第五章 农药残留的测定

农药残留主要的检测方法农药残留是指在农产品或环境中残留的农药化学物质。

为了保障农产品的安全性和质量，必须对农产品中的农药残留进行检测，以确保其符合国家和国际标准。

目前，常用的农药残留检测方法主要包括生物学检测法、物理学检测法和化学分析法等。

生物学检测法是利用生物学的特性和敏感性来检测农药残留。

其中，常用的方法包括酶联免疫吸附试验（ELISA）、放射免疫分析和生物感应器等。

ELISA是一种特异性强、灵敏度高的快速检测方法，可以用来检测大多数农药，如有机磷、氨基甲酸酯和三唑类等。

放射免疫分析利用放射性标记的抗原或抗体与待检样品中的农药结合，通过放射性计数来判断样品中农药残留的浓度。

生物感应器则利用生物体对待测农药的敏感性，通过测量生物体的生理反应来确定农药残留的程度。

这些方法具有操作简便、结果快速等特点，但也存在成本较高、特异性和灵敏度有限等问题。

物理学检测法是利用物理学原理来检测农药残留。

其中，常用的方法包括色谱法、质谱法和光学散射法等。

色谱法是一种在化学分析中常用的分离方法，包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和超高效液相色谱（UHPLC）等。

通过样品分离和与检测器的响应来确定样品中农药残留的类型和浓度。

质谱法是一种基于分子质量的分析方法，包括质量光谱（MS）和电离色谱质谱（IC-MS）等。

光学散射法则是利用农药分子散射光的性质来检测农药残留。

这些方法具有准确性高、特异性好等特点，但需要仪器设备昂贵、操作技术要求高等。

化学分析法是利用化学方法对农产品中的农药残留进行分析。

其中，常用的方法包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）、高效液相色谱法（HPLC）和质谱法等。

气相色谱法适用于挥发性的农药，如有机磷和卤代烃类。

液相色谱法适用于不挥发或挥发性较小的农药，如氨基甲酸酯和三唑类。

质谱法结合了色谱和质谱的优势，具有高灵敏度和高特异性的特点。

这些方法具有灵敏度高、特异性强等特点，但需要繁琐的前处理步骤和专业的操作技术。

农药残留检测方法
农药残留是指在植物、土壤、水源、动物和食品中残留的农药物质。

农药残留对人类健康和环境安全造成潜在威胁，因此需要进行检测。

下面将介绍主要的农药残留检测方法。

1.理化检测方法
理化检测方法是通过物理、化学手段来检测农药的残留。

例如，使用农药残留快速筛查仪器可以迅速检测出样品中的农药残留情况。

2.光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量样品中特定波长的光吸收或发射来测定农药残留。

例如，紫外-可见光谱法可以根据农药在紫外光波长处的吸收峰值来测定农药残留物的含量。

3.色谱分析方法
色谱分析方法是通过将样品分离成组分，并使用色谱柱或色谱纸来测定农药残留的含量。

常用的色谱分析方法包括气相色谱法和液相色谱法。

气相色谱法适用于检测易挥发性和半挥发性农药，而液相色谱法适用于检测不易挥发和有机溶剂不溶性的农药。

4.质谱分析方法
质谱分析方法是通过对样品进行质谱分析，来测定农药残留的含量和结构。

常用的质谱分析方法包括气相质谱法和液相质谱法。

质谱分析方法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点。

5.生物学检测方法
生物学检测方法是通过利用一些生物重大反应来测定农药残留。

例如，蜜蜂毒力试验可以通过暴露蜜蜂样本于农药溶液中，观察是否引起死亡或
异常行为，来判断样品中是否存在农药残留。

综上所述，农药残留的检测方法包括理化检测方法、光谱检测方法、
色谱分析方法、质谱分析方法和生物学检测方法。

根据不同的需求和样品
特性，可以选择适合的检测方法来准确测定农药残留的含量和结构，保障
环境和食品安全。

第五章农药制剂分析方法与农药残留实验室质量控制一、 C IPAC农药制剂分析方法准则（一）CIPAC 简介国际农药分析协作委员会的英文简称是CIPAC，它是Collaborative International Pesticides Analytical Council 的缩写, 其官方网址是： 1.CIPAC的历史CIPAC的前身是 CPAC，即欧洲农药分析协作委员会（1957）。

