4为:15. 可分别用作红外光谱和质谱检测器的是:A. 相板、光电倍增管;B. 光电管、Faraday杯;D. 光电管、热电偶16. 高纯Y2O3中稀土杂质元素和铁矿石定量分析分别使用下列何种光源为佳?A. 火花及直流电弧B. 低压交流电弧和火花C. 直流电弧和火花18. 属于禁戒跃迁的光谱项是:A. 32S1/2-32P3/21S1-31P1 D. 32S0-42P119. 一个(或一组磁等价)质子A与两组类似磁等价质子(X m, Y n)偶合(如丙烷中亚甲基质子与两组甲基质子之间的偶合),那么质子A的共振信号分裂为:A. n+1重峰;B. m+n重峰 D. (m+1)(n+1)重峰.20. 乙醇高分辨1HNMR谱图中,由低场到高场排列的质子种类及相应峰数(括号内数字为偶合分裂峰数)为:A. CH2(3)—CH3(4)—OH(1);B. CH2(4)—CH3(3)—OH(1);—CH2(3)—CH3(4)正确打√;错误打⨯。
仪器分析课习题第一章电磁辐射基础1 对下列单位进行换算:(1)1.50ÅX射线的波数(cm-1) (6.66×107) (2) 670.7nm 锂线的频率(HZ)(4.47×1014) (3)3300cm-1波数的波长(nm)(3030)(4)Na 5889.95Å相应的能量(eV)(2.11)2 写出下列各种跃迁所需的能量范围(eV)(1)原子内层电子跃迁 (1.2×102-1.2×106) (2)原子外层电子跃迁(6.2-1.7)(3)分子的电子跃迁(6.2-1.7)(4)分子振动能级跃迁(0.5-0.02)(5)分子转动能级跃迁 (2×10-2-4×10-7)3 某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度.(1.76×1010cm/s)4 辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少? (~4%)5 解释下列名词(1)单重态与三重态(2)原子荧光与分子荧光(3)选择跃迁与禁阻跃迁(4)激发电位与共振电位6 阐明光谱项符号和能级图的意义7 用光谱项符号写出Mg 2852Å(共振线)的跃迁 (31S0-31P1)8 下列哪种跃迁不能产生,为什么?(1) 31S0-31P1(2) 31S-31D2(3) 33P2-33D3(4) 43S1-43P1(31S-31D2) 第二章原子发射光谱分析法1 解释下列名词(1)激发电位和电离电位;(2)原子线和离子线;(3)共振线和共振电位;(4)等离子体;(5)谱线的自吸.2 计算Cu3273.96Å和Na5895.92Å的激发电位(eV) (3.78,2.10)3 谱线自吸对光谱分析有什么影响?4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.5 阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.6 光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?7 推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.8 选择分析线应根据什么原则?9 下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为0.1%时是否仍选用此线.说明理由铅线波长/Å 激发电位/ eV2833.071 4.372802.001 5.742873.321 5.632663.171 5.972393.791 6.5010 说明选择内标元素及内标线的原则?11 说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?12 采用K4047.20 Å作分析线时,受Fe4045.82 Å和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?13 为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?14 分析下列试样应选用什么光源:(1)矿石的定性、半定量;(2)合金中的铜(~x%);(3)钢中的锰(0.0 x-0.X%);(4)污水中的Cr.Mn.Cu.Fe.V.Ti等(ppm- x%).15分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:(1)矿石的定性、半定量;(2)高纯Y2O3中的稀土杂质元素;(3)卤水中的微量铷、铯.16说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.17 简述ICP光源的特点及应用.18 试比较摄谱法与光电法.19 绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.20 当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法:(1) 单道ICP-AES;(2)原子吸收光谱法;(3)摄谱法原子发射光谱法21 若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000 Å波长光的一级衍射角. (21.10)22 当一级光谱波长为5000Å时,其入射角为60°,反射角(衍射角)为-40°,此光栅的刻痕数应为多少条/ mm? (446条/ mm) 23 有某红外光栅(72条/ mm),当入射角为50°,反射角为20°时,其一级和二级光谱的波长为多少(um)? (15.4,7.7) 24 当某光栅(1250条/ mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率. (5Å/ mm,2.5 Å/ mm) 25 若光栅宽度为50 mm,刻痕数为1200条/ mm,此光栅的理论分辨率应为多少?