7-03煤岩学培训教材-镜质组反射率的测定
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镜质组反射率的测定镜质组反射率测定作为一种评价镜质组的重要技术指标,具有重要的实际价值。
对于有色镜片的研究生和研究者来说,掌握和了解镜质组反射率测定的原理和方法非常重要。
一、镜质组反射率的概念反射率是指光照射在镜质组表面上时,反射光的比例。
它是反射光强度和入射光强度之比,表示为百分数(%)。
简言之,镜质组反射率表示光照射在镜质组上时,反射光的强度与入射光的强度之比。
二、镜质组反射率测定原理镜质组反射率是由激光棒、反射镜、腔内放大器、反射透镜、观察面、温度计等组成的复杂装置检测出来的。
当光照射到镜质组表面时,会先发生折射,然后形成内反射,最后反射光会穿过反射镜,进入腔内放大器,由反射透镜将反射光照射到观察面,从而获得观察数据,计算出镜质组的反射率。
三、镜质组反射率测定仪的使用1、安装测定仪:将镜质组平整地安装到测定仪上,并校平后将其固定住。
2、校准:将待测镜质组与标准参比镜质组对比,待测镜质组放置校准片上,通过调节折射率来使两者在紫外至可见光波段的反射率差分到一定范围内,即可认为校准完毕。
3、测量:在设定好光谱波长和反射角度,打开测定仪,将待测镜质组放入并固定,等待极值稳定后,可获得测量结果。
四、镜质组反射率测定的应用镜质组反射率测定已被广泛应用于有色镜片的研究和制造,用于颜色特性和质量检测等。
一般来讲,反射率越高,光照射在镜质组上时反射出来的光强度越强,颜色性能也就越好,且由于增加了反射率,对于光的衰减的贡献也越大,用于户外照明等场合也具有良好的照明效果。
镜质组反射率测定是检测和评价有色镜片质量的重要技术手段,在科学研究和工业制造中有重要的实际意义。
只有熟练掌握和理解镜质组反射率测定的原理和方法,才能对其进行有效的掌控和应用。
在实践中,要确保测定仪的准确性和可靠性,以便获得满足研究需求的有效测量结果。
煤镜质组反射率在鉴别混煤、解释焦化企业来煤的异常现象、煤岩配煤等方面起着其它指标无法替代的作用。
HY-3型全自动显微镜光度计作为煤岩参数的自动测定设备,克服了人工测定费时、费力、测定结果不统一的缺点。
国内外的资料表明,自动测定煤镜质组最大反射率的平均值一般较人工测定值小,反射率分布图较人工测定的分布范围宽。
分析产生这两种测定结果差异的原因,找出自动测定与人工测定结果高度相关的测定条件与数据处理方法,不但具有理论意义,也使习惯于人工测定结果的焦化工作者可利用自动测定结果来指导生产。
1 人工测定的特点及问题人工测定煤镜质组反射率的优点在于由人眼辨认测定对象、分辨率高、不受其它组分、煤光片中的划痕、麻点等干扰。
可完全满足国标(GB6948-86)规定的只有无结构镜质体中的均质镜质体和基质镜质体才能用于煤镜质组反射率测定的条件。
人工测定对于显微镜焦距的变化也能及时调节,保证测值的准确。
人眼辨认测定对象与测定者的经验有关。
在变质程度不太高的气、肥煤中,显微煤岩组分之间的差异明显,容易辨认;在变质程度较高的焦、瘦煤中,这种差异已不太明显,准确辨认需有丰富的经验与一定的熟练程度。
此外,也并非所有的煤都存在适合测定的均质镜质体,均质镜质体和基质镜质体的反射率也有一定差异。
人工测定由于测点少,不易均匀布满整个煤光片。
冶金系统在1992年进行了有20个单位参加的第三次统检煤样测定,结果见表1。
从表1可以看出,五个样品中有四个测定离散值超过0.35。
国际标准(IS07404/5 1984-12-01)中规定:离散值0.35~0.70之间时,需要500个测点,离散>0. 70时,至少需要1000个测点。
可见,在测定同一煤样离散值这样大的情况下按国标规定测100点是不够的。
比较五个单位使用MPV3型显微光度计测定的结果,发现离散值在0.181~0.310,不能令人满意。
表1 煤镜质组最大反射率人工测定结果*全国20个单位测定的平均值。
煤镜质体反射率测定条件与测定值分析姚伯元;李德平【摘要】On account of the problems that some application units can not grasp measurement conditions accurately in the process of determination of vitrinite reflectance and can not understand various factors influencing the accu-racy of the measurements deeply, the paper has put forward that the measurements of vitrinite reflectance must