1970年，更名为CIPAC，成为世界性组织并出版CIPAC 手册第一版；1971 在英国正式登记，是一个非盈利性组织。

2. CIPAC的目标与任务CIPAC的目标与任务是促进农药产品分析方法以及制剂的物理化学试验方法取得国际间一致、促进实验室内部规范操作程序、资助旨在促进上述领域工作的会议、颁布标准化分析方法、加强与其它组织间合作。

3. CIPAC会员组成CIPAC的正式会员一般为每个国家一个。

此外吸收企业和科研单位通讯员、观察员。

会员组成特点：保持与政府部门相对独立；企业界专家参与协作或研究、讨论。

4. CIPAC方法的提出与验证程序CIPAC方法的提出与验证程序一般包括以下几个步骤，即：（1）组织者提出建立有关分析方法的任务， CIPAC将任务指派给某区域的PAC。

（2）组织者将详细分析方法和资料交PAC，确定试验方案。

（3）少数实验室进行小规模试验，由组织者评估其作为进一步协作研究的可能问题。

（4）交CIPAC讨论是否作为国际间协作，必要时对数据进行更细致查看。

（5）CIPAC秘书处确定协作实验室和分发样品、资料。

（6）国际协作结果交PAC讨论，通过后交CIPAC。

（7）方法连同实验数据公布；方法通过或修订。

5. CIPAC 手册颁布的分析方法CIPAC 手册颁布的分析方法有以下几种类型：CIPAC 方法（F）：为获得全体成员国可以接受结果的方法； CIPAC 暂定方法（P）：候选的CIPAC方法，预期经过阶段性试验可以成为CIPAC方法，或者是具有最小缺陷的然而却是目前所能获得的最好方法。