( 60000 )26 上述光栅能否将铌3094.18Å与铝3092.71Å分开?为什么?27 试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.28 若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?第三章原子吸收与原子荧光光谱法1 试比较原子吸收与分子吸收光谱法.2 解释下列名词:(1)多普勒变宽(2)自然宽度(3)压力变宽(4)振子强度(5)光谱通带3 计算在火焰温度为3000K时, Na5890Å谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2). (6×10-4)4 原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16Å/ mm,欲测定Si2516.1Å的吸收值,为了消除多重线Si2514.3Å和Si2519.2Å的干扰,应采取什么措施?5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.6 简述常用原子化器的类型及其特点.7 测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.8 分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.9 怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?10 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.11 说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.12 如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?13 什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?14 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL.试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?15 指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)(1)Cu 3274Å(42S1/2-42P1/2)(2)Cd 2288Å(51S0-51P1)(3)Sn 3034Å(53P1-53P)(4)As 2350Å(42S3/2-42P1/2)16 试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.17 试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.18 欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:(1)血清中锌和镉(Zn 2ug/ml,Cd 0.003ug/ml);(2)鱼肉中汞的测定(x ppm);(3)水中砷的测定(0.x ppm);(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0.x%);(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm-0.x%)。
二、填空题:1分子的能量主要为电子能、振动能、转动能三项能量之和。
2在色谱分析中,分配系数是指一定温度、压力下,组分分配达到平衡时组分在固定相和流动相中的浓度比。
3在色谱分析中,分离度指相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比。
4仪器分析所涉及的定量分析中,常用的校正方法有标准曲线法、内标法和标准加入法。
5在31S0-31P1、31S0-31D2、33P2-33D3、43S1-43P1跃迁中,不能发生的是31S0-31D2。
6紫外-可见吸收光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁;红外光谱产生于分子中振动能级的跃迁的跃迁;原子光谱产生于原子外层电子能级间的跃迁的跃迁。
7通常,可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英。
8色谱定量分析中常用的定量方法有外标法,内标法,归一化法三种。
当样品中不是所有组分都能出峰,不要求对所有组分作定量分析时,宜采用外标法或内标法。
9组分A从色谱柱流出需15.0min,组分B需25.0min,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。
(1)B 组分对A组分的相对保留值是 1.77 。
(2)A组分在柱中的容量因子是 6.5 。
(3)B组分在柱中的容量因子是11.5 。