meet the consistency principle of the instrument status and components positioning. According to this principle, the method and requirement of instrumental correction, specimen determination, result test have been established. The influences such as instrument linearity, stability, work curve, homogeneous light, temperature correction, the video window, oil immersion objective and immersion oil, focusing, specimen polishing quality on the measured value and the acts to control the error have been analyzed. On such basis, the improvement suggestions of grading measurements accuracy and the reducible instrument condition and determination process of utilizing virrinite reflectance measurements to direct production have been proposed: using 50 times dry objectives, rather than 546 nm filters and using the coating glasses with fixed reflectance value to replace gem standard slices and establishing work curve database, etc.%针对部分应用单位在煤镜质体反射率测定中存在的对测定条件把握不准、对影响测定值准确性的因素理解不深等问题,提出了煤镜质体反射率测定必须遵守的仪器状态一致性与组分定位一致性原则,据此确立了仪器校正、样品测定和结果检验的方法与要求;分析了仪器线性度、稳定性、工作曲线、单色光、温度校正、视频窗口、油浸物镜与浸油、准焦程度和测定样品磨抛质量等对测定值准确性的影响与测定误差控制措施。
煤岩分析仪测定煤的镜质体反射率和煤岩显微组分一、实验目的1、了解MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪测定原理和应用。
2、熟悉煤样的制备、镜质体反射率和煤岩显微组分的测定方法。
二、实验原理1、镜质体反射率的测定原理:在显微镜油浸物镜下,对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光(λ=546nm)进入光电转换器由光信号转换为电信号,经仪器放大后由精密仪器测出,再与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比计算,结果即为镜质体反射率,用Rmax或Re表示。
2、煤岩显微组分的测定:根据煤中不同的显微组分颜色、反射力、突起、形态、结构特征,将粉煤光片置于反射偏光显微镜下,白光入射,用数点法统计各种显微组分的百分比。
三、仪器和药品仪器:MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪1台、稳压器1台、测温仪1台、打印机1台、预磨机1台、抛光机1台、超声波清洗器1台、干燥箱1台;坩埚、玻璃棒、(冷胶模具)、(镶嵌机、电热炉)等;药品:冷成型:[冷胶粘结剂(不饱和聚酯树酯)、固化剂[过氧化环已酮和二丁酯溶液(1+1)]、促进剂(钴皂液在苯乙烯中6%溶液)]、热成型:镶嵌粉抛光剂、香柏油、乙醇等。
四、实验步骤1 煤砖光片的制备1.1 粉煤样的制取将空气干燥煤样通过反复过筛和反复破碎筛上物,直至完全通过1mm试验筛,使小于0.1mm的煤样质量不超过10%。
1.2 制备煤砖1.2.1 冷胶法制备煤砖不饱和聚酯树脂冷胶的配制:依次滴入粘结剂(不饱和聚酯树脂)、促进剂(钴皂液在苯乙烯中6%溶液)、固化剂 [过氧化环已酮和二丁酯溶液(1+1)],树脂大约5g,固化剂和促进剂约10-12d。
将配好的不饱和聚酯树脂倒入坩埚中,称取煤样约10g边倒边搅拌,使煤胶混合均匀,搅拌至胶变稠到可以阻止煤粒下沉时,停止搅拌,快速倒入冷胶模具槽内,拍打使气泡排出,待固化后取出。