农药残留检测方法农药是农业生产中常用的化学制剂，用于控制病虫害的发生，提高农作物的产量和品质。

然而，不当使用农药或农药残留的存在可能对人体健康和环境造成潜在的风险。

因此，农药残留检测方法的研究和应用尤为重要。

农药残留检测方法主要包括物理方法、化学方法和生物学方法。

物理方法多用于农药残留的检测前处理，以提高农药在样品中的浓度和稳定性。

常用的物理方法包括溶剂萃取、固相萃取和液液萃取。

溶剂萃取是将样品与有机溶剂混合，并将农药从样品中提取出来。

固相萃取则是通过将样品通过一个固定相的柱子，利用化学吸附原理吸附农药分子，然后洗脱出来。

液液萃取与溶剂萃取类似，但通常需要使用更多的有机溶剂。

化学方法包括色谱法、质谱法和免疫assay法等。

色谱法是一种分离和定量的化学分析方法，可用于检测和测定农药残留的类型和浓度。

常见的色谱法包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱。

质谱法则是用于分析和测定化合物结构和化学组成的方法，常见的质谱法有质谱-质谱联用法和高分辨质谱。

免疫assay法是利用特定的抗体或抗原与目标物质结合，通过检测其结合程度来测定目标物质的浓度。

免疫assay法可迅速、准确地检测农药残留，如酶联免疫吸附试验、放免扩增测定法和荧光免疫分析法等。

生物学方法主要指采用生物学效应作为农药残留检测的依据，如毒理学实验、生物传感器和基因检测等。

毒理学实验通过暴露实验动物或细胞系，观察和测定农药对其健康的影响，根据实验结果判断农药残留的安全水平。

生物传感器利用生物体或生物分子对特定的物质发生反应，通过测定其反应结果来检测农药残留。

基因检测则是利用分子生物学技术，检测和测定标记农药残留的基因序列。

总体而言，农药残留检测方法的发展目标是快速、准确、灵敏和方便。

各种方法各有优势和适用范围，应根据具体的检测需求和实际情况选择合适的方法。

此外，在农药残留检测过程中，还需注意质量控制、标准化和合规性等问题，以确保检测结果的可靠性和可比性。

农药残留测定实验报告引言农药残留是指农作物或农产品中残留的农药残留物。

农药作为一种重要的农业生产辅助工具，可以有效地防治农作物病虫害，提高农作物产量和质量。

然而，不当使用农药或使用过量，会导致农药残留问题，对人体健康和环境造成潜在风险。

因此，对农产品中的农药残留进行准确测定，有助于保障食品安全和环境健康。

本实验旨在通过选择合适的分析方法，测定一种农产品中的农药残留量，从而探索农药残留测定的科学方法。

材料与方法材料- 农产品样品- 毒性标准物质（待测农药的纯品）- 氯仿- 醋酸乙酯- 硫酸- 氢氧化钠- 氢氧化钠溶液- 碱性硫酸钠溶液- 氯仿溶液方法1. 农产品样品的提取与处理：- 取适量样品，研磨至细粉状。

- 取适量样品约5g，加入30 mL氯仿中，用搅拌器搅拌均匀，静置30分钟。

- 将上层液体用滤纸过滤，收集滤液于锥形瓶中。

2. 毒性标准物质的制备：- 取适量待测农药的纯品，称取准确质量。

- 加入醋酸乙酯，使其溶解得到浓度为0.1 mg/mL的毒性标准物质。

3. 样品和标准溶液的色谱分析：- 取适量毒性标准物质溶液，稀释至浓度分别为0.001 mg/mL、0.005mg/mL、0.01 mg/mL、0.05 mg/mL的标准溶液。