10如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会增大。
11GC用气体作流动相,又叫载气。
常用的载气有H2,He ,N2三种。
12气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类,属于质量型检测器的有氢火焰离子化和火焰光度,属于浓度型检测器的有热导池和电子捕获。
13原子光谱的特征为线光谱,分子光谱的特征为带光谱。
14对于紫外及可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用石英吸收池进行测量。
15在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子,常会使测定结果偏高。
16双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 个光源, 2 个单色器和 1 个吸收池。
17气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是所有的组分都要出现色谱峰。
18在AES中,元素的原子从中心发射电磁辐射,所发射的电磁辐射可能被处在边缘的同一元素基态原子或较低能级的原子吸收,使检测器接受到的谱线强度降低。
将这种在高温时原子所发射的某一波长辐射被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为谱线的自吸。
19多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所导致的,故又称热变宽。
20程序升温指:对组成复杂、沸程宽的多组分样品进行气相色谱分析时,通过逐渐升高色谱温度,使各组分依沸点低高的顺序依次流出色谱柱而获得好的分离的方法技术。
21梯度淋洗指:对组成复杂、含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时,通过逐渐调节溶剂非极性和极性成分的比例而改变混合溶剂的极性,根据“相似相溶”的原则,逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术。
22若共存元素在气相中生成气体分子、氧化物、盐类等分子,由它们产生的分子吸收光谱与光源发射的分析元素共振线重叠,将产生干扰,这种干扰常称为背景吸收。
23原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱。
24在某些情形下,激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态,或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱,称为荧光光谱。
25由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
26由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
27保留时间指从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
28死体积指不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。
29在AAS法中,由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线。
30锐线光源指能够发射出谱线很窄,且发射线的中心频率与吸收线中心频率完全重合的光源。
31红外光谱中,分子吸收红外辐射后,由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸收峰称为基频峰。
32色谱分析中,将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量,这种方法称为内标法。
三、简答题:1 比较原子发射光谱分析和原子吸收光谱分析中原子化方法的异同。
异:对于原子发射光谱,元素受到热、电、光、等离子体等能量激发成为激发态原子或离子,再回到低能态或基态时所发射的光谱。
原子发射光谱可对试样进行定性分析、定量分析以及半定量分析。
对于原子吸收光谱,在原子化装置中完成试样的蒸发、干燥和原子化过程,产生基态原子,吸收锐线光源所发射出的特征线光谱后产生吸收光谱。
原子吸收光谱可进行定量分析,得到试样的准确定量结果。
同:皆为原子光谱。
2 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射(AES)、原子吸收(AAS)、原子荧光(AFS)光谱法进行简要的比较。
AES、AAS、AFS皆为原子光谱。
AES反映激发态原子跃迁回基态时的光谱行为,AAS 为基态原子对共振线的吸收,AFS为基态原子吸收辐射后的一个能级跃迁过程。
AAS和AFS 的仪器结构比较类似,由光源、原子化器、单色器、检测器组成。
在AES中,原子化装置即为光源,不再需另外的辐射光源。
AFS中检测光路与激发光入射方向相互垂直。
应用方面,原子发射光谱可对试样进行定性分析、定量分析以及半定量分析,原子吸收光谱可进行定量分析,原子荧光光谱着重于对汞、砷等元素进行分析。
6 简述气相色谱的原理、色谱仪的大致结构。
基于试样中组分在载气的带动下进入色谱柱,在固定相和流动相中经吸附-去吸附、分配-再分配等一系列过程从而得到分离。