煤岩分析仪测定煤的镜质体反射率和煤岩显微组分一、实验目的1、了解MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪测定原理和应用。
2、熟悉煤样的制备、镜质体反射率和煤岩显微组分的测定方法。
二、实验原理1、镜质体反射率的测定原理:在显微镜油浸物镜下,对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光(λ=546nm)进入光电转换器由光信号转换为电信号,经仪器放大后由精密仪器测出,再与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比计算,结果即为镜质体反射率,用Rmax或Re表示。
2、煤岩显微组分的测定:根据煤中不同的显微组分颜色、反射力、突起、形态、结构特征,将粉煤光片置于反射偏光显微镜下,白光入射,用数点法统计各种显微组分的百分比。
三、仪器和药品仪器:MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪1台、稳压器1台、测温仪1台、打印机1台、预磨机1台、抛光机1台、超声波清洗器1台、干燥箱1台;坩埚、玻璃棒、(冷胶模具)、(镶嵌机、电热炉)等;药品:冷成型:[冷胶粘结剂(不饱和聚酯树酯)、固化剂[过氧化环已酮和二丁酯溶液(1+1)]、促进剂(钴皂液在苯乙烯中6%溶液)]、热成型:镶嵌粉抛光剂、香柏油、乙醇等。
四、实验步骤1 煤砖光片的制备1.1 粉煤样的制取将空气干燥煤样通过反复过筛和反复破碎筛上物,直至完全通过1mm试验筛,使小于0.1mm的煤样质量不超过10%。
1.2 制备煤砖1.2.1 冷胶法制备煤砖不饱和聚酯树脂冷胶的配制:依次滴入粘结剂(不饱和聚酯树脂)、促进剂(钴皂液在苯乙烯中6%溶液)、固化剂 [过氧化环已酮和二丁酯溶液(1+1)],树脂大约5g,固化剂和促进剂约10-12d。
将配好的不饱和聚酯树脂倒入坩埚中,称取煤样约10g边倒边搅拌,使煤胶混合均匀,搅拌至胶变稠到可以阻止煤粒下沉时,停止搅拌,快速倒入冷胶模具槽内,拍打使气泡排出,待固化后取出。
镜质组反射率及其测定方法概述
镜质组反射率是光谱分析中一个重要参数,它反映了光发射体表面一定波长下
的反射强度水平,是评价光照度传感器、示差光镜和镜质材料质量特性的重要指标。
镜质组反射率的测定方法包括反射杯法、不溶性渗漏法、溶性渗漏法、以及吸取仪法。
反射杯法是由卢辛博士于1986年提出的,是镜质组反射率及其比值的比较快
速的测定方法。
它主要涉及到一种容器,可以使光射入容器中,反射出去,在另一侧收集反射光,根据反射率的计算,它可以快速地比较不同孔径光纤、增益能力等镜质阵列参数。
不溶性渗漏法是一种在琥珀色溶液中测定镜质组反射率的快速方法,它侧重于
检测和调节发光体中不溶性漏子的反射率。
该方法可以用作发光体反射率特性的准确测量,而作为发光体精校样品参数评价的主要指标。
溶性渗漏法是以氨氮的释放作为镜质组反射率测试的特定方法。
氨氮以其自身
特定的溶解度在水中溶解,检测其释放可以迅速对反射率的变化作出准确的测试,作为镜质材料的性能判断指标。
吸取仪法中吸取率高null适用于镜质阵列的反射率测定,它可以快速测出光
照度传感器、示差光镜及镜质材料的反射率,保证其表面及激光特性的稳定,为精密仪器的准确度提供保障。
总之,镜质组反射率及其测定方法的不同应用方式主要有反射杯法、不溶性渗
漏法、溶性渗漏法以及吸取仪法,它们可以帮助用户快速简便地测定和评估镜质材料和光电传感器等精密光学仪器设备的特性,为高科技产业发展提供参照及保障。
煤镜质组平均最大反射率测定步骤1 双击PostPro快捷方式,打开软件界面。
2 单击左侧上方绿色圆点出现如下界面3 单击左上方红色S出现如下界面4单击add,填入测试采用的波长546nm,根据所测样品的反射率范围选定标样,煤样反射率值%如果在0.92以下采用蓝宝石和钇铝石榴石标样,如果在0.92以上1.75以下则采用钇铝石榴石和钆镓石榴石标样,按照实验室温度选出标样的反射率值%,由小到大填入,如果室温为20℃则如图所示:单击OK。
b5E2RGbCAP5 单击configuration,单击Set Max Standard Value,出现如下界面,如果所测煤样为褐煤、长焰煤等低变质程度煤,Max Standard Value数值可不变,仍为190819.3,如果所测煤样为弱粘煤至贫瘦煤等中等变质程度煤,Max Standard Value数值可变为160819.3,如果所测煤样为无烟煤、焦粉等高反射率的样品可将Max Standard Value数值变为60819.3,甚至更低。
单击OK退出。