- 用高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS) 进行分析，记录峰面积和保留时间。

结果与分析根据实验所得的数据，标准曲线的峰面积与浓度呈线性关系。

通过计算待测农产品样品的峰面积，利用标准曲线可以推测其农药残留量。

此外，通过比较样品和标准溶液的保留时间，可以确定样品中待测农药的成分。

结论通过本实验的农药残留测定方法，我们成功地测定了一种农产品中的农药残留量。

实验结果表明，该农产品中的农药残留量在安全范围内，不会对人体造成危害。

同时，该实验方法可行，可以用于农药残留测定实践中的相关研究。

展望本实验只对一种农产品中的农药残留量进行了测定，未来可以进一步扩大样本数量，探索更多不同农产品中农药残留的情况。

农药残留检测方法与步骤1.样品采集：首先，需要从农产品中采集样品。

样品的选择要有代表性，通常可以从不同产地和不同批次的农产品中采集。

样品的采集要尽量避免受到外界因素的污染，通常需要采用无菌器皿进行采集。

2.样品制备：采集到的样品需要进行预处理以获得可靠的检测结果。

样品制备的步骤可以根据不同的农产品和农药种类来定制。

通常包括样品的粉碎、溶解、提取等步骤。

此外，还可以通过添加试剂、调整pH值等方法来改变样品的性质。

3.提取与净化：为了从样品中提取出农药残留，需要进行提取和净化步骤。

常见的提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取等。

提取后，还需要通过净化方法将样品中的干扰物质去除，以确保检测结果的准确性。

4.分析方法选择：根据农药残留的特性和样品类型，选择适当的分析方法进行检测。

常见的农药残留检测方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、高效液相色谱（HPLC）等。

5.方法验证：选择的分析方法需要进行验证，以确保其适用性和准确性。

验证的内容通常包括方法的灵敏度、特异性、线性范围、准确度、重复性和稳定性等指标的检测。

6.峰识别与定量：在实际分析中，需要对样品中的农药残留进行峰识别和定量。

通过分析仪器的检测结果，可以确定样品中农药残留的类型和含量。

7.数据处理与结果分析：最后，对得到的检测结果进行数据处理和结果分析。

可以使用专业的数据处理软件对检测结果进行处理和统计，以获得最终的农药残留的结果。

总结起来，农药残留检测方法和步骤包括样品采集、样品制备、提取与净化、分析方法选择、方法验证、峰识别与定量以及数据处理与结果分析等。

这些步骤和方法的选择取决于不同的农产品和农药种类，以及实验室的设备和要求。

农药残留检测的目的是确保农产品的安全性和质量，对于保护人们的健康和环境的安全具有重要意义。

农药登记残留试验准则〔中国〕一、田间试验原则1．田间残留试验必须在使用该农药的两个有代表性的地区进行两年试验，该两地区作物的生长条件各具有肯定的代表性〔试验地不肯定必须有防治对象存在〕。

2．试验作物品种、培植方法、农药施用历史及气象条件都应该明确。

3．试验小区的面积随作物种类而异，其面积必须保证能屡次重复取得有代表性的样本，各小区之间设爱护行，小区面积一般为30平方米〔依据不同作物可适当增减〕，果树不少于2棵。

每个处理设3个以上重复小区。

4．必须设不施药对比区，必要时在对比区可选用对试验农药无干扰的药剂。

5．试验用药必须是拟登记产品，按照推举的剂量和方法施药。

试验用药至少应该有两种剂量，其一是推举的最大剂量，另一剂量依据具体情况而定，如果不发生药害，可使用推举剂量〔或常用量〕的1．5～2倍的剂量。

施药次数应依据推举次数和高于推举的次数进行施药。

6．应该采纳当地农业生产上常用的药械和推举的施药方法施药。

二、田间试验设计1．设计的试验应按施药量、施药次数、施药时期随机排列的方法设试验小区，以明确与作物中残留量的关系，并能制订平安使用标准。

2．为了明确农药残留消解趋势，测定半衰期，应做残留消解动态试验。

〔1〕对水稻、小麦、果树等同一时期收获的作物，应设不同时期屡次施药的处理。

〔2〕对不同时期收获的作物〔如黄瓜、茶叶、烟草等〕应设一次施药分期采样的试验。

〔3〕如果施药屡次，在最后一次施药雾滴干后应马上采样测定，以后再按不同间隔期采样，至少测定五次。

通常最后一次在残留量消解＞90％时采样。

三、采样试样采集标准化是获得X数据的根底。

由于田间实际使用农药时不可能撒布均匀，要求采样必须是随机的和有代表性的，并且必须采足够的数量，否则，即使最X的测定亦无实际意义。

应预防采集有病的、过小的或未成熟的作物样本，并包装好，拴上标签后，马上送到残留实验室。

1．各类作物取样量〔1〕禾本科作物，如：稻、麦、杂谷类等。

籽粒样本在每一试验小区随机多点〔不少于10个点〕采摘而得，脱下籽粒，采粗样5～10公斤，再取1～2公斤作为试样。

农药残留的检测方法
农药残留检测方法是指对农药残留物质浓度进行检测的方法。

它的主
要方法包括理化法和生物指示法，其中，前者是检测农药残留物质浓度时
使用最多的方法，它以对残留物质的光分辨、色谱、质谱等物理化学方法
进行测定。

后者指的是以植物或动物体”指示“残留物质的存在与否作为
评价指标，使用检测植物或动物体的变化来评价农药的残留污染程度，而
不用直接测定残留物质的含量。

下面介绍一下这两种方法。

1.理化法
理化法是指应用物理或化学原理检测农药残留浓度的一种方法，其基
本思想就是以残留物质的物理特性或化学性质为检测依据，并通过特定的
仪器或设备来测定残留物质的浓度。