五大系统有:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
7 分子光谱和原子光谱有何区别?各自包括哪些具体的分析方法?AES、AAS、AFS皆为原子光谱。
原子光谱为线光谱。
AES反映激发态原子跃迁回基态时的光谱行为,AAS为基态原子对共振线的吸收,AFS为基态原子吸收辐射后的一个能级跃迁过程。
分子光谱有可见/紫外吸收、红外、拉曼等。
分子光谱产生过程中可能涉及到电子能级、振动能级、转动能级的跃迁,因而为带光谱。
8 红外光谱中的基团频率和“指纹区”指的是什么?各有什么特点?对有机化合物的分析各起到什么作用?组成分子的各种原子基团都有自己的特征红外吸收的频率范围和吸收峰,称这些能用于鉴定原子基团存在并有较高强度的吸收峰为特征峰,其相应的频率称为特征频率或基团频率。
基团频率有一定的范围,吸收峰较强,用于鉴定原子基团的存在。
“指纹区”:在1300 cm-1~400 cm-1(7.7μm~25μm)范围的光谱区,分子构型和结构的微小差别都可引起吸收峰分布的明显改变。
这一区域内的光谱对于分子来说就好像“指纹”对人一样,具有各自独特的特征,可用于区分化合物的精细结构。
9分光光度法定性定量的依据紫外-可见吸收光谱定性的依据:同一种吸光物质,浓度不同时,吸收曲线的形状相同,最大吸收波长不变,只是相应的吸光度大小不同。
紫外-可见吸收光谱定量的依据:吸光度的大小与其浓度相关,其定量关系符合朗伯-比耳定律。
10 与紫外分光光度计比较,荧光分光光度计有何不同?光源:后者的激发光源强度比前者吸收测量中的光源强度大。
单色器:后者中有两个单色器,分别为激发单色器和发射单色器,前者仅有一个单色器。
检测器:荧光强度很弱,检测器需有较高的灵敏度。
试样池:荧光分析中要求用石英材料。
由于荧光强度与透过光强度相比小得多,在测量荧光时必须严格消除透过光的影响。
因此,在荧光计的测量仪器中,是在与入射光和透过光垂直的方向上来测量荧光。
(荧光光度计有两个单色器,且入射光路与检测系统的光路垂直。
)11在色谱分析中,用内标法进行定量时,内标物的选择应符合什么要求?1)它是试样中不含有的组分;2)内标物应为稳定的纯品,能与试样互溶,但不发生化学反应;3)内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近;4)内标物的量应接近被测组分的含量。
12 气相色谱中选择固定液的要求是什么?1)选择性好;2)低蒸气压,热稳定性好、化学稳定性好;3)有一定溶解度;4)凝固点低,粘度适当。
13 分光光度计的主要部件有哪些?各部件的作用是什么?分光光度计的主要部件有:光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示系统。
光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光;单色器的作用是从光源发出的复合光中分出所需要的单色光;吸收池是用于盛装参比溶液、试样溶液的器皿;检测系统是利用光电效应把通过吸收池后的透射光变成与照射光强度成正比的光电流,再进行测量;信号显示系统的作用是检测光电流强度的大小,并以一定的方式显示或记录下来。
15 在色谱分析中,用面积归一法定量的优缺点是什么?优点:简便;定量结果与进样量无关;操作条件变化对结果影响较小。
缺点:样品的全部组份必须流出,并可测出其信号。
对某些不需要测定的组分,也须测出其信号及校正因子。
16 试简述气相色谱速率方程式中A、B、C三项的物理意义。
指出载气最佳流速的表达方式及相应于载气最佳流速的塔板高度.H=A+B/u+cu,其中A为涡流扩散项,B为分子扩散项,C为传质阻力项。
最佳线速度:u=(B/C)1/2,H=A+2(B*C)1/217 什么是光谱分析法,它包括哪些主要方法?当物质高温产生辐射或当辐射能与物质作用时,物质内部能级之间发生量子化的跃迁,并测量由此而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度,进行定性或定量分析,这类方法就是光谱分析法.光谱分析法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光法、拉曼光谱法、X射线荧光法等。
18 辐射光子能量与波长的关系怎样,按光子能量从高到低有哪些辐射类型?辐射光子能量与波长的关系为:E=hc/λ按光子能量从高到低的顺序为:γ射线,X射线,紫外,可见,红外,微波,无线电波。
21 试比较双光束和双波长分光光度法在仪器结构上有何不同?双波长分光光度法的原理是什么?1)双光束分光光度计,在单色器的后面放置一切光器,将光分为两路强度相同的两部分,分别通过参比和样品溶液测定。
双波长分光光度计,将同一光源发出的辐射通过两个单独调节的单色器,产生两条不同波长的光,分别通过样品溶液进行测定。
光路中没有参比溶液。
2)由于双波长分光光度计采用统一光源,调节仪器使两波长处光强度相等,则两波长处吸光度之差为ΔA= Aλ2–Aλ1 = (ελ2–ελ1)bc,即输出信号ΔA浓度c成正比.消除了在单光束和双光束分光光度测量中由参比溶液和样品溶液组成不同所带来的误差。
22 在液相色谱法中,为什么可分为正相色谱和反相色谱?各有什么含义?采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
使用亲水性固定液时常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定液的极性,称为正相液液色谱;反之,若流动相的极性大于固定相的极性则称为反相液液色谱。