p1EanqFDPw6 用鼠标将左侧绿线挪至546nm,打开光源开关,将蓝宝石标准样品放在载物台上,选用50×物镜,用推尺将标样置于物镜正下方,将右侧视域光澜杆<F)拉出,依次调粗调及微调,直至目镜中出现的小圆视域边界清晰,此时测试杆拉出,单击左上校正按钮I,调节灯光强弱至右上方显示reflectivity%接近0.598, 稳定10min后调节integration time至100左右直至显示reflectivity%为0.598,如图所示。
换钇铝石榴石标样重复标定至右上方显示reflectivity%为0.912,如果标定条件相同而钇铝石榴石标样的reflectivity%不为0.912,则用酒精清洗标样,滴油后再反复标定,直至标定条件不变时蓝宝石标准样品reflectivity%为0.598时钇铝石榴石标样reflectivity%为0.912,此时标定成功。
镜质组反射率测定方法1.原理煤的镜质组反射率,是镜质组(在绿光中546nm)的反射光强对垂直人射光强的百分比。
测定时,是根据CCD所接收的反射光强与其光电信号成正比的原理,在显微镜下一定强度的人射光中,对比镜质组和已知反射率的标准片的光电信号值而确定的。
2.适用范围实验所用样品为粉煤光片(或块煤光片),适用于单煤或混合煤,也基本上适用于沉积岩中分散有机质(镜煤色体和其他固体有机质)的反射率测定。
3.使用仪器和材料3.1 偏光显微镜3.1.1 测量光源功率不小于30W的钨卤素灯或钨丝白炽灯。
3.1.2 起偏器和检偏器应能装卸和旋转。
3.1.3 孔径光圈和视域光圈其中心和大小能调节,并能调节到同一水平光轴上。
3.1.4 物镜,无应变的油浸物镜。
一般放大倍数为x25至x60。
当测定特别微小的颗粒时,可采用倍数更高的油浸物镜。
3.1.5 目镜,观察目镜与测试目镜的放大倍数一般为x10。
观察目镜中应装有十字线和测微尺。
3.1.6 载物台垂直于显微镜竖轴,转动360度时,对中倍物镜的焦距无影响。
载物台上应装有机械推动尺,其X, Y轴的最大移动范围不小于20mm,物台测微尺最小刻度为1/100mm。
3.2 分光光度计3.3 标准片和浸油3.3.1 反射率标准选用与煤的反射率接近的一组合格的反射率标准片。
应保持标准片的表面光洁。
经常检查其反射率值,一般用一系列标准片相互比较检查。
3.3.2 零标准片它在浸油中的反射率小于10-6% .33.3.3 油浸液最好采用在23℃时折射率(546n m光中)为1.518。
4.实验步骤4.1 制样用试样压平器、胶泥、载片将光片固定在载片上。
4.2 调整仪器4.2.1仪器启动打开电源、灯和仪器有关的电器部件,并调到规定的数值上。
4.2.2调节显微镜光学系统4.2.2.1校正物镜中心,使其与显微镜竖轴一致。
4.2.2.2调节照明系统,其步骤如下-在已经压平的标准片(或试样)上滴以浸油,置于载物台上,并准焦。
炼焦用煤镜质组反射率的测定影响因素隋月斯;王刚【期刊名称】《金属世界》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P30-32)【作者】隋月斯;王刚【作者单位】本钢技术中心,辽宁本溪 117000;本钢技术中心,辽宁本溪 117000【正文语种】中文内容导读通过对本钢炼焦煤的镜质组反射率测定,分析了粉煤光片质量、检测室温、检测时间间隔、检测人员等因素对测值准确度的影响,提出了合理的测定建议,以提高镜质组反射率测值的准确度。
煤的镜质组反射率测定结果中平均最大反射率是目前国际上公认标志煤的变质程度最佳的一个指标[1],用来与煤的其他指标综合评定煤的性质。
随着炼焦煤资源日益紧缺与本钢4747 m3大容积高炉对炉料要求提高,如何准确判定煤质、优化配煤、提高焦炭质量、确保焦炭质量稳定就显得尤为重要。
本钢炼焦煤的镜质组反射率及其分布图在控制来煤、加强来煤质量管理、指导煤场合理堆放、解释焦化厂焦炭质量异常、及时调整配比、确保配煤质量等方面,起着其他工艺指标无法替代的作用。
如果镜质组反射率数据不够准确,则不能真正反映出煤质,也就无法正确运用其中的规律指导生产。
如何提高测值的准确度,了解影响测值的主要因素,则是镜质组反射率测定工作中首要完成的任务。
影响测值准确度的主要因素有粉煤光片质量、检测室温、检测时间间隔、检测人员等。
粉煤光片的制备取有代表性的煤样,破碎到1 mm以下,烘干,缩分至4~5 g,采用冷胶法放在成型模具里,按一定的比例与胶搅拌、充分混合、排出气泡,在50 ℃的烘箱里放置2 h固化定型后,经过粗磨、精磨、震荡洗涤、抛光、压片后放入干燥箱内,以备测试使用。
测定仪器及方法采用德国进口莱卡显微光度计设备,手动测定粉煤光片的镜质组最大反射率和随机反射率。
所用标准为GB/T 6948—1998(煤的镜质体反射率显微镜测定方法)。
粉煤光片质量在测定镜质组反射率过程中,粉煤光片上的煤片观测面如果出现麻点、划痕,则会干扰测值。