理化法的特点之一是仪器仪表比较复杂，另一特点是该方法可检测出任何特定化学物质，而且大部分仪器都可
对残留物质体积浓度进行精确测定，从而可以获得更精确的测量结果。

理
化法的主要检测方法有光分辨、色谱、质谱等。

2.生物指示法
生物指示法是一种研究残留物质污染程度的检测方法，是以动植物体
作为检测指示物，使用检测植物或动物体变化来评价农药的残留污染程度，而不用直接测定残留物质的含量。

检测农药残留的方法农药残留是指农业生产中，农药在农产品、土壤、水体、空气等环境中残留的现象。

农药残留具有潜在的危害，对人体健康和环境造成影响。

因此，为了保障农产品的安全以及人类健康，需进行农药残留的检测。

本文将介绍一些常见的农药残留检测方法。

1.生物测定法生物测定法是指通过对生物体进行实验室培养或动物试验，观察其生理、生化、免疫学等方面指标的变化来检测农药残留。

例如，对小鼠、大鼠、鱼类、蜜蜂等动物进行实验，观察其对农药的反应情况。

这种方法的优点是操作简便，结果准确，但代价较高，耗时长。

2.液相色谱法液相色谱法是一种常用的农药残留检测方法。

它是利用农药在液态介质中的分配行为，通过溶剂和农药分子之间的相互作用来进行分离和测定。

液相色谱法有多种类型，包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS）等。

这些方法通常具有高灵敏度、高分辨率、准确性高的优点。

3.气相色谱法气相色谱法是利用农药在气态条件下的特性，通过其在固定相上的分配行为来进行分离和检测。

气相色谱法也可与质谱仪联用，增强其检测的准确性和灵敏度。

气相色谱法的特点是分离效果好，分析速度快，但对于非挥发性或热不稳定的化合物有较大的局限性。

4.免疫测定法免疫测定法是通过利用特定抗体和抗原的特异性结合，生成免疫复合物来检测农药残留的方法。

常见的免疫测定法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）、放射免疫测定法（RIA）等。

这些方法具有简单、快速的特点，但需要制备和购买特异性抗体，成本较高。

5.快速检测法快速检测法借助现代分析技术的发展，结合微生物学、免疫学、生化学等多个领域的知识，开发出一种快速高效、便捷可靠的检测方法。

例如，基于基因表达的PCR方法可以快速检测出农产品中的农药残留，同时具有高灵敏度和高特异性等优势。

此外，还有基于纳米材料和光学传感器的快速检测方法，运用了纳米颗粒的增强效应和传感器的选择性，能够在短时间内对农药残留进行快速、准确的检测。

农药残留量测定方法
农药残留量测定方法是农业生产和食品安全领域中的一个重要课题。

残留农药
可能对人体健康产生负面影响，因此需要准确测定农产品中的农药残留量。

以下是常用的农药残留量测定方法：
1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）: 这是一种高效准确的农药残留分析方法。

样品经提取、净化后，采用气相色谱进行分离，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。

这种方法能够同时检测多种农药，并具有较低的检测限和较高的选择性。

2. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）: 这种方法同样具有高灵敏度和高选择性。

样品在提取和净化后，通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪进行定性和定量分析。

LC-MS方法适用于复杂样品基质中的农药残留分析，如水果、蔬菜等。

3. 高效液相色谱（HPLC）: 这种方法是一种常用的农药残留分析方法。

样品经
过提取和净化处理后，通过高效液相色谱进行分离，然后利用紫外检测器定量测定农药残留量。

HPLC方法操作简便、快速，并且适用于不同类型的农产品。

4. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）: 这是一种迅速、简便的农药残留测定方法。

使用特定的抗体和农药结合，通过颜色变化来判断农药残留量。

ELISA方法适用
于大规模样品筛查和快速检测。

总之，农药残留量测定方法在保障农产品和食品安全方面起着重要作用。

各种
方法应根据不同样品的特点选择，以确保准确测定农药残留量，并保障人民健康和环境安全。